巰基丙酸加壓水解新工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種巰基丙酸加壓水解新工藝；目的是提供一種節(jié)能、水解時間短的巰基丙酸加壓水解新工藝。將加酸后的水解液送入水解釜，進行攪拌加熱，升溫至65?75℃，然后關(guān)閉尾氣系統(tǒng)；繼續(xù)加熱升溫，水解溫度達到90?110℃時，停止加熱，保持溫度壓力繼續(xù)攪拌水解。水解溫度達到90?110℃時，雖然停止加熱，由于反應(yīng)的進行其溫度會自動上升到120℃，這時保持溫度壓力繼續(xù)攪拌水解。本發(fā)明可以在保證水解轉(zhuǎn)化率的前提下，不用冷卻水，防止巰基丙腈損失，大大縮短水解時間，并且節(jié)省了人力和能源。
【專利說明】
巰基丙酸加壓水解新工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種加壓水解工藝，具體涉及一種巰基丙酸加壓水解新工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]巰基丙酸(CAS N0.:107-96-0)是一種有毒透明液體，有強烈的硫化物氣味，其別名有巰基丙酸、硫代丙醇酸、3-巰基丙酸、B-硫代丙醇酸、B-硫氫基丙酸、3-巰基丙酸、BETA-巰基丙酸、3-硫代乳酸、3-硫基丙酸等等。巰基丙酸是一種重要的有機合成原料，是醫(yī)藥芬那露的中間體，也是聚氯乙烯材料的穩(wěn)定劑。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中，巰基丙酸生產(chǎn)過程中，丙烯腈與硫氫化鈉加成反應(yīng)后會加酸水解，而通常水解會采用回流工藝，整個水解過程必須控制好冷卻操作，保證巰基丙腈不會被蒸發(fā)損失。如果冷卻水系統(tǒng)出現(xiàn)問題，也可能造成物料損耗。水解液在加酸過程中保持溫度在45-55°C之間，加酸完畢后，開始利用搪瓷釜加套進行通蒸汽加熱。當溫度上升，回流管出現(xiàn)明顯回流液時，開始計時進行回流水解操作。而且，整個水解過程耗時較大，水解操作一般需要8個小時以上。例如專利申請?zhí)枮镃N201510856250名為“一種高純度3-巰基丙酸生產(chǎn)方法”的專利，其回流工藝具體如下:將計量的鹽酸打入反應(yīng)釜中，關(guān)閉排空閥，打開吸收塔并開啟反應(yīng)Il，啟動攪拌，于指定50 °C緩緩滴加步驟一反應(yīng)溶液，約3小時滴定后，迅速升溫至回流，回流反應(yīng)3h后，降溫至80-90°C，既得3-巰基丙酸和二硫代丙二酸的混合物溶液。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了提供一種節(jié)能、水解時間短的巰基丙酸加壓水解新工藝。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:巰基丙酸加壓水解新工藝包括步驟:
[0006]A.將加酸后的水解液送入水解釜，進行攪拌加熱，升溫至65-75°C，然后關(guān)閉尾氣系統(tǒng);關(guān)閉尾氣系統(tǒng)就是將水解釜從開放轉(zhuǎn)換成密封模式，隨著溫度進一步升高，水解釜中的壓力會隨之增大。
[0007]B.在密封條件下繼續(xù)加熱升溫，水解溫度達到90-110 °C時，停止加熱，保持溫度壓力繼續(xù)攪拌水解。水解溫度達到90-110°C時，雖然停止加熱，由于反應(yīng)的進行其溫度會自動上升到120°C，這時保持溫度壓力繼續(xù)攪拌水解。
[0008]進一步的，所述步驟A中升溫至70°C后關(guān)閉尾氣系統(tǒng)。也就是說升溫至70°C后水解釜密封再進行加熱自然增壓。
[0009]進一步優(yōu)選的，所述步驟B中水解溫度達到100°C時，停止加熱。
[0010]進一步的，所述步驟A中關(guān)閉尾氣系統(tǒng)前升溫時間為0.5-lh。
[0011]進一步的，所述步驟B中加熱時間為0.5-lh。
[0012]進一步的，所述步驟B中保持溫度壓力繼續(xù)攪拌水解時間為2.5_4h。
[0013]本發(fā)明可以在保證水解轉(zhuǎn)化率的前提下，不用冷卻水，防止巰基丙腈損失，提高了反應(yīng)收率，大大縮短水解時間，并且節(jié)省了人力和能源。
【具體實施方式】
[0014]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。所述實施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
[0015]實施例一
[0016]將加酸后的水解液送入水解釜，進行攪拌加熱，0.6h內(nèi)升溫至70°C，然后關(guān)閉尾氣系統(tǒng);在密封條件下繼續(xù)加熱升溫，Ih內(nèi)將水解溫度升至100°C時，停止加熱，保持溫度壓力繼續(xù)攪拌水解2.5h。
[0017]實施例二
[0018]將加酸后的水解液送入水解釜，進行攪拌加熱，0.5h內(nèi)升溫至75°C，然后關(guān)閉尾氣系統(tǒng);在密封條件下繼續(xù)加熱升溫，Ih內(nèi)將水解溫度升至95°C時，停止加熱，保持溫度壓力繼續(xù)攪拌水解4h。
[0019]實施例三
[0020]將加酸后的水解液送入水解釜，進行攪拌加熱，0.5-lh內(nèi)升溫至65°C，然后關(guān)閉尾氣系統(tǒng);在密封條件下繼續(xù)加熱升溫，0.5h內(nèi)將水解溫度升至1050C時，停止加熱，保持溫度壓力繼續(xù)攪拌水解3h。
【主權(quán)項】
1.巰基丙酸加壓水解新工藝，其特征在于:包括步驟: A.將加酸后的水解液送入水解釜，進行攪拌加熱，升溫至65-75°C，然后關(guān)閉尾氣系統(tǒng)； B.在密封條件下繼續(xù)加熱升溫，水解溫度達到90-110°C時，停止加熱，保持溫度壓力繼續(xù)攪拌水解。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巰基丙酸加壓水解新工藝，其特征在于:所述步驟A中升溫至70°C后關(guān)閉尾氣系統(tǒng)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巰基丙酸加壓水解新工藝，其特征在于:所述步驟B中水解溫度達到100°C時，停止加熱。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巰基丙酸加壓水解新工藝，其特征在于:所述步驟A中關(guān)閉尾氣系統(tǒng)前升溫時間為0.5-lh。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巰基丙酸加壓水解新工藝，其特征在于:所述步驟B中加熱時間為 0.5-lh。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巰基丙酸加壓水解新工藝，其特征在于:所述步驟B中保持溫度壓力繼續(xù)攪拌水解時間為2.5-4h。
【文檔編號】C07C323/52GK106045889SQ201610427487
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月16日
【發(fā)明人】何濤, 陳云海, 陳明川, 龍偉, 徐毅
【申請人】重慶天原化工有限公司