一種兼具兩類pH敏感基團(tuán)的聚氨酯水凝膠的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種兼具兩類pH敏感基團(tuán)的聚氨酯水凝膠的制備方法。本發(fā)明主要包括：(1)將聚乙二醇、脂肪族異氰酸酯、溶劑在反應(yīng)釜中反應(yīng)，得到聚氨酯預(yù)聚物；(2)再在反應(yīng)釜中加入脂肪族異氰酸酯、帶有酸性基團(tuán)的擴(kuò)鏈劑、溶劑，繼續(xù)反應(yīng)，得到預(yù)聚體I；在另一個(gè)反應(yīng)釜中重復(fù)步驟(1)、(2)的反應(yīng)，將帶有酸性基團(tuán)的擴(kuò)鏈劑改為帶有堿性基團(tuán)的擴(kuò)鏈劑，反應(yīng)，得到預(yù)聚體II；將預(yù)聚體I和預(yù)聚體II倒入同一個(gè)反應(yīng)釜中，并加入含羥基的交聯(lián)劑、溶劑，繼續(xù)反應(yīng)，得到聚氨酯溶液；將聚氨酯溶液入模、真空干燥，在堿性水溶液中浸泡，并加入氮丙啶交聯(lián)劑，反應(yīng)得聚氨酯水凝膠；將聚氨酯水凝膠在去離子水中浸泡，浸泡結(jié)束后冷凍干燥，即得產(chǎn)品。
【專利說(shuō)明】
一種兼具兩類pH敏感基團(tuán)的聚氨酯水凝膠的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉屬于聚氨酯水凝膠的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種兼具酸、堿兩性離子型PH響應(yīng)官能團(tuán)，并且對(duì)溫度和pH值具有雙重敏感特性的聚氨酯水凝膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]智能水凝膠是一種能夠在水中顯著溶脹但不溶解于水的網(wǎng)狀高分子聚合物，它能夠?qū)ν饨绛h(huán)境的溫度、PH、磁場(chǎng)、電場(chǎng)、光等刺激信號(hào)產(chǎn)生感應(yīng)，并可以做出智能響應(yīng)。隨著研究的深入與應(yīng)用條件的復(fù)雜化，單一智能響應(yīng)水凝膠已不能適應(yīng)高分子材料的發(fā)展趨勢(shì)。因此，雙重或多重智能響應(yīng)水凝膠的研究熱度與開(kāi)發(fā)力度得到顯著加強(qiáng)。所謂雙重或多重智能響應(yīng)水凝膠是指能夠?qū)Νh(huán)境中的兩個(gè)或多個(gè)刺激信號(hào)同時(shí)產(chǎn)生智能應(yīng)答效應(yīng)。在雙重或多重響應(yīng)智能水凝膠的研究中，又以溫度和PH雙重響應(yīng)水凝膠的研究最為廣泛。
[0003]目前，溫度和pH雙重響應(yīng)水凝膠通常只能對(duì)特定的溫度和pH產(chǎn)生智能響應(yīng)，當(dāng)環(huán)境PH值發(fā)生較大變化時(shí)，水凝膠的pH響應(yīng)特性只存在于某一特定區(qū)域，其它區(qū)域則不能體現(xiàn)出pH智能響應(yīng)特性。因此，應(yīng)對(duì)溫度和pH雙重響應(yīng)水凝膠的pH響應(yīng)特性進(jìn)行調(diào)控，才能拓展其應(yīng)用領(lǐng)域。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種兼具兩類pH敏感基團(tuán)的聚氨酯水凝膠的制備方法。
[0005]本發(fā)明方法包括如下步驟:
[0006](I)將200重量份聚乙二醇、3.6?5.2重量份脂肪族異氰酸酯、300重量份溶劑在反應(yīng)釜中于80?SfTC反應(yīng)3小時(shí)，得到具有異氰酸根封端結(jié)構(gòu)的聚氨酯預(yù)聚物;參與合成后，聚乙二醇成為溫度響應(yīng)鏈段；
[0007](2)然后再在步驟(I)的反應(yīng)釜中加入1.8?7.8重量份脂肪族異氰酸酯、1.5?3.0重量份帶有酸性基團(tuán)的擴(kuò)鏈劑、90?95重量份溶劑，繼續(xù)于80?85°C反應(yīng)3小時(shí)，得到預(yù)聚體I，備用;參與合成后，帶有酸性基團(tuán)的擴(kuò)鏈劑成為PH敏感基團(tuán)；
[0008](3)將200重量份聚乙二醇、3.6?5.2重量份脂肪族異氰酸酯、300重量份溶劑在另一個(gè)反應(yīng)釜中于80?85°C反應(yīng)3小時(shí)，得到具有異氰酸根封端結(jié)構(gòu)的聚氨酯預(yù)聚物;參與合成后，聚乙二醇成為溫度響應(yīng)鏈段；
[0009](4)然后再在步驟(3)的反應(yīng)釜中加入1.8?7.8重量份脂肪族異氰酸酯、1.4?2.8重量份帶有堿性基團(tuán)的擴(kuò)鏈劑、90?95重量份溶劑，繼續(xù)于80?85°C反應(yīng)3小時(shí)，得到預(yù)聚體II，備用;參與合成后，帶有堿性基團(tuán)的擴(kuò)鏈劑成為pH敏感基團(tuán)；
[0010](5)將預(yù)聚體I和預(yù)聚體II倒入同一個(gè)反應(yīng)釜中，并加入1.7?3.4重量份含羥基的交聯(lián)劑、90?95重量份溶劑，繼續(xù)于80?85°C反應(yīng)2小時(shí)，即預(yù)聚體I和預(yù)聚體II進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，得到聚氨酯溶液；
[0011](6)將步驟(5)所得的聚氨酯溶液裝入模具并將其置于真空干燥箱中，恒溫70°C干燥36小時(shí)；
[0012](7)將步驟(6)所得產(chǎn)物浸泡在pH = 9.5的堿性水溶液中，并且加入0.3?0.6千克的氮丙啶交聯(lián)劑，常溫反應(yīng)24小時(shí)，獲得聚氨酯水凝膠；
[0013](8)將步驟(7)所得聚氨酯水凝膠浸泡在去離子水中7天，且每24小時(shí)換水一次，浸泡結(jié)束后使用冷凍干燥箱對(duì)水凝膠進(jìn)行干燥，即得產(chǎn)品。
[0014]優(yōu)選地，所述聚乙二醇的數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量為20000。
[0015]優(yōu)選地，所述異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯即TDI和二苯基甲烷二異氰酸酯即MDI中的一種。
[0016]優(yōu)選地，所述帶酸性基團(tuán)的擴(kuò)鏈劑為2，2-二羥甲基丁酸即DMBA。
[0017]優(yōu)選地，所述帶堿性基團(tuán)的擴(kuò)鏈劑為N-乙基二乙醇胺即EDEA。
[0018]優(yōu)選地，所述含羥基的交聯(lián)劑為I，3，5-三氨基苯。
[0019]優(yōu)選地，所述氮丙啶交聯(lián)劑為季戊四醇三(3-氮丙啶基)丙酸酯。
[0020]優(yōu)選地，所述溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜中的至少一種。
[0021]本發(fā)明方法制備的水凝膠的溫度響應(yīng)鏈段和pH響應(yīng)鏈段之間的比例可以在較寬的范圍內(nèi)變化，沒(méi)有特定的限制。但是為了更好地實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明方法制得聚氨酯水凝膠中溫度響應(yīng)鏈段的優(yōu)選質(zhì)量百分含量為91.8%?96.2%，兩類pH敏感基團(tuán)的總質(zhì)量百分含量為0.6%?1.2%。本發(fā)明方法優(yōu)選所得的水凝膠為無(wú)色或淡黃色多孔聚合物材料;優(yōu)選臨界轉(zhuǎn)變溫度在60.4?62.8 °C之間的聚氨酯水凝膠。
[0022]本發(fā)明方法通過(guò)定向聚合技術(shù)制備的聚氨酯水凝膠，其中溫度響應(yīng)鏈段在60.4?62.8°C內(nèi)具有明顯的臨界轉(zhuǎn)變溫度；同時(shí)酸堿敏感鏈段含有兩種不同的pH響應(yīng)基團(tuán)(酸性敏感基團(tuán)和堿性敏感基團(tuán))，并且可以通過(guò)改變pH響應(yīng)基團(tuán)的引入量來(lái)調(diào)控水凝膠的pH響應(yīng)特性。
[0023]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下的優(yōu)點(diǎn):
[0024](I)本發(fā)明的水凝膠的酸堿響應(yīng)鏈段含有兩種不同的pH響應(yīng)基團(tuán)(酸性響應(yīng)基團(tuán)和堿性響應(yīng)基團(tuán))，并且可以通過(guò)引入不同含量的酸、堿響應(yīng)基團(tuán)來(lái)實(shí)現(xiàn)水凝膠pH響應(yīng)特性的調(diào)節(jié)。
[0025](2)本發(fā)明中使用了兩種不同類型的交聯(lián)劑，并分別在聚氨酯合成階段和水凝膠形成階段引入，可有效提高具有兩性PH響應(yīng)基團(tuán)聚氨酯水凝膠的機(jī)械性能，進(jìn)一步拓展其應(yīng)用范圍。
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面通過(guò)具體實(shí)施例來(lái)對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，其中，所述原料均為工業(yè)化產(chǎn)品，設(shè)備為通用聚氨酯水凝膠的生產(chǎn)設(shè)備，所述的原料份數(shù)除特別說(shuō)明外，均為重量份數(shù)。
[0027]實(shí)施例1:
[0028]將聚乙二醇(數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量為20000)200千克、甲苯二異氰酸酯3.6千克、二甲基甲酰胺300千克，加入1000L帶有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝器的反應(yīng)釜中，于溫度80°C下反應(yīng)3小時(shí)。然后加入2，2_ 二羥甲基丁酸1.5千克、甲苯二異氰酸酯1.8千克、二甲基甲酰胺90千克，控溫80°C，反應(yīng)3小時(shí)，得到預(yù)聚體I，備用。將聚乙二醇(數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量為20000)200千克、甲苯二異氰酸酯3.6千克、二甲基甲酰胺300千克，加入另一個(gè)1000L帶有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝器的反應(yīng)釜中，于溫度80°C下反應(yīng)3小時(shí)。然后加入N-乙基二乙醇胺1.4千克、甲苯二異氰酸酯1.8千克、二甲基甲酰胺90千克，控溫80°C，反應(yīng)3小時(shí)，得到預(yù)聚體II，備用。將預(yù)聚體I和預(yù)聚體II同時(shí)加入2000L的反應(yīng)釜中，再加入I，3，5_三氨基苯1.7千克、二甲基甲酰胺90千克，控溫80°C，反應(yīng)2小時(shí)，獲得無(wú)色或淡黃色、粘稠的聚氨酯溶液。將已制備的聚氨酯溶液裝入2000L帶有多孔蓋的模具并將其置于真空干燥箱中，恒溫70°C干燥36小時(shí)。再將聚氨酯材料浸泡在pH = 9.5的堿性水溶液中，并且加入0.3千克的季戊四醇三(3-氮丙啶基)丙酸酯交聯(lián)劑，常溫反應(yīng)24小時(shí)，獲得聚氨酯水凝膠。然后將已制備的水凝膠浸泡在去離子水中7天，并且每24小時(shí)換水一次，用以除去二甲基甲酰胺和未反應(yīng)的原料。最后，用冷凍干燥箱將水凝膠干燥即可獲得兼具兩類PH敏感基團(tuán)的聚氨酯水凝膠。
[0029]經(jīng)計(jì)算，在本實(shí)施例中所得聚氨酯水凝膠溫度響應(yīng)鏈段的質(zhì)量百分含量為96.2%，pH響應(yīng)基團(tuán)的總質(zhì)量百分含量為0.6%。聚氨酯水凝膠的臨界轉(zhuǎn)變溫度為61.4°C。對(duì)水凝膠的溶脹度隨溫度和PH值的變化進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果表明:在pH = 2.5的溶液中，當(dāng)溫度從60 °C升高到65 0C時(shí)，水凝膠的溶脹度減小49.3%；當(dāng)溫度在25 °C，溶液pH值從2.5增長(zhǎng)到10.0時(shí)，水凝膠的溶脹度呈現(xiàn)出先減小47.7 %再增大68.5 %的趨勢(shì)。
[0030]實(shí)施例2:
[0031]將聚乙二醇(數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量為20000)200千克、甲苯二異氰酸酯3.6千克、二甲基乙酰胺300千克，加入1000L帶有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝器的反應(yīng)釜中，于溫度82°C下反應(yīng)3小時(shí)。然后加入2，2_ 二羥甲基丁酸3.0千克、甲苯二異氰酸酯5.4千克、二甲基乙酰胺95千克，控溫82°C，反應(yīng)3小時(shí)，得到預(yù)聚體I，備用。將聚乙二醇(數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量為20000)200千克、甲苯二異氰酸酯3.6千克、二甲基乙酰胺300千克，加入另一個(gè)1000L帶有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝器的反應(yīng)釜中，于溫度82°C下反應(yīng)3小時(shí)。然后加入N-乙基二乙醇胺2.8千克、甲苯二異氰酸酯5.4千克、二甲基乙酰胺95千克，控溫82°C，反應(yīng)3小時(shí)，得到預(yù)聚體II，備用。將預(yù)聚體I和預(yù)聚體II同時(shí)加入2000L的反應(yīng)釜中，再加入I，3，5_三氨基苯3.4千克、二甲基乙酰胺95千克，控溫82°C，反應(yīng)2小時(shí)，獲得無(wú)色或淡黃色、粘稠的聚氨酯溶液。將已制備的聚氨酯溶液裝入2000L帶有多孔蓋的模具并將其置于真空干燥箱中，恒溫70°C干燥36小時(shí)。再將聚氨酯材料浸泡在pH = 9.5的堿性水溶液中，并且加入0.6千克的季戊四醇三(3-氮丙啶基)丙酸酯交聯(lián)劑，常溫反應(yīng)24小時(shí)，獲得聚氨酯水凝膠。然后將已制備的水凝膠浸泡在去離子水中7天，并且每24小時(shí)換水一次，用以除去二甲基乙酰胺和未反應(yīng)的原料。最后，用冷凍干燥箱將水凝膠干燥即可獲得兼具兩類PH敏感基團(tuán)的聚氨酯水凝膠。
[0032]經(jīng)計(jì)算，在本實(shí)施例中所得聚氨酯水凝膠溫度響應(yīng)鏈段的質(zhì)量百分含量為93.5%，pH響應(yīng)基團(tuán)的總質(zhì)量百分含量為1.2%。聚氨酯水凝膠的臨界轉(zhuǎn)變溫度為60.4°C。對(duì)水凝膠的溶脹度隨溫度和PH值的變化進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果表明:在pH = 2.5的溶液中，當(dāng)溫度從60 °C升高到65 0C時(shí)，水凝膠的溶脹度減小52.8%；當(dāng)溫度在25 °C，溶液pH值從2.5增長(zhǎng)到10.0時(shí)，水凝膠的溶脹度呈現(xiàn)出先減小49.3 %再增大71.6 %的趨勢(shì)。
[0033]實(shí)施例3:
[0034]將聚乙二醇(數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量為20000)200千克、二苯基甲烷二異氰酸酯5.2千克、二甲基亞砜300千克，加入1000L帶有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝器的反應(yīng)釜中，于溫度85°C下反應(yīng)3小時(shí)。然后加入2，2_ 二羥甲基丁酸1.5千克、二苯基甲烷二異氰酸酯2.6千克、二甲基亞砜90千克，控溫85°C，反應(yīng)3小時(shí)，得到預(yù)聚體I，備用。將聚乙二醇(數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量為20000)200千克、二苯基甲烷二異氰酸酯5.2千克、二甲基亞砜300千克，加入另一個(gè)1000L帶有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝器的反應(yīng)釜中，于溫度85°C下反應(yīng)3小時(shí)。然后加入N-乙基二乙醇胺1.4千克、二苯基甲烷二異氰酸酯2.6千克、二甲基亞砜90千克，控溫85°C，反應(yīng)3小時(shí)，得到預(yù)聚體II，備用。將預(yù)聚體I和預(yù)聚體II同時(shí)加入2000L反應(yīng)釜中，再加入I，3，5-三氨基苯1.7千克、二甲基亞砜90千克，控溫850C，反應(yīng)2小時(shí)，獲得無(wú)色或淡黃色、粘稠的聚氨酯溶液。將已制備的聚氨酯溶液裝入2000L帶有多孔蓋的模具并將其置于真空干燥箱中，恒溫70°C干燥36小時(shí)。再將聚氨酯材料浸泡在pH = 9.5的堿性水溶液中，并且加入0.4千克的季戊四醇三(3-氮丙啶基)丙酸酯交聯(lián)劑，常溫反應(yīng)24小時(shí)，獲得聚氨酯水凝膠。然后將已制備的水凝膠浸泡在去離子水中7天，并且每24小時(shí)換水一次，用以除去二甲基亞砜和未反應(yīng)的原料。最后，用冷凍干燥箱將水凝膠干燥即可獲得兼具兩類PH敏感基團(tuán)的聚氨酯水凝膠。
[0035]經(jīng)計(jì)算，在本實(shí)施例中所得聚氨酯水凝膠溫度響應(yīng)鏈段的質(zhì)量百分含量為95.1%，pH響應(yīng)基團(tuán)的總質(zhì)量百分含量為0.6%。聚氨酯水凝膠的臨界轉(zhuǎn)變溫度為62.8°C。對(duì)水凝膠的溶脹度隨溫度和PH值的變化進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果表明:在pH = 2.5的溶液中，當(dāng)溫度從60 °C升高到65 0C時(shí)，水凝膠的溶脹度減小46.5%；當(dāng)溫度在25 °C，溶液pH值從2.5增長(zhǎng)到10.0，水凝膠的溶脹度呈現(xiàn)出先減小44.4%再增大73.0 %的趨勢(shì)。
[0036]實(shí)施例4:
[0037]將聚乙二醇(數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量為20000)200千克、二苯基甲烷二異氰酸酯5.2千克、二甲基甲酰胺300千克，加入1000L帶有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝器的反應(yīng)釜中，于溫度83°C下反應(yīng)3小時(shí)。然后加入2，2_ 二羥甲基丁酸3.0千克、二苯基甲烷二異氰酸酯7.8千克、二甲基甲酰胺95千克，控溫83°C，反應(yīng)3小時(shí)，得到預(yù)聚體I，備用。將聚乙二醇(數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量為20000)200千克、二苯基甲烷二異氰酸酯5.2千克、二甲基甲酰胺300千克，加入另一個(gè)1000L帶有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝器的反應(yīng)釜中，于溫度83°C下反應(yīng)3小時(shí)。然后加入N-乙基二乙醇胺2.8千克、二苯基甲烷二異氰酸酯7.8千克、二甲基甲酰胺95千克，控溫83°C，反應(yīng)3小時(shí)，得到預(yù)聚體II，備用。將預(yù)聚體I和預(yù)聚體II同時(shí)加入2000L的反應(yīng)釜中，再加入I，3，5-三氨基苯3.4千克、二甲基甲酰胺95千克，控溫83 V，反應(yīng)2小時(shí)，獲得無(wú)色或淡黃色、粘稠的聚氨酯溶液。將已制備的聚氨酯溶液裝入2000L帶有多孔蓋的模具并將其置于真空干燥箱中，恒溫70°C干燥36小時(shí)。再將聚氨酯材料浸泡在pH = 9.5的堿性水溶液中，并且加入0.5千克的季戊四醇三(3-氮丙啶基)丙酸酯交聯(lián)劑，常溫反應(yīng)24小時(shí)，獲得聚氨酯水凝膠。然后將已制備的水凝膠浸泡在去離子水中7天，并且每24小時(shí)換水一次，用以除去二甲基甲酰胺和未反應(yīng)的原料。最后，用冷凍干燥箱將水凝膠干燥即可獲得兼具兩類PH敏感基團(tuán)的聚氨酯水凝膠。
[0038]經(jīng)計(jì)算，在本實(shí)施例中所得聚氨酯水凝膠溫度響應(yīng)鏈段的質(zhì)量百分含量為91.8%, pH響應(yīng)基團(tuán)的總質(zhì)量百分含量為1.2%。聚氨酯水凝膠的臨界轉(zhuǎn)變溫度為62.0 °C。對(duì)水凝膠的溶脹度隨溫度和PH值的變化進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果表明:在pH = 2.5的溶液中，當(dāng)溫度從60 °C升高到65 0C時(shí)，水凝膠的溶脹度減小50.2%；當(dāng)溫度在25 °C，溶液pH值從2.5增長(zhǎng)到10.0，水凝膠的溶脹度呈現(xiàn)出先減小49.7 %再增大79.6 %的趨勢(shì)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種兼具兩類PH敏感基團(tuán)的聚氨酯水凝膠的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)將200重量份聚乙二醇、3.6?5.2重量份脂肪族異氰酸酯、300重量份溶劑在反應(yīng)釜中于80?85°C反應(yīng)3小時(shí)，得到具有異氰酸根封端結(jié)構(gòu)的聚氨酯預(yù)聚物;參與合成后，聚乙二醇成為溫度響應(yīng)鏈段； (2)然后再在步驟(I)的反應(yīng)釜中加入1.8?7.8重量份脂肪族異氰酸酯、1.5?3.0重量份帶有酸性基團(tuán)的擴(kuò)鏈劑、90?95重量份溶劑，繼續(xù)于80?85°C反應(yīng)3小時(shí)，得到預(yù)聚體I，備用;參與合成后，帶有酸性基團(tuán)的擴(kuò)鏈劑成為PH敏感基團(tuán)； (3)將200重量份聚乙二醇、3.6?5.2重量份脂肪族異氰酸酯、300重量份溶劑在另一個(gè)反應(yīng)釜中于80?85°C反應(yīng)3小時(shí)，得到具有異氰酸根封端結(jié)構(gòu)的聚氨酯預(yù)聚物；參與合成后，聚乙二醇成為溫度響應(yīng)鏈段； (4)然后再在步驟(3)的反應(yīng)釜中加入1.8?7.8重量份脂肪族異氰酸酯、1.4?2.8重量份帶有堿性基團(tuán)的擴(kuò)鏈劑、90?95重量份溶劑，繼續(xù)于80?85°C反應(yīng)3小時(shí)，得到預(yù)聚體II，備用;參與合成后，帶有堿性基團(tuán)的擴(kuò)鏈劑成為PH敏感基團(tuán)； (5)將預(yù)聚體I和預(yù)聚體II倒入同一個(gè)反應(yīng)釜中，并加入1.7?3.4重量份含羥基的交聯(lián)劑、90?95重量份溶劑，繼續(xù)于80?85°C反應(yīng)2小時(shí)，即預(yù)聚體I和預(yù)聚體II進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，得到聚氨酯溶液； (6)將步驟(5)所得的聚氨酯溶液裝入模具并將其置于真空干燥箱中，恒溫70°C干燥36小時(shí)； (7)將步驟(6)所得產(chǎn)物浸泡在pH= 9.5的堿性水溶液中，并且加入0.3?0.6千克的氮丙啶交聯(lián)劑，常溫反應(yīng)24小時(shí)，獲得聚氨酯水凝膠； (8)將步驟(7)所得聚氨酯水凝膠浸泡在去離子水中7天，且每24小時(shí)換水一次，浸泡結(jié)束后使用冷凍干燥箱對(duì)水凝膠進(jìn)行干燥，即得產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述兼具兩類pH敏感基團(tuán)的聚氨酯水凝膠的制備方法，其特征在于:所述聚乙二醇的數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量為20000。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述兼具兩類pH敏感基團(tuán)的聚氨酯水凝膠的制備方法，其特征在于:所述異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯即TDI和二苯基甲烷二異氰酸酯即MDI中的一種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述兼具兩類pH敏感基團(tuán)的聚氨酯水凝膠的制備方法，其特征在于:所述帶酸性基團(tuán)的擴(kuò)鏈劑為2，2-二羥甲基丁酸即DMBA。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述兼具兩類pH敏感基團(tuán)的聚氨酯水凝膠的制備方法，其特征在于:所述帶堿性基團(tuán)的擴(kuò)鏈劑為N-乙基二乙醇胺即EDEA。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述兼具兩類pH敏感基團(tuán)的聚氨酯水凝膠的制備方法，其特征在于:所述含羥基的交聯(lián)劑為I，3，5-三氨基苯。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述兼具兩類pH敏感基團(tuán)的聚氨酯水凝膠的制備方法，其特征在于:所述氮丙啶交聯(lián)劑為季戊四醇三(3-氮丙啶基)丙酸酯。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述兼具兩類pH敏感基團(tuán)的聚氨酯水凝膠的制備方法，其特征在于:所述溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜中的至少一種。
【文檔編號(hào)】C08G18/48GK106084258SQ201610523460
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年7月5日
【發(fā)明人】周虎, 余斌, 熊幟, 熊一幟, 唐友新, 劉國(guó)清, 劉玄, 王東東
【申請(qǐng)人】湖南科技大學(xué)