一種制備聚甲氧基二甲醚dmm3-5的氣相耦合裝置的制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種制備聚甲氧基二甲醚DMM3?5的氣相耦合裝置，包括依次連接的甲醇氧化器，換熱器，精脫塔，以及萃取塔，模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A、B，分餾系統(tǒng)和分解裝置；精脫塔的排氣口分別與萃取塔、模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A的進(jìn)氣口相連接，萃取塔排液口與模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置B進(jìn)液口相連接；模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A、B的排液口均與分餾系統(tǒng)相連接，分餾系統(tǒng)與分解系統(tǒng)相連接；分餾、分解系統(tǒng)的輕組分DMM1?2均與萃取塔、模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A進(jìn)液口相連接。本裝置創(chuàng)造了新的技術(shù)路線、省去了大量設(shè)備、節(jié)省了投資、降低了成本、節(jié)能減排，為大型化、連續(xù)化、集約化生產(chǎn)打下了堅實基礎(chǔ)。
【專利說明】
-種制備聚甲氧基二甲離DMM3-5的氣相輔合裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本實用新型設(shè)及一種制備聚甲氧基二甲酸DMM3-5的氣相禪合裝置，具體設(shè)及：W 鐵鋼法或銀法（W下簡稱兩法)制取的含有甲醒的產(chǎn)物作為起始原料，經(jīng)換熱、精脫水后直 接進(jìn)入氣相法滿室床反應(yīng)器中與分饋輕組分DMM1-2進(jìn)行逆流縮聚反應(yīng)，或者精脫水后進(jìn)過 萃取劑DMM1-2萃取后再通入氣相法滿室床反應(yīng)器中進(jìn)行順流縮聚反應(yīng)。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，采用兩法制取甲醒水溶液的生產(chǎn)技術(shù)，其有效成分含量高，工藝簡單、投資 少、見效快。是目前制取甲醒水溶液的基本方法。W甲醒水溶液作為起始原料制備聚甲氧基 二甲酸，通常有兩種方法，一是液相法：W甲醒水溶液作為起始原料，經(jīng)過濃縮、萃取、脫水、 解析后變成氣相純甲醒，再與甲縮醒或分饋輕組分(DMM1-2)進(jìn)行縮聚反應(yīng)而得到目標(biāo)產(chǎn)物 DMM3-5;另一種是固相法:也是W甲醒水溶液作為起始原料，經(jīng)蒸饋濃縮、聚合、噴霧甩干、 烘干、造粒后制成多聚甲醒或=聚甲醒，再與甲縮醒或分饋組分(DMM1-2)混合溶化后進(jìn)行 縮聚反應(yīng);上述兩種制備聚甲氧基二甲酸的工藝流程，都是W甲醒水溶液作為起始原料，或 經(jīng)濃縮、萃取、解析而得其氣相甲醒，或經(jīng)濃縮、聚合、噴霧、干燥得其固體甲醒如=聚甲醒 和多聚甲醒，而后氣相甲醒或固體甲醒再與甲縮醒進(jìn)行反應(yīng)。但運個反應(yīng)是縮聚反應(yīng)，水是 不利因素必須先除掉，因此才有上述的或是萃取脫水或是聚合干燥脫水的工藝設(shè)計流程， 如專利 CN104722249A、CN204569778u、CN10506165A、CN204874344u，但都存在著流程冗長、 工藝重復(fù)、原材料浪費等缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本實用新型所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，而提供一種制備 聚甲氧基二甲酸DMM3-5的氣相禪合裝置，W兩法制取的含有甲醒的氣相產(chǎn)物作為起始原 料，起始原料自甲醇氧化反應(yīng)器的出口經(jīng)換熱、精脫水后，直接進(jìn)入氣相法制備聚甲氧基二 甲酸的滿室床反應(yīng)器中，與分饋得到的輕組分DMMl-2(也可用甲縮醒)進(jìn)行逆流(或叫錯流） 縮聚反應(yīng)，或者經(jīng)換熱、精脫水后，再經(jīng)過輕組分DMM1-2萃取吸收后進(jìn)入氣相法制備聚甲氧 基二甲酸的滿室床反應(yīng)器中進(jìn)行順流縮聚反應(yīng)。該裝置省去了大量的設(shè)備，簡化了流程。
[0004] 為了實現(xiàn)上述目的，本實用新型采用如下技術(shù)方案：
[0005] -種制備聚甲氧基二甲酸DMM3-5的氣相禪合裝置，包括甲醇氧化器、換熱器、精脫 塔、萃取塔、模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A、模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置B、分饋系統(tǒng)、分解 裝置：
[0006] 所述甲醇氧化器的出料口與所述換熱器的進(jìn)氣口a相連接，進(jìn)料口與所述換熱器 導(dǎo)出熱甲醇用的排液口 a連接；
[0007] 所述換熱器的進(jìn)液口 a與盛放有冷甲醇的容器相連接，排氣口 a與所述精脫塔的進(jìn) 氣口 b相連接；
[000引所述精脫塔的排液口 b與盛放有水的容器相連接，排氣口 b分為兩路，一路與所述 萃取塔的進(jìn)氣口 C相連接，一路與模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A的進(jìn)氣口 d相連接；
[0009]所述模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A的排氣口 d與所述甲醇氧化器的進(jìn)料口相連接， 進(jìn)液口C與所述分饋系統(tǒng)的輕組分DMM1-2出口 I、分解裝置的輕組分DMM1-2出口 II相連接， 排液口 d與分饋系統(tǒng)的液相進(jìn)口相連接；
[0010]所述萃取塔的排氣口 C與所述甲醇氧化器的進(jìn)料口相連接，進(jìn)液刖與所述分饋系 統(tǒng)的輕組分DMM1-2出口 I、分解裝置的輕組分DMM1-2出口 II相連接，排液口C與所述模塊催 化劑滿室床反應(yīng)裝置B的進(jìn)液口 d相連接；
[0011] 所述模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置B的排氣口 e通過常規(guī)冷凝系統(tǒng)與分饋系統(tǒng)的氣 相進(jìn)口相連接，排液口 e也與分饋系統(tǒng)的液相進(jìn)口相連接；
[0012] 所述分饋系統(tǒng)的輕組分DMM1-2出口 I分為兩路，一路與所述萃取塔進(jìn)液口b相連 接，一路與所述模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A的進(jìn)液口 C相連接，重組分DMM6-10出口與所述 分解裝置的重組分DMM6-10進(jìn)口相連接，DMM3-5出口 I與采收裝置相連接，采收目標(biāo)產(chǎn)物 DMM3-5；
[0013] 所述分解裝置的輕組分DMM1-2出口 II分為兩路，一路與所述的萃取塔進(jìn)液口b相 連接，一路與所述的模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A的進(jìn)液口 C相連接，DMM3-5出口 II與采收 裝置相連接，采收目標(biāo)產(chǎn)物DMM3-5。
[0014] 上述技術(shù)方案中，所述精脫塔的排氣口 b可任選其中一條支路開通：當(dāng)排氣口 b僅 與所述萃取塔的進(jìn)氣口 C相通時，所述的分饋系統(tǒng)的輕組分DMM1-2出口 I僅與所述萃取塔進(jìn) 液口b相通，所述的分解裝置的輕組分DMM1-2出口 II也僅與所述萃取塔進(jìn)液口b相通；當(dāng)排 氣口 b僅與所述的模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A的進(jìn)氣口 d相通時，所述的分饋系統(tǒng)的輕組 分DMM1-2出口 I僅與所述模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A的進(jìn)液口 C相通，所述的分解裝置的 輕組分DMM1-2出口 II也僅與所述模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A的進(jìn)液口C相通。
[0015] 上述技術(shù)方案中，所述的模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A和模塊催化劑滿室床反應(yīng) 裝置B包括滿室床反應(yīng)器、模塊催化劑，所述的模塊催化劑包括催化劑、金屬絲網(wǎng)、金屬絲網(wǎng) 波紋板;所述的模塊催化劑由所述的金屬絲網(wǎng)、金屬絲網(wǎng)波紋板間隔平行設(shè)置，兩片金屬絲 網(wǎng)之間盛裝所述的催化劑顆粒形成催化劑層，且該催化劑層內(nèi)的所述催化劑顆粒被所述的 金屬絲網(wǎng)波紋板隔開放置;所述的模塊催化劑內(nèi)所述的催化劑層間隔設(shè)置;所述的催化劑 層形成液相通道，相鄰的所述催化劑層之間的金屬絲波紋板層構(gòu)成氣相通道；
[0016] 所述的滿室床反應(yīng)器內(nèi)填裝所述的模塊催化劑并上下預(yù)留有進(jìn)料空間或安裝進(jìn) 料分布器空間，所述的模塊催化劑為多塊，自上而下疊攝設(shè)置，且所述的氣相通道、液相通 道是上下豎直設(shè)置。
[0017] 所述的滿室床反應(yīng)器內(nèi)，相鄰層所述的模塊催化劑的氣相通道與液相通道相對設(shè) 置。
[0018] 所述的金屬絲網(wǎng)與金屬絲網(wǎng)之間間隔一層或兩層金屬絲網(wǎng)波紋板。
[0019] 所述的催化劑層間隔一層或兩層金屬絲網(wǎng)波紋板設(shè)置;所述的催化劑層是由兩層 所述金屬絲網(wǎng)之間間隔一層或兩層金屬絲網(wǎng)波紋板設(shè)置且內(nèi)部填充所述催化劑顆粒。
[0020] 所述的金屬絲網(wǎng)、金屬絲網(wǎng)波紋板是由不誘鋼材料制成，所述的金屬絲網(wǎng)或金屬 絲網(wǎng)波紋板也可由帶孔的不誘鋼板替換。
[0021] 所述的金屬絲網(wǎng)、金屬絲網(wǎng)波紋板上下豎直設(shè)置。
[0022 ]氣相物料由滿室床底部進(jìn)入，液相物料由滿室床的上部進(jìn)入。
[0023] 所述的催化劑層設(shè)置加強(qiáng)外壁，將所述的金屬絲網(wǎng)與不誘鋼帶孔波紋板雙層作為 所述的催化劑層的外壁。
[0024] 所述的模塊催化劑由金屬絲在外圍固定或所述的模塊催化劑外輪廓由所述的金 屬絲網(wǎng)包裹固定，呈幾何形狀。
[0025] -種制備聚甲氧基二甲酸DMM3-5的氣相禪合方法，包括W下步驟：
[0026] (1)換熱：甲醇和空氣W傳統(tǒng)的兩法為制備方法，制得含有甲醒氣體的混合氣體； 將制得的混合氣體進(jìn)行換熱；
[0027] (2)精脫水:將步驟（1)換熱后的混合氣體進(jìn)行精脫水直至混合氣體中的水分摩爾 含量小于0.1%;
[00%] (3)縮聚反應(yīng):將步驟(2)脫除水分后得到的混合氣體直接與輕組分DMMl-2(也可 用甲縮醒)進(jìn)行逆流接觸進(jìn)行逆流縮聚反應(yīng);或者將步驟(2)脫除水分后得到的混合氣體進(jìn) 行萃取，經(jīng)過萃取劑DMM1-2萃取吸收后再進(jìn)行順流縮聚反應(yīng)；
[0029] (4)分饋:將步驟(3)得到的縮聚產(chǎn)物通入到分饋系統(tǒng)中進(jìn)行分饋，其中：目標(biāo)產(chǎn)物 DMM3-5采收，輕組分DMM1-2返回至步驟(3)中繼續(xù)進(jìn)行逆流縮聚反應(yīng)或順流縮聚反應(yīng)，重組 分DMM6-10通入到分解裝置中；
[0030] (5)分解:將步驟(4)得到的重組分IMM6-10通入到分解裝置中進(jìn)行分解，其中：目 標(biāo)產(chǎn)物DMM3-5采收，輕組分DMM1-2返回至步驟(3)中繼續(xù)進(jìn)行逆流縮聚反應(yīng)或順流縮聚反 應(yīng)。
[0031 ]上述技術(shù)方案中，所述的氣相禪合方法具體為：
[0032] (1)換熱：甲醇和空氣在甲醇氧化器中，W傳統(tǒng)的兩法為制備方法，制得含有甲醒 氣體的混合氣體，該混合氣體的原料組成如下表所示；該混合氣體自甲醇氧化器出料口排 出進(jìn)入換熱器中進(jìn)行換熱；
[0033] 所述換熱器為列管換熱器，殼程進(jìn)氧化原料冷甲醇，管程進(jìn)所述的混合氣體，反之 亦然；所述換熱器：進(jìn)口溫度為100-800°C，優(yōu)選200-600°C，出口溫度為100-200°C，優(yōu)選 100-15(TC。
[0034]
[0035] (2)精脫水:將步驟（1)經(jīng)換熱器換熱后的混合氣體通入到精脫塔中進(jìn)行精脫水， 脫除混合氣體中的水分，直至混合氣體中的水分摩爾含量小于O. I %，得到幾乎不含水分的 混合氣體;所述的精脫水條件為:溫度為40-150°C、壓力為0.1-2. OMpa。
[0036] (3)縮聚反應(yīng):將步驟(2)精脫水后得到的混合氣體直接通入模塊催化劑滿室床反 應(yīng)裝置A中進(jìn)行逆流縮聚反應(yīng)，或者通入萃取塔中進(jìn)行萃取后再通入滿模塊催化劑滿室床 反應(yīng)裝置B中進(jìn)行順流縮聚反應(yīng)：
[0037] ①逆流縮聚反應(yīng):將步驟(2)精脫水后得到的混合氣體從精脫塔頂部的排氣口 b導(dǎo) 入到模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A下部的進(jìn)氣口 d，從而進(jìn)入模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A 的氣相通道中；分饋輕組分DMM1-2由模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A上部的進(jìn)液口 C導(dǎo)入，從 而進(jìn)入到模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A的液相通道中；氣體自下而上，液體自上而下，氣液 兩相在裝滿模塊催化劑的滿室床內(nèi)，通過氣液逆流接觸、傳質(zhì)傳熱進(jìn)行縮聚反應(yīng)生成DMMl- 10，DMM1-10進(jìn)入分饋系統(tǒng)，未反應(yīng)的殘余氣體經(jīng)頂部的排氣口 d排出至甲醇氧化器中；
[0038] 所述的模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A，頂部溫度40-150°C，優(yōu)選50-70°C，頂部壓力 0.1 -2. OMPa;底部溫度為35-200 °C，優(yōu)選55-120 °C ;
[0039] 所述的分饋輕組分DMM1-2的質(zhì)量空速為0.1-5.化-1;
[0040] 分饋輕組分DMM1-2的摩爾量為精脫水后得到的混合氣體（即幾乎不含水分的混合 氣體)中甲醒摩爾量的1~10倍，優(yōu)選為1~3倍；
[0041] 所述模塊催化劑中的活性催化劑為固體酸催化劑，優(yōu)選樹脂催化劑，也可是分子 篩類、雜多酸類、超強(qiáng)酸類;本實施例中用的是本公司一凱瑞環(huán)?？萍脊煞萦邢薰旧a(chǎn) 的、具有自主知識產(chǎn)權(quán)的樹脂催化劑。
[0042] ②順流縮聚反應(yīng):將步驟(2)精脫水后得到的混合氣體從精脫塔頂部的排氣口 b導(dǎo) 入到萃取塔下部的進(jìn)氣口 C，從而進(jìn)入到萃取塔內(nèi)部的氣體分布器中，氣體自下而上;萃取 劑由萃取塔上部的進(jìn)液口 b導(dǎo)入，從而進(jìn)入萃取塔的上部液體分布器，自上而下；所述的萃 取劑和脫除水分后的幾乎不含水分的混合氣體相互接觸進(jìn)行萃取吸收，其中，萃取塔頂部 得到萃余氣體由排氣口 C返回到甲醇氧化器中循環(huán)利用，萃取塔底部得到含有甲醒的萃取 液;所述的含有甲醒的萃取液由萃取塔底部的排液口 C導(dǎo)入到模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置B 上部的進(jìn)液口d中，從而進(jìn)入到模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置B的液相通道中、且順流而下，在 模塊催化劑的作用下進(jìn)行順流縮聚反應(yīng)生成DMM1-10，DMM1-10通入分饋系統(tǒng)中，產(chǎn)物中氣 相組分從模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置B頂部的排氣口 e導(dǎo)出后經(jīng)常規(guī)冷凝系統(tǒng)冷凝后導(dǎo)入 到分饋系統(tǒng)中進(jìn)行分饋。
[0043] 所述的萃取劑為DMMl-2(也可用甲縮醒），萃取劑的摩爾量為精脫水后得到的混合 氣體（即幾乎不含水分的混合氣體)中甲醒摩爾量的1~10倍，優(yōu)選為1~3倍；
[0044] 所述的萃取條件為:溫度為常溫或不高于150°C，壓力為0.1-3.OMPa;
[0045] 所述的模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置B，頂部溫度40-150°C，優(yōu)選50-70°C，頂部壓力 為0.1-2.01?日;底部溫度為35-180°(：，優(yōu)選55-120°(：;
[0046] 所述的含有甲醒的萃取液的質(zhì)量空速為0.1-5.化-1;
[0047] 所述模塊催化劑中的催化劑為固體酸催化劑，優(yōu)選樹脂催化劑，也可是分子篩類、 雜多酸類、超強(qiáng)酸類;本實施例中用的是本公司一凱瑞環(huán)?？萍脊煞萦邢薰旧a(chǎn)的、具有 自主知識產(chǎn)權(quán)的樹脂催化劑。
[0048] (4)分饋:將步驟(3)的模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A中得到的產(chǎn)物DMMl-IO通入到 分饋系統(tǒng)中進(jìn)行分饋，或者將滿模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置B中得到的產(chǎn)物DMMl-IO和冷凝 后的氣相組分通入到分饋系統(tǒng)中進(jìn)行分饋;其中，分饋得到的目標(biāo)產(chǎn)物DMM3-5采收，分饋得 到的輕組分DMM1-2返回至步驟(3)所述的模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A或者萃取塔中循環(huán) 利用，分饋得到的重組分DMM6-10通入到分解裝置中；
[0049] 分饋系統(tǒng)為現(xiàn)有的精饋塔，精饋條件：塔頂溫度為42~105°C、塔頂壓力0~ 0.5MPa、塔頂回流比為0.5~5.0;塔底溫度150~300 °C ;
[0050] (5)分解:將步驟(4)得到的重組分DMM6-10通入到現(xiàn)有的分解裝置中按照常規(guī)方 法進(jìn)行分解，其中，分解得到的目標(biāo)產(chǎn)物DMM3-5采收，分解得到的輕組分DMMl-2返回至步驟 (3)所述的模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A或者萃取塔中循環(huán)利用。
[0051] 分解裝置為現(xiàn)有的降解反應(yīng)器，塔頂?shù)臏囟葹?0~150°C，壓力為0.1~1.OMPa;塔 底的溫度為120~300°C。
[0052] 本實用新型的優(yōu)點：
[0053] 1、創(chuàng)造了新的制備聚甲氧基二甲酸的技術(shù)路線；
[0054] 2、與現(xiàn)有工藝技術(shù)相比，省去了大量設(shè)備、管線、內(nèi)件設(shè)施；
[0055] 3、優(yōu)化了工藝流程；
[0056] 4、節(jié)省了投資、降低了生產(chǎn)成本；
[0057] 5、最大化的節(jié)能減排；
[005引6、為大型化、連續(xù)化、集約化生產(chǎn)打下了堅實基礎(chǔ)。
【附圖說明】：
[0059] 圖1:本實用新型裝置的整體結(jié)構(gòu)示意圖；
[0060] 圖2:本實用新型模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A和B的整體結(jié)構(gòu)剖面示意圖；
[0061] 圖3:是本實用新型的圓柱體型模塊催化劑剖面示意圖；
[0062] 圖4:是本實用新型的立方體型模塊催化劑剖面示意圖；
[0063] 其中，1-金屬絲網(wǎng)，2-金屬絲網(wǎng)波紋板，3-催化劑，4-催化劑層，5-固定模塊催化劑 外輪廓的金屬絲網(wǎng)，6-液相通道，7-氣相通道，8-模塊催化劑，9-進(jìn)料空間，10-液相物料， 11-氣相物料，12-分饋系統(tǒng)，13-甲醇氧化器，14-換熱器，15-精脫塔，16-萃取塔，17-模塊催 化劑滿室床反應(yīng)裝置A，18-模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置B，19-分解裝置。
【具體實施方式】
[0064] W下對本實用新型技術(shù)方案的【具體實施方式】詳細(xì)描述，但本實用新型并不限于W 下描述內(nèi)容：
[0065] -種制備聚甲氧基二甲酸DMM3-5的氣相禪合裝置，如圖1、2、3、4所示，包括甲醇氧 化器13、換熱器14、精脫塔15、萃取塔16、模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A17、模塊催化劑滿室 床反應(yīng)裝置B18、分饋系統(tǒng)12、分解裝置19:
[0066] 所述甲醇氧化器的出料口與所述換熱器的進(jìn)氣口a相連接，進(jìn)料口與所述換熱器 導(dǎo)出熱甲醇用的排液口 a連接；
[0067] 所述換熱器的進(jìn)液口 a與盛放有冷甲醇的容器相連接，排氣口 a與所述精脫塔的進(jìn) 氣口 b相連接；
[0068] 所述精脫塔的排液口 b與盛放有水的容器相連接，排氣口 b分為兩路，一路與所述 萃取塔的進(jìn)氣口 C相連接，一路與模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A的進(jìn)氣口 d相連接；
[0069] 所述模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A的排氣口 d與所述甲醇氧化器的進(jìn)料口相連接， 進(jìn)液口C與所述分饋系統(tǒng)的輕組分DMM1-2出口 I、分解裝置的輕組分DMM1-2出口 II相連接， 排液口 d與分饋系統(tǒng)的液相進(jìn)口相連接；
[0070] 所述萃取塔的排氣口 C與所述甲醇氧化器的進(jìn)料口相連接，進(jìn)液口 b與所述分饋系 統(tǒng)的輕組分DMM1-2出口 I、分解裝置的輕組分DMM1-2出口 II相連接，排液口C與所述模塊催 化劑滿室床反應(yīng)裝置B的進(jìn)液口 d相連接；
[0071 ]所述模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置B的排氣口 e通過常規(guī)冷凝系統(tǒng)與分饋系統(tǒng)的氣 相進(jìn)口相連接，排液口 e也與分饋系統(tǒng)的液相進(jìn)口相連接；
[0072] 所述分饋系統(tǒng)的輕組分DMM1-2出口 I分為兩路，一路與所述萃取塔進(jìn)液口 b相連 接，一路與所述模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A的進(jìn)液口 C相連接，重組分DMM6-10出口與所述 分解裝置的重組分DMM6-10進(jìn)口相連接，DMM3-5出口 I與采收裝置相連接，采收目標(biāo)產(chǎn)物 DMM3-5；
[0073] 所述分解裝置的輕組分DMM1-2出口 II分為兩路，一路與所述的萃取塔進(jìn)液口b相 連接，一路與所述的模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A的進(jìn)液口 C相連接，DMM3-5出口 II與采收 裝置相連接，采收目標(biāo)產(chǎn)物DMM3-5。
[0074] 所述精脫塔15的排氣口 b分為兩路，可任選其中一條支路開通：當(dāng)排氣口 b僅與所 述萃取塔的進(jìn)氣口C相通時，所述的分饋系統(tǒng)的輕組分DMM1-2出口 I僅與所述萃取塔進(jìn)液口 b相通，所述的分解裝置的輕組分DMM1-2出口 II也僅與所述萃取塔進(jìn)液口b相通;當(dāng)排氣口b 僅與所述的模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A的進(jìn)氣口 d相通時，所述的分饋系統(tǒng)的輕組分 DMM1-2出口 I僅與所述模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A的進(jìn)液口C相通，所述的分解裝置的輕 組分DMM1-2出口 II也僅與所述模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A的進(jìn)液口C相通。
[0075] 所述模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A17和模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置B18為相同的 裝置，包括滿室床反應(yīng)器、模塊催化劑8:
[0076] 所述的模塊催化劑包括催化劑3、金屬絲網(wǎng)1、金屬絲網(wǎng)波紋板2;所述的模塊催化 劑由所述的金屬絲網(wǎng)、金屬絲網(wǎng)波紋板間隔平行設(shè)置，兩片金屬絲網(wǎng)之間盛裝所述的催化 劑顆粒形成催化劑層4,且該催化劑層內(nèi)的所述催化劑顆粒被所述的金屬絲網(wǎng)波紋板隔開 放置;所述的模塊催化劑內(nèi)所述的催化劑層間隔設(shè)置；
[0077] 所述的催化劑層形成液相通道6,相鄰的所述催化劑層之間的金屬絲波紋板層構(gòu) 成氣相通道7;
[0078] 所述的滿室床反應(yīng)器內(nèi)填裝所述的模塊催化劑并上下預(yù)留有進(jìn)料空間9或安裝進(jìn) 料分布器空間，所述的模塊催化劑為多塊，自上而下疊攝設(shè)置，且所述的氣相通道、液相通 道是上下豎直設(shè)置，氣相物料11由滿室床底部進(jìn)入，液相物料10由滿室床的上部進(jìn)入。
[0079] 所述的滿室床反應(yīng)器內(nèi)，相鄰層所述的模塊催化劑的氣相通道與液相通道相對設(shè) 置，金屬絲網(wǎng)與金屬絲網(wǎng)之間間隔一層或兩層金屬絲網(wǎng)波紋板，催化劑層間隔一層或兩層 金屬絲網(wǎng)波紋板設(shè)置；
[0080] 所述的催化劑層是由兩層所述金屬絲網(wǎng)之間間隔一層或兩層金屬絲網(wǎng)波紋板設(shè) 置且內(nèi)部填充所述催化劑顆粒，催化劑層設(shè)置加強(qiáng)外壁，將所述的金屬絲網(wǎng)與不誘鋼帶孔 波紋板雙層作為所述的催化劑層的外壁；
[0081] 所述的金屬絲網(wǎng)、金屬絲網(wǎng)波紋板是由不誘鋼材料制成，所述的金屬絲網(wǎng)或金屬 絲網(wǎng)波紋板也可由帶孔的不誘鋼板替換；
[0082] 所述的金屬絲網(wǎng)、金屬絲網(wǎng)波紋板上下豎直設(shè)置，所述的模塊催化劑由金屬絲在 外圍固定或所述的模塊催化劑外輪廓由所述的金屬絲網(wǎng)5包裹固定，呈幾何形狀。
[0083] 下面結(jié)合具體實施例對本實用新型做進(jìn)一步的闡述：
[0084] 實施例1
[0085] -種制備聚甲氧基二甲酸DMM3-5的氣相禪合方法，包括W下步驟：
[0086] (1)換熱：
[0087] 甲醇和空氣在甲醇氧化器中，W傳統(tǒng)兩法為制備方法，制取含有甲醒氣體的混合 物氣體，該混合物氣體自甲醇氧化器出料口排出進(jìn)入換熱器內(nèi)，運個換熱器是列管換熱器， 管程進(jìn)氧化原料冷的甲醇，殼程進(jìn)得到的混合物氣體;換熱器進(jìn)口溫度:260°C，出口溫度： 125°C。
[008引（2)精脫水：
[0089] 所述的混合物氣體經(jīng)步驟(1)換熱后，從換熱器排氣口 a導(dǎo)入精脫塔中部的進(jìn)氣口 b從而進(jìn)入到精脫塔中進(jìn)行精脫水，在精脫塔中，在溫度為120-130°C，壓力0.29-0.3IMpa條 件下，氣態(tài)水分子通過連續(xù)不斷的撞擊葉片組件的表面，逐漸形成液滴下落，直至落到塔底 被排出，而其他氣體組分不會形成液滴，從而達(dá)到脫除混合物氣體中的水分的目的，檢測高 效分離塔的頂部出口混合氣體中的水分摩爾含量小于0.1%后，即為合格，得到了幾乎不含 水的混合氣體。
[0090] (3)逆流縮聚反應(yīng):精脫水后得到的混合氣體導(dǎo)入到模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A 的氣相通道7中，將分饋輕組分DMM1-2導(dǎo)入到模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A的液相通道6中， 氣體自下而上、液體自上而下，氣液兩相在裝滿模塊催化劑(本公司自制D006型酸性樹脂催 化劑)的滿室床內(nèi)，通過氣液逆流接觸、傳質(zhì)傳熱進(jìn)行縮聚反應(yīng)生成DMMl-IO;
[0091] 控制模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A的底部溫度為100°C、頂部溫度50°C，頂部壓力 O.SMPa；
[0092] 分饋輕組分DMM1-2的質(zhì)量空速為0.化^，摩爾量為精脫水后得到的混合氣體中甲 醒摩爾量的2倍。
[0093 ] (4)分饋:將步驟(3)的模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A中得到的產(chǎn)物DMMl -10通入到 分饋系統(tǒng)中進(jìn)行分饋;其中，分饋得到的目標(biāo)產(chǎn)物DMM3-5采收，分饋得到的輕組分DMM1-2返 回至步驟(3)所述的模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A中循環(huán)利用，分饋得到的重組分DMM6-10 通入到分解裝置中；
[0094] 分饋系統(tǒng)為現(xiàn)有裝置，塔頂溫度為72~75°C、壓力為0.22-0.25MPa，塔頂回流比為 2.75，塔底溫度220~230°C。
[0095] (5)分解:將步驟(3)得到的重組分DMM6-10通入到分解裝置中進(jìn)行分解，其中，分 解得到的目標(biāo)產(chǎn)物DMM3-5采收，分解得到的輕組分DMM1-2返回至步驟(3)所述的模塊催化 劑滿室床反應(yīng)裝置A中循環(huán)利用；
[0096] 分解裝置為現(xiàn)有裝置，塔頂溫度為90°C、壓力為0.2MPa，塔底溫度150°C。
[0097] 每班取樣兩次，即四個小時一取樣進(jìn)行分析;取樣口為模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝 置的頂部和底部取樣口；分析儀器為氣相色譜儀安捷倫7820;模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A 頂部氣相甲醒含量為0，底部液相出口目標(biāo)產(chǎn)物含量為91.2 %，即DMM3-5選擇性為91.2 %。 [009引實施例2:
[0099] -種制備聚甲氧基二甲酸DMM3-5的氣相禪合方法，操作步驟與實施例1基本相同， 所不同的是，步驟(3)中，控制模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A頂部溫度55°C、塔底溫度105°C;
[0100] 每班取樣兩次，即四個小時一取樣進(jìn)行分析;取樣口為模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝 置A的頂部和底部取樣口；分析儀器為氣相色譜儀安捷倫7820;頂部氣相甲醒含量為0，底部 液相出口目標(biāo)產(chǎn)物含量為91.5%，即DMM3-5選擇性為91.5%。
[0101] 實施例3:
[0102] -種制備聚甲氧基二甲酸DMM3-5的氣相禪合方法，操作步驟與實施例1基本相同， 所不同的是，步驟(3)中，控制模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A的頂部溫度65°C、塔底溫度110 V;
[0103] 每班取樣兩次，即四個小時一取樣進(jìn)行分析;取樣口為模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝 置A的頂部和底部取樣口；分析儀器為氣相色譜儀安捷倫7820;頂部氣相甲醒含量為0，底部 液相出口目標(biāo)產(chǎn)物含量為91.0%，即DMM3-5選擇性為91.0%。
[0104] 實施例4:
[0105] -種制備聚甲氧基二甲酸DMM3-5的氣相禪合方法，包括W下步驟：
[0106] (1)換熱：
[0107] 甲醇和空氣在甲醇氧化器中，W傳統(tǒng)兩法為制備方法，制取含有甲醒氣體的混合 物氣體，該混合物氣體自甲醇氧化器出料口排出進(jìn)入換熱器內(nèi)，運個換熱器是列管換熱器， 管程進(jìn)氧化原料冷的甲醇，殼程進(jìn)得到的混合物氣體;換熱器進(jìn)口溫度:260°C，出口溫度： 125°C。
[010引（2)精脫水：
[0109] 所述的混合物氣體經(jīng)步驟(1)換熱后，從換熱器排氣口 a導(dǎo)入精脫塔中部的進(jìn)氣口 b從而進(jìn)入到精脫塔中進(jìn)行精脫水，在精脫塔中，在溫度為120-130°C，壓力0.29-0.3IMpa條 件下，氣態(tài)水分子通過連續(xù)不斷的撞擊葉片組件的表面，逐漸形成液滴下落，直至落到塔底 被排出，而其他氣體組分不會形成液滴，從而達(dá)到脫除混合物氣體中的水分的目的，檢測高 效分離塔的頂部出口混合氣體中的水分摩爾含量小于0.1%后，即為合格，得到了幾乎不含 水的混合氣體。
[0110] (3)順流縮聚反應(yīng):精脫水后得到的混合氣體導(dǎo)入到萃取塔的氣體分布器中，將萃 取劑導(dǎo)入到萃取塔的液體分布器中，氣體自下而上、液體自上而下相互接觸進(jìn)行萃取吸收； 其中，萃取塔頂部得到萃余氣體返回到甲醇氧化器中循環(huán)利用，萃取塔底部得到的含有甲 醒的萃取液導(dǎo)入到模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置B的液相通道中、且順流而下，在模塊催化劑 (本公司自制D008型耐高溫酸性樹脂催化劑)的作用下進(jìn)行順流縮聚反應(yīng)生成DMMl-IO;
[0111] 萃取塔的是現(xiàn)有的篩板塔結(jié)構(gòu)的萃取塔，塔板數(shù)為45塊；萃取劑是分饋輕組分 DMM1-2,摩爾量為精脫水后得到的混合氣體中甲醒摩爾量的2倍;萃取條件是:塔底120°C， 塔頂50°C，壓力為0.20-0.22MPa;控制模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置B的底部溫度為80°C、頂 部溫度50°C，頂部壓力0.2MPa;含有甲醒的萃取液的質(zhì)量空速為0.化
[0112] (4)分饋:將步驟(3)的滿模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置B中得到的產(chǎn)物DMMl~10通 入到分饋系統(tǒng)中進(jìn)行分饋，步驟(3)中產(chǎn)物中的氣相組分經(jīng)冷凝后也通入到分饋系統(tǒng)中進(jìn) 行分饋;其中，分饋得到的目標(biāo)產(chǎn)物DMM3-5采收，分饋得到的輕組分DMMl-2返回至步驟(3) 所述的萃取塔中循環(huán)利用，分饋得到的重組分DMM6-10通入到分解裝置中；
[0113] 分饋系統(tǒng)為現(xiàn)有裝置，塔頂溫度為72~75°C、壓力為0.22-0.25MPa，塔頂回流比為 2.75，塔底溫度220~230°C。
[0114] (5)分解:將步驟(3)得到的重組分DMM6-10通入到分解裝置中進(jìn)行分解，其中，分 解得到的目標(biāo)產(chǎn)物DMM3-5采收，分解得到的輕組分DMM1-2返回至步驟(3)所述的萃取塔中 循環(huán)利用；
[0115] 分解裝置為現(xiàn)有裝置，塔頂溫度為90°C、壓力為0.2MPa，塔底溫度150°C。
[0116] 每班取樣兩次，即四個小時一取樣進(jìn)行分析;取樣口為模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝 置的頂部和底部取樣口；分析儀器為氣相色譜儀安捷倫7820;模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置B 頂部氣相甲醒含量為0，底部液相出口目標(biāo)產(chǎn)物含量為91.0 %，即DMM3-5選擇性為91.0 %。
[0117] 實施例5:
[0118] -種制備聚甲氧基二甲酸DMM3-5的氣相禪合方法，操作步驟與實施例4基本相同， 所不同的是，步驟(3)中，控制模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置B頂部溫度60°C、塔底溫度108°C;
[0119] 每班取樣兩次，即四個小時一取樣進(jìn)行分析;取樣口為模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝 置B的頂部和底部取樣口；分析儀器為氣相色譜儀安捷倫7820;頂部氣相甲醒含量為0，底部 液相出口目標(biāo)產(chǎn)物含量為92.0 %，即DMM3-5選擇性為92.0 %。
[0120] 實施例6:
[0121] -種制備聚甲氧基二甲酸DMM3-5的氣相禪合方法，操作步驟與實施例4基本相同， 所不同的是，步驟(3)中，控制模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置B頂部溫度70°C、塔底溫度115°C;
[0122] 每班取樣兩次，即四個小時一取樣進(jìn)行分析;取樣口為模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝 置B的頂部和底部取樣口；分析儀器為氣相色譜儀安捷倫7820;頂部氣相甲醒含量為0，底部 液相出口目標(biāo)產(chǎn)物含量為92.0 %，即DMM3-5選擇性為92.0 %。
[0123] 上述實例只是為說明本實用新型的技術(shù)構(gòu)思W及技術(shù)特點，并不能W此限制本實 用新型的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本實用新型的實質(zhì)所做的等效變換或修飾，都應(yīng)該涵蓋在本實 用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種制備聚甲氧基二甲醚DMM3-5的氣相耦合裝置，包括甲醇氧化器（13)、換熱器 (14)、精脫塔(15)、萃取塔(16)、模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A( 17)、模塊催化劑滿室床反應(yīng) 裝置B(18)、分餾系統(tǒng)（12)、分解裝置(19)，其特征在于： 所述甲醇氧化器的出料口與所述換熱器的進(jìn)氣口 a相連接，進(jìn)料口與所述換熱器導(dǎo)出 熱甲醇用的排液口 a連接； 所述換熱器的進(jìn)液口 a與盛放有冷甲醇的容器相連接，排氣口 a與所述精脫塔的進(jìn)氣口 b相連接； 所述精脫塔的排液口 b與盛放有水的容器相連接，排氣口 b分為兩路，一路與所述萃取 塔的進(jìn)氣口 c相連接，一路與模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A的進(jìn)氣口 d相連接； 所述模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A的排氣口 d與所述甲醇氧化器的進(jìn)料口相連接，進(jìn)液 口 c與所述分餾系統(tǒng)的輕組分DMM1-2出口 I、分解裝置的輕組分DMM1-2出口 II相連接，排液 口 d與分餾系統(tǒng)的液相進(jìn)口相連接； 所述萃取塔的排氣口 c與所述甲醇氧化器的進(jìn)料口相連接，進(jìn)液口 b與所述分餾系統(tǒng)的 輕組分DMM1-2出口 I、分解裝置的輕組分DMM1-2出口 II相連接，排液口 c與所述模塊催化劑 滿室床反應(yīng)裝置B的進(jìn)液口 d相連接； 所述模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置B的排氣口 e通過常規(guī)冷凝系統(tǒng)與分餾系統(tǒng)的氣相進(jìn) 口相連接，排液口 e也與分餾系統(tǒng)的液相進(jìn)口相連接； 所述分餾系統(tǒng)的輕組分DMM1-2出口 I分為兩路，一路與所述萃取塔進(jìn)液口b相連接，一 路與所述模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A的進(jìn)液口 c相連接，重組分DMM6-10出口與所述分解 裝置的重組分DMM6-10進(jìn)口相連接，DMM3-5出口 I與采收裝置相連接，采收目標(biāo)產(chǎn)物DMM3-5; 所述分解裝置的輕組分DMM1-2出口 II分為兩路，一路與所述的萃取塔進(jìn)液口b相連接， 一路與所述的模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A的進(jìn)液口c相連接，DMM3-5出口 II與采收裝置相 連接，采收目標(biāo)產(chǎn)物DMM3-5。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述精脫塔（15)的排氣口 b分為兩路，任選 其中一條支路開通：當(dāng)排氣口 b僅與所述萃取塔的進(jìn)氣口 c相通時，所述的分餾系統(tǒng)的輕組 分DMM1-2出口 I僅與所述萃取塔進(jìn)液口b相通，所述的分解裝置的輕組分DMM1-2出口 II也僅 與所述萃取塔進(jìn)液口 b相通;當(dāng)排氣口 b僅與所述的模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A的進(jìn)氣口 d 相通時，所述的分餾系統(tǒng)的輕組分DMM1-2出口 I僅與所述模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A的進(jìn) 液口c相通，所述的分解裝置的輕組分DMM1-2出口 II也僅與所述模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝 置A的進(jìn)液口 c相通。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，模塊催化劑滿室床反應(yīng)裝置A(17)和模塊 催化劑滿室床反應(yīng)裝置B(18)為相同的裝置，包括滿室床反應(yīng)器、模塊催化劑(8 )，其特征在 于， 所述的模塊催化劑包括催化劑(3)、金屬絲網(wǎng)（1)、金屬絲網(wǎng)波紋板(2);所述的模塊催 化劑由所述的金屬絲網(wǎng)、金屬絲網(wǎng)波紋板間隔平行設(shè)置，兩片金屬絲網(wǎng)之間盛裝所述的催 化劑顆粒形成催化劑層(4)，且該催化劑層內(nèi)的所述催化劑顆粒被所述的金屬絲網(wǎng)波紋板 隔開放置;所述的模塊催化劑內(nèi)所述的催化劑層間隔設(shè)置;所述的催化劑層形成液相通道 (6)，相鄰的所述催化劑層之間的金屬絲波紋板層構(gòu)成氣相通道(7)。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的裝置，其特征在于，所述的滿室床反應(yīng)器內(nèi)填裝所述的模塊催 化劑并上下預(yù)留有進(jìn)料空間（9)或安裝進(jìn)料分布器空間，所述的模塊催化劑為多塊，自上而 下疊摞設(shè)置，且所述的氣相通道、液相通道是上下豎直設(shè)置，氣相物料（11)由滿室床底部進(jìn) 入，液相物料(1 〇)由滿室床的上部進(jìn)入。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的裝置，其特征在于，所述的滿室床反應(yīng)器內(nèi)，相鄰層所述的模 塊催化劑的氣相通道與液相通道相對設(shè)置。6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的裝置，其特征在于，所述的金屬絲網(wǎng)與金屬絲網(wǎng)之間間隔一層 或兩層金屬絲網(wǎng)波紋板;所述的催化劑層間隔一層或兩層金屬絲網(wǎng)波紋板設(shè)置;所述的催 化劑層是由兩層所述金屬絲網(wǎng)之間間隔一層或兩層金屬絲網(wǎng)波紋板設(shè)置且內(nèi)部填充所述 催化劑顆粒。7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的裝置，其特征在于，所述的金屬絲網(wǎng)、金屬絲網(wǎng)波紋板是由不 銹鋼材料制成;或者，所述的金屬絲網(wǎng)或金屬絲網(wǎng)波紋板為帶孔的不銹鋼板。8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的裝置，其特征在于，所述的金屬絲網(wǎng)、金屬絲網(wǎng)波紋板上下豎 直設(shè)置。9. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的裝置，其特征在于，所述的催化劑層設(shè)置加強(qiáng)外壁，將金屬絲 網(wǎng)與不銹鋼帶孔波紋板雙層作為所述的催化劑層的外壁;所述的模塊催化劑由金屬絲在外 圍固定或所述的模塊催化劑外輪廓由金屬絲網(wǎng)包裹固定，呈幾何形狀。10. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的裝置，其特征在于，所述模塊催化劑中的活性催化劑為固體 酸催化劑。
【文檔編號】C07C45/82GK205556510SQ201620189016
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年3月14日
【發(fā)明人】毛進(jìn)池, 劉文飛, 郭為磊, 王文學(xué)
【申請人】凱瑞環(huán)?？萍脊煞萦邢薰?br>