一種(3r,4r)-4-乙酰氧基-3-[(r)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]-2-氮雜環(huán)丁酮的合成工藝 ...的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種(3R,4R)?4?乙酰氧基?3?[(R)?1?叔丁基二甲基硅氧乙基]?2?氮雜環(huán)丁酮的合成工藝和裝置。本發(fā)明采用串聯回路反應器連續(xù)反應技術合成4?AA工業(yè)品。首先用甲醇溶解原料(3R,4R)?3?[(R)?1?叔丁基二甲基硅氧乙基]?4?乙酰氧基?1?(4?甲氧基苯基)?2?氮雜環(huán)丁酮，再采用串聯回路反應裝置用臭氧對上述原料中PMP保護基團進行氧化脫保護，接著減壓蒸餾脫去甲醇后加水得到4?AA粗品，最后將粗品重結晶得4?AA產品。本發(fā)明工藝簡單、氧化脫保護反應操作安全、反應時間短、運行成本較低；反應收率大大提高，4?AA產品的質量收率大于69％。
【專利說明】
-種(3R ,4R)-4-乙酰氧基-3-[ (R)-1-叔丁基二甲基娃氧乙 基]-2-氮雜環(huán)丁酮的合成工藝和裝置
技術領域
[0001] 本發(fā)明涉及一種4-AA產品的合成新技術，它涉及采用串聯回路反應器連續(xù)反應技 術合成4-AA工業(yè)品。
【背景技術】
[0002] 4-AA化學名為(3R，4R)-4-乙酰氧基-3-[(R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]-2-氮雜 環(huán)丁酮，其結構是一個含有三個相鄰手性中心的內酰胺環(huán)，相關的研究已表明該內酰 胺環(huán)是內酰胺類抗生素的關鍵活性中心。作為廣泛地應用于各類內酰胺類抗生素合成 中通用的手性合成子，4-ΑΑ是一種十分重要的醫(yī)藥化學品，是合成青梅烯和碳青霉烯抗生 素母環(huán)的關鍵起始原料，主要用于合成各類培南類抗生素，如亞胺培南、比阿培南、美羅培 南和法羅培南等。這些藥物用途廣泛，對革蘭陰性和陽性菌、需氧菌、厭氧菌等均具有光譜 強效抗菌作用，因而受到人們極大重視。
[0003] 目前采用原料(3R，4R)-3-[(R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-1-(4-甲 氧基苯基)-2-氮雜環(huán)丁酮臭氧氧化脫保護工藝生產4-AA產品的工業(yè)合成方程式如下所示：
[0004]
[0005] 其中：TBDMS:叔丁基二甲基硅基;PMP:對甲氧基苯基
[0006] 現有技術中的合成工藝中，原料在帶有夾套和內盤管的釜式攪拌反應器內間歇式 反應，由于安全需要，反應溫度需要控制在_20°C左右，臭氧發(fā)生器產生的臭氧（0.2~ 0.3MPa/cm 2)由釜底進入反應釜并以鼓泡的形式與原料反應。這種釜式攪拌、臭氧鼓泡、間 歇反應的生產方式帶來了如下不利后果：
[0007] 1.由于反應爸換熱面積的限制，不能及時的移走反應放出的大量的熱量，同時反 應為非均相反應，氣體鼓泡和機械式攪拌其傳質和傳熱效率較差等原因，造成了必須通過 降低臭氧的進料量來控制反應放熱速率，或者增加冷卻負荷來來降低反應溫度，平衡大量 的反應熱。所以反應時間長，約需12~20小時，而臭氧氧化過程中，氧化產物不穩(wěn)定，隨反應 時間延長會發(fā)生分解，且溫度越高、時間越長分解的越多，因此反應質量收率較低，約0.57 ~0·60〇
[0008] 2.由于反應溫度較低，原料(3R，4R)-3-[(R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰 氧基-1-(4-甲氧基苯基)-2-氮雜環(huán)丁酮在溶劑甲醇中的溶解度比例較小，在反應前期主要 以固體形式存在于反應液中。這些固體原料如在攪拌沖擊與臭氧氣流共同作用下，少量固 體離開液面停留在反應器頂部的氣相區(qū)域，這些固體會在無溶劑條件下與臭氧繼續(xù)反應而 使其局部溫度快速上升，有使甲醇與臭氧、氧氣的混合氣體產生爆炸的風險。同時由于機械 式攪拌動平衡較差的原因，攪拌軸徑向擺動造成的機械摩擦放熱也可能增加甲醇與臭氧、 氧氣的混合氣體發(fā)生爆炸的風險。
[0009] 3.在生產過程中因臭氧的不穩(wěn)定性，臭氧的半衰期短，只能隨時產生隨時使用。而 且其半衰期與溫度和壓力有關，往往溫度與壓力升高，其半衰期下降。因此，由于反應時間 較長，臭氧發(fā)生器內壓力較高，造成臭氧的額外損耗。

【發(fā)明內容】

[0010] 為了解決4-AA工業(yè)生產中反應時間長、收率低、操作安全性差等技術問題，本發(fā)明 的目的在于提供一種新的（3R，4R)-4-乙酰氧基-3-[(R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]-2-氮 雜環(huán)丁酮的合成工藝和裝置;本發(fā)明通過采用串聯回路反應器連續(xù)反應合成4-AA工業(yè)品， 采用的串聯回路反應器結構簡單，合成工藝反應時間短，操作安全，產物收率高。
[0011] 本發(fā)明技術方案具體介紹如下。
[0012] 本發(fā)明提供一種（3R，4R)-4-乙酰氧基-3-[(R)-1-叔丁基二甲基娃氧乙基]-2-氮 雜環(huán)丁酮的合成工藝，包括以下步驟：
[0013] (1)在配料釜中將（31?，41〇-3-[(10-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-1-(4-甲氧基苯基)-2-氮雜環(huán)丁酮室溫攪拌溶解在甲醇溶劑中，并冷凍至一 10°C~一25°C ;
[0014] (2)串聯回路反應裝置所有反應器的冷卻夾套及冷卻盤管內通入一 25°C~一 35°C 的冷凍鹽水，連接第一反應器和第二反應器的外循環(huán)換熱器內通入一 25°C~一 35°C的冷凍 鹽水；
[0015] (3)步驟（1)得到的溶液用進料栗連續(xù)打入第一反應器，其每小時的進料體積流量 控制在4臺反應器總體積的25%~12.5%，同時控制4臺循環(huán)栗的小時流量為單臺反應器體 積的30~60倍;通入臭氧和氧氣的混合氣體，臭氧在反應器頂部的文丘里混合器中與原料 混合，每1份（質量）原料/小時相對于臭氧進料量在第一反應器為0.11份（質量）/小時~ 0.20份(質量)/小時;第二反應器內為0.05份(質量)/小時~0.09份(質量)/小時;第三反應 器和第四反應器內為0.02份(質量)/小時，4臺反應器的反應溫度均控制在一 10°C~一 25°C 之間；
[0016] (4)通過調節(jié)反應裝置的冷卻劑冰鹽水流量來調節(jié)反應器反應溫度，進而調節(jié)反 應速率；同時用高壓液相檢測連續(xù)流出各反應器的反應液中原料濃度，控制第一反應器溢 出的料液中原料殘留小于30% (質量），第二反應器溢出的料液中原料殘留小于10% (質 量），第三反應器溢出的料液中原料殘留小于2% (質量），第四反應器溢出的料液中原料殘 留小于0.5%(質量）；
[0017] (5)待流出串聯回路反應裝置的料液中原料成分小于0.5% (質量)后，料液進入釜 式反應器，向其中加入硫代硫酸鈉和硫脲反應，反應結束后減壓蒸餾除去甲醇，加水析晶得 到粗品；最后重結晶粗品得到3R，4R)_4_乙醜氧基_3_[ (R)_l_叔丁基二甲基娃氧乙基]_2_ 氮雜環(huán)丁酮。
[0018] 上述步驟（1)中，（3R，4R)-3-[(R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-1-(4-甲氧基苯基)-2-氮雜環(huán)丁酮和甲醇的質量比為1:3~1:10。
[0019] 上述步驟(3)中，通入的臭氧和氧氣的混合氣體中，臭氧濃度為100毫克/升。
[0020] 上述步驟(5)中，重結晶溶劑采用乙酸乙酯/正己烷混合溶劑。
[0021] 本發(fā)明還提供一種用于上述(3R，4R)-4-乙酰氧基-3-[(R)-1-叔丁基二甲基硅氧 乙基]-2-氮雜環(huán)丁酮的合成工藝的裝置，其包括串聯回路反應裝置，所述串聯回路反應裝 置包括帶有冷卻夾套及冷卻盤管的反應器、外循環(huán)換熱器、循環(huán)栗、進料栗和文丘里混合 器;所述反應器為4個，其相互間依次串聯，分別為第一反應器、第二反應器、第三反應器和 第四反應器;所述的文丘里混合器有4個，分別設置在第一反應器、第二反應器、第三反應器 和第四反應器的頂部;所述的進料栗通過管線和第一反應器相連;所述外循環(huán)換熱器設置 有2個，分別和第一反應器和第二反應器相連;所述循環(huán)栗有4個，分別和各個反應器相連。
[0022] 上述串聯回路反應裝置各部件的作用原理為:采用大流量的循環(huán)栗取代了反應器 的機械攪拌，高速流動的料液通過文丘里混合器時流速加快，產生真空吸入臭氧，氣液在文 丘里混合器內迎面撞擊使氣液完全進入紊流狀態(tài)而產生劇烈高效混合及反應，混合后的氣 液分別進入第一、第二、第三和第四反應器繼續(xù)反應，料液由反應器上部的溢出口溢流至下 一級反應器，由于第一、第二反應器內料液濃度較高，反應放熱比較劇烈，所以在第一、第二 反應器外設置了外循環(huán)換熱器以增加反應器的冷卻面積，而隨著反應的進行，大量的原料 已在第一、第二反應器內反應完成，第三和第四反應器內的反應放熱已趨于平緩，所以第三 和第四反應器內的反應熱主要靠反應器帶有的冷卻夾套及冷卻盤管來平衡。
[0023] 和現有技術相比，本發(fā)明的有益效果在于：
[0024] 1、采用串聯回路反應器，同時增加了外循環(huán)冷卻器，有更大的換熱面積，能夠及時 移走反應生成的熱量，從而可以提高臭氧的進料量，使反應在盡可能短的時間內完成，臭氧 氧化反應時間從采用常規(guī)釜式反應器的12~20小時縮短至4~8小時，使反應時間與小試的 反應時間一致，從而避免了強放熱反應的放大效應，同時提高了反應收率。
[0025] 2、本發(fā)明采用回路反應器避免了使用攪拌槳，從而降低了因攪拌槳動態(tài)平衡不佳 或摩擦而引起臭氧、氧氣與甲醇的燃燒與爆炸危險。
[0026] 3、采用回路反應器連續(xù)式反應方式，原料在第一反應器內已反應70~80%，可以 確保物料在反應過程中不析出固體，從而避免因固體原料與臭氧反應產生過熱而引爆甲醇 與臭氧、氧氣混合氣體的可能，安全度高。
[0027] 4、在生產過程中因臭氧的不穩(wěn)定性，臭氧的半衰期短，只能隨時產生隨時使用。而 且其半衰期與溫度和壓力有關，往往溫度與壓力升高，其半衰期下降?；芈贩磻骼梅磻?液經過文丘里時產生真空而主動將臭氧吸入反應器內，可以有效降低臭氧發(fā)生器內臭氧的 壓力，從而使產生的臭氧在較低溫度與壓力下得到使用，可以有效提高臭氧的利用率。
【附圖說明】
[0028] 圖1是本發(fā)明4-AA產品合成工藝所用的串聯回路反應裝置示意圖。
[0029]圖中標號：1_安全壓力指示;2-防爆膜;3-文丘里混合器;4-壓力指示;5-渦輪流量 計;6-反應器;7-冷卻盤管;8-冷卻夾套;9-溫度指示；10-外循環(huán)換熱器；11-進料栗；12-循 環(huán)栗。
【具體實施方式】
[0030] 下面結合附圖和實施例對本發(fā)明進一步詳細描述。
[0031] 圖1是本發(fā)明4-AA產品合成工藝所用的串聯回路反應裝置示意圖。其包括帶有冷 卻夾套7及冷卻盤管8的反應器6、外循環(huán)換熱器10、循環(huán)栗12、進料栗11和文丘里混合器3; 反應器6為4個，其相互間依次串聯，分別為第一反應器、第二反應器、第三反應器和第四反 應器;文丘里混合器3有4個，分別設置在第一反應器、第二反應器、第三反應器和第四反應 器的頂部;進料栗11通過管線和第一反應器相連;外循環(huán)換熱器10設置有2個，分別和第一 反應器和第二反應器相連;循環(huán)栗12有4個，分別和各個反應器6相連。串聯回路反應裝置的 反應器上設置有安全壓力指示1、防爆膜2、壓力指示4和溫度指示9。
[0032] 實施例1
[0033] 4-AA合成新工藝，它涉及采用串聯回路反應器連續(xù)反應工藝。包括如下步驟：
[0034] (1)在攪拌釜中將1份(質量)原料(3R，4R)-3-[(R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4- 乙酰氧基-1-(4-甲氧基苯基)-2-氮雜環(huán)丁酮室溫攪拌溶解在3份(質量）甲醇溶劑中，并冷 凍至一 l〇°C。
[0035] (2)單套反應器體積為200升的4串聯回路反應裝置(見附圖1)內所有反應器夾套 及盤管內通入一 25°C~一 35°C的冷凍鹽水，第一、第二反應器的外循環(huán)換熱器通入一 25°C ~一 35 °C的冷凍鹽水。
[0036] (3)將步驟（1)的反應原料用栗打入第一反應器，原料每小時的進料體積流量100 升，即反應平均停留時間為8小時，各循環(huán)栗循環(huán)流量12立方/小時，第一反應器釜頂臭氧進 料流量調節(jié)在2位方/小時(臭氧(質量)/原料(質量）=0.11)，第二反應器釜頂臭氧進料流 量調節(jié)在10立方/小時(臭氧(質量)/原料(質量）= 0.05)，第三反應器和第四反應器釜頂臭 氧進料流量調節(jié)在5立方/小時(臭氧（質量)/原料(質量）=0.02)，通過調節(jié)冷凍鹽水的流 量控制第一反應器、第二反應器反應溫度在一 20°C，第三反應器和第四反應器反應溫度一 10°C.
[0037] (4)通過高壓液相，檢測各反應器取樣口連續(xù)流出的反應液。
[0038] (5)待流出串聯回路反應裝置第四反應器的反應液中原料濃度（質量)小于0.5% 后進入釜式反應器，釜內溫度控制在小于8°C，攪拌下，每100升反應液中緩慢滴加116公斤 30 %硫代硫酸鈉，滴加時間為1小時。滴加完畢后分二次加入12公斤硫脲，40 °C反應3小時。
[0039] (6)反應結束后減壓蒸餾蒸去約57公斤的甲醇，向釜內加入200公斤蒸餾水，冷卻 至0~5°C靜止析晶，過濾得4-AA粗品。
[0040] (7)將步驟(6)過濾得到的4-AA粗品攪拌溶解在42公斤混合溶劑中，混合溶劑為乙 酸乙酯/正己烷，其質量配比為1/3.7，緩慢降溫至0°(：~5°(：并析晶1小時，抽濾，50°(：真空干 燥得4-AA成品，質量收率69.3 %。
[0041 ] 實施例2
[0042] 4-AA合成新技術，它涉及采用串聯回路反應器連續(xù)反應技術。包括如下步驟：
[0043] (1)在攪拌釜中將1份(質量)原料(3R，4R)-3-[(R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4- 乙酰氧基-1-(4-甲氧基苯基)-2-氮雜環(huán)丁酮室溫攪拌溶解在10份(質量）甲醇溶劑中，并冷 凍至一 l〇°C。
[0044] (2)單套反應器體積為200升的4串聯回路反應裝置(見附圖1)內所有反應器夾套 及盤管內通入一 25°C~一 35°C的冷凍鹽水，第一、第二反應器的外循環(huán)換熱器通入一 25°C ~一 35 °C的冷凍鹽水。
[0045] (3)將步驟（1)的反應原料用栗打入第一反應器，原料每小時的進料體積流量200 升，即反應平均停留時間為4小時，各循環(huán)栗循環(huán)流量6立方/小時，第一反應器釜頂臭氧進 料流量調節(jié)在30立方/小時(臭氧(質量)/原料(質量）=0.20)，第二反應器釜頂臭氧進料流 量調節(jié)在1位方/小時(臭氧(質量)/原料(質量）= 0.09)，第三反應器和第四反應器釜頂臭 氧進料流量調節(jié)在3.5立方/小時(臭氧（質量)/原料(質量）=0.02)，通過調節(jié)冷凍鹽水的 流量控制第一反應器、第二反應器反應釜溫在一 25°C、第三反應器和第四反應器反應溫 度一10。。·
[0046] (4)通過高壓液相，檢測各反應器取樣口連續(xù)流出的反應液。
[0047] (5)待流出串聯回路反應裝置第四反應器的反應液中原料濃度（質量)小于0.5% 后進入釜式反應器，釜內溫度控制在小于8°C，攪拌下，每100升反應液中緩慢滴加41公斤 30 %硫代硫酸鈉，滴加時間為1小時。滴加完畢后分二次加入4.3公斤硫脲，40 °C反應3小時。
[0048] (6)反應結束后減壓蒸餾蒸去約67公斤的甲醇，向釜內加入71公斤蒸餾水，冷卻至 0~5 °C靜止析晶，過濾得4-AA粗品。
[0049] (7)將步驟(6)過濾得到的4-AA粗品攪拌溶解在13公斤混合溶劑中，混合溶劑為乙 酸乙酯/正己烷，其質量配比為1/3.7，緩慢降溫至0°(：~5°(：并析晶1小時，抽濾，50°(：真空干 燥得4-AA成品，質量收率69.1 %。
[0050] 實施例3
[0051] 4-AA合成新技術，它涉及采用串聯回路反應器連續(xù)反應技術。包括如下步驟：
[0052] (1)在攪拌釜中將1份(質量)原料(3R，4R)-3-[(R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4- 乙酰氧基-1-(4-甲氧基苯基)-2-氮雜環(huán)丁酮室溫攪拌溶解在10份(質量）甲醇溶劑中，并冷 凍至一 l〇°C。
[0053] (2)單套反應器體積為200升的4串聯回路反應裝置(見附圖1)內所有反應器夾套 及盤管內通入一 25°C~一 35°C的冷凍鹽水，第一、第二反應器的外循環(huán)換熱器通入一 25°C ~一 35 °C的冷凍鹽水。
[0054] (3)將步驟（1)的反應原料用栗打入第一反應器，原料每小時的進料體積流量160 升，即反應平均停留時間為6小時，各循環(huán)栗循環(huán)流量10立方/小時，第一反應器釜頂臭氧進 料流量調節(jié)在32立方/小時(臭氧(質量)/原料(質量）=0.17)，第二反應器釜頂臭氧進料流 量調節(jié)在12立方/小時(臭氧(質量)/原料(質量）= 0.06)，第三反應器和第四反應器釜頂臭 氧進料流量調節(jié)在4.位方/小時(臭氧（質量)/原料(質量）=0.02)，通過調節(jié)冷凍鹽水的 流量控制第一反應器、第二反應器反應釜溫在一 22°C、第三反應器和第四反應器反應溫 度一10。?！?br>[0055] (4)通過高壓液相，檢測各反應器取樣口連續(xù)流出的反應液。
[0056] (5)待流出串聯回路反應裝置第四反應器的反應液中原料濃度（質量)小于0.5% 后進入釜式反應器，釜內溫度控制在小于8°C，攪拌下，每100升反應液中緩慢滴加78公斤 30 %硫代硫酸鈉，滴加時間為1小時。滴加完畢后分二次加入8公斤硫脲，40 °C反應3小時；
[0057] (6)反應結束后減壓蒸餾蒸去約76公斤的甲醇，向釜內加入134公斤蒸餾水，冷卻 至0~5°C靜止析晶，過濾得4-AA粗品。
[0058] (7)將步驟(6)過濾得到的4-AA粗品攪拌溶解在27公斤混合溶劑中，混合溶劑為乙 酸乙酯/正己烷，其質量配比為1/3.7，緩慢降溫至0°(：~5°(：并析晶1小時，抽濾，50°(：真空干 燥得4-AA成品，質量收率69.7 %。
[0059]綜上所述可以看出本技術的有益效果:采用4串聯回路反應器連續(xù)反應技術，操作 彈性大，臭氧氧化反應時間從采用常規(guī)釜式反應器的12~20小時縮短至4~8小時，大大提 高了生產率，生產安全性好，且產品的質量收率由采用常規(guī)釜式反應器的約0.57~0.60,提 高至大于0.69。
[0060] 因此本發(fā)明通過采用串聯回路反應器連續(xù)反應技術得到了明顯的技術效果。
[0061] 所述內容僅為本發(fā)明構思下的基本說明，而依據本發(fā)明的技術方案所作的任何等 效變換，均應屬于本發(fā)明的保護范圍。
【主權項】
1. 一種（3R，4R)-4-乙酰氧基-3-[(R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]-2-氮雜環(huán)丁酮的合 成工藝，其特征在于，包括以下步驟： (1) 在配料釜中將（3R，4R)-3-[(R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-1-(4-甲 氧基苯基)-2-氮雜環(huán)丁酮室溫攪拌溶解在甲醇溶劑中，并冷凍至一 10°C~一25°C ; (2) 串聯回路反應裝置所有反應器的冷卻夾套及冷卻盤管內通入一 25°C~一 35°C的冷 凍鹽水，連接第一反應器和第二反應器的外循環(huán)換熱器內通入一 25°C~一 35°C的冷凍鹽 水； (3) 步驟（1)得到的溶液用進料栗連續(xù)打入第一反應器，其每小時的進料體積流量控制 在4臺反應器總體積的25%~12.5%，同時控制4臺循環(huán)栗的小時流量為單臺反應器體積的 30~60倍;通入臭氧和氧氣的混合氣體，臭氧在反應器頂部的文丘里混合器中與原料混合， 每1份(質量)原料/小時相對于臭氧進料量在第一反應器為0.11份（質量)/小時~0.20份 (質量)/小時;第二反應器內為0.05份(質量)/小時~0.09份(質量)/小時;第三反應器和第 四反應器內為0.02份(質量)/小時，4臺反應器的反應溫度均控制在一 10 °C~一 25 °C之間； (4) 通過調節(jié)反應裝置的冷卻劑冰鹽水流量來調節(jié)反應器反應溫度，進而調節(jié)反應速 率；同時用高壓液相檢測連續(xù)流出各反應器的反應液中原料濃度，控制第一反應器溢出的 料液中原料殘留小于30% (質量），第二反應器溢出的料液中原料殘留小于10% (質量），第 三反應器溢出的料液中原料殘留小于2% (質量），第四反應器溢出的料液中原料殘留小于 0.5%(質量）； (5) 待流出串聯回路反應裝置的料液中原料成分小于0.5% (質量)后，料液進入釜式反 應器，向其中加入硫代硫酸鈉和硫脲反應，反應結束后減壓蒸餾除去甲醇，加水析晶得到粗 品；最后重結晶粗品得到3R，4R)_4_乙醜氧基_3_[ (R)_l_叔丁基二甲基娃氧乙基]_2_氣雜 環(huán)丁酮。2. 如權利要求1所述的合成工藝，其特征在于，步驟（1)中，（3R，4R) -3-[ (R)-1 -叔丁基 二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-1-(4-甲氧基苯基)-2-氮雜環(huán)丁酮和甲醇的質量比為1:3~ 1:10〇3. 如權利要求1所述的合成工藝，其特征在于，步驟(3)中，通入的臭氧和氧氣的混合氣 體中，臭氧濃度為1〇〇毫克/升。4. 如權利要求1所述的合成工藝，其特征在于，步驟(5)中，重結晶溶劑采用乙酸乙酯/ 正己烷混合溶劑。5. -種用于（3R，4R)-4-乙酰氧基-3-[(R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]-2-氮雜環(huán)丁酮 的合成工藝的裝置，其特征在于，其包括串聯回路反應裝置，所述串聯回路反應裝置包括帶 有冷卻夾套及冷卻盤管的反應器、外循環(huán)換熱器、循環(huán)栗、進料栗和文丘里混合器;所述反 應器為4個，其相互間依次串聯，分別為第一反應器、第二反應器、第三反應器和第四反應 器;所述的文丘里混合器有4個，分別設置在第一反應器、第二反應器、第三反應器和第四反 應器的頂部;所述的進料栗通過管線和第一反應器相連;所述外循環(huán)換熱器設置有2個，分 別和第一反應器和第二反應器相連;所述循環(huán)栗有4個，分別和各個反應器相連。
【文檔編號】C07F7/18GK106008585SQ201610338794
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月20日
【發(fā)明人】毛海舫, 趙飛飛, 孫揭陽, 趙國標, 陳方琪, 徐建總, 王朝陽, 姚躍良, 章平毅, 敖燕, 胡玲
【申請人】上海應用技術學院