一種基于選擇性激光燒結的聚四氟乙烯粉末材料及其制備方法
【專利摘要】一種基于選擇性激光燒結的聚四氟乙烯粉末材料，其特征在于：各組分重量份數(shù)如下：聚四氟乙烯：100份；高密度聚乙烯：30份；碳：0.5?2份；青銅：0.2?2份；炭黑：0.05 ?0.5份；流動助劑：0.1?2份；溶劑：101?120份；抗氧化劑：0.5?1份；硅烷偶聯(lián)劑：0.2?2份；增塑劑：5?10份；光吸收劑：0.5?2份；成核劑：0.2?0.5份。通過在聚四氟乙烯中加入熔融指數(shù)為0.5~2高密度聚乙烯來降低生產成本，通過加入流動助劑、抗氧化劑等助劑解決了粉末材料制備技術難度高、的缺陷，通過采用反應釜以及并合理控制溫度，壓力等工藝參數(shù)，提高了產品的抗沖擊性能等物理機械性能。
【專利說明】
一種基于選擇性激光燒結的聚四氟乙烯粉末材料及其制備 方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明涉及高分子材料領域，特別涉及一種基于選擇性激光燒結的聚四氟乙烯粉 末材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 選擇性激光燒結快速成型技術(SLS)是利用粉末材料在激光照射下燒結的原理， 在計算機控制下層層堆積成型。SLS可以成形多種材料，包括聚合物、金屬及陶瓷等。目前， 用于SLS的晶態(tài)聚合物主要有尼龍、蠟、聚乙烯等，由于晶態(tài)聚合物在燒結過程中粘度小，燒 結速率快，因而其燒結件密度大，但會產生較大的成形收縮，造成其尺寸精度較低。而聚四 氟乙烯具有優(yōu)異的耐化學品性，抗沖擊強度高，粘度高，能形成0.5微米的細粉，很好的適用 于SLS的材料?？梢?，需要尋找一種SLS材料，解決原有SLS材料制備技術難度高、工藝復雜、 價格昂貴等方面的缺陷。

【發(fā)明內容】

[0003] 本發(fā)明的目的就是解決現(xiàn)有技術中存在的上述問題，提供一種基于選擇性激光燒 結的聚四氟乙烯粉末材料及其制備方法。
[0004] 本發(fā)明的技術方案如下： 一種基于選擇性激光燒結的聚四氟乙烯粉末材料，其特征在于:各組分重量份數(shù)如下： 聚四氟乙烯：100份;高密度聚乙烯:30份;碳:0.5-2份;青銅:0.2-2份;炭黑:0.05 -0.5份； 流動助劑:. 1-2份;溶劑：101-120份;抗氧化劑:0.5-1份;硅烷偶聯(lián)劑:0.2-2份;增塑劑:5-10份;光吸收劑:. 5-2份;成核劑:0.2-0.5份。
[0005] 所述聚四氟乙稀的平均粒徑為0. lnm~20nm。
[0006] 所述高密度聚乙烯的熔融指數(shù)為0.5~2的高密度聚乙烯。
[0007] 所述流動助劑為納米二氧化娃、納米氧化錯或納米碳酸鈣。
[0008] 所述溶劑中各組分體積份數(shù)為：乙醇80-120份;丁酮10-15份;二甘醇1-5份;水ιο? 5份。
[0009] 所述抗氧化劑由酚類與亞磷酸脂類或酚類與硫醋類組成。
[0010] 所述增塑劑為已二醇、甘油、對羥基苯甲酸醋、磺酞胺中的一種或幾種的混合物。 [0011]所述光吸收劑為苯酮類、苯并三唑類、三嗪類與受阻胺類光吸收劑中的一種或幾 種;其中苯酮類光吸收劑為:2,4_二羥基二苯甲酮或2-羥基，4-甲氧基二苯甲酮，苯并三唑 類光吸收劑為2_(2'羥基-3、51二叔苯基)-5-氯化苯并三唑，三嗪類光吸收劑為2，4,6_三 (2~正丁氧基苯基)_1，3,5-三嗪，受阻胺類光吸收劑為二(2,2,6,6_四甲基-4-哌啶基)癸 二酸酯或雙（1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯。
[0012] 所述成核劑為二氧化硅、膠體石墨、氟化鋰、氮化硼、硼酸鋁中的任意一種。
[0013] -種基于選擇性激光燒結的聚四氟乙烯粉末材料的制備方法，其特征在于:包括 以下步驟： 步驟一、將聚四氟乙烯與高密度聚乙烯、碳、炭黑、青銅混合，均勻裝入反應釜中，將溶 劑加入反應釜中，密封，抽真空，通入二氧化碳，并使反應釜初始壓力為0.1-0.3MPa; 步驟二、加熱，使反應釜逐漸升溫至150~180 °C，開啟攪拌，繼續(xù)升溫至180~220°C，開啟 排氣閥門，將釜內壓力降至1.3~1.4MPa，保持0.5~0.6小時，緩慢均勻的降壓，使反應釜內壓 力在1.9~2.4小時內降至常壓，在常壓下保持0.5~0.8小時，停止攪拌，將產物從反應釜取出 放入冷水槽中，烘干得到產物； 步驟三、將上述產物以及抗氧化劑、硅烷偶聯(lián)劑、增塑劑、光吸收劑、成核劑一起投入反 應釜中，封閉釜蓋，對反應釜進行抽真空處理，并通入氮氣，將反應釜緩慢升溫至160~190 °C，并保溫4~5小時； 步驟四、將反應釜溫度降至室溫，取出物料，在空氣中干燥11~12小時后在物料中加入 流動助劑，進行球磨4~5小時，再將球磨得到的粉體放入真空烘箱中烘干45-48小時，得到聚 四氟乙烯粉末材料。
[0014]由以上技術方案可以看出，本發(fā)明通過在聚四氟乙烯中加入熔融指數(shù)為0.5~2高 密度聚乙烯來降低生產成本，通過加入流動助劑、抗氧化劑等助劑解決了粉末材料制備技 術難度高、的缺陷，通過采用反應釜以及并合理控制溫度，壓力等工藝參數(shù)，提高了產品的 抗沖擊性能等物理機械性能。
【具體實施方式】
[0015] 下面結合具體實施例對本發(fā)明做進一步詳述。
[0016] 實施例1: 一種基于選擇性激光燒結的聚四氟乙烯粉末材料的制備方法，其特征在于:包括以下 步驟： 步驟一、將聚四氟乙烯與高密度聚乙烯、碳、炭黑、青銅混合，均勻裝入反應釜中，將溶 劑加入反應釜中，密封，抽真空，通入二氧化碳，并使反應釜初始壓力為0.1 MPa; 步驟二、加熱，使反應釜逐漸升溫至150 °C，開啟攪拌，繼續(xù)升溫至180°C，開啟排氣閥 門，將釜內壓力降至1.3MPa，保持0.5小時，緩慢均勻的降壓，使反應釜內壓力在1.9小時內 降至常壓，在常壓下保持0.5小時，停止攪拌，將產物從反應釜取出放入冷水槽中，烘干得到 產物； 步驟三、將上述產物以及抗氧化劑、硅烷偶聯(lián)劑、增塑劑、光吸收劑、成核劑一起投入反 應釜中，封閉釜蓋，對反應釜進行抽真空處理，并通入氮氣，將反應釜緩慢升溫至160°C，并 保溫4小時； 步驟四、將反應釜溫度降至室溫，取出物料，在空氣中干燥11小時后在物料中加入流動 助劑，進行球磨4小時，再將球磨得到的粉體放入真空烘箱中烘干45小時，得到聚四氟乙烯 粉末材料。
[0017] 各組分重量份數(shù)為： 聚四氟乙烯：100份;高密度聚乙烯:30份;碳:0.5份;青銅:0.2份;炭黑:0.05份;流動助 劑:〇. 1份;溶劑：101份;抗氧化劑:. 5份;娃烷偶聯(lián)劑:0.2份;增塑劑:5份;光吸收劑:0.5 份;成核劑:0.2份。
[0018] 實施例2: 一種基于選擇性激光燒結的聚四氟乙烯粉末材料的制備方法，其特征在于:包括以下 步驟： 步驟一、將聚四氟乙烯與高密度聚乙烯、碳、炭黑、青銅混合，均勻裝入反應釜中，將溶 劑加入反應釜中，密封，抽真空，通入二氧化碳，并使反應釜初始壓力為0.3MPa; 步驟二、加熱，使反應釜逐漸升溫至180 °C，開啟攪拌，繼續(xù)升溫至220°C，開啟排氣閥 門，將釜內壓力降至1.4MPa，保持0.6小時，緩慢均勾的降壓，使反應釜內壓力在2.4小時內 降至常壓，在常壓下保持0.8小時，停止攪拌，將產物從反應釜取出放入冷水槽中，烘干得到 產物； 步驟三、將上述產物以及抗氧化劑、硅烷偶聯(lián)劑、增塑劑、光吸收劑、成核劑一起投入反 應釜中，封閉釜蓋，對反應釜進行抽真空處理，并通入氮氣，將反應釜緩慢升溫至190°C，并 保溫5小時； 步驟四、將反應釜溫度降至室溫，取出物料，在空氣中干燥12小時后在物料中加入流動 助劑，進行球磨5小時，再將球磨得到的粉體放入真空烘箱中烘干48小時，得到聚四氟乙烯 粉末材料。
[0019] 各組分重量份數(shù)為： 聚四氟乙烯：100份;高密度聚乙烯:30份;碳:2份;青銅:2份;炭黑:0.5份;流動助劑:2 份;溶劑：120份;抗氧化劑：1份;硅烷偶聯(lián)劑:2份;增塑劑：10份;光吸收劑:2份;成核劑:0.5 份。
[0020] 性能測試： 將實施例1，2所制得成品材料通過SLS技術成型為產品，并進行性能測試，得到以下試 驗數(shù)據(jù)：
可見，采用本申請的制備方法以及組分配比所生產的聚四氟乙烯粉末材料所制得的制 品具有$父尚的物理機械性能和尺寸精度。
[0021] 最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案而非限制，盡管參照較 佳實施例對本發(fā)明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發(fā)明的技 術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術方案的宗旨和范圍，其均涵蓋在本發(fā) 明的權利要求范圍當中。
【主權項】
1. 一種基于選擇性激光燒結的聚四氟乙烯粉末材料，其特征在于：各組分重量份數(shù)如 下：聚四氟乙烯：100份;高密度聚乙烯:30份;碳:0.5-2份;青銅:0.2-2份;炭黑:0.05 -0.5 份;流動助劑:0.1-2份;溶劑：101-120份;抗氧化劑:0.5-1份;硅烷偶聯(lián)劑:0.2-2份;增塑 劑:5-10份;光吸收劑:0.5-2份;成核劑:0.2-0.5份。2. 根據(jù)權利要求1所述的一種基于選擇性激光燒結的聚四氟乙烯粉末材料，其特征在 于:所述聚四氟乙稀的平均粒徑為〇. lnm~20nm。3. 根據(jù)權利要求1或2所述的一種基于選擇性激光燒結的聚四氟乙烯粉末材料，其特征 在于:所述高密度聚乙烯的熔融指數(shù)為0.5~2的高密度聚乙烯。4. 根據(jù)權利要求1所述的一種基于選擇性激光燒結的聚四氟乙烯粉末材料，其特征在 于:所述流動助劑為納米二氧化硅、納米氧化鋁或納米碳酸鈣。5. 根據(jù)權利要求3或4所述的一種基于選擇性激光燒結的聚四氟乙烯粉末材料，其特征 在于:所述溶劑中各組分體積份數(shù)為：乙醇80-120份;丁酮10-15份;二甘醇1-5份;水10-15 份。6. 根據(jù)權利要求1所述的一種基于選擇性激光燒結的聚四氟乙烯粉末材料，其特征在 于:所述抗氧化劑由酚類與亞磷酸脂類或酚類與硫醋類組成。7. 根據(jù)權利要求1所述的一種基于選擇性激光燒結的聚四氟乙烯粉末材料，其特征在 于:所述增塑劑為已二醇、甘油、對羥基苯甲酸醋、磺酞胺中的一種或幾種的混合物。8. 根據(jù)權利要求1所述的一種基于選擇性激光燒結的聚四氟乙烯粉末材料，其特征在 于:所述光吸收劑為苯酮類、苯并三唑類、三嗪類與受阻胺類光吸收劑中的一種或幾種;其 中苯酮類光吸收劑為:2，4-二羥基二苯甲酮或2-羥基，4-甲氧基二苯甲酮，苯并三唑類光吸 收劑為2_( 2'羥基-3、5二叔苯基)-5-氯化苯并三唑，三嗪類光吸收劑為2，4，6-三(2正 丁氧基苯基)-1，3,5-三嗪，受阻胺類光吸收劑為二(2,2,6,6_四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯 或雙（1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯。9. 根據(jù)權利要求1所述的一種基于選擇性激光燒結的聚四氟乙烯粉末材料，其特征在 于:所述成核劑為二氧化硅、膠體石墨、氟化鋰、氮化硼、硼酸鋁中的任意一種。10. 根據(jù)權利要求1-9任一項所述的一種基于選擇性激光燒結的聚四氟乙烯粉末材料 的制備方法，其特征在于:包括以下步驟： 步驟一、將聚四氟乙烯與高密度聚乙烯、碳、炭黑、青銅混合，均勻裝入反應釜中，將溶 劑加入反應釜中，密封，抽真空，通入二氧化碳，并使反應釜初始壓力為0.1-0.3MPa; 步驟二、加熱，使反應釜逐漸升溫至150~180 °C，開啟攪拌，繼續(xù)升溫至180~220°C，開啟 排氣閥門，將釜內壓力降至1.3~1.4MPa，保持0.5~0.6小時，緩慢均勻的降壓，使反應釜內壓 力在1.9~2.4小時內降至常壓，在常壓下保持0.5~0.8小時，停止攪拌，將產物從反應釜取出 放入冷水槽中，烘干得到產物； 步驟三、將上述產物以及抗氧化劑、硅烷偶聯(lián)劑、增塑劑、光吸收劑、成核劑一起投入反 應釜中，封閉釜蓋，對反應釜進行抽真空處理，并通入氮氣，將反應釜緩慢升溫至160~190 °C，并保溫4~5小時； 步驟四、將反應釜溫度降至室溫，取出物料，在空氣中干燥11~12小時后在物料中加入 流動助劑，進行球磨4~5小時，再將球磨得到的粉體放入真空烘箱中烘干45-48小時，得到聚 四氟乙烯粉末材料。
【文檔編號】C08L23/06GK106009430SQ201610422671
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月13日
【發(fā)明人】蔡建臣, 蔣金云, 方強勝, 王夢凡, 帥仁明, 王瑞銀
【申請人】衢州學院