一種用于間歇精餾生產高純度碳酸二甲酯的裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種采用間歇精餾工藝流程分離除去工業(yè)級碳酸二甲酯中的水、甲醇、乙醇、碳酸甲乙酯等雜質組分的分離提純工藝裝置及技術，特別涉及一種用于間歇精餾生產高純度碳酸二甲酯的裝置。
【背景技術】
[0002]高純度碳酸二甲酯是重要的化工原料，主要應用于鋰離子電池電解液，是鋰電池電解液的重要溶劑。隨著石化能源越來越枯竭，新能源越來越被重視，鋰離子電池行業(yè)迅速發(fā)展。電解液是鋰離子電池中的關鍵材料，被稱為鋰離子電池的“血液” ο電解液的性能取決于配方中各種溶劑的產品質量，高純度碳酸二甲酯產品水含量、總醇含量、金屬離子和其它雜質組分的含量將直接影響電解液產品的性能，進而影響電池的指標。高純度碳酸二甲酯的精制工藝有冷凍結晶、吸附、精餾工藝，但存在收率低，產品純度低，雜質殘留等問題。

【發(fā)明內容】

[0003]本實用新型的目的就是針對現有技術存在的上述缺陷，提供一種用于間歇精餾生產高純度碳酸二甲酯的裝置，其操作簡單、設備投資低，可以工業(yè)化實施的生產高純度碳酸二甲酯，解決了現有的工藝流程復雜、投資高等的缺陷。
[0004]其技術方案是，包括間歇精餾釜、間歇精餾塔、塔頂回流罐、高純度碳酸二甲酯產品中間罐、過渡餾分罐、高純度碳酸二甲酯產品儲罐、工業(yè)級碳酸二甲酯產品儲罐、進料管線和塔頂冷凝器和碳酸二甲酯精制罐，進料管線連接間歇精餾釜，間歇精餾釜的底部連接工業(yè)級碳酸二甲酯產品儲罐，間歇精餾釜的頂部連接間歇精餾塔，間歇精餾塔的頂部氣體出口連接塔頂冷凝器，塔頂冷凝器連接塔頂回流罐，塔頂回流罐通過回流栗連接間歇精餾塔，間歇精餾塔的側面液體出口連接高純度碳酸二甲酯產品中間罐和過渡餾分罐，所述的高純度碳酸二甲酯產品中間罐連接高純度碳酸二甲酯產品儲罐和工業(yè)級碳酸二甲酯產品儲罐，過渡餾分罐連接工業(yè)級碳酸二甲酯產品儲罐和碳酸二甲酯精制罐。
[0005]上述的間歇精餾塔為填料塔，塔板數為50—80塊。
[0006]本實用新型的有益效果是:其結構簡單、設備投資低，可以工業(yè)化實施的生產高純度碳酸二甲酯；解決了采用其它工藝設備投資高、運行費用高和產品收率低，純度低等問題;經過間歇精餾裝置精制提純后，高純度碳酸二甲酯產品純度達到了 99.99%以上，各項指標達到了鋰離子電池電解液溶劑的要求;提純后，增加了經濟效益。
【附圖說明】
[0007]附圖1是本實用新型的結構示意圖；
[0008]上圖中:間歇精餾釜1、間歇精餾塔2、塔頂回流罐3、高純度碳酸二甲酯產品中間罐
4、過渡餾分罐5、高純度碳酸二甲酯產品儲罐6、工業(yè)級碳酸二甲酯產品儲罐7、進料管線8和塔頂冷凝器9和碳酸二甲酯精制罐10。
【具體實施方式】
[0009]結合附圖1，對本實用新型作進一步的描述:
[0010]本實用新型提到的一種用于間歇精餾生產高純度碳酸二甲酯的裝置，包括間歇精餾釜1、間歇精餾塔2、塔頂回流罐3、高純度碳酸二甲酯產品中間罐4、過渡餾分罐5、高純度碳酸二甲酯產品儲罐6、工業(yè)級碳酸二甲酯產品儲罐7、進料管線8和塔頂冷凝器9和碳酸二甲酯精制罐10，進料管線8連接間歇精餾釜I，間歇精餾釜I的底部連接工業(yè)級碳酸二甲酯產品儲罐7，間歇精餾釜I的頂部連接間歇精餾塔2，間歇精餾塔2的頂部氣體出口連接塔頂冷凝器9，塔頂冷凝器9連接塔頂回流罐3，塔頂回流罐3通過回流栗連接間歇精餾塔2，間歇精餾塔2的側面液體出口連接高純度碳酸二甲酯產品中間罐4和過渡餾分罐5，所述的高純度碳酸二甲酯產品中間罐4連接高純度碳酸二甲酯產品儲罐6和工業(yè)級碳酸二甲酯產品儲罐7，過渡餾分罐5連接工業(yè)級碳酸二甲酯產品儲罐7和碳酸二甲酯精制罐10。
[0011]上述的間歇精餾塔2為填料塔，塔板數為50—80塊。
[0012]該裝置采用工業(yè)級碳酸二甲酯作為原料，采用連續(xù)法精制高純度碳酸二甲酯，包括以下步驟:
[0013]A)原料進料:將工業(yè)級碳酸二甲酯產品經輸料栗輸送至間歇精餾釜I，當間歇精餾釜I液位達到間歇精餾釜I體積的70%時，停止進料，其中，原料碳酸二甲酯純度在99.95%以上；
[0014]B)間歇精餾釜加熱升溫:當間歇精餾釜I的進料量為50%時，打開間歇精餾釜I的導熱油加熱閥門，開始緩慢加熱升溫；
[0015]C)間歇精餾塔操作:間歇精餾塔2開始升溫后，逐漸調節(jié)導熱油流量，實現間歇精餾塔2全塔的汽-液平衡，控制間歇精餾塔2塔釜的操作溫度為50°C，操作壓力為60KPa，間歇精餾塔2塔頂的操作溫度為:50°C，間歇精餾塔2塔頂的操作壓力為:60KPa，間歇精餾塔2塔頂采用全回流操作，間歇精餾塔的塔頂采用全回流的流量為500kg/h，全回流時間為0.5h;
[0016]D)采出前餾分:全回流操作后，塔頂回流罐3物料開始向過渡餾分罐5中排料，同時取樣化驗分析中間罐中物料產品純度、含水、甲醇含量的質量指標，當過渡餾分罐5中的物料純度大于99.8%，含水小于200ppm時，直接輸送至工業(yè)級碳酸二甲酯產品儲罐7，純度低于99.8%或者含水大于200ppm時，輸送至碳酸二甲酯裝置回煉提純，采出前餾分流量為:500kg/h；
[0017]E)采出高純度碳酸二甲酯產品:化驗分析塔頂回流罐3中物料純度、含水、甲醇含量指標，純度高于99.99%，含水小于30ppm，甲醇和乙醇總含量小于20ppm時，滿足高純度電池級碳酸二甲酯產品各項指標要求，停止向過渡餾分罐5中進料，開始向高純度碳酸二甲酯產品中間罐4進料，高純度碳酸二甲酯產品中間罐4中物料進一步化驗分析確認指標合格后輸送至高純度碳酸二甲酯產品儲罐6中；隨著間歇精餾塔2塔頂采樣，塔釜中物料越來越少，操作后期，化驗分析間歇精餾塔2塔頂回流罐中物料各項指標達不到高純度碳酸二甲酯產品質量要求時，停止間歇精餾釜I加熱，塔頂回流罐3中物料排入過渡餾分罐5中，高純度碳酸二甲酯產品的采出流量為:500kg/h;
[0018]F)塔釜物料排空:待間歇精餾塔2塔釜溫度降低后，化驗分析間歇精餾塔2中物料各項指標，化驗分析純度大于99.80%，含水小于200ppm進入工業(yè)級碳酸二甲酯產品儲罐7，純度低于99.8%或含水高于200ppm返回工業(yè)級碳酸二甲酯精制工段，間歇精餾塔2塔釜物料排空后，重新進行下一間歇精餾釜物料的間歇精餾操作。
[0019]以上所述，僅是本實用新型的部分較佳實施例，任何熟悉本領域的技術人員均可能利用上述闡述的技術方案加以修改或將其修改為等同的技術方案。因此，依據本實用新型的技術方案所進行的任何簡單修改或等同置換，盡屬于本實用新型要求保護的范圍。
【主權項】
1.一種用于間歇精餾生產高純度碳酸二甲酯的裝置，其特征是:包括間歇精餾釜(I)、間歇精餾塔(2)、塔頂回流罐(3)、高純度碳酸二甲酯產品中間罐(4)、過渡餾分罐(5)、高純度碳酸二甲酯產品儲罐(6)、工業(yè)級碳酸二甲酯產品儲罐(7)、進料管線(8)和塔頂冷凝器(9 )和碳酸二甲酯精制罐(1 )，進料管線(8 )連接間歇精餾釜(I)，間歇精餾釜(I)的底部連接工業(yè)級碳酸二甲酯產品儲罐(7)，間歇精餾釜(I)的頂部連接間歇精餾塔(2)，間歇精餾塔(2)的頂部氣體出口連接塔頂冷凝器(9)，塔頂冷凝器(9)連接塔頂回流罐(3)，塔頂回流罐(3)通過回流栗連接間歇精餾塔(2)，間歇精餾塔(2)的側面液體出口連接高純度碳酸二甲酯產品中間罐(4)和過渡餾分罐(5)，所述的高純度碳酸二甲酯產品中間罐(4)連接高純度碳酸二甲酯產品儲罐(6)和工業(yè)級碳酸二甲酯產品儲罐(7)，過渡餾分罐(5)連接工業(yè)級碳酸二甲酯產品儲罐(7)和碳酸二甲酯精制罐(10)。2.根據權利要求1所述的一種用于間歇精餾生產高純度碳酸二甲酯的裝置，其特征是:所述的間歇精餾塔(2)為填料塔，塔板數為50—80塊。
【專利摘要】本實用新型涉及一種用于間歇精餾生產高純度碳酸二甲酯的裝置，其技術方案是，進料管線連接間歇精餾釜，間歇精餾釜的底部連接工業(yè)級碳酸二甲酯產品儲罐，間歇精餾釜的頂部連接間歇精餾塔，間歇精餾塔的頂部氣體出口連接塔頂冷凝器，塔頂冷凝器連接塔頂回流罐，塔頂回流罐通過回流泵連接間歇精餾塔，間歇精餾塔的側面液體出口連接中間罐和過渡餾分罐，中間罐連接高純度碳酸二甲酯產品儲罐和工業(yè)級碳酸二甲酯產品儲罐，過渡餾分罐連接工業(yè)級碳酸二甲酯產品儲罐和碳酸二甲酯精制罐；有益效果是：其結構簡單、設備投資低，可以工業(yè)化實施的生產高純度碳酸二甲酯；解決了采用其它工藝設備投資高、運行費用高和產品收率低，純度低等問題。
【IPC分類】C07C68/08, C07C69/96
【公開號】CN205368187
【申請?zhí)枴緾N201521050978
【發(fā)明人】滕文彬, 王春梅, 杜桂強, 宋世晶, 房孝敏
【申請人】東營市?？菩略椿び邢挢熑喂?br>【公開日】2016年7月6日
【申請日】2015年12月16日