一種低黏度、中低發(fā)泡的聚氯乙烯糊狀樹脂pb108?2及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低黏度、中低發(fā)泡的聚氯乙烯糊狀樹脂PB108?2，它是由下述重量份的原料組成的：去離子水2500?2600、氯乙烯單體3800?4000、乳液種子76?80、微懸浮種子157?160、乳化劑38?40、活化劑0.3?0.5、磷酸二氫鉀0.8?1、穩(wěn)定劑3?5、消泡劑4?6，本發(fā)明糊粘度能控制在3?7之內(nèi)，使用時(shí)吸油快，成糊性能好，可多加5%的鈣粉填充料；由于合理的控制了大小顆粒的比例和分布，糊粘度容易降低，降粘劑的使用量大大減少。并且使用環(huán)保型降粘劑，使下游產(chǎn)品滿足出口產(chǎn)品的環(huán)保要求。光澤度好。
【專利說明】
一種低黏度、中低發(fā)泡的聚氯乙烯糊狀樹脂PB108-2及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明主要涉及技術(shù)樹脂領(lǐng)域，尤其涉及一種低黏度、中低發(fā)泡的聚氯乙烯糊狀樹脂PB108-2及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前人造革、壁紙市場通用料存在很多的缺陷，比如粘度偏高，制成品后克重較高，增加了下游用戶的成本，因此為擴(kuò)大市場占有，必須生產(chǎn)出低粘度中低發(fā)泡料，以適應(yīng)市場要求。為了得到流變性能優(yōu)越的成品膠乳，本發(fā)明聚合前加入一定量的微懸浮種子和乳液種子，一定量VCM(新鮮單體85%+單獨(dú)液化單體15%)、水、復(fù)合型乳化劑(EM3、EM4、EM5)。油溶性引發(fā)劑包容在微懸浮種子里，而乳液種子不含引發(fā)劑。為了使反應(yīng)進(jìn)行，加入活化劑，引發(fā)微懸浮種子內(nèi)的引發(fā)劑分解成自由基，自由基一部份在微懸浮種子顆粒上引發(fā)聚合反應(yīng)，一部分自由基向乳液種子顆粒擴(kuò)散，弓I發(fā)乳液種子顆粒的聚合反應(yīng)，反應(yīng)過程不生成新的顆粒。兩種種子同時(shí)竟相增長。為了保證反應(yīng)體系中單體的濃度不變，反應(yīng)過程中連續(xù)加入單體，當(dāng)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到90%左右時(shí)，反應(yīng)完畢，將帶壓PVC乳膠通過壓差出到卸料槽，當(dāng)釜和卸料槽壓接近時(shí)(流量低于某值時(shí))，打開釜和卸料槽的平衡閥再用栗出到卸料槽中進(jìn)行脫氣，主要為了提高反應(yīng)釜利用率。乳化劑在此過程只是對膠乳顆粒起靜電穩(wěn)定作用，對其粒徑分布沒有影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明目的就是為了彌補(bǔ)市場人造革、壁紙通用料在下游使用中存在的缺陷，提供一種低黏度、中低發(fā)泡的聚氯乙烯糊狀樹脂及其制備方法。
[0004]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種低黏度、中低發(fā)泡的聚氯乙烯糊狀樹脂PB108-2，其特征在于，它是由下述重量份的原料組成的:
去離子水2500-2600、氯乙烯單體3800-4000、乳液種子76-80、微懸浮種子157-160、乳化劑38-40、活化劑0.3-0.5、磷酸二氫鉀0.8_1、穩(wěn)定劑3_5、消泡劑4_6。
[0005]所述的活化劑是由下述重量份的原料混合組成的:
焦亞硫酸鉀3-5、硫酸銅0.1-0.3；
所述的穩(wěn)定劑為高氯酸鈉；
所述的乳化劑是由下述重量份的原料混合組成的:
十二烷基硫酸鈉27-30、十二烷基醇醚硫酸鈉3-5、聚乙二醇7-10。
[0006]所述的消泡劑為有機(jī)硅消泡劑；
所述的乳液種子是由下述重量份的原料組成的；
溫度為70-76°(:的去離子水100-170、30-35%的燒堿10-13、七水硫酸亞鐵銨0.1-0.2、甲醛合次硫酸鈉0.2-0.4、乙二胺四乙酸二鈉鹽0.7-1、月桂酸鉀1-2、氯乙烯單體20-30; 所述的乳液種子的制備方法包括以下步驟:
將溫度為40-55°C的去離子水加入到反應(yīng)釜中，攪拌啟動(dòng)，轉(zhuǎn)速18-20rpm，依次加入上述濃度為30-35%的燒堿、七水硫酸亞鐵銨、甲醛合次硫酸鈉、乙二胺四乙酸二鈉鹽、月桂酸鉀，攪拌20-30分鐘，攪拌均勻后，抽真空，加入氯乙烯單體，升高溫度為55-60°C時(shí)，轉(zhuǎn)向聚合，聚合反應(yīng)時(shí)間6-7小時(shí)，冷卻，出料；
所述的微懸浮種子是由下述重量份的原料組成的:
溫度為6-15°(:的去離子水170-200、30-35%的燒堿10-16、磷酸二氫鉀0.1-0.3、過氧化月桂酰0.1-0.2、十二烷基苯磺酸鈉0.4-1、氯乙烯單體27-30 ；
所述的微懸浮種子的制備方法包括以下步驟:
將上述溫度為6-15°C的去離子水加入到反應(yīng)釜中，攪拌啟動(dòng)，轉(zhuǎn)速17-20rpm，依次加入上述濃度為30-35%的燒堿、磷酸二氫鉀、過氧化月桂酰、攪拌20-30分鐘，抽真空，加入上述氯乙烯單體、十二烷基苯磺酸鈉，均化，升高溫度為40-42.5 °C，轉(zhuǎn)向聚合，聚合反應(yīng)時(shí)間9-10小時(shí)，冷卻，出料。
[0007]一種低黏度、中低發(fā)泡的聚氯乙烯糊狀樹脂PB108-2，所述的氯乙烯單體均由氯乙烯新鮮單體和氯乙烯回收單體組成，氯乙烯新鮮單體與氯乙烯回收單體的重量比為11-12:1o
[0008]一種低黏度、中低發(fā)泡的聚氯乙烯糊狀樹脂PB108-2的制備方法，包括以下步驟:
將上述去離子水加熱到40-55°C，加入到聚合釜中，啟動(dòng)攪拌器，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為18-20rpm，
再加入緩沖劑磷酸二氫鉀，抽真空脫氧后，加入上述乳化劑重量的70-80%、乳液種子、微懸浮種子、氯乙烯單體，升溫直至達(dá)到57-58°C，聚合反應(yīng)9-10小時(shí)，聚合完成后，聚合釜帶壓出料至卸料槽，同時(shí)在管道連續(xù)注入剩余的乳化劑進(jìn)行后穩(wěn)定處理，在卸料槽進(jìn)行氯乙烯單體回收，回收結(jié)束后出料至膠乳儲槽。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
本發(fā)明通過選用兩種種子新配比來控制成本膠乳的粒徑大小及粒徑分布，生產(chǎn)出來的成品小顆粒比例控制在10%?30%，大粒徑:1.3?1.6μ??
I.糊粘度能控制在3-7之內(nèi)，使用時(shí)吸油快，成糊性能好，可多加5%的鈣粉填充料；
2.由于制成品后克重與同類產(chǎn)品相比克重輕8%左右，意味著在生產(chǎn)人造革時(shí)可多出8%左右的米數(shù)。
[0010]3.由于合理的控制了大小顆粒的比例和分布，糊粘度容易降低，降粘劑的使用量大大減少。并且使用環(huán)保型降粘劑，使下游產(chǎn)品滿足出口產(chǎn)品的環(huán)保要求。
[0011]4.光澤度好。
【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例1
一種低黏度、中低發(fā)泡的聚氯乙烯糊狀樹脂ΡΒ108-2，它是由下述重量份的原料組成的:
去離子水2600、氯乙烯單體4000、乳液種子80、微懸浮種子160、乳化劑38、活化劑0.3、
磷酸二氫鉀0.8、穩(wěn)定劑3、消泡劑4。
[0013]所述的活化劑是由下述重量份的原料混合組成的: 焦亞硫酸鉀5、硫酸銅0.3;
所述的穩(wěn)定劑為高氯酸鈉；
所述的乳化劑是由下述重量份的原料混合組成的:
十二烷基硫酸鈉27、十二烷基醇醚硫酸鈉3、聚乙二醇710。
[0014]所述的消泡劑為有機(jī)硅消泡劑；
所述的乳液種子是由下述重量份的原料組成的；
溫度為55°C的去離子水170、35%的燒堿10、七水硫酸亞鐵錢0.2、甲醛合次硫酸鈉0.4、乙二胺四乙酸二鈉鹽0.7、月桂酸鉀2、氯乙烯單體30;
所述的乳液種子的制備方法包括以下步驟:
將溫度為55°C的去離子水加入到反應(yīng)釜中，攪拌啟動(dòng)，轉(zhuǎn)速20rpm，依次加入上述濃度為35%的燒堿、七水硫酸亞鐵銨、甲醛合次硫酸鈉、乙二胺四乙酸二鈉鹽、月桂酸鉀，攪拌20分鐘，攪拌均勻后，抽真空，加入氯乙烯單體，升高溫度為60°C時(shí)，轉(zhuǎn)向聚合，聚合反應(yīng)時(shí)間7小時(shí)，冷卻，出料；
所述的微懸浮種子是由下述重量份的原料組成的:
溫度為15 0C的去離子水200、30-35%的燒堿16、磷酸二氫鉀0.3、過氧化月桂酰0.1、十二烷基苯磺酸鈉0.4、氯乙烯單體30;
所述的微懸浮種子的制備方法包括以下步驟:
將上述溫度為15°C的去離子水加入到反應(yīng)釜中，攪拌啟動(dòng)，轉(zhuǎn)速20rpm，依次加入上述濃度為35%的燒堿、磷酸二氫鉀、過氧化月桂酰、攪拌20-30分鐘，抽真空，加入上述氯乙烯單體、十二烷基苯磺酸鈉，均化，升高溫度為42.5 °C，轉(zhuǎn)向聚合，聚合反應(yīng)時(shí)間10小時(shí)，冷卻，出料。
[0015]一種低黏度、中低發(fā)泡的聚氯乙烯糊狀樹脂PB108-2，所述的氯乙烯單體均由氯乙烯新鮮單體和氯乙烯回收單體組成，氯乙烯新鮮單體與氯乙烯回收單體的重量比為12:1。
[0016]一種低黏度、中低發(fā)泡的聚氯乙烯糊狀樹脂PB108-2的制備方法，包括以下步驟:
將上述去離子水加熱到55°C，加入到聚合釜中，啟動(dòng)攪拌器，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為20rpm，再加入緩沖劑磷酸二氫鉀，抽真空脫氧后，加入上述乳化劑重量的80%、乳液種子、微懸浮種子、氯乙烯單體，升溫直至達(dá)到58°C，聚合反應(yīng)9小時(shí)，聚合完成后，聚合釜帶壓出料至卸料槽，同時(shí)在管道連續(xù)注入剩余的乳化劑進(jìn)行后穩(wěn)定處理，在卸料槽進(jìn)行氯乙烯單體回收，回收結(jié)束后出料至膠乳儲槽。
[0017]本實(shí)施例成品的糊粘度:5.4Pa.s(D0P:PVC-100:60)。
[0018]實(shí)施例2
一種低黏度、中低發(fā)泡的聚氯乙烯糊狀樹脂PB108-2，其特征在于，它是由下述重量份的原料組成的:
去離子水2600、氯乙烯單體4000、乳液種子80、微懸浮種子160、乳化劑40、活化劑0.3、
磷酸二氫鉀0.8、穩(wěn)定劑3、消泡劑4。
[0019]所述的活化劑是由下述重量份的原料混合組成的:
焦亞硫酸鉀3、硫酸銅0.3;
所述的穩(wěn)定劑為高氯酸鈉；
所述的乳化劑是由下述重量份的原料混合組成的: 十二烷基硫酸鈉27、十二烷基醇醚硫酸鈉3、聚乙二醇9。
[0020]所述的消泡劑為有機(jī)硅消泡劑；
所述的乳液種子是由下述重量份的原料組成的；
溫度為500C的去離子水170、30-35%的燒堿13、七水硫酸亞鐵錢0.2、甲醛合次硫酸鈉
0.2-0.4、乙二胺四乙酸二鈉鹽0.9、月桂酸鉀2、氯乙烯單體30 ；
所述的乳液種子的制備方法包括以下步驟:
將溫度為50 0C的去離子水加入到反應(yīng)釜中，攪拌啟動(dòng)，轉(zhuǎn)速20rpm，依次加入上述濃度為30-35%的燒堿、七水硫酸亞鐵銨、甲醛合次硫酸鈉、乙二胺四乙酸二鈉鹽、月桂酸鉀，攪拌30分鐘，攪拌均勻后，抽真空，加入氯乙烯單體，升高溫度為60°C時(shí)，轉(zhuǎn)向聚合，聚合反應(yīng)時(shí)間7小時(shí)，冷卻，出料；
所述的微懸浮種子是由下述重量份的原料組成的:
溫度為8 °C的去離子水200、30-35%的燒堿16、磷酸二氫鉀0.3、過氧化月桂酰0.2、十二烷基苯磺酸鈉0.8、氯乙烯單體30;
所述的微懸浮種子的制備方法包括以下步驟:
將上述溫度為8°C的去離子水加入到反應(yīng)Il中，攪拌啟動(dòng)，轉(zhuǎn)速20rpm，依次加入上述濃度為35%的燒堿、磷酸二氫鉀、過氧化月桂酰、攪拌30分鐘，抽真空，加入上述氯乙烯單體、十二烷基苯磺酸鈉，均化，升高溫度為42.5 °C，轉(zhuǎn)向聚合，聚合反應(yīng)時(shí)間1小時(shí)，冷卻，出料。
[0021]一種低黏度、中低發(fā)泡的聚氯乙烯糊狀樹脂PB108-2，所述的氯乙烯單體均由氯乙烯新鮮單體和氯乙烯回收單體組成，氯乙烯新鮮單體與氯乙烯回收單體的重量比為11:1。
[0022]一種低黏度、中低發(fā)泡的聚氯乙烯糊狀樹脂PB108-2的制備方法，包括以下步驟:
將上述去離子水加熱到45°C，加入到聚合釜中，啟動(dòng)攪拌器，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為20rpm，再加入緩沖劑磷酸二氫鉀，抽真空脫氧后，加入上述乳化劑重量的76%、乳液種子、微懸浮種子、氯乙烯單體，升溫直至達(dá)到57°C，聚合反應(yīng)10小時(shí)，聚合完成后，聚合釜帶壓出料至卸料槽，同時(shí)在管道連續(xù)注入剩余的乳化劑進(jìn)行后穩(wěn)定處理，在卸料槽進(jìn)行氯乙烯單體回收，回收結(jié)束后出料至膠乳儲槽。
[0023]本實(shí)施例成品的糊粘度:5.0Pa.s(D0P:PVC-100:60)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種低黏度、中低發(fā)泡的聚氯乙烯糊狀樹脂PB108-2，其特征在于，它是由下述重量份的原料組成的: 去離子水2500-2600、氯乙烯單體3800-4000、乳液種子76-80、微懸浮種子157-160、乳化劑38-40、活化劑0.3-0.5、磷酸二氫鉀0.8_1、穩(wěn)定劑3_5、消泡劑4_6 ； 所述的活化劑是由下述重量份的原料混合組成的: 焦亞硫酸鉀3-5、硫酸銅0.1-0.3； 所述的穩(wěn)定劑為高氯酸鈉； 所述的乳化劑是由下述重量份的原料混合組成的: 十二烷基硫酸鈉27-30、十二烷基醇醚硫酸鈉3-5、聚乙二醇7-10; 所述的消泡劑為有機(jī)硅消泡劑； 所述的乳液種子是由下述重量份的原料組成的； 溫度為40-55°(:的去離子水100-170、30-35%的燒堿10-13、七水硫酸亞鐵銨0.1-0.2、甲醛合次硫酸鈉0.2-0.4、乙二胺四乙酸二鈉鹽0.7-1、月桂酸鉀1-2、氯乙烯單體20-30; 所述的乳液種子的制備方法包括以下步驟: 將溫度為40-55°C的去離子水加入到反應(yīng)釜中，攪拌啟動(dòng)，轉(zhuǎn)速18-20rpm，依次加入上述濃度為30-35%的燒堿、七水硫酸亞鐵銨、甲醛合次硫酸鈉、乙二胺四乙酸二鈉鹽、月桂酸鉀，攪拌20-30分鐘，攪拌均勻后，抽真空，加入氯乙烯單體，升高溫度為55-60°C時(shí)，轉(zhuǎn)向聚合，聚合反應(yīng)時(shí)間6-7小時(shí)，冷卻，出料； 所述的微懸浮種子是由下述重量份的原料組成的: 溫度為6-15°(:的去離子水170-200、30-35%的燒堿10-16、磷酸二氫鉀0.1-0.3、過氧化月桂酰0.1-0.2、十二烷基苯磺酸鈉0.4-1、氯乙烯單體27-30 ； 所述的微懸浮種子的制備方法包括以下步驟: 將上述溫度為6-15°C的去離子水加入到反應(yīng)釜中，攪拌啟動(dòng)，轉(zhuǎn)速17-20rpm，依次加入上述濃度為30-35%的燒堿、磷酸二氫鉀、過氧化月桂酰、攪拌20-30分鐘，抽真空，加入上述氯乙烯單體、十二烷基苯磺酸鈉，均化，升高溫度為40-42.5 °C，轉(zhuǎn)向聚合，聚合反應(yīng)時(shí)間9-10小時(shí)，冷卻，出料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低黏度、中低發(fā)泡的聚氯乙烯糊狀樹脂PB108-2，其特征在于，所述的氯乙烯單體均由氯乙烯新鮮單體和氯乙烯回收單體組成，氯乙烯新鮮單體與氯乙烯回收單體的重量比為11-12:1。3.—種如權(quán)利要求1所述的低黏度、中低發(fā)泡的聚氯乙烯糊狀樹脂PB108-2的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 將上述去離子水加熱到40-55°C，加入到聚合釜中，啟動(dòng)攪拌器，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為18-20rpm，再加入緩沖劑磷酸二氫鉀，抽真空脫氧后，加入上述乳化劑重量的70-80%、乳液種子、微懸浮種子、氯乙烯單體，升溫直至達(dá)到57-58°C，聚合反應(yīng)9-10小時(shí)，聚合完成后，聚合釜帶壓出料至卸料槽，同時(shí)在管道連續(xù)注入剩余的乳化劑進(jìn)行后穩(wěn)定處理，在卸料槽進(jìn)行氯乙烯單體回收，回收結(jié)束后出料至膠乳儲槽。
【文檔編號】C08J11/02GK106046217SQ201610363686
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年5月30日
【發(fā)明人】方立貴, 謝中平, 張林松, 喬欽, 虞群峰, 程傳政, 王國用, 劉剛, 王潁利
【申請人】安徽天辰化工股份有限公司