專利名稱：制備陰離子型有機(jī)化合物溶液的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備陰離子型有機(jī)化合物的溶液的方法，涉及所制備的溶液并涉及這些溶液的應(yīng)用。在本文中，陰離子型有機(jī)化合物理解為尤其是染料和熒光增白劑以及用于其制備的中間體。
近年來，例如染料和熒光增白劑的濃水溶液的使用的重要性已經(jīng)增大，這是因?yàn)檫@些溶液比相應(yīng)的粉末形式具有一些優(yōu)點(diǎn)。溶液的使用避免了與粉塵形成相關(guān)的困難，并且使用戶避免了使粉末溶解在水中這一浪費(fèi)時(shí)間、且通常是困難的工作。使紙張染色或增白的連續(xù)方法的發(fā)展促進(jìn)了濃溶液的使用，因?yàn)樵谀切┓椒ㄖ校讶芤褐苯右氲酱驖{機(jī)中或在紙張制造過程中在某一其它合適的位置加入是有利的。
然而，在許多染料和熒光增白劑的情況下，配制濃溶液存在困難，因?yàn)闈馊芤禾貏e當(dāng)它們?nèi)匀话罅繜o機(jī)鹽時(shí)，趨于凝膠化。因此，實(shí)際上不能使這些凝膠通過過濾或洗滌而提純和/或脫鹽。
另外，在儲(chǔ)存時(shí)，尤其是在低于室溫的溫度下儲(chǔ)存時(shí)，在濃溶液中經(jīng)常形成沉淀物，這些沉淀物或者根本不能重新溶解，或者只能通過進(jìn)行額外的工作才能重新溶解。而且，如果濃陰離子型染料或熒光增白劑溶液適合于作為商品，它們?cè)诒幌♂屝纬扇疽簳r(shí)，應(yīng)該產(chǎn)生含有約1-3重量％的染料或熒光增白劑的清澈溶液而沒有沉淀物，并且還應(yīng)該是在盡可能寬pH范圍內(nèi)的情況。
本發(fā)明基于提供這樣的染料和熒光增白劑的合適濃溶液并提供用于其制備的中間體的問題，其中不發(fā)生所述問題。
現(xiàn)在已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，通過下文描述的方法，可以簡單且經(jīng)濟(jì)地制備濃溶液，這種濃溶液優(yōu)異地滿足了所作的要求。該方法代表了一種通過使特定的或所有的酸基暫時(shí)轉(zhuǎn)變?yōu)樗嵝问?，隨后用合適的堿中和，而使以溶解性差的鹽形式存在的陰離子型有機(jī)化合物轉(zhuǎn)變成容易溶解的形式的簡單且經(jīng)濟(jì)的方法。
因此，本發(fā)明涉及一種制備陰離子型有機(jī)化合物的濃溶液或懸浮體的方法，該方法包括a)如果pH值高于4.5，使包含鹽和/或雜質(zhì)的陰離子型有機(jī)化合物的水溶液或懸浮體酸化，達(dá)到4.5或更小的pH值，因此b)使陰離子有機(jī)化合物在水中變得不可溶解并且以游離酸的形式沉淀出來，c)通過微濾或超濾，使懸浮體的鹽含量小于2重量％，以所保留的物料的總重量為基準(zhǔn)，且d)任選地用pH小于4.5的水洗出鹽，e)然后任選地用水洗滌直到不含酸，然后f)提高濃度以便使陰離子型有機(jī)化合物的含量為5-50重量％，并且g)任選地通過加入合適的堿溶解陰離子型有機(jī)化合物。
陰離子型有機(jī)化合物應(yīng)理解為尤其是染料和熒光增白劑及其制備用的中間體。
用于根據(jù)本發(fā)明的方法的合適的染料是在pH值小于4.5的水中穩(wěn)定且不可溶解的陰離子型染料。這樣的染料可以屬于任何希望的類型。例如，它們是選自下列染料類型的包含至少一個(gè)磺酸基和/或羧酸基的染料無金屬或或含金屬的單、雙和多偶氮染料、吡唑啉酮、噻噸酮、嗪、芪、甲簪、蒽醌、硝基、次甲基、三苯甲烷、氧雜蒽酮、萘茜、苯乙烯基、氮雜苯乙烯基、二苯并蒽、喹啉并酞酮和酞菁染料。這樣的染料在分子中可以包含一個(gè)或多個(gè)纖維活性基團(tuán)。
優(yōu)選的是包含至少一個(gè)磺基的偶氮染料，其中，特別是所謂的偶氮直接染料，例如參考在The Colour Index(顏色索引)，第3版，第2卷(The Society of Dyers and Colourists，1971)。另一個(gè)優(yōu)選的類型是所謂的芪染料。
特別優(yōu)選的是適合于紙張染色的染料，其中，特別是分子式如下的染料 其中，KK是偶聯(lián)成分的基。
KK優(yōu)選的是分子式如下的偶聯(lián)成分 其中，Y1和Y2相互獨(dú)立地是＝O、＝NH或＝N-C1-C4烷基，Y3是＝O、＝S、＝NR或＝N-CN，R是氫或C1-C4烷基，并且R1和R2相互獨(dú)立地是氫、未取代或取代的烷基或者未取代或取代的苯基。
在上面的分子式(2)中，僅僅表示偶聯(lián)成分的一個(gè)互變異構(gòu)形式，但是該分子式也包括其它互變異構(gòu)形式。
當(dāng)R1和/或R2是未取代或取代的烷基時(shí)，它可以理解為例如甲基、乙基、正丙基或異丙基、正丁基、仲丁基或叔丁基、直鏈或支鏈的戊基或己基或環(huán)己基；所述基團(tuán)可以例如被OH、C1-C4烷氧基或C1-C4羥烷氧基單基取代或多基取代。
合適的取代烷基的實(shí)例是甲氧基甲基、乙氧基甲基、乙氧基乙基、乙氧基丙基、正丙氧基甲基、丁氧基乙基和2-羥乙氧基戊基。
當(dāng)R1或R2是未取代或取代的苯基時(shí)，后者可以例如被C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、鹵素如氟、氯或溴或者硝基單基或多基取代。
R1和R2優(yōu)選的是氫或C1-C4烷基。
Y1和Y2優(yōu)選的是＝O或＝NH；而且，Y1和Y2優(yōu)選的是相同的。
Y3優(yōu)選的是＝O、＝S、＝NH或＝N-CN，特別是＝NH。
分子式(1)的染料是已知的或可以用本質(zhì)上已知的方法合成。
芪染料是4-硝基甲苯-2-磺酸與其自身或與其它的芳香族化合物縮合產(chǎn)生的絡(luò)合染料混合物。其結(jié)構(gòu)由制備方式?jīng)Q定。合適的芪染料是例如在The Colour Index，第3版，第4卷(The Society of Dyersand Colourists，1971)中，在40.000-40.510的組成編號(hào)下描述的那些。
用于根據(jù)本發(fā)明的方法的合適的染料優(yōu)選的是Direct Yellow 11及其衍生物Direct Yellow 6和Direct Orange 15，這些衍生物可以借助于額外合并到合成過程中的還原子步驟獲得。
用于根據(jù)本發(fā)明的方法的合適的熒光增白劑是各類含磺基和/或羧基的增白劑，例如雙(三嗪基氨基)芪、雙(三唑基)芪、雙(苯乙烯基)聯(lián)苯和雙(苯并呋喃基)聯(lián)苯、雙(苯草酰)衍生物、雙(苯并咪唑基)衍生物、香豆素衍生物和吡唑啉衍生物。
例如，根據(jù)本發(fā)明的方法適合于制備下列熒光增白劑的濃溶液
用于根據(jù)本發(fā)明的方法的合適的中間體特別是用來合成染料或熒光漂白劑的陰離子型中間體。
它們特別是還帶有一個(gè)或多個(gè)其它取代基如氨基、硝基、烷基或羥基的芳香族磺酸。
特別合適的中間體是例如2-氨基-5-羥基萘-7-磺酸、4-氨基甲苯-2-磺酸、脫氫對(duì)硫代甲苯胺磺酸(dehydroparathiotoluidinesulfonic acid)、4，4′-二氨基芪-2，2′-二磺酸、4，4′-二硝基芪-2，2′-二磺酸、4，4′-二氨基-二苯基胺-2-磺酸和4-硝基甲苯-2-磺酸。
根據(jù)本發(fā)明的方法具體進(jìn)行如下該方法通常從含水合成溶液或懸浮體開始，除陰離子型有機(jī)化合物以外，這種含水合成溶液或懸浮體還包含更多或更少量的原料，二級(jí)產(chǎn)物、鹽或其它雜質(zhì)。然而，如果陰離子型有機(jī)化合物以固體形式或者漿料或糊狀料的形式存在，它首先在水中分散以便獲得水基懸浮體或水溶液。
如果陰離子型有機(jī)化合物在其中已經(jīng)以游離酸形式存在，那么可以直接進(jìn)行微濾或超濾，而如果它以鹽的形式存在，根據(jù)本發(fā)明的方法的第一步是把鹽轉(zhuǎn)變成游離酸。
在含有許多磺基的化合物的情況下，用多個(gè)步驟在不同的pH值和/或溫度下進(jìn)行到游離酸的轉(zhuǎn)變或者僅僅把特定的磺基轉(zhuǎn)變成游離酸有時(shí)是有利的。
為了制備游離酸，陰離子型有機(jī)化合物的水溶液或分散體，它包含鹽或其它雜質(zhì)，被酸化到pH為4.5或更小，并攪拌或混合直到陰離子型有機(jī)化合物最終完全轉(zhuǎn)變成游離酸，并且因此在水中不可溶并沉淀出來。這優(yōu)選的是通過加入無機(jī)強(qiáng)酸如鹽酸或硫酸進(jìn)行，直到獲得需要的pH值。該轉(zhuǎn)變可以在15-140℃，特別是20-95℃有利地進(jìn)行。
混合的最佳pH值、溫度、濃度和持續(xù)時(shí)間必須與陰離子型有機(jī)化合物和希望的轉(zhuǎn)化度相匹配。最佳條件可以容易地通過合適的試驗(yàn)來確定。
在陰離子型有機(jī)化合物難以轉(zhuǎn)變的情況下，首先使溶液或懸浮體部分脫鹽，然后進(jìn)行到游離酸的轉(zhuǎn)化可能是有用的。例如，這可以借助于納米過濾或者陰離子型有機(jī)化合物的中間體分離來進(jìn)行。此外，可以使用為產(chǎn)生低鹽合成溶液的特殊合成技術(shù)，例如同時(shí)重氮化作用和偶聯(lián)。也可以洗滌僅部分轉(zhuǎn)化成游離酸的陰離子型有機(jī)化合物，直到它具有低鹽含量，然后再加入酸，并且任選地在提高的溫度下進(jìn)行攪拌或混合。
也可以用連續(xù)的次序進(jìn)行洗滌和向游離酸的轉(zhuǎn)變，即使懸浮體循環(huán)通過與向游離酸轉(zhuǎn)變用的反應(yīng)器串聯(lián)連接的微濾或超濾設(shè)備，并且任選地加熱。
在根據(jù)本發(fā)明的方法中，優(yōu)選的是進(jìn)行微濾。然而，也可以使用超濾。由于較細(xì)的膜，后者特別對(duì)于具有無定形結(jié)構(gòu)的化合物是合適的。但是，性能通常較差。
使用已知的膜通過一般已知的方法進(jìn)行微濾或超濾，這些方法本質(zhì)上是常規(guī)的。所述膜由耐酸有機(jī)或無機(jī)材料組成。陶瓷膜是特別合適的，在微濾情況下，特別是孔隙尺寸為20-1000nm，更特別為100-800nm的陶瓷膜，在超濾的情況下，特別是孔隙尺寸為1-20nm的陶瓷膜。
在微濾或超濾過程中的溫度約為室溫-95℃，優(yōu)選的是50-85℃。壓力尤其依賴于膜的性質(zhì)，但是通常為1.5-10巴，優(yōu)選的是3-6巴。
通過微濾或超濾進(jìn)行洗滌和提高濃度，直到獲得希望的鹽濃度和希望的陰離子型有機(jī)化合物濃度。通常。按懸浮體的總重量計(jì)，希望獲得小于2重量％，優(yōu)選的是小于0.5重量％的無機(jī)鹽含量。
在微濾或超濾后的陰離子型有機(jī)化合物含量按懸浮體的總重量計(jì)優(yōu)選的是5-50重量％，特別是10-40重量％。
在微濾或超濾以后，為了獲得具有任何希望的陽離子的陰離子型有機(jī)化合物的容易溶解的鹽，可以向所獲得的低鹽或無鹽懸浮體中加入任何希望的堿。合適的堿是例如LiOH、NH4OH或有機(jī)胺如C4-C12三烷基胺、C4-C12二烷基胺、C2-C15鏈烷醇胺或聚乙二醇胺。優(yōu)選的是使用LiOH、NH4OH或鏈烷醇胺。
所獲得的染料或增白劑的溶液可以直接在該形式使用或者任選地在稀釋后使用。然而，它們也可以用通常的方法干燥并以粉末或顆粒形式使用。
在下列實(shí)施例中，除非另外說明，份是指重量份，并且百分比是指重量百分比。溫度以攝氏度給出。
實(shí)施例1把96份脫氫硫?qū)妆桨坊撬岱稚⒃?00份60℃的水中并通過加入25份50％的氫氧化鈉溶液在pH為7.5-8時(shí)溶解。溶解完成后，加入46.3份亞硝酸鈉溶液(在100份水中有46份)。所得的溶液在20分鐘期間加入到90份32％的鹽酸和少量冰中，通過連續(xù)加入冰使溫度保持在15-20℃。進(jìn)行30分鐘攪拌，獲得約1400份黃色懸浮體。在偶聯(lián)前，使用氨基磺酸除去任何過量的亞硝酸鈉。
向所得的懸浮體中加入40.5份巴比妥酸，并攪拌15分鐘。然后在3小時(shí)期間內(nèi)加入約46份50％的氫氧化鈉溶液以保持3.3的pH值。當(dāng)不消耗更多的氫氧化鈉時(shí)，把混合物加熱到75℃，并在該溫度下，在5分鐘內(nèi)加入69份32％的鹽酸；然后再在80-85℃攪拌2小時(shí)，含有染料的鈉鹽的桔紅色懸浮體被轉(zhuǎn)化成具有下列分子式的游離酸的黃色懸浮體 體積約為1800份。
使懸浮體冷卻到50-60℃并且通過用裝有薄膜筒(在Al2O3載體材料上的陶瓷膜，孔隙尺寸為100-800nm)的常規(guī)微濾或超濾系統(tǒng)中的微濾或超濾使體積減小三分之一。
然后，在相同的系統(tǒng)中，先用3600份pH值已經(jīng)用HCl調(diào)節(jié)到1.0的去離子水洗滌，然后用2400份pH值已經(jīng)用HCl調(diào)節(jié)到4.5的去離子水洗滌。然后按體積計(jì)濃度被提高到900份。
把6.5份一水合氫氧化鋰和34份三乙醇胺在80份水中的溶液加入到所得的懸浮體中，獲得pH約為7的清澈黑色溶液。在加入80份水之后，獲得1100份儲(chǔ)存穩(wěn)定的染料組合物，其鈉含量小于300ppm，染料含量為11.6％(按游離酸計(jì)算)。
如果在該過程中不使用微濾或超濾，并且通過濾出并用水洗濾餅使染料與游離酸懸浮體分離，那么，在工業(yè)實(shí)踐中不可能通過傳統(tǒng)的壓濾獲得希望的低鈉含量。
實(shí)施例2該過程與實(shí)施例1所述的相同，但是，代替巴比妥酸，使用等量的氰基亞氨基巴比妥酸，并在85℃使用10％的HCl進(jìn)行到游離酸的轉(zhuǎn)化。然后在相同的微濾系統(tǒng)中使?jié)舛仍龃蟮?倍。然后使用4倍體積的已經(jīng)使用HCl把pH值調(diào)節(jié)到3.0的去離子水進(jìn)行洗滌。
在與實(shí)施例1一樣繼續(xù)進(jìn)行之后，單獨(dú)使用三乙醇胺作為堿，獲得了具有下列分子式的染料的儲(chǔ)存穩(wěn)定的組合物 其氯化物含量小于0.1％，鈉含量小于0.05％。
實(shí)施例3該過程與實(shí)施例1所述的相同，但是代替巴比妥酸，使用等量的2，4，6-三氨基嘧啶并在60℃、1-2的pH下進(jìn)行到游離酸的轉(zhuǎn)化。然后在相同的微濾系統(tǒng)中使?jié)舛仍龃蟮?倍。然后使用5倍體積的已經(jīng)使用HCl把pH值調(diào)節(jié)到1.0的去離子水進(jìn)行洗滌。
在與實(shí)施例1一樣繼續(xù)進(jìn)行之后，獲得了具有下列分子式的染料的儲(chǔ)存穩(wěn)定的組合物 使用等量的3-二乙基氨基-1-丙胺和二乙醇胺的1∶1混合物作為堿的混合物。
實(shí)施例4向凸緣燒瓶中引入800份水，并向其中引入120份固體形式的NaOH，使得溫度不會(huì)升高到60℃以上。然后在5分鐘期間內(nèi)向溫?zé)岬臍溲趸c溶液中加入217份的4-硝基甲苯-2-磺酸。然后在1小時(shí)期間內(nèi)使溫度升高到74℃，然后再在1小時(shí)期間內(nèi)滴加100份水。反應(yīng)混合物的pH值大于12。再在70-75℃攪拌4小時(shí)，然后在25分鐘期間內(nèi)加入650份水并加入濃硫酸，直到染料完全沉淀出來。然后在熱的狀態(tài)把混合物再攪拌30分鐘。
用與實(shí)施例1所述的類似的方式，通過用稀硫酸酸洗借助微濾獲得低鹽染料形式，在提高濃度并使用二乙醇胺中和后，產(chǎn)生染料DirectYellow 11的穩(wěn)定液體組合物。
實(shí)施例5-49下表包含其它染料，這些染料根據(jù)實(shí)施例1-3的過程通過微濾或超濾被制成儲(chǔ)存穩(wěn)定的濃溶液。染料名字與TheColour Index，第3版，第2卷(The Society of Dyers and Colourists，1971)對(duì)應(yīng)。實(shí)施例 染料實(shí)施例染料5 Direct Yellow 276 Direct Yellow 1277 Direct Yellow 132 8 Direct Yellow 1379 Direct Orange 1510Direct Yellow 14211Direct Yellow 4 12Direct Yellow 148113Direct Yellow 153 14Direct Yellow 15715Direct Yellow 6 16Direct Yellow 16917Direct Orange 2618Direct Red 1619Direct Red 23 20Direct Red 3121Direct Red 238 22Direct Red 25223Direct Red 253 24Direct Red 25425Direct Red 262 26Direct Violet 927Direct Violet 5128Direct Violet 6629Direct Violet 9930Direct Yellow 5131Direct Yellow 8632Direct Yellow 154
33Direct Orange 118134Direct Red 8035Direct Red 239 36Direct Violet 3537Direct Blue 67 38Direct Blue 7539Direct Blue 78 40Direct Blue 8041Direct Blue 218 42Direct Blue 26743Direct Blue 273 44Direct Blue 28145Direct Blue 290 46Direct Blue 30147Direct Blue 86 48Direct Blue 19949Direct Black 22 50Direct Black 16851Direct Blue 8權(quán)利要求
1.一種制備陰離子型有機(jī)化合物的濃溶液或懸浮體的方法，該方法包括a)如果pH值高于4.5，使包含鹽和/或雜質(zhì)的陰離子型有機(jī)化合物的水溶液或分散體酸化，達(dá)到4.5或更小的pH值，因此b)陰離子型有機(jī)化合物在水中變得不可溶解并且以游離酸的形式沉淀出來，c)通過微濾或超濾，使懸浮體的鹽含量按保留的物料的總重量計(jì)為小于2重量％，且d)任選地用pH小于4.5的水洗出鹽，e)然后任選地用水洗滌直到不含酸，然后f)提高濃度以便使陰離子型有機(jī)化合物的含量為5-50重量％，并且g)任選地通過加入合適的堿溶解陰離子型有機(jī)化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，使用染料、熒光增白劑或其制備用的中間體作為陰離子型有機(jī)化合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中，使用含有選自下列類型染料的至少一種磺酸基和/或羧酸基的染料無金屬或或含金屬的單、雙和多偶氮染料、吡唑啉酮、噻噸酮、嗪、芪、甲簪、蒽醌、硝基、次甲基、三苯甲烷、氧雜蒽酮、萘茜、苯乙烯基、氮雜苯乙烯基、二苯并蒽、喹啉并酞酮和酞菁染料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其中，使用含有至少一個(gè)磺基的偶氮染料，特別是所謂偶氮直接染料，參考在The Colour Index(顏色索引)，第3版，第2卷(The Society of Dyers and Colourists，1971)
5.根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其中，使用具有下列分子式的染料 其中，KK是偶聯(lián)成分的基。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中，使用具有分子式(1)的染料，其中，KK是具有下列分子式的偶聯(lián)成分 其中Y1和Y2相互獨(dú)立地，是＝O、＝NH或＝N-C1-C4烷基，Y3是＝O、＝S、＝NR或＝N-CN，R是氫或C1-C4烷基，并且R1和R2相互獨(dú)立地，是氫、未取代或取代的烷基或者未取代或取代的苯基。
7.根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其中，使用具有分子式(1)的染料，其中，KK是具有分子式(2)的偶聯(lián)成分，其中，R1和R2是氫或C1-C4烷基，Y1和Y2是＝O或＝NH且Y3是＝O、＝S、＝NR或＝N-CN。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，使用染料Direct Yellow 11、Direct Yellow 6或Direct Orange 15。
9.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中，使用選自下列種類之一的含有磺基和/或羧基的熒光增白劑雙(三嗪基氨基)芪、雙(三唑基)芪、雙(苯乙烯基)聯(lián)苯和雙(苯并呋喃基)聯(lián)苯、雙(苯草酰)衍生物、雙(苯并咪唑基)衍生物、香豆素衍生物和吡唑啉衍生物。
10.根據(jù)權(quán)利要求9的方法，其中，使用熒光增白劑
11.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中，使用還帶有一個(gè)或多個(gè)選自氨基、硝基、烷基和羥基的其它取代基的芳香族磺酸作為陰離子型中間體。
12.根據(jù)權(quán)利要求11的方法，其中，使用2-氨基-5-羥基萘-7-磺酸、4-氨基甲苯-2-磺酸、脫氫對(duì)硫代甲苯胺磺酸、4，4′-二氨基芪-2，2′-二磺酸、4，4′-二硝基芪-2，2′-二磺酸、4，4′-二氨基-二苯基胺-2-磺酸和4-硝基甲苯-2-磺酸。
13.根據(jù)權(quán)利要求1-12的任一項(xiàng)的方法，它包括從合成水基合成溶液或懸浮體開始，所述水基合成溶液或懸浮體除了所述陰離子型有機(jī)化合物以外，還包括或多或少的原料、二次產(chǎn)物、鹽或其它雜質(zhì)。
14.根據(jù)權(quán)利要求13的方法，其中，在合成溶液或懸浮體中的陰離子型有機(jī)化合物的鹽的特定或全部磺基或羧基首先轉(zhuǎn)化成游離酸。
15.根據(jù)權(quán)利要求1-14的任一項(xiàng)的方法，其中，使用孔尺寸為20-1000nm，特別是100-800nm的陶瓷膜或耐酸有機(jī)膜進(jìn)行微濾。
16.根據(jù)權(quán)利要求1-14的任一項(xiàng)的方法，其中，使用孔尺寸為1-20nm的陶瓷膜或耐酸有機(jī)膜進(jìn)行超濾。
17.根據(jù)權(quán)利要求1-16的任一項(xiàng)的方法，其中，在室溫-約95℃，優(yōu)選的是50-85℃進(jìn)行微濾或超濾。
18.根據(jù)權(quán)利要求1-17的任一項(xiàng)的方法，其中，在1.5-10巴，優(yōu)選的是3-6巴的壓力下進(jìn)行微濾或超濾。
19.根據(jù)權(quán)利要求1-18的任一項(xiàng)的方法，其中，進(jìn)行微濾或超濾，以便獲得無機(jī)鹽含量按懸浮體的總重量計(jì)小于2重量％，優(yōu)選的是小于0.5重量％。
20.根據(jù)權(quán)利要求1-19的任一項(xiàng)的方法，其中，進(jìn)行微濾或超濾，以便獲得陰離子型有機(jī)化合物的含量按懸浮體的總重量計(jì)為5-50重量％，特別是10-40重量％。
21.根據(jù)權(quán)利要求1-2O的任一項(xiàng)的方法，其中，在微濾或超濾后，向所獲得的低鹽或無鹽懸浮體中加入LiOH、NH4OH或有機(jī)胺。
22.根據(jù)權(quán)利要求21的方法，其中，使用C4-C12三烷基胺、C4-C12二烷基胺、C2-C15鏈烷醇胺或聚乙二醇胺作為有機(jī)胺。
23.一種用根據(jù)權(quán)利要求1-22的任一項(xiàng)的方法獲得的陰離子型有機(jī)化合物的溶液。
24.根據(jù)權(quán)利要求23的溶液在紙張染色或漂白或者在陰離子型有機(jī)化合物合成中的應(yīng)用。
全文摘要
描述了一種制備陰離子型有機(jī)化合物的濃溶液或懸浮體的方法,該方法包括:a)如果pH值高于4.5,使包含鹽和/或雜質(zhì)的陰離子型有機(jī)化合物的水溶液或分散體酸化,達(dá)到4.5或更小的pH值,因此b)陰離子型有機(jī)化合物在水中變得不可溶解并且以游離酸的形式沉淀出來,c)通過微濾或超濾,使懸浮體的鹽含量小于2重量%,以所保留的物料的總重量為基準(zhǔn),且d)任選地用pH小于4.5的水洗出鹽,e)然后任選地用水洗滌直到不含酸,然后f)提高濃度以便使陰離子型有機(jī)化合物的含量為5－50重量%,并且g)任選地通過加入合適的堿溶解陰離子型有機(jī)化合物。
文檔編號(hào)C09B67/26GK1387554SQ00814755
公開日2002年12月25日 申請(qǐng)日期2000年10月23日 優(yōu)先權(quán)日1999年10月29日
發(fā)明者J·馬利斯茨, A·凱澤, R·考菲爾, H·勞滕巴赫, E·波利, M·霍夫曼 申請(qǐng)人:西巴特殊化學(xué)品控股有限公司