一種不同分子量聚氧乙烯醚聚合的減水劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及混凝土外加劑領(lǐng)域，尤其是一種不同分子量聚氧乙烯醚聚合的減水劑及其制備方法，采用含雙鍵的不飽和羧酸作為主鏈、分子量為2300～2500的異戊烯醇聚氧乙烯醚、分子量為2900～3100的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、分子量為4100～4300的甲基烯丙基聚氧乙烯醚為支鏈聚合而成，產(chǎn)品在保障減水率的前提下，能有效提升產(chǎn)品的抗泥性、促進(jìn)水泥早期水化，有效節(jié)能、加快管樁、預(yù)制構(gòu)件等特殊混凝土制品的生產(chǎn)周期，產(chǎn)品制備方法簡(jiǎn)單、易于操作，反應(yīng)為常溫水溶液自由基聚合反應(yīng)，不需加熱。
【專利說明】
一種不同分子量聚氧乙烯醚聚合的減水劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及混凝土外加劑領(lǐng)域，尤其是一種不同分子量聚氧乙烯醚聚合的減水劑 及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 混凝土是當(dāng)今世界上使用量最大的建筑材料，混凝土外加劑的發(fā)展對(duì)現(xiàn)代混凝土 的作用顯著，是推動(dòng)混凝土技術(shù)進(jìn)步的關(guān)鍵力量。減水劑作為混凝土外加劑的一種，是制備 高性能混凝土比不可少的部分。隨著混凝土已進(jìn)入"綠色"、"高性能"時(shí)代，相應(yīng)地對(duì)混凝土 的原材料、工作性、耐久性、節(jié)能環(huán)保，以及經(jīng)濟(jì)性等提出了更高的要求。聚羧酸系高性能減 水劑由于其優(yōu)良的性能及環(huán)保特性越來越多的被使用。
[0003] 但是現(xiàn)有的聚羧酸系減水劑大多采用異戊烯醇聚氧乙烯醚或者甲基烯丙基聚氧 乙烯醚單獨(dú)作用，且原料中異戊烯醇聚氧乙烯醚或甲基烯丙基聚氧乙烯醚聚合度相近，形 成的梳狀鏈中支鏈長(zhǎng)度相近且較短，這導(dǎo)致了現(xiàn)有的聚羧酸系減水劑容易出現(xiàn)不適應(yīng)現(xiàn) 象，尤其是隨著天然泥沙開采量的下降，品質(zhì)逐漸降低，砂中含泥量逐漸增加，而泥粉對(duì)羧 酸系減水劑具有很高的吸附作用，從而導(dǎo)致了減水劑功效的降低，混凝土坍落損失較大，而 且現(xiàn)有的聚羧酸系減水劑生產(chǎn)過程中反應(yīng)溫度較高，往往需要較多的伴熱，造成了成本的 升高及資源的浪費(fèi)。
[0004] 而且現(xiàn)有的混凝土水泥水化較慢，致使工作場(chǎng)地周轉(zhuǎn)速率慢、工作效率降低，而為 了加速水泥水化，往往需要通過蒸養(yǎng)才能有效加快混凝土的凝結(jié)，造成大量能量的浪費(fèi)，并 增大了生產(chǎn)成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明針對(duì)上述問題提出了一種不同分子量聚氧乙烯醚聚合的減水劑及其制備 方法，能夠有效提升減水劑的適應(yīng)性，并加速水泥水化。
[0006] 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為，一種不同分子量聚氧乙烯醚聚 合的減水劑，其原料按重量份計(jì)，包括:異戊烯醇聚氧乙烯醚140~160份、低聚合度甲基烯 丙基聚氧乙烯醚70~80份、高聚合度甲基烯丙基聚氧乙烯醚70~80份、含雙鍵的不飽和羧 酸30~35份、分子量調(diào)節(jié)劑1~2份、還原劑0.4~1份，所述的異戊稀醇聚氧乙稀醚分子量為 2300~2500,所述的低甲基烯丙基聚氧乙烯醚分子量為2900~3100,所述的高聚合度甲基 稀丙基聚氧乙稀釀分子量為4100~4300。
[0007] 作為優(yōu)選，所述的異戊烯醇聚氧乙烯醚分子量為2400,所述的低甲基烯丙基聚氧 乙烯醚分子量為3000,所述的高聚合度甲基烯丙基聚氧乙烯醚分子量為4200。
[0008] 所述的一種不同分子量聚氧乙烯醚聚合的減水劑，其原料中剩余物質(zhì)為引發(fā)劑、 pH調(diào)節(jié)劑和水。
[0009] 所述的含雙鍵的不飽和羧酸為丙烯酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、甲基丙烯酸中的 一種或多種組合。
[0010] 所述的分子量調(diào)節(jié)劑為巰基乙酸、巰基丙酸、甲基丙烯磺酸鈉、酒石酸中的一種或 多種組合。
[0011] 所述的還原劑為維生素 C、亞硫酸氫鈉、吊白塊中的一種或多種，其中維生素 C為醫(yī) 藥級(jí)維生素 C。
[0012] 所述的引發(fā)劑為雙氧水、偶氮二異丁腈、過硫酸鉀、過硫酸鈉中的一種或多種組 合，作為優(yōu)選，引發(fā)劑按重量份計(jì)選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27.5 %的雙氧水2~3.5份。
[0013] 一種如上所述的不同分子量聚氧乙烯醚聚合的減水劑的制備方法，包括以下步 驟： ① .按照上述原料配比稱取原料，備用； ② .將稱取的異戊烯醇聚氧乙烯醚、低聚合度甲基烯丙基聚氧乙烯醚、高聚合度甲基烯 丙基聚氧乙烯醚加入帶攪拌的反應(yīng)器中，再加入水配置得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40~60 %溶液，得 到A料； ③ .將含雙鍵的不飽和羧酸加水配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30~60 %的溶液，得到B料； ④ .將還原劑、分子量調(diào)節(jié)劑加水配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2~5 %的溶液，得到C料； ⑤ .開啟攪拌，向A料中加入引發(fā)劑； ⑥ 加入引發(fā)劑5~8 min后，將B料與C料完全滴加到A料中，控制滴加時(shí)間為150~200 min，滴加完成后持續(xù)反應(yīng)45~70 min得到聚合乳液； ⑦ .向聚合乳液中加入pH調(diào)節(jié)劑，使聚合乳液pH在5.2~6.8之間； ⑧ .再向聚合乳液中加水調(diào)節(jié)聚合乳液固含量為40~50%; ⑨ .繼續(xù)攪拌25~35min，出料得到產(chǎn)品。
[0014] 所述步驟②中，保持容器內(nèi)液體溫度為18~22°C。
[0015]所述步驟⑥中，反應(yīng)溫度為35~45°C。
[0016]作為優(yōu)選，所述聚合乳液最終固含量為45%。
[0017] 作為優(yōu)選，所述A料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為52%。
[0018] 作為優(yōu)選，所述步驟⑥中滴加時(shí)間為170~180 min。
[0019] 本發(fā)明所述的不同分子量聚氧乙烯醚聚合的減水劑是采用帶雙鍵的不飽和羧酸 為主鏈、分子量為2300~2500的異戊烯醇聚氧乙烯醚、分子量為2900~3100的甲基烯丙基 聚氧乙烯醚、分子量為4100~4300的甲基烯丙基聚氧乙烯醚為支鏈的聚合物。產(chǎn)品中支鏈 長(zhǎng)度差異更大，能夠在保障減水率的前提下，有效提升產(chǎn)品的抗泥性，適應(yīng)性更強(qiáng)、適應(yīng)范 圍更廣。同時(shí)本產(chǎn)品特殊的分子結(jié)構(gòu)能夠促進(jìn)水泥的早期水化、使得混凝土的早期強(qiáng)度發(fā) 展較快，尤其適用于管粧、混凝土預(yù)制構(gòu)件等特殊混凝土制品?？墒构ぷ鲌?chǎng)地周轉(zhuǎn)更快、提 升工作效率，減少或取消混凝土蒸養(yǎng)步驟，有效減少資源浪費(fèi)，降低生產(chǎn)成本。
[0020] 本發(fā)明所述的不同分子量聚氧乙烯醚聚合的減水劑的制備方法，工藝簡(jiǎn)單易于操 作，反應(yīng)溫度較低、減少了資源的浪費(fèi)，其中B料與C料加入A料為放熱反應(yīng)，可以使溫度達(dá)到 35~40°C，有效減少了在維持反應(yīng)溫度上蒸汽的消耗，從而減少了制造成本的消耗，制成的 產(chǎn)品固含量合適，既保障了運(yùn)輸成本又保障了產(chǎn)品的粘度。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 為進(jìn)一步闡述本發(fā)明所達(dá)到的預(yù)定目的與技術(shù)手段及功效，以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本 發(fā)明的具體實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0022]實(shí)施例1: 一種不同分子量聚氧乙烯醚聚合的減水劑，其原料按重量份計(jì)，包括:異 戊烯醇聚氧乙烯醚150份、低聚合度甲基烯丙基聚氧乙烯醚75份、高聚合度甲基烯丙基聚氧 乙烯醚75份、含雙鍵的不飽和羧酸32.5份、分子量調(diào)節(jié)劑1.5份、還原劑0.6份，其中所述的 異戊烯醇聚氧乙烯醚分子量為2400,所述的低甲基烯丙基聚氧乙烯醚分子量為3000,所述 的高聚合度甲基烯丙基聚氧乙烯醚分子量為4200,所述的一種不同分子量聚氧乙烯醚聚合 的減水劑，其原料中剩余物質(zhì)為引發(fā)劑、pH調(diào)節(jié)劑和水，所述的含雙鍵的不飽和羧酸為丙烯 酸，所述的分子量調(diào)節(jié)劑為重量份為0.65份巰基乙酸與重量份為0.85份的巰基丙酸的組 合，所述的還原劑為醫(yī)藥級(jí)維生素 C，引發(fā)劑按重量份計(jì)選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27.5 %的雙氧水 2.85份，所述的pH調(diào)節(jié)劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%氫氧化鈉溶液。
[0023]如上所述的一種不同分子量聚氧乙烯醚聚合的減水劑的制備方法，包括以下步 驟： ① .按照上述原料配比稱取原料，備用； ② .將稱取的異戊烯醇聚氧乙烯醚、低聚合度甲基烯丙基聚氧乙烯醚、高聚合度甲基烯 丙基聚氧乙烯醚加入帶攪拌的反應(yīng)器中，再加入水配置得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為52%溶液，得到A料， 保持容器內(nèi)液體溫度為18~22°C ; ③ .將含雙鍵的不飽和羧酸加水配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為44.75%的溶液，得到B料； ④ .將還原劑、分子量調(diào)節(jié)劑加水配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.9 %的溶液，得到C料； ⑤ .開啟攪拌，向A料中加入引發(fā)劑； ⑥ 加入引發(fā)劑7 min后，將B料與C料完全滴加到A料中，控制滴加時(shí)間為170~180 min， 滴加完成后持續(xù)反應(yīng)55~65 min得到聚合乳液，反應(yīng)溫度為38~42 °C; ⑦ .向聚合乳液中加入pH調(diào)節(jié)劑，使聚合乳液pH在5.2~6.8之間； ⑧ .再向聚合乳液中加水調(diào)節(jié)聚合乳液固含量為40~50%; ⑨ .繼續(xù)攪拌29~32min，出料得到產(chǎn)品。
[0024]實(shí)施例2:-種不同分子量聚氧乙烯醚聚合的減水劑，其原料按重量份計(jì)，包括:異 戊烯醇聚氧乙烯醚160份、低聚合度甲基烯丙基聚氧乙烯醚80份、高聚合度甲基烯丙基聚氧 乙烯醚60份、含雙鍵的不飽和羧酸35份、分子量調(diào)節(jié)劑2份、還原劑1份，其中所述的異戊烯 醇聚氧乙烯醚分子量為2300,所述的低甲基烯丙基聚氧乙烯醚分子量為2900,所述的高聚 合度甲基烯丙基聚氧乙烯醚分子量為4300,所述的一種不同分子量聚氧乙烯醚聚合的減水 劑，其原料中剩余物質(zhì)為引發(fā)劑、pH調(diào)節(jié)劑和水，所述的含雙鍵的不飽和羧酸為順丁烯二 酸、反丁烯二酸按照1比1的組合，所述的分子量調(diào)節(jié)劑為甲基丙烯磺酸鈉，所述的還原劑為 亞硫酸氫鈉、吊白塊中按重量份2比1的組合，所述的引發(fā)劑按重量份計(jì)為2份偶氮二異丁 腈、3份過硫酸鉀的組合。所述的pH調(diào)節(jié)劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%氫氧化鉀溶液。
[0025]如上所述的一種不同分子量聚氧乙烯醚聚合的減水劑的制備方法，包括以下步 驟： ① .按照上述原料配比稱取原料，備用； ② .將稱取的異戊烯醇聚氧乙烯醚、低聚合度甲基烯丙基聚氧乙烯醚、高聚合度甲基烯 丙基聚氧乙烯醚加入帶攪拌的反應(yīng)器中，再加入水配置得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40 %溶液，得到A 料； ③ .將含雙鍵的不飽和羧酸加水配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60 %的溶液，得到B料； ④ .將還原劑、分子量調(diào)節(jié)劑加水配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 %的溶液，得到C料； ⑤ .開啟攪拌，向A料中加入引發(fā)劑； ⑥ 加入引發(fā)劑5 min后，將B料與C料完全滴加到A料中，控制滴加時(shí)間為150~170 min， 滴加完成后持續(xù)反應(yīng)45~55 min得到聚合乳液，反應(yīng)溫度為35~38 °C; ⑦ .向聚合乳液中加入pH調(diào)節(jié)劑，使聚合乳液pH在5.2~6.8之間； ⑧ .再向聚合乳液中加水調(diào)節(jié)聚合乳液固含量為40~45%; ⑨ .繼續(xù)攪拌25~29min，出料得到產(chǎn)品。
[0026] 實(shí)施例3:-種不同分子量聚氧乙烯醚聚合的減水劑，其原料按重量份計(jì)，包括:異 戊烯醇聚氧乙烯醚140份、低聚合度甲基烯丙基聚氧乙烯醚60份、高聚合度甲基烯丙基聚氧 乙烯醚80份、含雙鍵的不飽和羧酸30份、分子量調(diào)節(jié)劑1份、還原劑0.4份，其中所述的異戊 烯醇聚氧乙烯醚分子量為2500,所述的低甲基烯丙基聚氧乙烯醚分子量為3100,所述的高 聚合度甲基烯丙基聚氧乙烯醚分子量為4100,所述的一種不同分子量聚氧乙烯醚聚合的減 水劑，其原料中剩余物質(zhì)為引發(fā)劑、pH調(diào)節(jié)劑和水，所述的含雙鍵的不飽和羧酸為丙烯酸與 甲基丙烯酸按重量份比1:1的組合，所述的分子量調(diào)節(jié)劑為巰基乙酸、酒石酸按重量份比2: 1的組合，所述的還原劑為醫(yī)藥級(jí)維生素 C，所述的引發(fā)劑按重量份計(jì)選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27.5 %的雙氧水1份、過硫酸鈉3.5份的組合。
[0027] 如上所述的不同分子量聚氧乙烯醚聚合的減水劑的制備方法，包括以下步驟： ① .按照上述原料配比稱取原料，備用； ② .將稱取的異戊烯醇聚氧乙烯醚、低聚合度甲基烯丙基聚氧乙烯醚、高聚合度甲基烯 丙基聚氧乙烯醚加入帶攪拌的反應(yīng)器中，再加入水配置得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60 %溶液，得到A 料，保持容器內(nèi)液體溫度為18~22°C ; ③ .將含雙鍵的不飽和羧酸加水配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的溶液，得到B料； ④ .將還原劑、分子量調(diào)節(jié)劑加水配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2 %的溶液，得到C料； ⑤ .開啟攪拌，向A料中加入引發(fā)劑； ⑥ 加入引發(fā)劑8 min后，將B料與C料完全滴加到A料中，控制滴加時(shí)間為180~200 min， 滴加完成后持續(xù)反應(yīng)60~70 min得到聚合乳液； ⑦ .向聚合乳液中加入pH調(diào)節(jié)劑，使聚合乳液pH在5.2~6.8之間； ⑧ .再向聚合乳液中加水調(diào)節(jié)聚合乳液固含量為45~50%; ⑨ .繼續(xù)攪拌32~35min，出料得到產(chǎn)品。
[0028] 實(shí)施例4:與實(shí)施例1基本相似，其不同之處在于:所述的異戊烯醇聚氧乙烯醚分子 量為2300~2400,所述的低甲基烯丙基聚氧乙烯醚分子量為2900~3000,所述的高聚合度 甲基烯丙基聚氧乙烯醚分子量為4100~4200;所述的引發(fā)劑按重量份計(jì)選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 27.5 %的雙氧水2份;所述C料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%;所述的分子量調(diào)節(jié)劑為巰基乙酸，所述的生 產(chǎn)步驟中⑥的反應(yīng)溫度為42~45 °C。
[0029] 實(shí)施例5:與實(shí)施例1基本相似，其不同之處在于:所述的異戊烯醇聚氧乙烯醚分子 量為2400~2500,所述的低甲基烯丙基聚氧乙烯醚分子量為3000~3100,所述的高聚合度 甲基烯丙基聚氧乙烯醚分子量為4200~4300;所述的引發(fā)劑按重量份計(jì)選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 27.5 %的雙氧水3.5份;所述的分子量調(diào)節(jié)劑為甲基丙烯磺酸鈉。
[0030] 實(shí)施例6:與實(shí)施例1基本相似，其不同之處在于:所述的引發(fā)劑按重量份計(jì)選用4 份過硫酸鈉。
[0031] 以下通過將實(shí)施例1 一6合成的不同分子量聚氧乙烯醚聚合的減水劑樣品與目前 市場(chǎng)上常規(guī)減水劑進(jìn)行泥漿實(shí)驗(yàn)，進(jìn)行測(cè)試說明本發(fā)明的有益效果。
[0032] 其中常規(guī)減水劑主要成分為異戊烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸、甲基丙烯磺酸鈉、巰基 丙酸等。
[0033] 所述的泥漿實(shí)驗(yàn)所采用的水泥為拉法基P.042.5,每組實(shí)驗(yàn)為水泥500 g、水145g， 水泥泥漿實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。
[0034]表1，水泥泥漿實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
由表1可得，本發(fā)明實(shí)施例所得的6個(gè)減水劑樣品相對(duì)于常規(guī)減水劑而言，各個(gè)樣品的 初始分散性均較高，具有較高的減水率，且均在一個(gè)小時(shí)內(nèi)凈漿流動(dòng)度有明顯的損失，原因 在于該樣品促進(jìn)了水泥的早期水化。
[0035] 以下通過將實(shí)施例1 一6合成的不同分子量聚氧乙烯醚聚合的減水劑樣品與目前 市場(chǎng)上常規(guī)減水劑進(jìn)行混凝土實(shí)驗(yàn)，進(jìn)行測(cè)試說明本發(fā)明的有益效果。
[0036] 其中常規(guī)減水劑主要成分為異戊烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸等。
[0037] 所述的混凝土實(shí)驗(yàn)以普通C50混凝土進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，1 m3配合比為：水泥424 kg、二級(jí) 粉煤灰72kg、機(jī)砂686 kg(含泥量為8 %)、石子1119 kg、水148.8kg、減水劑按照折固參量 1.0%進(jìn)行，本實(shí)驗(yàn)采用拉法基P. 042.5，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。
[0038] 表2，混凝土實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
由表2可看出，本發(fā)明實(shí)施例所得的6個(gè)減水劑樣品相對(duì)于常規(guī)減水劑而言，本發(fā)明產(chǎn) 品針對(duì)含泥量較高的沙子制備的混凝土具有較好的適應(yīng)性，初始坍落度較常規(guī)減水劑略有 提高，且早期強(qiáng)度較常規(guī)減水劑發(fā)展較快，后期強(qiáng)度和常規(guī)減水劑基本維持平衡，綜合性能 優(yōu)良。
[0039]如上所述，僅為本發(fā)明較佳實(shí)施例而已，故任凡未脫離本方案技術(shù)內(nèi)容，依據(jù)本發(fā) 明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例做出任何簡(jiǎn)單的更改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù) 方案的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種不同分子量聚氧乙烯醚聚合的減水劑，其特征在于，其原料按重量份計(jì)，包括： 異戊烯醇聚氧乙烯醚140~160份、低聚合度甲基烯丙基聚氧乙烯醚70~80份、高聚合度甲 基烯丙基聚氧乙烯醚70~80份、含雙鍵的不飽和羧酸30~35份、分子量調(diào)節(jié)劑1~2份、還原 劑0.4~1份，所述的異戊烯醇聚氧乙烯醚分子量為2300~2500,所述的低甲基烯丙基聚氧 乙烯醚分子量為2900~3100,所述的高聚合度甲基烯丙基聚氧乙烯醚分子量為4100~ 4300 〇2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種不同分子量聚氧乙烯醚聚合的減水劑，其特征在于:所述 的一種不同分子量聚氧乙烯醚聚合的減水劑，其原料中剩余物質(zhì)為引發(fā)劑、分子量調(diào)節(jié)劑、 還原劑、pH調(diào)節(jié)劑和水。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種不同分子量聚氧乙烯醚聚合的減水劑，其特征在于:所述 的含雙鍵的不飽和羧酸為丙烯酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、甲基丙烯酸中的一種或多種組 合。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種不同分子量聚氧乙烯醚聚合的減水劑，其特征在于:所述 的分子量調(diào)節(jié)劑為巰基乙酸、巰基丙酸、甲基丙烯磺酸鈉、酒石酸中的一種或多種組合。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種不同分子量聚氧乙烯醚聚合的減水劑，其特征在于:所述 的還原劑為維生素 C、亞硫酸氫鈉、吊白塊中的一種或多種，其中維生素 C為醫(yī)藥級(jí)維生素 C。6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種不同分子量聚氧乙烯醚聚合的減水劑，其特征在于:所述 的引發(fā)劑為雙氧水、偶氮二異丁腈、過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉中的一種或多種組合，作 為優(yōu)選，引發(fā)劑按重量份計(jì)選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27.5 %的雙氧水2~3.5份。7. -種如權(quán)利要求1 一6任一所述的不同分子量聚氧乙烯醚聚合的減水劑的制備方法， 其特征在于，包括以下步驟： ① .按照上述原料配比稱取原料，備用； ② .將稱取的異戊烯醇聚氧乙烯醚、低聚合度甲基烯丙基聚氧乙烯醚、高聚合度甲基烯 丙基聚氧乙烯醚加入帶攪拌的反應(yīng)器中，再加入水配置得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40~60 %溶液，得 到A料； ③ .將含雙鍵的不飽和羧酸加水配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30~60 %的溶液，得到B料； ④ .將還原劑、分子量調(diào)節(jié)劑加水配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2~5 %的溶液，得到C料； ⑤ .開啟攪拌，向A料中加入引發(fā)劑； ⑥ 加入引發(fā)劑5~8 min后，將B料與C料滴加到A料中，控制滴加時(shí)間為150~200min，滴 加完成后持續(xù)反應(yīng)45~70min得到聚合乳液； ⑦ .向聚合乳液中加入pH調(diào)節(jié)劑，使聚合乳液pH在5.2~6.8之間； ⑧ .再向聚合乳液中加水調(diào)節(jié)聚合乳液固含量為40~50 %; ⑨ .繼續(xù)攪拌25~35min，出料得到產(chǎn)品。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種不同分子量聚氧乙烯醚聚合的減水劑的制備方法，其特 征在于:所述步驟⑥中，反應(yīng)溫度為35~45 °C。9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種不同分子量聚氧乙烯醚聚合的減水劑的制備方法，其特 征在于:所述聚合乳液最終固含量為45 %。10. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種不同分子量聚氧乙烯醚聚合的減水劑的制備方法，其特 征在于:所述A料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為52 %。
【文檔編號(hào)】C04B24/26GK106008849SQ201610355008
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月26日
【發(fā)明人】任豪, 王虎生, 賈維龍, 陳鵬明
【申請(qǐng)人】四川恒澤建材有限公司