一種透明質(zhì)酸的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種透明質(zhì)酸的提取方法，包括脫水工藝，粉溶工藝，過濾工藝，濃縮工藝，精提工藝，干燥工藝。本發(fā)明工藝簡單，解決了不能連續(xù)生產(chǎn)的難題，節(jié)約了萃取酒精用量。通過本法提取透明質(zhì)酸，工藝便捷高效，產(chǎn)品澄清度高，雜質(zhì)含量低，收率高，質(zhì)量穩(wěn)定。生產(chǎn)效率進(jìn)一步提高，生產(chǎn)成本得到降低。透明質(zhì)酸純度更高，蛋白質(zhì)含量＜0.1%，澄清度達(dá)到99.5%以上，堆積密度適中。
【專利說明】
一種透明質(zhì)酸的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及透明質(zhì)酸生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種透明質(zhì)酸的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，目前生產(chǎn)透明質(zhì)酸的方法大多為發(fā)酵提取法。發(fā)酵罐發(fā)酵結(jié)束后，發(fā)酵液經(jīng)過沉淀、過濾、二次沉淀、脫水、干燥等工藝。這種方法是不連續(xù)的，尤其是在發(fā)酵液沉淀過程中，需要8—10小時的靜置沉淀，致使生產(chǎn)不連續(xù)，提取效率、收率低，產(chǎn)量提高困難。隨著透明質(zhì)酸的需求量增大，迫切要求提高其生產(chǎn)產(chǎn)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的就是針對上述存在的缺陷而提供一種透明質(zhì)酸的提取方法。本發(fā)明解決了透明質(zhì)酸提取生產(chǎn)效率低、不能連續(xù)生產(chǎn)的難題，使生產(chǎn)連續(xù)穩(wěn)定地運行，極大地提高透明質(zhì)酸生產(chǎn)產(chǎn)量。通過本法提取透明質(zhì)酸，工藝便捷高效，產(chǎn)品澄清度高，雜質(zhì)含量低，收率高，質(zhì)量穩(wěn)定。
[0004]本發(fā)明的一種透明質(zhì)酸的提取方法技術(shù)方案為，包括以下步驟:
(1)脫水工藝:
發(fā)酵液發(fā)酵結(jié)束后，調(diào)節(jié)pH至7.0-7.5停止攪拌，將發(fā)酵液栗入離心機(jī)進(jìn)行離心，離心時通入氮氣保護(hù)；
(2)粉溶工藝:
將離心后的沉淀物粉碎后，緩緩的連續(xù)送入溶解罐內(nèi)用氯化鈉水溶液溶解，并在罐內(nèi)加入EDTA、活性炭、珍珠巖、硅藻土、甲醛，攪拌脫色后進(jìn)行過濾；
(3)過濾工藝:
當(dāng)步驟(2)中溶解澄清時，依次經(jīng)過壓濾機(jī)-調(diào)堿罐-調(diào)酸罐進(jìn)行過濾；
(4)濃縮工藝:
將步驟(3)中過濾合格的清液經(jīng)過超濾膜進(jìn)行濃縮除水，濃縮脫水后的料液進(jìn)入到精提觸內(nèi)；
(5)精提工藝:
開啟精提罐攪拌，緩緩的加入95%酒精，當(dāng)有大量沉淀析出時，停止進(jìn)酒精，再攪拌15-20分鐘，使酒精與過濾液充分混合;靜置40-60分鐘后，上層清液經(jīng)過袋式過濾器后栗入至淡酒罐內(nèi)蒸餾回收；
用稀鹽酸調(diào)節(jié)沉淀物的pH值至6.0-6.5，并緩緩地加入pH為6.0-6.5的酒精攪拌洗滌脫水20分鐘三次，上層清液經(jīng)過袋式過濾器后栗入至淡酒罐內(nèi)蒸餾回收；
(6)干燥工藝:
將脫水洗滌后的沉淀物高速離心分離，測水分<40%時離心結(jié)束；
經(jīng)離心后的物料進(jìn)行干燥，控制干燥溫度為60-65 °C，取樣測水分<6.5%出料。
[0005]步驟(I)中，發(fā)酵液離心時通入氮氣保護(hù)。
[0006]步驟(I)中，發(fā)酵液在栗入離心機(jī)前，先往栗出口管道加入酒精再開啟中轉(zhuǎn)栗，通過管道視鏡觀察發(fā)酵液與酒精在管道內(nèi)的混合情況，當(dāng)混合均勻形成固形物時，關(guān)閉回流，進(jìn)入離心機(jī)。離心后的母液經(jīng)廂式壓濾機(jī)過濾后送入淡酒儲罐進(jìn)行蒸餾回收。
[0007]步驟(2)中，溶解罐內(nèi)用3.5%氯化鈉水溶液溶解，并在罐內(nèi)加入0.01%的EDTA、0.1%的甲醛、0.2%的活性炭、0.15%的珍珠巖、0.15%的硅藻土。
[0008]步驟(2)中，溶解罐內(nèi)調(diào)節(jié)溫度至53-55°C，攪拌脫色60分鐘后進(jìn)行過濾。
[0009]步驟(3)具體為:
a.先是廂式隔膜壓濾機(jī)打回流，取樣用孔徑Ium的濾紙做濾過檢測，當(dāng)濾紙上雜質(zhì)數(shù)量個數(shù)<15和澄清度多90%時，關(guān)閉回流通過廂式隔膜壓濾機(jī)栗入到調(diào)堿罐；
b.在調(diào)堿罐內(nèi)，用離子膜燒堿調(diào)節(jié)pH至10.0-10.5，攪拌均勻后通過廂式隔膜壓濾機(jī)回流，取樣用孔徑Ium的濾紙做濾過檢測，當(dāng)濾紙上雜質(zhì)數(shù)量個數(shù)<20和澄清度多95%時，關(guān)閉回流，栗入到調(diào)酸罐；
c.在調(diào)酸罐內(nèi)用稀鹽酸調(diào)pH值至6.0-6.5，攪拌均勻后通過紙板精濾機(jī)打回流，取樣用孔徑Ium的濾紙做濾過檢測，當(dāng)濾紙上雜質(zhì)數(shù)量個數(shù)< 10和澄清度多99.5%時，料液分別經(jīng)過紙板精濾機(jī)、0.1um筒式過濾器過濾。0.1um筒式過濾器主要是過濾除菌，減少過濾環(huán)
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[0010]步驟(4)中，經(jīng)過超濾膜進(jìn)行濃縮除水后，料液濃度由2.5g/l提高到4g/l。
[0011]步驟(5)中，三次脫水洗滌使用的酒精體積濃度分別為65-70°(折成20°C時)、75_80° (折成20 °C時)、90°以上(折成20 °C時)。
[0012]步驟(6)，離心時通入氮氣保護(hù)。
[0013]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明解決了透明質(zhì)酸提取生產(chǎn)效率低、不能連續(xù)生產(chǎn)的難題，使生產(chǎn)連續(xù)穩(wěn)定地運行，極大地提高透明質(zhì)酸生產(chǎn)產(chǎn)量。
[0014]本發(fā)明工藝簡單，解決了不能連續(xù)生產(chǎn)的難題。通過本法提取透明質(zhì)酸，工藝便捷高效，產(chǎn)品澄清度高，雜質(zhì)含量低，收率高，質(zhì)量穩(wěn)定。生產(chǎn)效率進(jìn)一步提高，生產(chǎn)成本得到降低。透明質(zhì)酸純度更高，蛋白質(zhì)含量<0.1%，澄清度達(dá)到99.5%以上，堆積密度適中。
[0015]【具體實施方式】:
為了更好地理解本發(fā)明，下面用具體實例來詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但是本發(fā)明并不局限于此。
[0016]實施例1
(I)脫水工藝:
發(fā)酵液發(fā)酵結(jié)束后，調(diào)pH至7.0-7.5停止攪拌，通入無菌風(fēng)壓入將發(fā)酵液壓入至中轉(zhuǎn)罐內(nèi)。利用中轉(zhuǎn)栗將發(fā)酵液打入刮板式離心機(jī)，離心時通入氮氣保護(hù)。在栗入離心機(jī)前，先往栗出口管道加入酒精再開啟中轉(zhuǎn)栗，通過管道視鏡觀察發(fā)酵液與酒精在管道內(nèi)的混合情況，當(dāng)混合均勻形成固形物時，關(guān)閉回流，進(jìn)入離心機(jī)。離心后的母液經(jīng)廂式壓濾機(jī)過濾后送入淡酒儲罐進(jìn)行蒸餾回收。此工藝不需要靜置沉淀，酒精回收率高，可連續(xù)化生產(chǎn)。
[0017](2)粉溶工藝:
開啟粉碎機(jī)，將離心后的沉淀物粉碎后，緩緩的連續(xù)送入溶解罐內(nèi)用3.5%氯化鈉水溶解，并在罐內(nèi)加入0.01%的EDTA、0.1%的甲醛、0.2%的活性炭、0.15%的珍珠巖、0.15%的硅藻土，并調(diào)節(jié)溫度至53—55°C。攪拌脫色60分鐘后進(jìn)行過濾。此工藝溶解時間短，可縮短一半溶解時間，溶解溶解后澄清度高、容易過濾，透明質(zhì)酸降解慢。
[0018](3)過濾工藝:
取樣觀察當(dāng)溶解澄清時，進(jìn)行一次過濾。先是廂式隔膜壓濾機(jī)打回流，取樣用孔徑Ium的濾紙做濾過檢測，當(dāng)濾紙上雜質(zhì)數(shù)量個數(shù)<15和澄清度多90%時，關(guān)閉回流通過廂式隔膜壓濾機(jī)栗入到調(diào)堿罐。
[0019]在調(diào)堿罐內(nèi)，用離子膜燒堿調(diào)節(jié)pH至10.0—1.5，攪拌均勻后通過廂式隔膜壓濾機(jī)回流，取樣用孔徑Ium的濾紙做濾過檢測，當(dāng)濾紙上雜質(zhì)數(shù)量個數(shù)<20和澄清度多95%時，關(guān)閉回流，栗入到調(diào)酸罐。
[0020]在調(diào)酸罐內(nèi)用稀鹽酸調(diào)ph值至6.0-6.5,攪拌均勻后通過紙板精濾機(jī)打回流，取樣用孔徑Ium的濾紙做濾過檢測，當(dāng)濾紙上雜質(zhì)數(shù)量個數(shù)< 10和澄清度多99.5%時，料液分別經(jīng)過紙板、0.1um筒式過濾器過濾。0.1um筒式過濾器主要是過濾除菌，減少過濾環(huán)節(jié)。
[0021](4)濃縮工藝:
緩慢開啟超濾膜濃縮機(jī)，將過濾合格的透明質(zhì)酸含量為2.5g/l清液經(jīng)過超濾膜進(jìn)行濃縮除水，經(jīng)超濾除水后透明質(zhì)酸溶液含量為提高到4g/l。當(dāng)超濾濃縮機(jī)進(jìn)料與出水壓力差超過0.3MPa時，對超濾膜用純水進(jìn)行反清洗20—30分鐘后(視壓力差情況確定反清洗時間)，再進(jìn)行超濾除水并進(jìn)入到下一道工序。超濾回收的水可用于粉溶工藝的溶解用水。
[0022](5)精提工藝:
開啟精提罐攪拌，緩緩的加入95%酒精，當(dāng)有大量沉淀析出時，停止進(jìn)酒精，再攪拌15—20分鐘，使酒精與過濾液充分混合，并測量酒度(折成20°C時)，靜置40—60分鐘后，上層清液經(jīng)過袋式過濾器后栗入至淡酒罐內(nèi)蒸餾回收。
[0023]用稀鹽酸調(diào)節(jié)沉淀物的pH值至6.0—6.5，并緩緩地加入pH為6.0—6.5的酒精攪拌洗滌脫水20分鐘三次，三次脫水洗滌酒度分別為60—65° (折成20°C時)、70—75° (折成20°C時)、87—90° (折成20°C時)。上層清液經(jīng)過袋式過濾器后栗入至淡酒罐內(nèi)蒸餾回收。
[0024](6)干燥工藝:
將脫水洗滌后的沉淀物栗入至平板式離心機(jī)進(jìn)行離心分離，高速離心30—40分鐘，測水分< 35%時離心結(jié)束。離心時通入氮氣保護(hù)。
[0025]經(jīng)離心后的物料放入至雙錐回轉(zhuǎn)干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行干燥，控制干燥溫度為58—62°C。當(dāng)干燥時間足夠長時，取樣測水分<6%出料。干燥結(jié)束后，先將容器和包裝物進(jìn)行滅菌后再進(jìn)行包裝。
[0026]本發(fā)明工藝簡單，解決了不能連續(xù)生產(chǎn)的難題。通過本法提取透明質(zhì)酸，工藝便捷高效，產(chǎn)品澄清度高，雜質(zhì)含量低，收率高，質(zhì)量穩(wěn)定。生產(chǎn)效率進(jìn)一步提高，生產(chǎn)成本得到降低。透明質(zhì)酸純度達(dá)到96%以上，蛋白質(zhì)含量<0.1%，澄清度達(dá)到99.5%以上，菌落總數(shù)(CFU/g)<10，堆積密度適中，顏色亮白。
【主權(quán)項】
1.一種透明質(zhì)酸的提取方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)脫水工藝: 發(fā)酵液發(fā)酵結(jié)束后，調(diào)節(jié)pH至7.0-7.5停止攪拌，將發(fā)酵液栗入離心機(jī)進(jìn)行離心，離心時通入氮氣保護(hù)； (2)粉溶工藝: 將離心后的沉淀物粉碎后，緩緩的連續(xù)送入溶解罐內(nèi)用氯化鈉水溶液溶解，并在罐內(nèi)加入EDTA、活性炭、珍珠巖、硅藻土、甲醛，攪拌脫色后進(jìn)行過濾； (3)過濾工藝: 當(dāng)步驟(2 )中溶解澄清時，依次經(jīng)過壓濾機(jī)-調(diào)堿罐-調(diào)酸罐進(jìn)行過濾； (4)濃縮工藝: 將步驟(3)中過濾合格的清液經(jīng)過超濾膜進(jìn)行濃縮除水，濃縮脫水后的料液進(jìn)入到精提觸內(nèi)； (5)精提工藝: 開啟精提罐攪拌，緩緩的加入95%酒精，當(dāng)有大量沉淀析出時，停止進(jìn)酒精，再攪拌15-20分鐘，使酒精與過濾液充分混合;靜置40-60分鐘后，上層清液經(jīng)過袋式過濾器后栗入至淡酒罐內(nèi)蒸餾回收； 用稀鹽酸調(diào)節(jié)沉淀物的pH值至6.0-6.5，并緩緩地加入pH為6.0-6.5的酒精攪拌洗滌脫水20分鐘三次，上層清液經(jīng)過袋式過濾器后栗入至淡酒罐內(nèi)蒸餾回收； (6)干燥工藝: 將脫水洗滌后的沉淀物高速離心分離，測水分<40%時離心結(jié)束； 經(jīng)離心后的物料進(jìn)行干燥，控制干燥溫度為60-65 °C，取樣測水分<6.5%出料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明質(zhì)酸的提取方法，其特征在于，步驟(I)中，發(fā)酵液離心時通入氮氣保護(hù)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明質(zhì)酸的提取方法，其特征在于，步驟(I)中，離心后的母液經(jīng)廂式壓濾機(jī)過濾后送入淡酒儲罐進(jìn)行蒸餾回收;發(fā)酵液在栗入離心機(jī)前，先往栗出口管道加入酒精再開啟中轉(zhuǎn)栗，通過管道視鏡觀察發(fā)酵液與酒精在管道內(nèi)的混合情況，當(dāng)混合均勻形成固形物時，關(guān)閉回流，進(jìn)入離心機(jī)離心。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明質(zhì)酸的提取方法，其特征在于，步驟(2)中，溶解罐內(nèi)用3.5%氯化鈉水溶液溶解，并在罐內(nèi)加入0.01%的EDTA、0.1%的甲醛、0.2%的活性炭、0.15%的珍珠巖、0.15%的硅藻土。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明質(zhì)酸的提取方法，其特征在于，步驟(2)中，溶解罐內(nèi)調(diào)節(jié)溫度至53-55°C，攪拌脫色60分鐘后進(jìn)行過濾。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明質(zhì)酸的提取方法，其特征在于，步驟(3)具體為: a.先是廂式隔膜壓濾機(jī)打回流，取樣用孔徑Ium的濾紙做濾過檢測，當(dāng)濾紙上雜質(zhì)數(shù)量個數(shù)<15和澄清度多90%時，關(guān)閉回流通過廂式隔膜壓濾機(jī)栗入到調(diào)堿罐； b.在調(diào)堿罐內(nèi)，用離子膜燒堿調(diào)節(jié)pH至10.0-10.5，攪拌均勻后通過廂式隔膜壓濾機(jī)回流，取樣用孔徑Ium的濾紙做濾過檢測，當(dāng)濾紙上雜質(zhì)數(shù)量個數(shù)<20和澄清度多95%時，關(guān)閉回流，栗入到調(diào)酸罐； c.在調(diào)酸罐內(nèi)用稀鹽酸調(diào)pH值至6.0-6.5，攪拌均勻后通過紙板精濾機(jī)打回流，取樣用孔徑Ium的濾紙做濾過檢測，當(dāng)濾紙上雜質(zhì)數(shù)量個數(shù)< 10和澄清度多99.5%時，料液分別經(jīng)過紙板精濾機(jī)、0.1um筒式過濾器過濾。7.據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明質(zhì)酸的提取方法，其特征在于，步驟(4)中，經(jīng)過超濾膜進(jìn)行濃縮除水后，料液濃度由2.5g/l提高到4g/l。8.據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明質(zhì)酸的提取方法，其特征在于，步驟(5)中，三次脫水洗滌使用的酒精體積濃度分別為65-70° ,75-80°、90°以上。9.據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明質(zhì)酸的提取方法，其特征在于，步驟(6)中，離心時通入氮氣保護(hù)。10.據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明質(zhì)酸的提取方法，其特征在于，步驟(6)中，離心轉(zhuǎn)速控制在1200轉(zhuǎn)/分，離心30-40分鐘。
【文檔編號】C08B37/08GK106084089SQ201610544836
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年7月12日
【發(fā)明人】張偉, 李世平, 崔光水, 李貴伶
【申請人】山東凱翔生物化工股份有限公司