一種提取柴胡揮發(fā)油的裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型屬于中藥制藥工程技術(shù)領(lǐng)域,具體來說,是一種提取柴胡揮發(fā)油的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]水蒸汽蒸餾法所得餾出物中揮發(fā)油的工業(yè)化高效分離是中藥制藥領(lǐng)域所面臨的瓶頸問題。中藥揮發(fā)油多為小分子化合物,可隨水蒸汽蒸餾自原藥材中分離得到。該類成分能被機(jī)體快速吸收,作用廣泛,多具芳香開竅、引藥上行的功用,在心腦血管系統(tǒng)、中樞神經(jīng)系統(tǒng)、呼吸系統(tǒng)、胃腸道系統(tǒng)、促進(jìn)藥物吸收等方面都具有顯著藥效。采用水蒸汽蒸餾法(steam distillat1n, SD)提取揮發(fā)油,傳承了以煎服為主的中藥傳統(tǒng)用藥方式,充分體現(xiàn)了中醫(yī)用藥的整體性、安全性和有效性。但由于揮發(fā)油易揮發(fā)散失、氧化變質(zhì),采用析晶、真空分餾、層析分離等常規(guī)方法純化揮發(fā)油,往往不宜在工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用。
[0003]目前中藥制藥企業(yè)普遍采用SD法獲取中藥揮發(fā)油,蒸餾后所得含揮發(fā)油的餾出物多以油水混合物形式(俗稱“芳香水液”)存在,需要經(jīng)過有機(jī)溶劑萃取、加鹽冷藏、重蒸餾等技術(shù)實(shí)施油水分離,而再處理后揮發(fā)油的收率普遍偏低、所得油中藥效成分含量不穩(wěn)定,因此,其提取工藝一直是限制含揮發(fā)油制劑質(zhì)量的瓶頸問題。因此,建立工業(yè)化高效分離揮發(fā)油的新方法和新技術(shù)是中藥制藥領(lǐng)域所面臨的共性關(guān)鍵問題。水蒸汽蒸溜法是提取揮發(fā)油的常用方法之一。然而,因柴胡揮發(fā)油的比重與水接近,溜出液呈混懸狀,不易分層,故無法通過鹽析等方法促進(jìn)揮發(fā)油自水中析出。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本實(shí)用新型的目的是提供一種提取柴胡揮發(fā)油的裝置,該裝置結(jié)構(gòu)簡單,成本低,獲得的揮發(fā)油含水率低,不需要進(jìn)行后續(xù)的油水分離。
[0005]本實(shí)用新型的目的采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0006]—種提取柴胡揮發(fā)油的裝置,包括通過管路依次相連的多功能提取罐、膜組件、冷阱和真空栗,所述膜組件包括兩端的上、下膜組件及夾于上、下膜組件之間的膜芯。
[0007]在本實(shí)用新型中,自氣體入口至出口方向,膜芯依次設(shè)有布孔支撐板、有機(jī)復(fù)合膜和布孔上壓板,所述布孔支撐板和布孔上壓板設(shè)有若干孔。
[0008]優(yōu)選的技術(shù)方案中,所述有機(jī)復(fù)合膜是由起機(jī)械支撐作用的基膜和覆蓋所述基膜表面的分離層組成;所述分離層是有機(jī)硅聚合物的致密膜,厚度為0.1-0.5 μπι。
[0009]優(yōu)選的技術(shù)方案中,所述基膜為聚偏氟乙烯膜,厚度為30~300 μπι。
[0010]優(yōu)選的技術(shù)方案中,所述基膜的厚度為150_200 μπι;所述分離層的厚度為0.1-0.3 μ mD
[0011]優(yōu)選的技術(shù)方案中,所述膜組件中上、下膜組件和膜芯通過螺栓壓緊。
[0012]柴胡所含揮發(fā)油密度與水比較接近,因此難以通過現(xiàn)有水蒸汽蒸餾裝置進(jìn)行純化分離。發(fā)明人創(chuàng)造性的將水蒸汽蒸餾法耦合蒸汽滲透技術(shù)相結(jié)合,設(shè)計(jì)了提取柴胡揮發(fā)油的高效裝置。多功能提取罐中的柴胡揮發(fā)油和水的混合蒸汽上行,在蒸汽壓差的推動下,柴胡揮發(fā)油在有機(jī)復(fù)合膜上游側(cè)表面(朝向氣體進(jìn)口方向的側(cè)面)溶解,然后擴(kuò)散通過膜,在冷阱中液化。因有機(jī)復(fù)合膜對柴胡揮發(fā)油蒸汽具有良好的吸附選擇性,柴胡揮發(fā)油大部分透過有機(jī)膜被冷凝收集,水蒸汽大部分被截留,因此實(shí)現(xiàn)水蒸汽與柴胡揮發(fā)油蒸汽的分離。
[0013]采用本實(shí)用新型提取柴胡揮發(fā)油的優(yōu)勢在于:(1)提取時(shí)間較短,顯著提高生產(chǎn)效率;(2)工藝簡單,能耗低;(3)該裝置提取的柴胡揮發(fā)油收率高、含水率低;所得產(chǎn)品含水量符合后續(xù)揮發(fā)油包合等工藝的要求,可直接進(jìn)入環(huán)糊精包合等后續(xù)工藝;(4)揮發(fā)油分離過程中不使用有機(jī)溶劑,環(huán)保、節(jié)能。該分離技術(shù)成本與能耗較低,高效、環(huán)保,符合清潔生產(chǎn)工藝的發(fā)展趨勢。
【附圖說明】
[0014]圖1是本實(shí)用新型提取柴胡揮發(fā)油裝置,其中1-多功能提取罐,11-藥材框,12-保溫層,13-加熱棒,2-膜組件,3-冷凝回收裝置。
[0015]圖2是膜組件的結(jié)構(gòu)簡圖,其中21-下膜組件,22-上膜組件,23-布孔支撐板,24-有機(jī)復(fù)合膜,25-布孔上壓板,26-墊片。
[0016]圖3柴胡揮發(fā)油的GC-MS總離子流色譜圖,其中橫坐標(biāo)為時(shí)間(min),縱坐標(biāo)為離子流強(qiáng)度。
【具體實(shí)施方式】
[0017]實(shí)施例1
[0018]1實(shí)驗(yàn)材料
[0019]實(shí)驗(yàn)藥材:柴胡購自南京市藥材公司,由南京師范大學(xué)龔祝南教授鑒定。
[0020]實(shí)驗(yàn)試劑:乙酸乙酯(分析純,南京化學(xué)試劑有限公司),無水硫酸鈉(分析純,南京化學(xué)試劑有限公司)。
[0021]實(shí)驗(yàn)裝置:(1)膜組件:如圖2所示,膜組件包括兩端的上、下膜組件22、21及夾于上、下膜組件之間的膜芯,通過螺栓將上、下膜組件及膜芯壓緊。上、下膜組件22、21均為管狀。氣體從下膜組件進(jìn)入膜組件,從上膜組件穿出膜組件。膜芯與上、下膜組件之間設(shè)有墊片26,使三者連接處密封。膜芯與上下膜組件相配合。自氣體入口至出口方向,膜芯依次設(shè)有布孔支撐板23、有機(jī)復(fù)合膜24和布孔上壓板25。布孔支撐板和布孔上壓板均設(shè)有多個(gè)氣孔。有機(jī)復(fù)合膜由起機(jī)械支撐作用的基膜和覆蓋基膜一側(cè)表面的分離層組成;基膜的材料優(yōu)選為聚偏氟乙烯(PVDF),厚度優(yōu)選為170 μπι;分離層是有機(jī)硅聚合物的致密膜,優(yōu)選為聚二甲基硅氧烷(PDMS)的致密膜,厚度為0.2 μπι。有機(jī)復(fù)合膜的分離層朝向膜組件氣體進(jìn)口方向,基膜朝向出口方向。(2)水蒸汽蒸餾法耦合蒸汽滲透技術(shù)的具體裝置:如圖1所示,采用管路將多功能提取罐、膜組件、冷阱和真空栗依次相連的。將多功能提取罐1的氣體出口通過管路與膜組件2的進(jìn)口相連,將膜組件2的出口與冷凝回收裝置3的進(jìn)口相連,將冷凝回收裝置3的出口與真空栗相連。冷凝回收裝置為冷阱。
[0022]實(shí)驗(yàn)儀器:Agilent 7890A-5975C氣相色譜儀;TG16_WS離心機(jī)(長沙湘智離心機(jī)儀器有限公司)。
[0023]2實(shí)驗(yàn)方法
[0024]2.1采用本實(shí)用新型提取柴胡揮發(fā)油
[0025]采用圖1中實(shí)驗(yàn)裝置提取柴胡揮發(fā)油。多功能提取罐的體積為70L,半徑為50-55cm。膜組件中有機(jī)復(fù)合膜為圓形,半徑為12.5cm,面積為0.05m2。稱取10Kg柴胡放入多功能提取罐中,加入柴胡重量20倍的水,打開多功能提取罐的加熱開關(guān),使多功能提取罐、膜組件、冷凝回收裝置和真空栗之間的管路暢通。控制真空栗的真空度為0.1Mpa。多功能提取罐加熱至藥液沸騰后,控制藥液溫度為95-100°C使藥液保持微沸狀態(tài),保溫提取3小時(shí)。提取結(jié)束后,收集到140mL油水混合物,其中揮發(fā)油為100mL,即揮發(fā)油自藥材中的收率為70%。該油水混合物的含水量符合后續(xù)揮發(fā)油包合等工藝的要求,可直接進(jìn)入環(huán)糊精包合等后續(xù)工藝。
[0026]在提取過程中,上行的柴胡揮發(fā)油和水的混合蒸氣在有機(jī)復(fù)合膜兩側(cè)氣壓差的推動下,柴胡揮發(fā)油蒸氣在有機(jī)復(fù)合膜上游側(cè)表面(氣體進(jìn)入有機(jī)復(fù)合膜的那個(gè)側(cè)面)溶解;然后擴(kuò)散通過有機(jī)復(fù)合膜,在冷凝回收裝置內(nèi)冷凝并回收。其他不能通過有機(jī)復(fù)合膜的物質(zhì)回流至多功能提取罐。
[0027]2.2對照方法提取柴胡揮發(fā)油
[0028]將圖1中多功能提取罐氣體出口接冷凝回流裝置。采用該裝置提取柴胡揮發(fā)油。稱取藥材10Kg柴胡放入多功能提取罐中,加入柴胡重量20倍的水,打開多功能提取罐的加熱開關(guān),使多功能提取罐、冷凝回收裝置之間的管路暢通。多功能提取罐加熱至藥液沸騰后,控制藥液溫度為95-100°C使藥液保持微沸狀態(tài),保溫提取8小時(shí)。收集到5000mL的油水混合物,油以細(xì)小顆粒混懸中水中,經(jīng)乙酸乙酯萃取、回收乙酸乙酯后,得到揮發(fā)油80mL,即揮發(fā)油自藥材中的收率為56%。經(jīng)過多次試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在其他條件不變的前提下,提取時(shí)間越短,收集到的揮發(fā)油越少。
[0029]2.3柴胡揮發(fā)油成分分析
[0030]對照品溶液制備:精密量本實(shí)施例標(biāo)題2.2中柴胡揮發(fā)油200 μ 1,置5ml棕色量瓶中,用乙酸乙酯溶解并定容至5ml,搖勻,得對照品ch-y。
[0031]供試品溶液制備:用2ml乙酸乙酯溶解本實(shí)施例標(biāo)題2.1中柴胡揮發(fā)油,得樣品ch-a ;所得的對照品和樣品均用一定量無水硫酸鈉脫水,離心(10000r/min,5min),檢測。
[0032]2.4實(shí)驗(yàn)條件
[0033]柴胡揮發(fā)油GC-MS條件
[0034]2.4.1色譜柱條件冊-513毛細(xì)管色譜柱(3011^25(^11^0.25 4111);載氣為氦氣;進(jìn)樣口溫度250°C,升溫程序:初始溫度30°C,保持2min,以3°C /min升溫至200°C并保持2min ;總分析時(shí)間為60.6min ;恒流模式:流速lml/min,分流比50:1 ;進(jìn)樣量1 μ 1。
[0035]2.4.2質(zhì)譜條件電子(ΕΙ)離子源;電子能量70eV ;離子阱溫度150°C;質(zhì)量掃描范圍:m/z 30-500ο質(zhì)譜數(shù)據(jù)運(yùn)用NIST11標(biāo)準(zhǔn)譜庫進(jìn)行檢索。
[0036]3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
[0037]從圖3可知,采用本實(shí)用新型提取到的柴胡揮發(fā)油與對照方法得到揮發(fā)油成分一致。因此,采用本實(shí)用新型提取柴胡揮發(fā)油,工藝簡單,時(shí)間短,能耗低,成本低,揮發(fā)油的收率較高,且成分與常規(guī)方法一致。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種提取柴胡揮發(fā)油的裝置,其特征在于:包括通過管路依次相連的多功能提取罐、膜組件、冷阱和真空栗,所述膜組件包括兩端的上、下膜組件及夾于上、下膜組件之間的膜芯。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述提取柴胡揮發(fā)油的裝置,其特征在于:自氣體入口至出口方向,膜芯依次設(shè)有布孔支撐板、有機(jī)復(fù)合膜和布孔上壓板,所述布孔支撐板和布孔上壓板設(shè)有若干孔。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述提取柴胡揮發(fā)油的裝置,其特征在于:所述有機(jī)復(fù)合膜是由起機(jī)械支撐作用的基膜和覆蓋所述基膜表面的分離層組成;所述分離層是有機(jī)硅聚合物的致密膜,厚度為0.1-0.5 μ mo4.根據(jù)權(quán)利要求3所述提取柴胡揮發(fā)油的裝置,其特征在于:所述基膜為聚偏氟乙烯膜,厚度為30~300 μπι。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述提取柴胡揮發(fā)油的裝置,其特征在于:所述基膜的厚度為150-200 μ m ;所述分離層的厚度為0.1-0.3 μ m。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述提取柴胡揮發(fā)油的裝置,其特征在于:所述膜組件中上、下膜組件和膜芯通過螺栓壓緊。
【專利摘要】本實(shí)用新型提供一種提取柴胡揮發(fā)油的裝置,屬于中藥制藥工程技術(shù)領(lǐng)域。所述提取柴胡揮發(fā)油的裝置,包括通過管路依次相連的多功能提取罐、膜組件、冷阱和真空泵,所述膜組件包括兩端的上、下膜組件及夾于上、下膜組件之間的膜芯。本實(shí)用新型提取柴胡揮發(fā)油的裝置,結(jié)構(gòu)簡單,成本低,獲得的揮發(fā)油含水率低,不需要進(jìn)行后續(xù)的油水分離。
【IPC分類】C11B9/02
【公開號】CN204958859
【申請?zhí)枴緾N201520608397
【發(fā)明人】朱華旭, 郭立瑋, 潘永蘭, 李博, 龍觀洪
【申請人】南京中醫(yī)藥大學(xué)
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年8月13日