一種有機(jī)硅季胺鹽抗菌劑的制備方法及硅酮膠的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提出了一種有機(jī)硅季胺鹽抗菌劑及硅酮膠,采用羥基硅油與烯丙基縮水甘油醚加成反應(yīng)，可提高有機(jī)硅季胺鹽抗菌劑，對(duì)大腸桿菌、金黃葡萄菌、枯草菌的抗、殺菌率均達(dá)到98％以上；通過添加有機(jī)硅季胺鹽抗菌劑和納米TiO2粉末，可提高硅酮膠的抗菌和殺菌能力，提高表面拒水性，其用于廚房和衛(wèi)生間的密封可達(dá)到長期抗菌防霉的效果；通過添加MQ硅樹脂，可有效提高硅酮膠的固化強(qiáng)度和韌性，提高其經(jīng)受磨損、沖擊的能力。
【專利說明】
一種有機(jī)硅季胺鹽抗菌劑的制備方法及硅酮膠
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及改性有機(jī)硅材料合成與應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種有機(jī)硅季胺鹽抗 菌劑的制備方法及硅酮膠。
【背景技術(shù)】
[0002] 有機(jī)硅季胺鹽是一類新型陽離子表面活性劑，由于其分子中含有聚硅氧烷、陽離 子季銨基、脂肪烴三種結(jié)構(gòu)，因而具有抗菌、柔軟、吸濕性能優(yōu)異，表面張力小，五毒無害，對(duì) 人體安全可靠等特性。故在污水處理、農(nóng)藥、尤其是紡織品整理及日化產(chǎn)品等領(lǐng)域有著廣泛 的應(yīng)用。
[0003] 現(xiàn)代生活中，家居裝修、廚房衛(wèi)生間防水防漏以及填充構(gòu)形間隙大多采用硅酮膠 處理。由于廚房衛(wèi)生間等角落常年陰暗，潮濕，普通的硅酮膠用于此處非常容易發(fā)生霉變、 氧化，顏色變黑、發(fā)黃，且滋生許多細(xì)菌，難于清理，既影響美觀，又為人們的健康留下隱患。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 有鑒于此，本發(fā)明提出了一種抗菌效果好的有機(jī)硅季胺鹽抗菌劑的制備方法，以 及一種抗菌效果好、拒水性能好的硅酮膠。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：一方面，本發(fā)明提供了一種抗菌效果好、拒水性 能好的有機(jī)硅季胺鹽抗菌劑的制備方法，包括以下步驟，
[0006] S1，將羥基硅油、烯丙基縮水甘油醚與乙醇混合，在50~70 °C下加入KI，反應(yīng)3~ 5h;
[0007] S2,升溫至65~80°C，緩慢滴加三乙胺，保持溫度反應(yīng)6~8h;反應(yīng)結(jié)束后，降至室 溫，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)掉無水乙醇溶劑，用無水乙醚洗脫6~8次，真空干燥20~30h，得有機(jī)硅季胺鹽 抗菌劑。
[0008] 在以上技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，優(yōu)選的，各組分質(zhì)量份數(shù)如下， 羥基硅油 100份； 烯丙基縮水甘油醚 80~120份1
[0009] KI 3~5份； 三乙胺 K50~200份。
[0010] 本發(fā)明第二方面提供了一種硅酮膠，包括以下質(zhì)量份數(shù)的組分， α，ω -二羥基聚二甲基鞋氧焼 40-90份； 本發(fā)明第一方面的的有機(jī)硅季胺鹽抗菌劑Γ10份； 納米Ti02粉末 如-30份； 交聯(lián)劑 2-10份1
[0011] MQ硅樹脂 2-40份； 催化劑 0.05-1份； 増塑劑 0-20份:; 偶聯(lián)劑 0,5-5份。
[0012] 在以上技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，優(yōu)選的，所述的交聯(lián)劑是甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三 丁酮肟基硅烷、甲基三甲氧基硅烷或甲基異丙烯氧基硅烷中的一種。
[0013] 在以上技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，優(yōu)選的，所述的催化劑是二月桂酸二丁基錫或四正丁 基鈦酸酯中的一種。
[0014] 在以上技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，優(yōu)選的，所述的增塑劑是聚二甲基硅氧烷。
[0015] 在以上技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，優(yōu)選的，所述偶聯(lián)劑為γ-(2,3_環(huán)氧丙氧基)丙基三甲 氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯 基三乙氧基硅烷。
[0016] 在以上技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，優(yōu)選的，所述硅酮膠的制備包括以下步驟，
[0017] a，將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、有機(jī)硅季胺鹽抗菌劑、納米Ti〇2粉末、增塑劑 混合，于8〇-100<€下真空攪拌15-3〇111；[11;
[0018] b，加入交聯(lián)劑和MQ硅樹脂繼續(xù)攪拌30-60min;
[0019] C，按配比加入催化劑和偶聯(lián)劑，于100-150<€下真空攪拌30-60111；[11;
[0020] d，降溫至30-40°C，壓出物料密封包裝得到最終產(chǎn)品。
[0021] 本發(fā)明的有機(jī)硅季胺鹽抗菌劑及硅酮膠相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)具有以下有益效果：
[0022] (1)采用羥基硅油與烯丙基縮水甘油醚加成反應(yīng)，可提高有機(jī)硅季胺鹽抗菌劑，對(duì) 大腸桿菌、金黃葡萄菌、枯草菌的抗、殺菌率均達(dá)到98 %以上；
[0023] (2)通過添加有機(jī)硅季胺鹽抗菌劑和納米Ti02粉末，可提高硅酮膠的抗菌和殺菌 能力，提高表面拒水性，其用于廚房和衛(wèi)生間的密封可達(dá)到長期抗菌防霉的效果；
[0024] (3)通過添加 MQ硅樹脂，可有效提高硅酮膠的固化強(qiáng)度和韌性，提高其經(jīng)受磨損、 沖擊的能力。
【具體實(shí)施方式】
[0025]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所 描述的實(shí)施方式僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施方式，而不是全部的實(shí)施方式?；诒景l(fā)明中的 實(shí)施方式，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施方 式，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0026] 實(shí)施例1
[0027]首先，制備有機(jī)硅季胺鹽抗菌劑。
[0028] S1，將100份的羥基硅油、80份的烯丙基縮水甘油醚與乙醇混合，在50°C下加入3份 KI，反應(yīng)3h;
[0029] S2,升溫至65°C，緩慢滴加150份三乙胺，保持溫度反應(yīng)6h;反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫， 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)掉無水乙醇溶劑，用無水乙醚洗脫6次，真空干燥20h，得有機(jī)硅季胺鹽抗菌劑。
[0030] 將制得的有機(jī)硅季胺鹽抗菌劑加水溶解，分別配置成濃度為2%、4%、6%、8%、 10 %的溶液，分別測(cè)試其對(duì)大腸桿菌、金黃葡萄菌的抗菌率，結(jié)果分別如表1和表2所不。
[0031] 其次，制備硅酮膠。
[0032] a，將40份α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、5份有機(jī)硅季胺鹽抗菌劑、20份納米Ti02 粉末混合，于80°C下真空攪拌15min;
[0033] b，加入2份甲基三乙酰氧基硅烷和2份MQ硅樹脂繼續(xù)攪拌30-60min;
[0034] c，按配比加入0.05份二月桂酸二丁基錫和0.5份γ-(2,3-環(huán)氧丙氧基）丙基三甲 氧基硅烷，于100 °C下真空攪拌30min;
[0035] d，降溫至30°C，壓出物料密封包裝得到最終產(chǎn)品。
[0036] 實(shí)施例2
[0037]首先，制備有機(jī)硅季胺鹽抗菌劑。
[0038] S1，將100份的羥基硅油、100份的烯丙基縮水甘油醚與乙醇混合，在60°C下加入4 份KI，反應(yīng)4h;
[0039] S2,升溫至75°C，緩慢滴加180份三乙胺，保持溫度反應(yīng)7h;反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫， 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)掉無水乙醇溶劑，用無水乙醚洗脫7次，真空干燥25h，得有機(jī)硅季胺鹽抗菌劑。
[0040] 將制得的有機(jī)硅季胺鹽抗菌劑加水溶解，分別配置成濃度為2%、4%、6%、8%、 10 %的溶液，分別測(cè)試其對(duì)大腸桿菌、金黃葡萄菌的抗菌率，結(jié)果分別如表1和表2所不。 [0041 ]其次，制備硅酮膠。
[0042] a，將60份α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、7份有機(jī)硅季胺鹽抗菌劑、25份納米Ti02 粉末、10份聚二甲基硅氧烷混合，于90 °C下真空攪拌25min;
[0043] b，加入6份甲基三丁酮肟基硅烷和20份MQ硅樹脂繼續(xù)攪拌30-60min;
[0044] c，按配比加入0.5份四正丁基鈦酸酯和3份γ-氨丙基三甲氧基硅烷，于120°C下真 空攪拌45min;
[0045] d，降溫至35°C，壓出物料密封包裝得到最終產(chǎn)品。
[0046] 實(shí)施例3
[0047] 首先，制備有機(jī)硅季胺鹽抗菌劑。
[0048] S1，將100份的羥基硅油、120份的烯丙基縮水甘油醚與乙醇混合，在70°C下加入5 份KI，反應(yīng)5h;
[0049] S2，升溫至80°C，緩慢滴加200份三乙胺，保持溫度反應(yīng)8h;反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫， 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)掉無水乙醇溶劑，用無水乙醚洗脫8次，真空干燥30h，得有機(jī)硅季胺鹽抗菌劑。
[0050] 將制得的有機(jī)硅季胺鹽抗菌劑加水溶解，分別配置成濃度為2%、4%、6%、8%、 10 %的溶液，分別測(cè)試其對(duì)大腸桿菌、金黃葡萄菌的抗菌率，結(jié)果分別如表1和表2所不。
[0051 ]其次，制備硅酮膠。
[0052] a，將90份α，ω -二羥基聚二甲基硅氧烷、10份有機(jī)硅季胺鹽抗菌劑、30份納米Ti02 粉末、20份聚二甲基硅氧烷混合，于100 °C下真空攪拌30min;
[0053] b，加入10份甲基三甲氧基硅烷和40份MQ硅樹脂繼續(xù)攪拌60min;
[0054] c，按配比加入1份四正丁基鈦酸酯和5份乙烯基三乙氧基硅烷，于150°C下真空攪 拌60min;
[0055] d，降溫至40°C，壓出物料密封包裝得到最終產(chǎn)品。
[0056] 表1有機(jī)硅季胺鹽抗菌劑溶液對(duì)大腸桿菌的抗菌率
[0057]
[0059] 表2有機(jī)硅季胺鹽抗菌劑溶液對(duì)金黃葡萄菌的抗菌率
[0060]
[0061]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施方式而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的 精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種有機(jī)娃季胺鹽抗菌劑的制備方法，其特征在于:包括W下步驟， S1，將徑基硅油、締丙基縮水甘油酸與乙醇混合，在50~70°C下加入KI，反應(yīng)3~化； S2，升溫至65~80°C，緩慢滴加 Ξ乙胺，保持溫度反應(yīng)6~化;反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，旋 轉(zhuǎn)蒸發(fā)掉無水乙醇溶劑，用無水乙酸洗脫6~8次，真空干燥20~30h，得有機(jī)娃季胺鹽抗菌 劑。2. 如權(quán)利要求1所述的有機(jī)娃季胺鹽抗菌劑的制備方法，其特征在于:各組分質(zhì)量份數(shù) 如下， 徑基硅油 100份； 締丙基縮水甘油離 80~·120份； 阻 3~5份； :蘭玄胺 150-500餘。3. -種娃酬膠，其特征在于:包括W下質(zhì)量份數(shù)的組分， α，ω -二搔基聚二甲基硅氧烷 40-90份； 如權(quán)利要求1所述的有機(jī)娃季胺鹽抗菌劑fTlO份； 納米巧化粉末 20-30份; 交聯(lián)劑 2-10份； MQ種樹脂 2-40份； 猶化劑 0.05-1份； 増塑劑 0-20份; 偶聯(lián)劑 0.5-5份。4. 如權(quán)利要求3所述的娃酬膠，其特征在于:所述的交聯(lián)劑是甲基Ξ乙酷氧基硅烷、甲 基Ξ下酬朽基硅烷、甲基Ξ甲氧基硅烷或甲基異丙締氧基硅烷中的一種。5. 如權(quán)利要求3所述的娃酬膠，其特征在于:所述的催化劑是二月桂酸二下基錫或四正 下基鐵酸醋中的一種。6. 如權(quán)利要求3所述的娃酬膠，其特征在于:所述的增塑劑是聚二甲基硅氧烷。7. 如權(quán)利要求3所述的娃酬膠，其特征在于:所述偶聯(lián)劑為丫 -(2，3-環(huán)氧丙氧基）丙基 Ξ甲氧基硅烷、丫-氨丙基Ξ甲氧基硅烷、丫-氨丙基Ξ乙氧基硅烷、乙締基Ξ甲氧基硅烷或 乙締基Ξ乙氧基硅烷。8. 如權(quán)利要求3所述的娃酬膠，其特征在于:所述娃酬膠的制備包括W下步驟， 曰，將α，ω-二徑基聚二甲基硅氧烷、有機(jī)娃季胺鹽抗菌劑、納米Ti化粉末、增塑劑混合， 于8〇-100它下真空攬拌15-3〇111；!_11; b，加入交聯(lián)劑和MQ娃樹脂繼續(xù)攬拌30-60min; C，按配比加入催化劑和偶聯(lián)劑，于100-150°C下真空攬拌30-60min; d，降溫至30-40°C，壓出物料密封包裝得到最終產(chǎn)品。
【文檔編號(hào)】C09J11/06GK106084234SQ201610402171
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月6日
【發(fā)明人】陶明海, 黃立忠
【申請(qǐng)人】湖北新海鴻化工有限公司