一種含硒三嗪類大分子阻燃劑化合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種含硒三嗪類大分子阻燃劑化合物及其制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：其式中n＞1，X為醇胺，Y為二烷胺。制備方法為：在攪拌下，向異氰尿酸三縮水甘油酯的溶液中加入等摩爾的醇胺，之后升高到一定溫度，保溫反應(yīng)一段時間，使溶液的pH達(dá)到7～8；再加入一定摩爾的二烷胺，升溫至一定溫度，保溫反應(yīng)一段時間，使溶液的pH達(dá)到7～8，冷卻后，抽濾(溶劑回收利用)、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品含硒三嗪類大分子阻燃劑。本發(fā)明含硒三嗪類大分子阻燃劑是優(yōu)良的阻燃劑，具有成炭防滴落作用，與高分子材料相容性好，耐熱和耐水性好，加工性能優(yōu)異，可用作聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、硅橡膠等材料的阻燃劑；其原料價廉易得，生產(chǎn)成本低，設(shè)備投資少，生產(chǎn)工藝簡單，易于規(guī)?；a(chǎn)。
【專利說明】
一種含砸三嗪類大分子阻燃劑化合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種含硒三嗪類大分子阻燃劑化合物及其制備方法，該化合物可用作 聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、硅橡膠等材料的阻燃劑。
【背景技術(shù)】
[0002] 硒（Se)是地球上的一種稀有元素，在地殼中呈分散狀態(tài)，常與天然硫共生，主要以 重金屬的化合物存在。硒的化學(xué)性質(zhì)介于金屬和非金屬之間，是典型的半金屬。自1817年由 瑞典化學(xué)家貝爾采利烏斯在生產(chǎn)硫酸的尾礦中首次發(fā)現(xiàn)后，硒在工業(yè)、農(nóng)業(yè)和人們的日常 生活中得到了廣泛地應(yīng)用。尤其是從1975年Schwarz K和Kfolts C發(fā)現(xiàn)硒是人體必須的微 量元素以來，對硒的研究日益廣泛深入。
[0003] 據(jù)報道，硒在新材料中有一些開發(fā)方面的應(yīng)用，比如添加少量硒可以改善碳素鋼、 不銹鋼和銅合金的機械加工性能，硒作為硫化劑加入橡膠中可增強耐磨性，使普通橡膠提 高功效;但含硒阻燃劑的開發(fā)和應(yīng)用在國內(nèi)外都鮮有報道，由此研發(fā)含硒阻燃劑是阻燃劑 的一個新方向。
[0004] 現(xiàn)如今阻燃聚烯烴用膨脹性阻燃劑（IFR)，IFR-般包括炭源(常為多羥基化合物， 如季戊四醇）、酸源(如聚磷酸銨，即APP)及發(fā)泡劑(如三聚氰胺），但I(xiàn)FR在聚烯烴應(yīng)用中有 添加量大、易迀移、不耐水、不耐高溫等缺點，由此研發(fā)一種添加量小、耐水、耐高溫的無鹵 IFR是聚烯烴阻燃劑的未來發(fā)展方向。
[0005] 本發(fā)明含硒三嗪類大分子阻燃劑化合物富含叔氮、仲胺結(jié)構(gòu)、多羥基結(jié)構(gòu)和有機 硒結(jié)構(gòu)，其中叔氮結(jié)構(gòu)的化合物已被證明具有較好的成炭效果，多羥基結(jié)構(gòu)化合物具有脫 水成炭效果，仲胺結(jié)構(gòu)具有良好的發(fā)泡作用，本發(fā)明人研究中發(fā)現(xiàn)有機硒結(jié)構(gòu)具有很強的 催化成炭作用，起到IFR中的酸源作用，由此本發(fā)明含硒三嗪類大分子阻燃劑化合物是一個 集酸源、炭源和氣源與一身的高效無鹵新型阻燃劑;本發(fā)明含硒三嗪大分子阻燃劑的合成 方法屬于加成反應(yīng)，原子利用率100%，產(chǎn)率較高，溶劑可以直接回收使用，沒有"三廢"排 出，符合綠色合成工藝，具有良好的環(huán)境效益;本發(fā)明含硒三嗪類大分子阻燃劑化合物合成 工藝簡單，易于規(guī)?；a(chǎn)，應(yīng)用于PE、PP、硅橡膠等材料中有優(yōu)異的阻燃效能、力學(xué)性能、 耐水性能、耐熱性能及加工性能，具有十分廣闊的開發(fā)和應(yīng)用前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的之一在于提出一種含硒三嗪類大分子阻燃劑化合物。其物理化學(xué)性 能穩(wěn)定，耐熱性好，耐水性好，阻燃效能高，與高分子材料相容性好，加工性能優(yōu)異，可克服 現(xiàn)有技術(shù)中的不足。
[0007] 為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：
[0008] -種含硒三嗪類大分子阻燃劑化合物，其特征在于，該化合物結(jié)構(gòu)如下式所示：
[0009] -
-J I 暴
[0010] 其式中η>1，-x 為
-NHNHCH2CH2OH、
[0011] 本發(fā)明的另一目的在于提出一種含硒三嗪類大分子阻燃劑化合物的制備方法，其 原料廉價易得，工藝簡單，易于規(guī)?；a(chǎn)，技術(shù)方案如下：
[0012] 如上所述含硒三嗪類大分子阻燃劑化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：
[0013] 在攪拌下，向異氰尿酸三縮水甘油酯的溶液中加入等摩爾的醇胺，之后升高到30 ~60 °C，保溫反應(yīng)1~5h，使溶液的pH達(dá)到7~8;再加入一定摩爾的二烷胺，升溫至70~110 °C，保溫反應(yīng)7~20h，使溶液的pH達(dá)到7~8,冷卻后，抽濾(溶劑回收利用）、水洗、烘干和粉 碎后即得產(chǎn)品含硒三嗪類大分子阻燃劑化合物。
[0014] 如上所述的異氰尿酸三縮水甘油酯的溶液中的溶劑為：乙腈、水、二氧六環(huán)或甲 苯。
[0015] 如上所述的醇胺為乙醇胺、丙醇胺、丁醇胺、2-肼基乙醇、對氨基苯乙醇、間氨基苯 酚或?qū)Π被椒印?br>[0016] 如上所述的二烷胺為硒脲或氨基硒脲。
[0017] 如上所述的一定摩爾比為異氰尿酸三縮水甘油酯:二烷胺的摩爾比為1:1。
[0018] 本發(fā)明公開的含硒三嗪類大分子阻燃劑化合物為白色固體，其產(chǎn)率為95.2%~ 98.1 %，1 %的熱失重分解溫度:289.5~310.3 °C，適用于PE、PP、硅橡膠等材料中。含硒三嗪 類大分子阻燃劑化合物的合成工藝原理如下式所示：
[0019]
[0020] 其式中 n>l，Xi
ni=2~4)、NH2NHCH2CH2〇H、

[0021] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：
[0022]①本發(fā)明含硒三嗪類大分子阻燃劑化合物，其物理化學(xué)性能穩(wěn)定，分解溫度高，耐 水性好，與高分子材料相容性好，能適應(yīng)于工程塑料的高溫加工。
[0023] ②本發(fā)明含硒三嗪類大分子阻燃劑化合物分子中富含叔氮結(jié)構(gòu)、仲胺結(jié)構(gòu)、多羥 基結(jié)構(gòu)和有機硒結(jié)構(gòu)，其中叔氮結(jié)構(gòu)的化合物已被證明具有較好的成炭效果，多羥基結(jié)構(gòu) 化合物具有脫水成炭效果，仲胺結(jié)構(gòu)具有良好的發(fā)泡作用，本發(fā)明人研究中發(fā)現(xiàn)有機硒結(jié) 構(gòu)具有很強的催化成炭作用，起到IFR中的酸源作用，由此本發(fā)明含硒三嗪類大分子阻燃劑 化合物是一個集酸源、炭源和氣源與一身的高效無鹵新型阻燃劑，應(yīng)用PP等材料中在添加 量很少的情況下就表現(xiàn)很好的阻燃效果。
[0024] ③本發(fā)明含硒三嗪類大分子阻燃劑化合物的合成方式是加成反應(yīng)，原子利用率 100%，收率高，符合綠色合成工藝。
[0025] ④本發(fā)明含硒三嗪類大分子阻燃劑化合物合成中的溶劑可直接回收利用，合成過 程中沒有"三廢"排出，具有良好的環(huán)境效益。
[0026] ⑤本發(fā)明含硒三嗪類大分子阻燃劑化合物其生產(chǎn)工藝簡單，設(shè)備投資少，易于規(guī) ?；a(chǎn)，應(yīng)用于PP等材料中有良好的阻燃效能、力學(xué)性能及加工性能，具有很好的應(yīng)用、 開發(fā)前景。
[0027] 據(jù)研究中發(fā)現(xiàn)，含硒三嗪類大分子阻燃劑不僅具有抗腐蝕性，還有具有潤滑效果。
【附圖說明】
[0028] 為了進(jìn)一步說明具體產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)和性能特給出如下附圖。
[0029] 1、含硒三嗪類大分子阻燃劑化合物FR-1的紅外光譜圖，詳見說明書附圖圖1;
[0030] 圖 1 表明，3015cm-1 處為-CH2CH(OH)NHCH2CH2OH上-NH-鍵伸縮振動峰；3005cm-1 處 為-CH2CH(0H)NHC(Se)NH-上左邊-NH-鍵伸縮振動峰；2988cm-1 處為-CH2CH(OH)NHC(Se)NH-上右邊-NH-鍵伸縮振動峰；1620CHT1處為C-Se鍵的伸縮振動峰；1380-1590(^ 1處為C = 0鍵 伸縮振動峰；1210-1330(^1處為C-N鍵的伸縮振動峰；1188cm-1處為-CH2CH(OH)NHCH 2CH2〇H 上左邊-OH鍵的伸縮振動峰；1020cm-1處為-CH2CH(OH)NHC(Se)NH-上-OH鍵的伸縮振動峰； 948cm- 1處為-CH2CH(OH)NHCH2CH2〇H上右邊-OH鍵的伸縮振動峰。
[0031] 2、含硒三嗪類大分子阻燃劑化合物FR-1的核磁光譜圖，詳見說明書附圖圖2;
[0032] 圖 2 表明，δ? · 197-1.321 為 _CH2CH(OH)NHCH2CH2〇H 上左邊-OH 上的 Η 峰；δ? .401-1.589 為-CH2CH(OH)NHC(Se)NH-上-0Η上的 Η峰；53.188-3.311為-〇12(：!1(0!〇順(：!12〇12〇11上中 間亞甲基上的Η峰；δ3 · 519-3 · 704為-CH2CH(OH)NHCH2CH2〇H上右邊的亞甲基上Η峰；δ4 · 273- 4 · 401 為-CH2CH(OH)NHCH2CH2OH上左邊亞甲基上的 Η峰；δ4 · 452-4 · 609 為-CH2CH(0H)NHC(Se) NH-上左邊亞甲基上的Η峰；δ5.264-5.362為-CH2CH(OH)NHCH2CH2〇H上次甲基上的Η峰；δ 5 · 448-5 · 592 為-CH2CH(0H)NHC( Se )ΝΗ-上次甲基上的 Η峰；δ6 · 303-6 · 411 為-CH2CH(0H)NHC (Se)NH-上右邊-NH-上的Η峰；δ6.415-6.564為-〇12〇1(0!〇順(：(56)順-上左邊-順-上的!1峰； δ6 · 673-6 · 801 為-CH2CH(OH)NHCH2CH2OH上-NH-上的Η峰；δ7 · 569-7 · 707為-CH2CH(0H) NHCH2CH2OH上右邊-OH的Η峰;δ7.265為溶劑氘代氯仿交換的質(zhì)子峰。
[0033] 3、含硒三嗪類大分子阻燃劑化合物FR-1的TG圖，詳見說明書附圖圖3;
[0034]圖3表明，F(xiàn)R-1的1 %熱失重分解溫度為289.5°C。
【具體實施方式】
[0035]以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步說明。
[0036] 實施例1本實施方式1所述的阻燃劑結(jié)構(gòu)式為：
[0037]
[0038]制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中，加入250ml乙腈和29.72g(0.1mol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，滴加6.11g (0.1 mo 1)乙醇胺，滴完后，升溫至30 °C，保溫反應(yīng)1.5h，使反應(yīng)液的pH值達(dá)到7~8;再加入 12.308(0.1111〇1)硒脲，加入過程中控制溫度不超過50°(：，之后升溫至70°(：，保溫反應(yīng)811，使 溶液的pH達(dá)到7~8,冷卻后，抽濾(溶劑回收利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品FR-1;其產(chǎn) 率為97.8%，1 %的熱失重分解溫度為289.5°C，通過FTIR和NMR測試分析，確定該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。
[0039]實施例2本實施方式2所述的阻燃劑結(jié)構(gòu)式為：
[0040]
[0041] 制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中，加入270ml乙腈和29.72g(0.1mol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，滴加6.11g (0.1 mo 1)乙醇胺，滴完后，升溫至30 °C，保溫反應(yīng)1.5h，使反應(yīng)液的pH值達(dá)到7~8;再加入 13.80g(0. lmol)氨基硒脲，加入過程中控制溫度不超過50°C，之后回流反應(yīng)7h，使溶液的pH 達(dá)到7~8,冷卻后，抽濾（溶劑回收利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品FR-2;其產(chǎn)率為 98.1 %，1 %的熱失重分解溫度為295.4°C，通過FTIR和NMR測試分析，確定該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。
[0042] 實施例3本實施方式3所述的阻燃劑結(jié)構(gòu)式為：
[0043]
[0044]制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計和高效回流冷凝管的500ml四口燒瓶中，加入 350ml甲苯和29 · 72g(0 · lmol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，加入13 · 72g(0 · lmol)對氨 基苯乙醇，之后升溫至60 °C，保溫反應(yīng)5h，使反應(yīng)液的pH值達(dá)到7~8;再加入13.80g (0. lmol)氨基硒脲，加入過程中控制溫度不超過50°C，之后回流反應(yīng)20h，使溶液的pH達(dá)到7 ~8，冷卻后，抽濾(溶劑回收利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品FR-3;其產(chǎn)率為95.2 %， 1 %的熱失重分解溫度為310.3°C，通過FTIR和NMR測試分析，確定該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。
[0045] 實施例4本實施方式4所述的阻燃劑結(jié)構(gòu)式為：
[0046]
[0047]制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計和高效回流冷凝管的500ml四口燒瓶中，加入 350ml二氧六環(huán)和29 · 72g(0 · lmol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，滴加13 · 72g(0 · lmol) 對氨基苯乙醇，之后升溫至60°C，保溫反應(yīng)5h，使反應(yīng)液的pH值達(dá)到7~8;再加入12.30g (0. lmol)硒脲，加入過程中控制溫度不超過50°C，之后回流反應(yīng)15h，使溶液的pH達(dá)到7~8， 冷卻后，抽濾(溶劑回收利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品FR-4;其產(chǎn)率為96.3 %，1 %的 熱失重分解溫度為301.5°C，通過FTIR和NMR測試分析，確定該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。
[0048] 實施例5本實施方式5所述的阻燃劑結(jié)構(gòu)式為：
[0049]
[0050]制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中，加入250ml乙腈和29.72g(0. lmo 1)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，滴加7.61 g (0. lmo 1)N-(2-羥基乙基)肼，滴完后，升溫至40 °C，保溫反應(yīng)lh，使反應(yīng)液的pH值達(dá)到7~8; 再加入12.30g(0.1mol)硒脲，加入過程中控制溫度不超過50°C，之后升溫至75°C，保溫反應(yīng) 7h，使溶液的pH達(dá)到7~8，冷卻后，抽濾（溶劑回收利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品FR-5;其產(chǎn)率為98.0%，1 %的熱失重分解溫度為289.7°C，通過FTIR和NMR測試分析，確定該產(chǎn) 品結(jié)構(gòu)。
[0051] 實施例6本實施方式6所述的阻燃劑結(jié)構(gòu)式為：
[0052]
[0053]制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中，加入250ml水和29.72g(0. lmol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，滴加7.61g (0. lmo 1)N-(2-羥基乙基)肼，滴完后，升溫至40 °C，保溫反應(yīng)lh，使反應(yīng)液的pH值達(dá)到7~8; 再加入13.80g(0. lmol)氨基硫脲，加入過程中控制溫度不超過50°C，之后回流反應(yīng)9h，使溶 液的pH達(dá)到7~8,冷卻后，抽濾(溶劑回收利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品FR-6;其產(chǎn)率 為97.7%，1 %的熱失重分解溫度為290.1°C，通過FTIR和NMR測試分析，確定該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。 [0054]實施例7本實施方式7所述的阻燃劑結(jié)構(gòu)式為：
[0055]
[0056] 制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計和高效回流冷凝管的500ml四口燒瓶中，加入 300ml甲苯和29 · 72g(0 · lmol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，加入10 · 91g(0 · lmol)間氨 基苯酚，之后升溫至50°C，保溫反應(yīng)4h，使反應(yīng)液的pH值達(dá)到7~8;再加入12.30g(0.1mol) 硒脲，加入過程中控制溫度不超過50°C，之后回流反應(yīng)13h，使溶液的pH達(dá)到7~8,冷卻后， 抽濾(溶劑回收利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品FR-7;其產(chǎn)率為97.3%，1%的熱失重分 解溫度為303.2°C，通過FTIR和NMR測試分析，確定該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。
[0057]實施例8本實施方式8所述的阻燃劑結(jié)構(gòu)式為：
[0058]
[0059]制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計和高效回流冷凝管的500ml四口燒瓶中，加入 300ml甲苯和29 · 72g(0 · lmol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，加入10 · 91g(0 · lmol)間氨 基苯酚，之后升溫至50°C，保溫反應(yīng)4h，使反應(yīng)液的pH值達(dá)到7~8;加入13.80g(0. lmol)氨 基硒脲，加入過程中控制溫度不超過50°C，之后回流反應(yīng)15h，使溶液的pH達(dá)到7~8,冷卻 后，抽濾(溶劑回收利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品FR-8;其產(chǎn)率為96.2 %，1 %的熱失 重分解溫度為301.5°C，通過FTIR和NMR測試分析，確定該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。
[0060] 實施例9本實施方式9所述的阻燃劑結(jié)構(gòu)式為：
[0061]
[0062]制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計和高效回流冷凝管的500ml四口燒瓶中，加入 300ml甲苯和29 · 72g(0 · lmol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，加入10 · 91g(0 · lmol)對氨 基苯酚，之后升溫至45 °C，保溫反應(yīng)3.5h，使反應(yīng)液的pH值達(dá)到7~8;再加入12.30g (Ο. lmol)硒脲，加入過程中控制溫度不超過50°C，之后回流反應(yīng)14h，使溶液的pH達(dá)到7~8， 冷卻后，抽濾(溶劑回收利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品FR-9;其產(chǎn)率為96.7 %，1 %的 熱失重分解溫度為304.2°C，通過FTIR和NMR測試分析，確定該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。
[0063] 實施例10本實施方式10所述的阻燃劑結(jié)構(gòu)式為：
[0064]
-^ II·
[0065] 制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計和高效回流冷凝管的500ml四口燒瓶中，加入 300ml甲苯和29 · 72g(0 · lmol)異氰尿酸三縮水甘油酯，開啟攪拌，加入10 · 91g(0 · lmol)對氨 基苯酚，之后升溫至45 °C，保溫反應(yīng)3.5h，使反應(yīng)液的pH值達(dá)到7~8;再加入13.80g (0. lmol)氨基硒脲，加入過程中控制溫度不超過50°C，之后回流反應(yīng)16h，使溶液的pH達(dá)到7 ~8，冷卻后，抽濾(溶劑回收利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品FR-10;其產(chǎn)率為95.6%， 1 %的熱失重分解溫度為302.1°C，通過FTIR和NMR測試分析，確定該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。
[0066]本案發(fā)明人還將上述合成的具體含硒三嗪類大分子阻燃劑應(yīng)用于PP中，做成復(fù)合 材料，測試其阻燃性能、物理性能及耐水性能。
[0067] 具體方法為:將FR1~FR10和PP粒子混合成阻燃配方記為配方1~10,其中添加量 為16-22%，試驗結(jié)果見表1。將阻燃配方1~10在35#雙螺桿擠出機擠出造粒，得PP阻燃母 粒，其中雙螺桿擠出機各區(qū)溫度設(shè)置如下:機頭180 °C、1區(qū)170 °C、2區(qū)175 °C、3區(qū)175 °C、4區(qū) 175°C、5區(qū) 175°C、6區(qū) 175°C、7區(qū) 180°C、8區(qū) 185°C、9區(qū) 185°C、10區(qū) 190°C、11區(qū) 190°C、熔體溫 度185°C;將PP阻燃母粒在注塑機里進(jìn)行注塑，其中注塑溫度設(shè)置如下：機頭185°C、1區(qū)200 °C、2區(qū)200°C、3區(qū)185°C，得到拉伸、沖擊、垂直燃燒(UL-94)等標(biāo)準(zhǔn)樣條，測出其拉伸強度、 沖擊強度、極限氧指數(shù)、阻燃等性能，試驗結(jié)果見表2和表3。將垂直燃燒阻燃樣條經(jīng)70°C熱 水浸泡168h，取出，烘干，測其水煮之后的阻燃性能，試驗結(jié)果見表2和表3。
[0068] 表 1
[0069]
[0070] 表 2
[0071]
[0074] 注:N代表否，Y代表是。
[0075] 由表2和表3可知，含硒三嗪類大分子阻燃劑應(yīng)用于ΡΡ中，對其力學(xué)性能影響小，表 明其在ΡΡ中有較好的相容性，加工性能優(yōu)異;一般來說，材料的極限氧指數(shù)大于27就屬于難 燃材料，垂直燃燒UL-94V0級是最高等級，ΡΡ阻燃復(fù)合材料不僅極限氧指數(shù)大于27，而且垂 直燃燒都會達(dá)到UL-94V0級，并且樣條成炭不滴落，這表明其在ΡΡ應(yīng)用中具有優(yōu)異阻燃效 能;經(jīng)過70°C、168h的水煮，垂直燃燒樣條依然會達(dá)到UL-94V0級，這表明其在ΡΡ應(yīng)用中優(yōu)良 的耐水性。
【主權(quán)項】
1. 一種含砸Ξ嗦類大分子阻燃劑化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：其式中 η>1，-Χ 為（ηι = 2 ~4)、-NHNHCH2CH20H、2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種含砸Ξ嗦類大分子阻燃劑化合物，其制備方法為：在攬拌 下，向異氯尿酸Ξ縮水甘油醋的溶液中加入等摩爾的醇胺，之后升高到30~60°C，保溫反應(yīng) 1~化，使溶液的pH達(dá)到7~8;再加入一定摩爾的二燒胺，升溫至80~120°C，保溫反應(yīng)6~ 15h，使溶液的抑達(dá)到7~8,冷卻后，抽濾(溶劑回收利用）、水洗、烘干和粉碎后即得產(chǎn)品含 砸Ξ嗦類大分子阻燃劑化合物。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述一種含砸Ξ嗦類大分子阻燃劑化合物的制備方法，其特征在于： 所述的異氯尿酸Ξ縮水甘油醋的溶液中的溶劑為乙臘、水、二氧六環(huán)或甲苯。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述一種含砸Ξ嗦類大分子阻燃劑化合物的制備方法，其特征在于： 所述的醇胺為乙醇胺、丙醇胺、下醇胺、2-阱基乙醇、對氨基苯乙醇、間氨基苯酪或?qū)Π被?酪。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述一種含砸Ξ嗦類大分子阻燃劑化合物的制備方法，其特征在于： 所述的二燒胺為砸脈或氨基砸脈。6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述一種含砸Ξ嗦類大分子阻燃劑化合物的制備方法，其特征在于： 所述的一定摩爾比為異氯尿酸Ξ縮水甘油醋:二燒胺的摩爾比為1:1。
【文檔編號】C08G73/06GK106084289SQ201610410706
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月8日 公開號201610410706.4, CN 106084289 A, CN 106084289A, CN 201610410706, CN-A-106084289, CN106084289 A, CN106084289A, CN201610410706, CN201610410706.4
【發(fā)明人】孟凡一, 李四新
【申請人】浙江旭森非鹵消煙阻燃劑有限公司