去除聚醚酮酮粗品中金屬離子的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種去除聚醚酮酮粗品中金屬離子的方法。所述的方法是先將聚醚酮酮粗品加入到有機(jī)溶劑中，回流使其溶脹，降溫，過濾，得到溶脹粗品；再將氨基羧酸類螯合劑水溶液加入到溶脹粗品中，回流，降溫，過濾，最后得到聚醚酮酮產(chǎn)品。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有操作簡(jiǎn)單，鋁離子去除率高，溶劑能夠循環(huán)利用，無(wú)三廢等特點(diǎn)。本發(fā)明能夠?qū)⒕勖淹制返慕饘黉X離子降至30ppm以下，使用的氨基羧酸類螯合劑用量小、成本低、易儲(chǔ)存、無(wú)公害污染，所用溶劑能夠循環(huán)利用，工藝節(jié)能環(huán)保，有效提高了產(chǎn)品質(zhì)量。
【專利說(shuō)明】
去除聚醚酮酮粗品中金屬離子的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種去除聚醚酮酮粗品中金屬離子的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚醚酮酮(PEKK)是一種抗高溫、耐輻射、耐酸堿、阻燃性好的高性能特種工程塑料，在航空航天、電子通訊、國(guó)防軍工及民用技術(shù)產(chǎn)品等領(lǐng)域有著重要的作用。
[0003]聚醚酮酮是由美國(guó)DuPont公司開發(fā)的產(chǎn)品，其制備方法分為親核取代和親電取代兩種。親電取代反應(yīng)法一般采用以無(wú)水三氯化鋁為催化劑的傅-克反應(yīng)合成，合成的聚醚酮酮粗品中有較高的鋁離子殘留，使聚醚酮酮粘度下降，分子量降低，產(chǎn)品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，導(dǎo)致使用后續(xù)加工的聚合物時(shí)，產(chǎn)生較多副反應(yīng)。因此，有效去除聚合物中殘留的金屬離子，是合成高性能聚醚酮酮的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種去除聚醚酮酮粗品中金屬離子的方法，不僅有效降低聚醚酮酮粗品中金屬離子的含量，而且所用有機(jī)溶劑回收后，能夠循環(huán)利用。
[0005]本發(fā)明所述的去除聚醚酮酮粗品中金屬離子的方法，包括以下步驟:
[0006](I)將聚醚酮酮粗品加入到有機(jī)溶劑中，回流使其溶脹，降溫，過濾，得到溶脹粗品;
[0007](2)將氨基羧酸類螯合劑水溶液加入到溶脹粗品中，回流，降溫，過濾，得到聚醚酮酬廣品。
[0008]其中:
[0009]步驟(I)中的聚醚酮酮粗品采用以無(wú)水三氯化鋁為催化劑的親電取代反應(yīng)制得，粒徑為0.1?2mm。
[0010]步驟(I)中的有機(jī)溶劑為質(zhì)量濃度1?30 %的羥基乙酸甲醇溶液或質(zhì)量濃度1?30%的羥基乙酸乙醇溶液。
[0011 ] 步驟(I)中的聚醚酮酮粗品與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1:10?1:20。
[0012]步驟(I)中回流時(shí)間為I?3小時(shí)。
[0013]步驟(I)過濾得到的濾液，經(jīng)蒸餾后可以回用。
[0014]步驟(2)中氨基羧酸類螯合劑為二乙烯三胺五乙酸或乙二胺四乙酸。
[0015]步驟(2)中氨基羧酸類螯合劑水溶液的質(zhì)量濃度為I?20%。
[0016]步驟(2)中氨基羧酸類螯合劑水溶液與步驟(I)中聚醚酮酮粗品的質(zhì)量比為10:1
?20:1 ο
[0017]步驟(2)中回流時(shí)間為6?1小時(shí)。
[0018]本發(fā)明的有益效果如下:
[0019]本發(fā)明通過有機(jī)溶劑將聚醚酮酮溶脹，聚醚酮酮中的金屬離子散落到有機(jī)相中，再通過螯合劑的螯合作用除去金屬離子。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有操作簡(jiǎn)單，鋁離子去除率高，溶劑能夠循環(huán)利用，無(wú)三廢等特點(diǎn)。本發(fā)明能夠?qū)⒕勖淹制返慕饘黉X離子降至30ppm以下，使用的氨基羧酸類螯合劑用量小、成本低、易儲(chǔ)存、無(wú)公害污染，所用溶劑能夠循環(huán)利用，工藝節(jié)能環(huán)保，有效提高了產(chǎn)品質(zhì)量。
【具體實(shí)施方式】
[0020]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
[0021]實(shí)施例1
[0022]將聚醚酮酮粗品50g裝入到2000ml三口玻璃瓶中，加入質(zhì)量濃度10%的羥基乙酸甲醇溶液1000g，攪拌回流I小時(shí)，使其溶脹，然后降溫，過濾，得到溶脹粗品。
[0023]取二乙烯三胺五乙酸5g，加入到水中，配制成500g質(zhì)量濃度為1%的二乙烯三胺五乙酸水溶液。
[0024]將500g二乙烯三胺五乙酸水溶液加入到溶脹粗品中，攪勻，回流下，攪拌6小時(shí)，然后降溫，過濾，干燥。經(jīng)ICP檢測(cè)，無(wú)有機(jī)溶劑殘留，聚醚酮酮中殘留的鋁離子為29ppm。
[0025]實(shí)施例2
[0026]將聚醚酮酮粗品50g裝入到2000ml三口玻璃瓶中，加入質(zhì)量濃度20%的羥基乙酸甲醇溶液750g，攪拌回流2小時(shí)，使其溶脹，然后降溫，過濾，得到溶脹粗品。
[0027]取二乙烯三胺五乙酸200g，加入到水中，配制成100g質(zhì)量濃度為20%的二乙烯三胺五乙酸水溶液。
[0028]將100g二乙烯三胺五乙酸水溶液加入到溶脹粗品中，攪勻，回流下，攪拌8小時(shí)，然后降溫，過濾，干燥。經(jīng)ICP檢測(cè)，無(wú)有機(jī)溶劑殘留，聚醚酮酮中殘留的鋁離子為20ppm。
[0029]實(shí)施例3
[0030]將聚醚酮酮粗品50g裝入到2000ml三口玻璃瓶中，加入質(zhì)量濃度30%的羥基乙酸乙醇溶液500g，攪拌回流3小時(shí)，使其溶脹，然后降溫，過濾，得到溶脹粗品。
[0031]取乙二胺四乙酸75g，加入到水中，配制成750g質(zhì)量濃度為10%的乙二胺四乙酸水溶液。
[0032]將750g乙二胺四乙酸水溶液加入到溶脹粗品中，攪勻，回流下，攪拌10小時(shí)，然后降溫，過濾，干燥。經(jīng)ICP檢測(cè)，無(wú)有機(jī)溶劑殘留，聚醚酮酮中殘留的鋁離子為23ppm。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種去除聚醚酮酮粗品中金屬離子的方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將聚醚酮酮粗品加入到有機(jī)溶劑中，回流使其溶脹，降溫，過濾，得到溶脹粗品； (2)將氨基羧酸類螯合劑水溶液加入到溶脹粗品中，回流，降溫，過濾，得到聚醚酮酮產(chǎn)品O2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除聚醚酮酮粗品中金屬離子的方法，其特征在于:步驟(I)中聚醚酮酮粗品采用以無(wú)水三氯化鋁為催化劑的親電取代反應(yīng)制得，粒徑為0.1?2mm。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除聚醚酮酮粗品中金屬離子的方法，其特征在于:步驟(I)中有機(jī)溶劑為質(zhì)量濃度10?30%的羥基乙酸甲醇溶液或羥基乙酸乙醇溶液。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除聚醚酮酮粗品中金屬離子的方法，其特征在于:步驟(I)中聚醚酮酮粗品與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為I: 10?1:20。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除聚醚酮酮粗品中金屬離子的方法，其特征在于:步驟(I)中回流時(shí)間為I?3小時(shí)。6.根據(jù)權(quán)利要求1?5任一所述的去除聚醚酮酮粗品中金屬離子的方法，其特征在于:步驟(I)中過濾得到的濾液，經(jīng)蒸餾后回用。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除聚醚酮酮粗品中金屬離子的方法，其特征在于:步驟(2)中氨基羧酸類螯合劑為二乙烯三胺五乙酸或乙二胺四乙酸。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除聚醚酮酮粗品中金屬離子的方法，其特征在于:步驟(2)中氨基羧酸類螯合劑水溶液的質(zhì)量濃度為I?20%。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除聚醚酮酮粗品中金屬離子的方法，其特征在于:步驟(2)中氨基羧酸類螯合劑水溶液與步驟(I)中聚醚酮酮粗品的質(zhì)量比為10:1?20:1。10.根據(jù)權(quán)利要求7?9任一所述的去除聚醚酮酮粗品中金屬離子的方法，其特征在于:步驟(2)中回流時(shí)間為6?1小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C08G65/46GK106046351SQ201610498643
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年6月30日
【發(fā)明人】薛居強(qiáng), 孫慶民, 王榮海, 王軍, 李光輝, 張?zhí)┿? 黃桂青, 賈遠(yuǎn)超
【申請(qǐng)人】山東凱盛新材料股份有限公司