磷光嘧啶銥配合物生產(chǎn)裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型化工設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種磷光嘧啶銥配合物生產(chǎn)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來(lái)，電致磷光材料因具有良好的發(fā)光性能和理論上可以達(dá)到100%的內(nèi)量子 效率而成為研宄熱點(diǎn)。
[0003] 目前研宄的電致磷光材料主要是鋨、銥、鉑、釕等有機(jī)重金屬配合物，金屬銥配合 物具有相對(duì)較短的三線態(tài)壽命和更高的發(fā)光效率、能在室溫下發(fā)出較強(qiáng)的磷光以及可以通 過(guò)配體結(jié)構(gòu)的調(diào)整而調(diào)節(jié)發(fā)光波長(zhǎng)使電致發(fā)光器件的顏色覆蓋整個(gè)可見(jiàn)光區(qū)，是研宄得最 多的一種磷光材料。
[0004] 嘧啶及其衍生物的銥配合物作為電致磷光材料具有相對(duì)高的效率和長(zhǎng)的器件壽 命，但目前文獻(xiàn)上報(bào)道的嘧啶銥配合物磷光材料相對(duì)較少。當(dāng)然，也沒(méi)有專門用于生產(chǎn)或合 成該類化合物的反應(yīng)釜或反應(yīng)裝置。 【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0005] 本實(shí)用新型的目的是針對(duì)上述問(wèn)題，提供一種專用于生產(chǎn)磷光嘧啶銥配合物的生 產(chǎn)裝置。
[0006] 為達(dá)到上述目的，本實(shí)用新型采用了下列技術(shù)方案：一種磷光嘧啶銥配合物生產(chǎn) 裝置，包括反應(yīng)釜，所述的反應(yīng)釜頂部連接回流冷卻管，回流冷卻管連接冷凝器，冷凝器連 接U形管一端，U形管的另一端連接反應(yīng)釜頂部，U形管底部連接水洗罐頂部，反應(yīng)釜頂部還 連接有能往反應(yīng)釜中通入氮?dú)獾牡獨(dú)鈨?chǔ)罐，反應(yīng)釜底部依次連接過(guò)濾器和一號(hào)泵，一號(hào)泵 分別連接水洗罐和酯洗罐頂部，水洗罐底部通過(guò)二號(hào)泵連接水洗罐頂部，水洗罐底部通過(guò) 三號(hào)泵連接酯洗罐頂部，酯洗罐底部通過(guò)四號(hào)泵連接酯洗罐頂部，酯洗罐底部通過(guò)五號(hào)泵 連接層析柱頂部，層析柱底部通過(guò)六號(hào)泵連接濃縮器，所述的濃縮器通過(guò)七號(hào)泵連接干燥 器，所述的水洗罐底部、酯洗罐底部和層析柱底部設(shè)有低點(diǎn)排放閥。
[0007] 在上述的磷光嘧啶銥配合物生產(chǎn)裝置中，所述的反應(yīng)釜還設(shè)有玻璃管液位計(jì)且玻 璃管液位計(jì)的兩端分別連接反應(yīng)釜的頂部和底部。
[0008] 在上述的磷光嘧啶銥配合物生產(chǎn)裝置中，所述的氮?dú)鈨?chǔ)罐依次通過(guò)截止閥、單向 閥和通氣管連接反應(yīng)釜且通氣管延伸到反應(yīng)釜底部。
[0009] 在上述的磷光嘧啶銥配合物生產(chǎn)裝置中，所述的通氣管底部連接有一個(gè)布?xì)獗P， 所述的布?xì)獗P為圓盤型的空心結(jié)構(gòu)且外壁密布有出氣孔，布?xì)獗P位于反應(yīng)釜底部。
[0010] 在上述的磷光嘧啶銥配合物生產(chǎn)裝置中，所述的過(guò)濾器的兩側(cè)分別安裝有一個(gè)截 止閥，在反應(yīng)釜底部與一號(hào)泵之間的管路上設(shè)有一個(gè)并聯(lián)管路，所述的并聯(lián)管路上設(shè)有一 個(gè)截止閥，所述的并聯(lián)管路的兩端分別連接過(guò)濾器兩側(cè)的截止閥。
[0011] 在上述的磷光嘧啶銥配合物生產(chǎn)裝置中，所述的回流冷卻管內(nèi)設(shè)有若干相互平行 的擾流板，回流冷卻管外壁設(shè)有能通入冷卻水的冷卻夾套。
[0012] 在上述的磷光嘧啶銥配合物生產(chǎn)裝置中，所述的擾流板的邊緣與回流冷卻管內(nèi)壁 之間具有能讓氣流通過(guò)的氣流通孔，擾流板間隔均勻的設(shè)置在回流冷卻管內(nèi)。
[0013] 在上述的磷光嘧啶銥配合物生產(chǎn)裝置中，所述的冷凝器包括水平設(shè)置的第一冷凝 管和豎直設(shè)置的第二冷凝管，第一冷凝管和第二冷凝管外壁設(shè)有冷卻夾套，第一冷凝管兩 端分別連接回流冷卻管頂部和第二冷凝管頂部，第二冷凝管底部連接U形管的一端。
[0014] 在上述的磷光嘧啶銥配合物生產(chǎn)裝置中，所述的一號(hào)泵和水洗罐之間的管路上設(shè) 有截止閥，一號(hào)泵和酯洗罐之間的管路上設(shè)有截止閥。
[0015] 在上述的磷光嘧啶銥配合物生產(chǎn)裝置中，所述的濃縮器為真空濃縮罐或多效真空 濃縮器，所述的干燥器為真空烘箱或凍干機(jī)或噴霧干燥塔。
[0016] 與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于：專門針對(duì)生產(chǎn)磷光嘧啶銥配合物而 設(shè)計(jì)，反應(yīng)過(guò)程密閉安全，可以完成多次的抽濾、水洗、有機(jī)溶劑清洗、層析和濃縮干燥，從 而在一個(gè)生產(chǎn)裝置中實(shí)現(xiàn)全部的生產(chǎn)步驟，生產(chǎn)能實(shí)現(xiàn)連續(xù)化運(yùn)作，反應(yīng)效率高，生產(chǎn)成本 低。
【附圖說(shuō)明】
[0017] 圖1是本實(shí)用新型提供的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0018] 圖2是本實(shí)用新型提供的反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0019] 圖中：反應(yīng)釜1、回流冷卻管2、冷凝器3、U形管4、水洗罐5、氮?dú)鈨?chǔ)罐6、過(guò)濾器7、 一號(hào)泵8、醋洗罐9、二號(hào)泵10、三號(hào)泵11、四號(hào)泵12、五號(hào)泵13、層析柱14、六號(hào)泵15、濃縮 器16、七號(hào)泵17、干燥器18、低點(diǎn)排放閥19、玻璃管液位計(jì)20、截止閥21、單向閥22、通氣管 23、布?xì)獗P24、并聯(lián)管路25、擾流板26、氣流通孔27、第一冷凝管28、第二冷凝管29、冷卻夾 套30、投料口 31、加熱夾套32。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本實(shí)用新型做進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0021] 如圖1和圖2所示，一種磷光嘧啶銥配合物生產(chǎn)裝置，包括反應(yīng)釜1，反應(yīng)釜1頂部 具有投料口 31，側(cè)部具有加熱夾套32,所述的反應(yīng)釜1頂部連接回流冷卻管2,回流冷卻管 2連接冷凝器3,冷凝器3連接U形管4 一端，U形管4的另一端連接反應(yīng)釜1頂部，U形管 4底部連接水洗罐5頂部，U形管4與水洗罐5之間設(shè)截止閥21，反應(yīng)釜1頂部還連接有能 往反應(yīng)釜1中通入氮?dú)獾牡獨(dú)鈨?chǔ)罐6,反應(yīng)釜1底部依次連接過(guò)濾器7和一號(hào)泵8,過(guò)濾器 7可以是不銹鋼過(guò)濾網(wǎng)或布袋式過(guò)濾器或不銹鋼粉末燒結(jié)過(guò)濾板等等，一號(hào)泵8分別連接 水洗罐5和酯洗罐9頂部，水洗罐5底部通過(guò)二號(hào)泵10連接水洗罐5頂部，水洗罐5底部 通過(guò)三號(hào)泵11連接酯洗罐9頂部，酯洗罐9底部通過(guò)四號(hào)泵12連接酯洗罐9頂部，酯洗罐 9底部通過(guò)五號(hào)泵13連接層析柱14頂部，層析柱14底部通過(guò)六號(hào)泵15連接濃縮器16,所 述的濃縮器16通過(guò)七號(hào)泵17連接干燥器18,所述的水洗罐5底部、酯洗罐9底部和層析柱 14底部設(shè)有低點(diǎn)排放閥19。
[0022] 回流冷卻管2、冷凝器3和U形管4起到在密閉的條件下實(shí)現(xiàn)氣體的冷凝回流，保 證了工作環(huán)境的安全，也降低了氣體的逃逸損耗，提高了產(chǎn)率。其中U形管4還起到液封的 作用，保證氣流從回流冷卻管2中冷卻，而當(dāng)反應(yīng)生成水時(shí)，在U形管4中能形成分層，水位 于下層可直接排入到水洗罐5中，從而減少反應(yīng)釜1中的含水量，促進(jìn)反應(yīng)往正方向進(jìn)行。 層析柱14內(nèi)填充有硅膠，優(yōu)選地，層析柱14內(nèi)上半部填充無(wú)水硫酸鎂，下半部填充硅膠。
[0023] 反應(yīng)釜1還設(shè)有玻璃管液位計(jì)20且玻璃管液位計(jì)20的兩端分別連接反應(yīng)釜1的 頂部和底部，玻璃管液位計(jì)20的兩端各設(shè)有一個(gè)截止閥21。氮?dú)鈨?chǔ)罐6依次通過(guò)截止閥 21、單向閥22和通氣管23連接反應(yīng)釜1且通氣管23延伸到反應(yīng)釜1底部，從而使氮?dú)鈱?duì)反 應(yīng)起到攪拌作用，另外還起到隔離氧氣的保護(hù)作用。通氣管23底部連接有一個(gè)布?xì)獗P24， 所述的布?xì)獗P24為圓盤型的空心結(jié)構(gòu)且外壁密布有出氣孔，從而使氮?dú)獬鰵饩鶆?，具有?好的攪拌效果，布?xì)獗P24位于反應(yīng)釜1底部。
[0024] 過(guò)濾器7的兩側(cè)分別安裝有一個(gè)截止閥21，在反應(yīng)釜1底部與一號(hào)泵8之間的管 路上設(shè)有一個(gè)并聯(lián)管路25,所述的并聯(lián)管路25上設(shè)有一個(gè)截止閥21，所述的并聯(lián)管路25 的兩端分別連接過(guò)濾器7兩側(cè)的截止閥21。這是因?yàn)?，過(guò)濾器7是長(zhǎng)期使用過(guò)程中會(huì)出現(xiàn) 堵塞或過(guò)濾不暢等現(xiàn)象，需要清洗或更換。為了避免在更換過(guò)濾器7時(shí)中斷正常的生產(chǎn)，設(shè) 置并聯(lián)管路25是必需的，在更換過(guò)濾器7時(shí)，關(guān)閉過(guò)濾器7兩側(cè)的截止閥，打開(kāi)并聯(lián)管路25 上的截止閥21，即可實(shí)現(xiàn)在不停產(chǎn)的情況下更快過(guò)濾器7。
[0025] 回流冷卻管2內(nèi)設(shè)有若干相互平行的擾流板26,回流冷卻管2外壁設(shè)有能通入冷 卻水的冷卻夾套30。擾流板26的邊緣與回流冷卻管2內(nèi)壁之間具有能讓氣流通過(guò)的氣流 通孔27,擾流板26間隔均勻的設(shè)置在回流冷卻管2