一種2,5?二氯硝基苯釜式逆流連續(xù)中和洗滌方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2,5?二氯硝基苯釜式逆流連續(xù)中和洗滌方法，包括如下步驟：硝化反應(yīng)后產(chǎn)生的酸性2,5?二氯硝基苯依次流入各級(jí)中和釜中，在下一級(jí)逆流的堿性廢水中進(jìn)行中和分離，每次中和分離的堿性廢水逆流至上一級(jí)中和釜，2,5?二氯硝基苯進(jìn)入下一級(jí)中和釜，經(jīng)最末級(jí)中和釜中和分離的2,5?二氯硝基苯依次流入各級(jí)洗滌釜，在下一級(jí)逆流的廢水中進(jìn)行洗滌分離，每次洗滌分離的廢水逆流至上一級(jí)洗滌釜，2,5?二氯硝基苯進(jìn)入下一級(jí)洗滌釜，經(jīng)最末級(jí)洗滌釜洗滌合格的2,5?二氯硝基苯進(jìn)入中轉(zhuǎn)槽中脫水，第一級(jí)中和釜中分離的廢水進(jìn)行去廢水處理。本發(fā)明采用釜式逆流連續(xù)工藝，純堿和水利用率高，堿和水的耗量明顯降低，減少了廢水量。
【專利說明】
-種2，5-二氯硝基苯蓋式逆流連續(xù)中和洗藻方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于2，5-二氯硝基苯的合成領(lǐng)域，設(shè)及一種2，5-二氯硝基苯蓋式逆流連續(xù) 中和洗涂方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 2，5-二氯硝基苯是重要的化工中間體，主要用于生產(chǎn)2，5-二氯苯胺、大紅色基GG、 紅色基3GL、紅色基化和Ξ氯新(2，4，4-Ξ氯-2-徑基二苯酸)等，此外，還可作為氮肥增效劑 用W提高水稻產(chǎn)量。
[0003] 目前2,5-二氯硝基苯的工業(yè)化生產(chǎn)是W硫酸作底酸，加入對(duì)二氯苯，然后滴加硝 酸、硫酸配制混酸硝化，硝化液分層后廢酸濃縮套用，酸性硝化物中和洗涂得到中性2，5-二 氯硝基苯。傳統(tǒng)的中和洗涂工藝為降低液堿消耗，反應(yīng)后的酸性硝化物在中和之前需加水 預(yù)洗，加水預(yù)洗雖然降低了堿耗，但相應(yīng)增加了廢酸量，同時(shí)廢酸中的硝酸沒有得到有效回 收，增加了硝酸消耗。
[0004] 因此，如何降低中和、洗涂工藝中的堿耗量、廢酸量和廢水量，提高2，5-二氯硝基 苯生產(chǎn)工藝的綠色環(huán)保性是一個(gè)亟待解決并且十分重要的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對(duì)現(xiàn)有的中和、洗涂工藝中存在的操作繁瑣、堿耗高、廢水量大的不足，本發(fā)明 提供了一種2,5-二氯硝基苯蓋式逆流連續(xù)中和洗涂方法，酸性2,5-二氯硝基苯與8 %碳酸 鋼溶液、洗涂熱水按逆流連續(xù)工藝實(shí)現(xiàn)中和洗涂的目的。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0007] -種2，5-二氯硝基苯蓋式逆流連續(xù)中和洗涂方法，硝化反應(yīng)后產(chǎn)生的酸性2，5-二 氯硝基苯，依次流入各級(jí)中和蓋中，在下一級(jí)逆流的堿性廢水中進(jìn)行中和分離，每次中和分 離的堿性廢水逆流至上一級(jí)中和蓋中，2,5-二氯硝基苯進(jìn)入下一級(jí)中和蓋中，最末級(jí)中和 蓋中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的碳酸鋼溶液，經(jīng)最末級(jí)中和蓋中和分離的2,5-二氯硝基苯依次 流入各級(jí)洗涂蓋中，在下一級(jí)逆流的廢水中進(jìn)行洗涂分離，每次洗涂分離的廢水逆流至上 一級(jí)洗涂蓋中，2,5-二氯硝基苯進(jìn)入下一級(jí)洗涂蓋中，最末級(jí)洗涂蓋中加入60~70°C的熱 水，經(jīng)最末級(jí)洗涂蓋洗涂合格的2,5-二氯硝基苯進(jìn)入中轉(zhuǎn)槽中脫水，第一級(jí)中和蓋中分離 的廢水進(jìn)行去廢水處理。具體包括如下步驟：
[000引硝化反應(yīng)后產(chǎn)生的酸性2,5-二氯硝基苯與來自第二級(jí)中和蓋的堿性廢水進(jìn)入第 一級(jí)中和蓋中進(jìn)行中和分離，分離出的堿性廢水進(jìn)行去廢水處理，2,5-二氯硝基苯流入第 二級(jí)中和蓋中，第二級(jí)中和蓋中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的碳酸鋼溶液和來自第一級(jí)洗涂蓋的 廢水，中和分離后堿性廢水流入第一級(jí)中和蓋，2，5-二氯硝基苯進(jìn)入第一級(jí)洗涂蓋中，與來 自第二級(jí)洗涂蓋的廢水在第一級(jí)洗涂蓋中進(jìn)行洗涂分離后，廢水流入第二級(jí)中和蓋，2，5- 二氯硝基苯進(jìn)入第二級(jí)洗涂蓋，第二級(jí)洗涂蓋中加入60~70°C的熱水，進(jìn)行洗涂分離后，廢 水進(jìn)入第一級(jí)洗涂蓋，最終洗涂合格的2，5-二氯硝基苯進(jìn)入中轉(zhuǎn)槽待脫水。
[0009] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有W下優(yōu)點(diǎn)：采用自動(dòng)化控制，操作簡(jiǎn)化，降低了勞動(dòng) 強(qiáng)度；中和洗涂采用蓋式連續(xù)逆流工藝，純堿、洗涂水得到最大限度的利用，堿耗和水的耗 量明顯降低，減少了廢水量。
【附圖說明】
[0010] 圖1為2,5-二氯硝基苯蓋式逆流連續(xù)中和洗涂方法的流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[001^ 實(shí)施例1
[0013] 硝化反應(yīng)后產(chǎn)生的酸性2,5-二氯硝基苯通過蓋式逆流連續(xù)中和洗涂裝置進(jìn)行中 和洗涂。
[0014] 1)硝化反應(yīng)后產(chǎn)生的酸性2,5-二氯硝基苯加入1#中和蓋中，在來自2#中和蓋的堿 性廢水中進(jìn)行中和分離，分離出的堿性廢水進(jìn)行去廢水處理，2,5-二氯硝基苯流入2#中和 蓋中；
[001引2)在2#中和蓋中加入32.5kg/h、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的碳酸鋼溶液，2，5-二氯硝基苯在 碳酸鋼溶液和逆流至2#中和蓋的1#洗涂蓋的廢水中進(jìn)行中和分離，中和分離后的堿性廢水 流入1#中和蓋，2，5-二氯硝基苯進(jìn)入1#洗涂蓋中；
[0016] 3)2,5-二氯硝基苯在逆流至1#洗涂蓋的2#洗涂蓋的廢水中進(jìn)行洗涂分離，分離的 廢水流入2#中和蓋，2，5-二氯硝基苯進(jìn)入2#洗涂蓋中；
[0017] 4)在2#洗涂蓋中加入4321^/}1、60~70°(：的熱水，2,5-二氯硝基苯在熱水中進(jìn)行洗 涂分離，分離的廢水進(jìn)入1#洗涂蓋，最終洗涂合格的2，5-二氯硝基苯進(jìn)入中轉(zhuǎn)槽待脫水。
[0018] 傳統(tǒng)的間歇中和洗涂工藝和本實(shí)施例中的蓋式逆流連續(xù)中和洗涂工藝的堿耗、水 耗及產(chǎn)生廢水量如表1所示。
[0019] 表1各中和洗涂工藝中的堿耗、水耗及產(chǎn)生廢水量
[0020]
[0021]傳統(tǒng)的間歇中和洗涂工藝中，純堿消耗為12kg/t產(chǎn)品，洗涂水消耗為3t/t產(chǎn)品，廢 水量為3.2t/t產(chǎn)品；本發(fā)明的蓋式逆流連續(xù)中和洗涂工藝中，純堿消耗為化g/t產(chǎn)品，洗涂 水消耗為0.5t/t產(chǎn)品，廢水量為0.51t/t產(chǎn)品。對(duì)比可知，本發(fā)明采用蓋式連續(xù)逆流工藝，純 堿、洗涂水得到最大限度的利用，純堿和水的耗量明顯降低，且顯著減少了廢水量。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種2，5-二氯硝基苯釜式逆流連續(xù)中和洗滌方法，其特征在于，包括如下步驟:硝化 反應(yīng)后產(chǎn)生的酸性2，5_二氯硝基苯，依次流入各級(jí)中和釜中，在下一級(jí)逆流的堿性廢水中 進(jìn)行中和分離，每次中和分離的堿性廢水逆流至上一級(jí)中和釜中，2,5_二氯硝基苯進(jìn)入下 一級(jí)中和釜中，最末級(jí)中和釜中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的碳酸鈉溶液，經(jīng)最末級(jí)中和釜中和分 離的2,5_二氯硝基苯依次流入各級(jí)洗滌釜中，在下一級(jí)逆流的廢水中進(jìn)行洗滌分離，每次 洗滌分離的廢水逆流至上一級(jí)洗滌釜中，2，5-二氯硝基苯進(jìn)入下一級(jí)洗滌釜中，最末級(jí)洗 滌釜中加入60~70 °C的熱水，經(jīng)最末級(jí)洗滌釜洗滌合格的2，5-二氯硝基苯進(jìn)入中轉(zhuǎn)槽中脫 水，第一級(jí)中和釜中分離的廢水進(jìn)行去廢水處理。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，5-二氯硝基苯釜式逆流連續(xù)中和洗滌方法，其特征在于，具 體步驟如下:硝化反應(yīng)后產(chǎn)生的酸性2，5-二氯硝基苯與來自第二級(jí)中和釜的堿性廢水進(jìn)入 第一級(jí)中和釜中進(jìn)行中和分離，分離出的堿性廢水進(jìn)行去廢水處理，2,5_二氯硝基苯流入 第二級(jí)中和釜中，第二級(jí)中和釜中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8 %的碳酸鈉溶液和來自第一級(jí)洗滌釜 的廢水，中和分離后堿性廢水流入第一級(jí)中和釜，2，5-二氯硝基苯進(jìn)入第一級(jí)洗滌釜中，與 來自第二級(jí)洗滌釜的廢水在第一級(jí)洗滌釜中進(jìn)行洗滌分離后，廢水流入第二級(jí)中和釜，2， 5_二氯硝基苯進(jìn)入第二級(jí)洗滌釜，第二級(jí)洗滌釜中加入60~70 °C的熱水，進(jìn)行洗滌分離后， 廢水進(jìn)入第一級(jí)洗滌釜，最終洗滌合格的2，5-二氯硝基苯進(jìn)入中轉(zhuǎn)槽待脫水。
【文檔編號(hào)】C07C201/16GK106083598SQ201610409697
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月12日
【發(fā)明人】徐國(guó)想, 王蘇廣, 于建民, 伏廣龍, 趙躍強(qiáng), 尹福軍
【申請(qǐng)人】江蘇省海洋資源開發(fā)研究院(連云港)