一種超細(xì)蒽醌的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種超細(xì)蒽醌的制備方法，該一種超細(xì)蒽醌的制備方法包括如下步驟：取蒽醌成品、有機(jī)溶劑和水混合，攪拌分散，得到懸浮液；將得到的懸浮液泵至噴霧干燥機(jī)處進(jìn)行噴霧干燥，即得；其中，所述有機(jī)溶劑和水的質(zhì)量用量比為3%~6%：1，且所述有機(jī)溶劑選用甲醇或甲基叔丁基醚，具有減少粉末飛揚(yáng)的情況，環(huán)保的效果。
【專利說明】
一種超細(xì)蒽醌的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種超細(xì)蒽醌的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 蒽醌(六111：11抑911；[110116，(]14118〇2)，是重要的化工中間體，廣泛應(yīng)用于染料、醫(yī)藥和農(nóng) 藥等領(lǐng)域。隨著蒽醌應(yīng)用領(lǐng)域的發(fā)展，它的需求量也在不斷地增加，目前蒽醌在國(guó)際和國(guó)內(nèi) 市場(chǎng)都比較緊俏。蒽醌的巨大市場(chǎng)需求，為蒽醌的開發(fā)帶來了春天。
[0003] 公布號(hào)為CN1683305A、【公開日】為2005年10月19日的中國(guó)專利公開了一種由鄰苯甲 酰苯甲酸閉環(huán)合成蒽醌的方法，該方法包括如下步驟： A、 將鄰苯甲酰苯甲酸投入閉環(huán)反應(yīng)釜內(nèi)，按常規(guī)工藝升溫并保溫至鄰苯甲酰苯甲酸表 面水份蒸干； B、 向閉環(huán)反應(yīng)釜內(nèi)加入重量為鄰苯甲酰苯甲酸重量1.3-1.8倍的、S03的含量是16-24 %的發(fā)煙硫酸，加完后在138 °C -200 °C之間進(jìn)行1小時(shí)的閉環(huán)反應(yīng)； C、 將B步所得產(chǎn)物自閉環(huán)反應(yīng)釜移入離析反應(yīng)釜內(nèi)離析，再經(jīng)過濾、水冼、干燥等步驟 即得干品蒽醌。
[0004] 由于蒽醌的溶解速度較慢，不能滿足染料等領(lǐng)域的生產(chǎn)；目前為提高蒽醌的溶解 速度，其中一個(gè)解決方案就是減小蒽醌的粒度，以增加其比表面積，從而加速蒽醌的溶解。
[0005] 通過現(xiàn)有技術(shù)的方法得到的干品蒽醌的顆粒大小不可控且其團(tuán)聚現(xiàn)象明顯，為減 小蒽醌的粒度，其一般對(duì)干品蒽醌進(jìn)行粉碎處理，在粉碎過程中粉末飛揚(yáng)，對(duì)環(huán)境造成較大 污染;且粉碎得到的蒽醌粒度大小參差不齊，其品質(zhì)不可控。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種超細(xì)蒽醌的制備方法，其解決了減小蒽醌粒度時(shí)粉末飛 揚(yáng)而造成的環(huán)境問題，具有減少粉末飛揚(yáng)的情況，環(huán)保的效果。
[0007] 本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的： 一種超細(xì)蒽醌的制備方法，包括如下步驟:取蒽醌成品、有機(jī)溶劑和水混合，攪拌分散， 得到懸浮液;將得到的懸浮液栗至噴霧干燥機(jī)處進(jìn)行噴霧干燥，即得； 其中，所述有機(jī)溶劑和水的質(zhì)量用量比為3%~6% : 1，且所述有機(jī)溶劑選用甲醇或甲 基叔丁基醚（即MTBE)。
[0008] 進(jìn)一步優(yōu)選為:所述有機(jī)溶劑和/或水中含有SDS(即十二烷基硫酸鈉)或Span(司 盤，即失水山梨醇脂肪酸酯），且所述SDS或Span占體系總?cè)軇┝康?.2wt %~lwt %。
[0009] 進(jìn)一步優(yōu)選為:所述有機(jī)溶劑和/或水中含有PP(即聚丙烯)或PAA(即聚丙烯酸）， 且所述PP或PAA占體系總?cè)軇┝康?. lwt%~0.5wt%。
[0010] 進(jìn)一步優(yōu)選為:所述蒽醌成品和總?cè)軇┑馁|(zhì)量用量比為1:2~6。
[0011] 進(jìn)一步優(yōu)選為:所述懸浮液栗至噴霧干燥機(jī)采用蠕動(dòng)栗輸送，其栗送速度為0.5~ 2mL/min〇
[0012] 進(jìn)一步優(yōu)選為:所述蒽醌成品由如下方法制備得到： A、 取合成后的蒽醌，升溫至40~50°C，加苯至其恰好溶解，熱過濾取清液，清液濃縮得 到油狀物； B、 取步驟A得到的油狀物，直接置于-20~-10°C下驟冷且于體系中直接加入水/甲基叔 丁基醚飽和溶液的水層，攪拌，驟析大量蒽醌，過濾并對(duì)濾餅水洗處理，即得蒽醌成品。
[0013] 進(jìn)一步優(yōu)選為：所述水/甲基叔丁基醚飽和溶液的水層與合成后的蒽醌質(zhì)量用量 比為2~5:1。
[0014] 進(jìn)一步優(yōu)選為:所述水/甲基叔丁基醚飽和溶液的水層的溫度為-20~-10°C。
[0015] 進(jìn)一步優(yōu)選為:所述水洗所用的水溫度為0~5 °C。
[0016] 進(jìn)一步優(yōu)選為:所述水/甲基叔丁基醚飽和溶液的水層中包括0 . lwt %~0.5wt % 的 PAA〇
[0017] 綜上所述，本發(fā)明具有以下有益效果： 本申請(qǐng)通過將蒽醌成品置于有機(jī)溶劑和水混合體體系中打漿處理，其分散均勻且得到 較細(xì)且形貌完整的晶體，懸浮液經(jīng)栗送并噴霧干燥，漿液快速干燥且得到均一穩(wěn)定的小粒 徑顆粒，其工藝穩(wěn)定可大生產(chǎn)化，同時(shí)過程中未用研磨等會(huì)造成粉末飛揚(yáng)的技術(shù)手段，環(huán)保 安全； 本申請(qǐng)于蒽醌成品的打漿處理體系中加入SDS或Span，可以促進(jìn)蒽醌的溶解使得蒽醌 能進(jìn)入水和有機(jī)溶劑體系中得到充分的分散且在該溶劑體系中得到較細(xì)且形貌完整的晶 體;本申請(qǐng)于蒽醌成品的打漿處理體系中加入PP或PAA，可以進(jìn)一步抑制晶體的成長(zhǎng)而促進(jìn) 晶體的成核，使得到的蒽醌粒度更小而分散均勻； 本申請(qǐng)過程中通過驟析、水/甲基叔丁基醚飽和溶液的水層、溫度控制等來進(jìn)一步抑制 晶體的成長(zhǎng)而促進(jìn)晶體的成核，進(jìn)一步降低蒽醌的粒徑，使其粒徑分散均勻。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 本具體實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的解釋，其并不是對(duì)本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域技術(shù)人 員在閱讀完本說明書后可以根據(jù)需要對(duì)本實(shí)施例做出沒有創(chuàng)造性貢獻(xiàn)的修改，但只要在本 發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)都受到專利法的保護(hù)。
[0019] 實(shí)施例1-3: -種蒽醌成品，其由如下步驟制備得到： A、 取蒽醌原料，升溫至40~50°C，加苯至其恰好溶解，熱過濾取清液，清液濃縮得到油 狀物； B、 取步驟A得到的油狀物，直接置于-20~-10°C下驟冷且于體系中直接加入-20~-10 °C的水/甲基叔丁基醚飽和溶液的水層(包括0. lwt %~0.5wt %的PAA)，攪拌，驟析大量蒽 醌，過濾并對(duì)濾餅用0~5°C的水來水洗處理，即得蒽醌成品。 表1實(shí)施例1-3的原料信息
[0020] 實(shí)施例4: 一種蒽醌成品，和實(shí)施例2的不同之處在于，其步驟B中未添加 PAA。
[0021] 實(shí)施例5:-種蒽醌成品，和實(shí)施例2的不同之處在于，其步驟B中水洗所用的水溫 度為25~30°C 實(shí)施例6:-種蒽醌成品，和實(shí)施例2的不同之處在于，其步驟B中水/甲基叔丁基醚飽和 溶液的水層用量為6001.2g，PAA為18.0g。
[0022] 實(shí)施例7:-種蒽醌成品，和實(shí)施例2的不同之處在于，其步驟B中水/甲基叔丁基醚 飽和溶液的水層用量為499.8g，PAA為1.5g。
[0023] 實(shí)施例8:-種蒽醌成品，和實(shí)施例2的不同之處在于，其步驟B中水/甲基叔丁基醚 飽和溶液的水層的溫度為l〇°C。
[0024] 實(shí)施例9-19: 一種超細(xì)蒽醌的制備方法，包括如下步驟： 步驟1、取蒽醌成品、有機(jī)溶劑、水和高分子混合，攪拌分散，得到懸浮液； 步驟2、用蠕動(dòng)栗將得到的懸浮液以0.5~2mL/min的速度栗至噴霧干燥機(jī)處進(jìn)行噴霧 干燥，即得。 表2實(shí)施例9-19的原料信息(g)
[0025] 實(shí)施例20:-種超細(xì)蒽醌的制備方法，和實(shí)施例10的不同之處在于，其步驟1中未 添加 Span 20 〇
[0026] 實(shí)施例21:-種超細(xì)蒽醌的制備方法，和實(shí)施例10的不同之處在于，其步驟1中未 添加 PP。
[0027] 實(shí)施例22:-種超細(xì)蒽醌的制備方法，和實(shí)施例10的不同之處在于，其步驟1中未 添加有機(jī)溶劑。
[0028]實(shí)施例23:-種蒽醌的制備方法，和實(shí)施例10的不同之處在于，其步驟1中未添加 有機(jī)溶劑、Span 20和PP。
[0029]實(shí)施例24: -種超細(xì)蒽醌的制備方法，取實(shí)施例2制備得到的蒽醌成品，球磨2小 時(shí)。
[0030] 實(shí)施例25:粒度測(cè)試 (1)試驗(yàn)對(duì)象：以實(shí)施例9-21制備的超細(xì)蒽醌為試驗(yàn)樣，以實(shí)施例22-24制備的超細(xì)蒽 醌和市售的蒽醌為對(duì)照樣。
[0031] (2)試驗(yàn)內(nèi)容 將試驗(yàn)對(duì)象分別干燥至恒重，并用激光粒度儀(PSD)來測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的粒度分布。其中， D10表示在該直徑以下的占總顆粒體積10%的顆粒的平均直徑;D5Q為中值體積直徑，即 占總顆粒體積50 %的顆粒的平均直徑;D9q為在該直徑以下的占總顆粒體積90 %的顆粒的平 均直徑。 表3粒度測(cè)試結(jié)果統(tǒng)計(jì)(μπι)
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種超細(xì)蒽醌的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:取蒽醌成品、有機(jī)溶劑和水 混合，攪拌分散，得到懸浮液;將得到的懸浮液栗至噴霧干燥機(jī)處進(jìn)行噴霧干燥，即得； 其中，所述有機(jī)溶劑和水的質(zhì)量用量比為3%~6%: 1，且所述有機(jī)溶劑選用甲醇或甲基叔 丁基醚。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)蒽醌的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑和/或 水中含有SDS或Span，且所述SDS或Span占體系總?cè)軇┝康?.2wt%~lwt%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)蒽醌的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑和/或 水中含有PP或PAA，且所述PP或PAA占體系總?cè)軇┝康?. lwt%~0.5wt%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)蒽醌的制備方法，其特征在于，所述蒽醌成品和總?cè)?劑的質(zhì)量用量比為1:2~6。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)蒽醌的制備方法，其特征在于，所述懸浮液栗至噴霧 干燥機(jī)采用懦動(dòng)栗輸送，其栗送速度為0.5~2mL/min。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)蒽醌的制備方法，其特征在于，所述蒽醌成品由如下 方法制備得到： A、 取合成后的蒽醌，升溫至40~50°C，加苯至其恰好溶解，熱過濾取清液，清液濃縮得到 油狀物； B、 取步驟A得到的油狀物，直接置于-20~-10°C下驟冷且于體系中直接加入水/甲基叔 丁基醚飽和溶液的水層，攪拌，驟析大量蒽醌，過濾并對(duì)濾餅水洗處理，即得蒽醌成品。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種超細(xì)蒽醌的制備方法，其特征在于，所述水/甲基叔丁基 醚飽和溶液的水層與合成后的蒽醌質(zhì)量用量比為2~5:1。8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種超細(xì)蒽醌的制備方法，其特征在于，所述水/甲基叔丁基 醚飽和溶液的水層的溫度為-20~-10 °C。9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種超細(xì)蒽醌的制備方法，其特征在于，所述水洗所用的水溫 度為〇~5°C。10. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種超細(xì)蒽醌的制備方法，其特征在于，所述水/甲基叔丁基 醚飽和溶液的水層中包括0. lwt%~0.5wt%的PAA。
【文檔編號(hào)】C07C46/10GK106045839SQ201610389797
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年6月4日
【發(fā)明人】吳洪興, 翟金希, 孫鳳祥, 徐興度, 徐勇, 匡新杰, 譚政, 湯曉華
【申請(qǐng)人】江陰市長(zhǎng)江化工有限公司