一種乙二醇單丁醚醋酸酯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種乙二醇單丁醚醋酸酯的制備方法，以乙二醇單丁醚和醋酸為原料，以甲苯磺酸為催化劑、正丙醇為脫水劑，通過二次加熱回流制得高純度的乙二醇單丁醚醋酸酯。本發(fā)明與傳統(tǒng)技術(shù)相比，通過多次加溫蒸餾提高了成品的純度，減少了雜質(zhì)含量。
【專利說明】一種乙二醇單丁醚醋酸酯的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化工合成領(lǐng)域，具體涉及一種乙二醇單丁醚醋酸酯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003]乙二醇單丁醚醋酸酯是一類重要的工業(yè)溶劑，該溶劑分子結(jié)構(gòu)獨(dú)特，同一分子中既有非極性的部分，又有極性基團(tuán)，故它對(duì)極性和非極性物質(zhì)均有較好的溶解能力，其溶解性能大大高于一般溶劑。由于乙二醇單丁醚醋酸酯具有溶劑性能高、熱穩(wěn)定性好、粘度化小、高發(fā)泡和腐蝕性小等特點(diǎn)，被廣泛用于涂料、洗滌劑、印染、農(nóng)藥和高分子助劑等工業(yè)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的:本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種乙二醇單丁醚醋酸酯的制備方法。
[0005]技術(shù)方案:為了達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明具體是這樣實(shí)現(xiàn)的:一種乙二醇單丁醚醋酸酯的制備方法，包括以下步驟:
(1)將乙二醇單丁醚和醋酸分別通過入料閥導(dǎo)入反應(yīng)釜，同時(shí)加入催化劑和脫水劑，邊反應(yīng)邊加料；
(2)投料結(jié)束后對(duì)反應(yīng)釜升溫，打開反應(yīng)釜放空閥，回流后，控制回流量1200?1800L/h，釜溫由110°C逐漸升至150?180°C，釜頂溫度控制在80?100°C，收集回流液；
(3)待步驟(2)反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉入料閥和放空閥，從另外的入料口加入步驟(2)回流液，并對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行常壓蒸餾至釜溫170°C ;
(4)繼續(xù)對(duì)反應(yīng)釜加熱，并打開放空閥進(jìn)行回流，控制回流量1200?1800L/h，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)酸堿值小于0.02%時(shí)，停止反應(yīng)，將釜內(nèi)產(chǎn)品轉(zhuǎn)入成品儲(chǔ)罐。
[0006]其中，所述步驟(I)中乙二醇單丁醚和醋酸的加入質(zhì)量比為1:0.5?0.52。
[0007]其中，所述步驟(I)中的催化劑為對(duì)甲苯磺酸，加入量為乙二醇單丁醚質(zhì)量的0.10?0.15%O
[0008]其中，所述脫水劑為正丙醇，加入量為乙二醇單丁醚質(zhì)量的I?1.5%。
[0009]其中，所述催化劑的添加方式為每加入800kg乙二醇單丁醚后加入0.8-1.2kg對(duì)甲苯磺酸。
[0010]其中，所述步驟(2)反應(yīng)結(jié)束的確定方法為:分水量為乙二醇單丁醚和醋酸總質(zhì)量的9?10%，分水速度低于2?4kg/h，釜溫在150 °C以上。
[0011]有益效果:本發(fā)明與傳統(tǒng)技術(shù)相比，通過多次加溫蒸餾提高了成品的純度，減少了雜質(zhì)含量。
【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例1:
將乙二醇單丁醚和醋酸分別通過入料閥導(dǎo)入反應(yīng)釜，同時(shí)加入催化劑和脫水劑，邊反應(yīng)邊加料;投料結(jié)束后對(duì)反應(yīng)釜升溫，打開反應(yīng)釜放空閥，回流后，控制回流量1200~1800L/h，釜溫由110 °C逐漸升至150?180 °C，釜頂溫度控制在80?100 V，收集回流液;待上述反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉入料閥和放空閥，從另外的入料口加入步驟(2)回流液，并對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行常壓蒸餾至釜溫170°C，反應(yīng)結(jié)束的確定方法為:分水量為乙二醇單丁醚和醋酸總質(zhì)量的9?10%，分水速度低于2?4kg/h，釜溫在150°C以上；繼續(xù)對(duì)反應(yīng)釜加熱，并打開放空閥進(jìn)行回流，控制回流量1200?1800 L/h，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)酸堿值小于0.02%時(shí)，停止反應(yīng)，將釜內(nèi)產(chǎn)品轉(zhuǎn)入成品儲(chǔ)罐。
[0013]其中，所述中乙二醇單丁醚和醋酸的加入質(zhì)量比為1:0.5?0.52;催化劑為對(duì)甲苯磺酸，加入量為乙二醇單丁醚質(zhì)量的0.10?0.15%，添加方式為每加入800kg乙二醇單丁醚后加入0.8-1.2kg對(duì)甲苯磺酸，脫水劑為正丙醇，加入量為乙二醇單丁醚質(zhì)量的I?1.5%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種乙二醇單丁醚醋酸酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將乙二醇單丁醚和醋酸分別通過入料閥導(dǎo)入反應(yīng)釜，同時(shí)加入催化劑和脫水劑，邊反應(yīng)邊加料； (2)投料結(jié)束后對(duì)反應(yīng)釜升溫，打開反應(yīng)釜放空閥，回流后，控制回流量1200?1800L/h，釜溫由110°C逐漸升至150?180°C，釜頂溫度控制在80?100°C，收集回流液； (3)待步驟(2)反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉入料閥和放空閥，從另外的入料口加入步驟(2)回流液，并對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行常壓蒸餾至釜溫170°C ; (4)繼續(xù)對(duì)反應(yīng)釜加熱，并打開放空閥進(jìn)行回流，控制回流量1200?1800L/h，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)酸堿值小于0.02%時(shí)，停止反應(yīng)，將釜內(nèi)產(chǎn)品轉(zhuǎn)入成品儲(chǔ)罐。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二醇單丁醚醋酸酯的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中乙二醇單丁醚和醋酸的加入質(zhì)量比為1:0.5-0.52ο3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二醇單丁醚醋酸酯的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中的催化劑為對(duì)甲苯磺酸，加入量為乙二醇單丁醚質(zhì)量的0.10-0.15%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二醇單丁醚醋酸酯的制備方法，其特征在于，所述脫水劑為正丙醇，加入量為乙二醇單丁醚質(zhì)量的I?1.5%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二醇單丁醚醋酸酯的制備方法，其特征在于，所述催化劑的添加方式為每加入800kg乙二醇單丁醚后加入0.8-1.2kg對(duì)甲苯磺酸。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二醇單丁醚醋酸酯的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)反應(yīng)結(jié)束的確定方法為:分水量為乙二醇單丁醚和醋酸總質(zhì)量的9?10%，分水速度低于2?4kg/h，釜溫在150°C以上。
【文檔編號(hào)】C07C67/54GK106083578SQ201610516080
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年7月4日
【發(fā)明人】王孝平, 吳榕飛, 周建峰, 王曉芬
【申請(qǐng)人】宜興市永加化工有限公司