專利名稱：從熱解副產物回收炭黑的裝置和方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化學工藝的領域，更特別地涉及從熱解副產物回收炭黑的系統(tǒng)，方法，和裝置。仍然更特別地，本發(fā)明涉及從生產為廢橡膠熱解系統(tǒng)副產物的炭黑除去雜質的系統(tǒng)，方法，和裝置，得到適于用于如下最終產物的高純度炭黑油墨、調色劑、調色劑盒、復印機、和其它激光類型設備。
背景技術：
多份文獻介紹了將廢橡膠，如在磨壞汽車輪胎中發(fā)現的廢橡膠熱解成炭黑固體，低密度烴氣體，和液體烴油的各種系統(tǒng)和方法。這樣的系統(tǒng)描述于引入作為參考的Denison的U.S.專利Nr.5,894,012，該文獻描述了熱解子系統(tǒng)，炭黑精煉子系統(tǒng)，和熱解油子系統(tǒng)。系統(tǒng)可包括另外的子系統(tǒng)以進一步精煉烴和/或炭黑。這些另外的子系統(tǒng)從炭黑副產物除去任何金屬和玻璃纖維碎片用于生產相當高等級炭黑，該高等級炭黑包含從由基礎熱解工藝提供的脫硫作用保留的金屬氧化物粒子和硫粒子。
已經通過經驗發(fā)現由這樣系統(tǒng)生產的炭黑可以具有非常高的等級，它仍然包含難以除去的化學雜質。例如，從廢輪胎再生的炭黑包含約2.5wt％硫以及金屬雜質和二氧化硅，和這些雜質在從輪胎碎片熱解得到的炭黑中是固有的。這樣的雜質使此炭黑不適用于要求非常高精煉等級炭黑的產物，如用于靜電復印設備和激光打印機的調色劑。這樣高精煉炭黑正常直接從含有較小雜質開始的烴生產，和不從包含高數量硫和鋅化合物的廢橡膠生產。如果可以發(fā)現經濟的方式以進一步精煉從現有技術的各種廢橡膠熱解工藝得到的炭黑，則熱解工藝的價值可以由獲得炭黑副產物的更高市場性而增強。這樣的產物也可以與直接從烴生產色淀黑的現存工藝相競爭。
因此，需要的是精煉和純化作為廢橡膠熱解工藝副產物，和特別地從由切碎汽車輪胎提供的廢橡膠生產的炭黑的改進系統(tǒng)，方法，和裝置。

發(fā)明內容
因此本發(fā)明的目的是提供通過精煉和純化典型地生產為廢輪胎熱解工藝副產物的炭黑，而生產非常高等級炭黑的改進系統(tǒng)，方法，和裝置。
本發(fā)明的另一個目的是提供生產可市場化炭黑的改進炭黑純化系統(tǒng)，該可市場化炭黑具有適用于油墨和調色劑盒的純度。
本發(fā)明的另一個目的是通過提供除去典型地包含在這些廢輪胎熱解系統(tǒng)炭黑副產物中的硫和金屬氧化物粒子的炭黑純化子系統(tǒng)，而提供對本領域已知的現有熱解系統(tǒng)的改進。
本發(fā)明的另一個目的是提供炭黑純化系統(tǒng)，該系統(tǒng)從可來自任何來源的不純炭黑除去金屬氧化物和硫粒子。
本發(fā)明的另一個目的是提供炭黑純化系統(tǒng)，該系統(tǒng)并不通過散發(fā)污染物或有害廢副產物而損害環(huán)境。
本發(fā)明的另一個目的是提供連續(xù)，自動化的，和精確控制的炭黑純化系統(tǒng)以保證均勻和一致的結果。
本發(fā)明的另一個目的是提供炭黑純化系統(tǒng)，該系統(tǒng)以工業(yè)數量連續(xù)生產精煉炭黑。
本發(fā)明的另一個目的是提供色淀黑生產的色淀黑生產能力。
本發(fā)明的其它目的和優(yōu)點部分在以下的描述和附圖中說明和，部分從描述是顯然的或可以由本發(fā)明的實施而獲悉。
為達到上述目的，和根據在此很寬地描述的本發(fā)明目的，本發(fā)明提供從典型地由廢輪胎熱解系統(tǒng)提供的炭黑副產物，生產可市場化炭黑的系統(tǒng)，方法，和裝置。在此所述的方法具有它的輸入材料，或原料，包含污染物如金屬氧化物和硫粒子的炭黑產物。實施本發(fā)明方法的一個實施方案優(yōu)選由兩個步驟組成。一個步驟由使用鹽酸以從炭黑原料除去任何金屬氧化物粒子組成。另一個步驟由使用溶劑以從剩余的炭黑原料除去硫粒子組成?？梢圆捎萌魏雾樞蜻M行兩個步驟。
在另一個供選擇的實施方案中，該方法可進一步包括色淀黑步驟，其中將已經從中除去金屬氧化物和硫粒子的炭黑與磁鐵礦(黑氧化鐵)和少量流動控制劑和調色劑改進劑結合，以產生適用于最終產物如油墨和調色劑盒的高質量色淀黑。
本發(fā)明教導了密閉溶劑回收工藝的使用，其中將用于溶劑萃取步驟的溶劑從密閉系統(tǒng)回收和再使用。通過捕集溶劑蒸氣，冷凝它，和將它返回到溶劑萃取工藝，此密閉溶劑回收工藝消除了向工藝連續(xù)提供溶劑的要求。這樣防止了溶劑蒸氣進入周圍大氣的釋放，降低了有毒材料危險水平的危險，和提供參與炭黑加工的工作人員的安全工作場所。本發(fā)明進一步教導了密閉蒸汽產生工藝的使用，其中將以蒸汽形式用于本發(fā)明整個兩個步驟的干燥和蒸發(fā)的水蒸汽和在金屬氧化物萃取步驟中用于稀釋的水捕集和保留，為了在系統(tǒng)中再使用。用于系統(tǒng)中的水必須沒有礦物質以降低系統(tǒng)水傳輸通道中的污垢和礦物質沉積物。這可以由蒸餾水的連續(xù)使用而完成。然而，通過以由本發(fā)明教導的方式，在密閉系統(tǒng)中再使用固定數量的蒸餾水，將系統(tǒng)對連續(xù)蒸餾水的要求保持到最小值。
構成本發(fā)明的技術要求要求足夠量的溶劑，鹽酸，和酸中和劑以除去雜質。以生產無害鹽作為廢副產物的方式使用鹽酸和中和劑，和在密閉系統(tǒng)中采用溶劑，它導致沒有溶劑蒸氣向大氣的釋放。結果是對環(huán)境為良性的和在美國政府的目前聯邦條例下是可接受的，該條例控制從商業(yè)和工業(yè)工藝的有毒散發(fā)。
現在參考如下附圖描述本發(fā)明，其中自始至終相同的參考號表示相同的組件。


當結合所附圖閱讀時，更好理解以上的概述，以及以下本發(fā)明優(yōu)選實施方案的詳細描述。為了說明本發(fā)明的目的，在附圖中顯示目前優(yōu)選的實施方案。然而，應當理解本發(fā)明并不限于所示的精確布置和配置。在附圖中，自始至終相同的數字用于指示相同的組件。在附圖中圖1是顯示構成本發(fā)明一個實施方案的主要功能的框圖；圖2是顯示構成本發(fā)明另一個實施方案的主要功能的框圖；
圖3是顯示設計用于實施本發(fā)明金屬氧化物萃取和溶劑萃取步驟的裝置實施方案的詳細示圖；和圖4是說明構成色淀黑步驟主要步驟的框圖。
具體實施例方式
本發(fā)明確定用于包含雜質的炭黑原料的精煉和純化以使它適用于色淀黑應用的技術。本發(fā)明在圖1中簡要說明，其中顯示實施本發(fā)明的方法的實施方案10。方法的原料15一般由包含雜質的未精煉炭黑材料組成，雜質使得該材料不適于由油墨、激光打印機、復印機等要求的色淀黑。如果不純的炭黑原料15是廢橡膠熱解工藝的結果，它一般包含金屬氧化物(主要是氧化鋅，ZnO，約5wt％)和硫(約2.5wt％)，不包含固體雜質如金屬碎片或玻璃纖維。由于在熱解工藝期間典型地將廢橡膠脫硫，硫為物理粒子的形式和不與炭黑化學結合。盡管也可以使用具有相似組成的其它原料而不背離本發(fā)明的范圍，生產為廢橡膠輪胎副產物的炭黑，如在U.S.專利Nr.5,894,012中所述，優(yōu)選用作本方法的原料。方法也要求一定數量的鹽酸和中和劑用于金屬氧化物從炭黑原料的消化。優(yōu)選的中和劑是氫氧化鈉，或苛性鈉，主要由于它的可得性和成本而選擇。其它堿性化合物也可用作中和劑而不背離本發(fā)明的概念和范圍。將一定數量的溶劑用于硫雜質的化學脫除和連續(xù)循環(huán)。溶劑優(yōu)選是苯、二甲苯、或甲苯，甲苯是最優(yōu)選的溶劑。獲得的工藝輸出是適用于調色劑盒的精煉炭黑，純硫，和主要由各種鹽，ZnCl2，和其它金屬氯化物組成的廢固體。
在優(yōu)選的實施方案中，如圖1所示，方法10可由三個階段組成。第一階段由金屬氧化物萃取工藝20組成，其中使用釋鹽酸(HCl)將所有的金屬氧化物從未精煉的原料材料15除去，也稱為“消化”材料。選擇稀HCl溶液的濃度或強度以保證在金屬氧化物萃取工藝20中這樣形成的淤漿中液體的體積足以允許它容易處理。金屬氧化物產物25是非毒性的和可以由標準方法如填埋而拋棄。第二階段，或溶劑萃取工藝35，接收除去所有金屬氧化物的炭黑原料30和從通過第一階段加工的材料除去硫。溶劑將硫從第一階段生產的炭黑原料30溶解出以提供高度精煉和炭黑材料40和硫固體廢料45。非必要的第三階段由色淀黑工藝55組成，該工藝接收新的純化炭黑40和加入組分以生產色淀黑產物60。
用于溶劑萃取工藝35的溶劑可以是苯、甲苯、或二甲苯，但優(yōu)選的溶劑是反應級甲苯。將溶劑加入到攜帶硫的材料30中和，在適當溫度下使用攪拌，將硫溶解，干燥，和從系統(tǒng)作為硫固體廢料45除去。注意二硫化碳也可用作溶劑，但由于在此使用的溫度下的溶解不穩(wěn)定性和處理中的危險，阻礙了它的使用。提供溶劑回收工藝50以循環(huán)溶劑和防止危險蒸氣的總逸出。一旦它已經用于除去硫粒子，此密閉回路系統(tǒng)通過蒸發(fā)回收溶劑。提供密閉回路蒸汽產生和回收工藝65以向溶劑萃取工藝35供應加熱的換熱流體，正常地水，和向金屬氧化物萃取工藝20供應冷凝水用于稀釋鹽酸。將冷凝液在溶劑萃取工藝35的各個點收集和通過蒸汽產生工藝循環(huán)。
在本發(fā)明的另外實施方案70中，如圖2所示，其中進行金屬氧化物萃取和溶劑萃取步驟的順序逆轉。溶劑萃取工藝36首先接收不純的炭原料16和從其除去硫和硫化合物。溶劑會將硫溶解出炭黑原料16以提供硫副產物46和沒有硫含量但包含金屬氧化物的炭黑原料材料41。將此炭黑材料41送到金屬氧化物萃取工藝21，其中使用稀鹽酸除去所有的金屬氧化物。金屬氧化物萃取工藝21產生作為副產物的金屬氧化物固體26和高度精煉和純化的炭黑材料31。金屬氧化物固體26是非毒性的和可以由標準方法如填埋而拋棄。非必要的第三階段由色淀黑工藝56組成，該工藝接收新的純化炭黑31和加入組分以生產色淀黑產物61。提供溶劑回收工藝51以循環(huán)溶劑和防止危險蒸氣從系統(tǒng)的選出。一旦它已經用于除去硫粒子，此密閉回路系統(tǒng)通過蒸發(fā)回收溶劑。如需要從供應罐提供另外數量的溶劑以補充可能在加工中損失的小數量。提供密閉回路蒸汽產生和回收工藝66以向溶劑萃取工藝36供應加熱的換熱流體，正常地水，和向金屬氧化物萃取工藝21供應冷凝水用于稀釋鹽酸。將冷凝液在溶劑萃取工藝36的各個點收集和通過蒸汽產生工藝循環(huán)。應當注意實施方案10相對于實施方案70呈現輕微的優(yōu)點，特別是當選擇用于溶劑萃取加工的溶劑是甲苯時。在溶劑回收工藝65，66中，將溶劑加熱到超過水沸點的溫度，如目前所看到的那樣，以蒸發(fā)甲苯和將它從固體產物除去。由于水的沸點小于甲苯的沸點，此甲苯蒸發(fā)一致地除去可能保留在炭黑原料中的任何水。這提供具有從最終炭黑產物的水脫除另外可能性的實施方案10，當溶劑萃取工藝在金屬氧化物萃取工藝之前進行時，如在實施方案70中那樣，該可能性不存在。
在本發(fā)明的另一個實施方案中，色淀黑工藝可以省略使得由于對不純的炭黑進行金屬氧化物萃取和溶劑萃取工藝而生產高度純化的炭黑。
在本發(fā)明的另一個實施方案中，當高度凈化水的便宜來源可得到時或當傳導冷凝液和/或蒸汽的導管中礦物質積累不是關注的問題時，可以省略密閉回路蒸汽產生和回收系統(tǒng)。
在本發(fā)明的另一個實施方案中，當炭黑純化和精煉工藝與其它工業(yè)工藝結合使用時，可以省略溶劑回收工藝。
現在將注意力轉向圖3，它顯示說明本發(fā)明實施方案的工藝和方法的詳細概要物流。在純化和精煉工藝的第一階段期間，在特殊構造的罐中采用鹽酸(HCl)消化炭黑原料材料100以形成在溶液中的金屬氯化物。然后采用堿性中和劑中和獲得的溶液和從剩余的固體炭黑材料除去廢金屬氧化物。炭黑原料材料100由包含雜質的粒狀炭黑組成，雜質主要包括硫和金屬氧化物粒子。原料100可以在加工之前包含在用于臨時貯存的料斗(未示出)中或它可以直接從在先的加工系統(tǒng)提供而沒有中間貯存。在任一情況下，由工業(yè)已知的標準輸送機構，如由輸送機、螺旋鉆、或相似設備將它連續(xù)送到混合罐110，螺桿類型輸送機優(yōu)選用于控制在其下輸送炭黑原料100的速率和以保持密閉系統(tǒng)。也將稀鹽酸通過導管105送到混合罐110，其中它與原料100在其中的混合區(qū)112中結合以形成炭黑粒子和(可能地)在酸性溶液中混合的硫粒子組成的酸性淤漿，其中鹽酸與金屬氧化物粒子化學反應以形成在溶液中的金屬氯化物。
濃鹽酸(HCl)包含在酸貯存罐130中，其中將它保持輸送到設施直到準備使用。由于在工藝中消耗鹽酸，將新的供應從未在圖3中示出的外部來源送到酸貯存罐130。泵132通過導管134將濃鹽酸從酸貯存罐130輸送到酸稀釋罐102，其中將它與水通過導管136結合。稀鹽酸的強度必須足以將金屬氧化物消化出炭黑但也必須導致具有足夠液體體積和密度的淤漿，以允許它容易地以連續(xù)方式由設備處理。盡管兩個數值足以消化金屬氧化物，實際上已經發(fā)現3當量的濃度(3N)包含太少用于方便處理的液體，和1N的濃度給出太多的液體體積。盡管任何合適的濃度可以使用和仍然在本發(fā)明的范圍內，包含在酸稀釋罐102中的稀鹽酸溶液優(yōu)選保持在大約2N的濃度。
混合罐110由特殊建造的罐、大桶、或容器組成，它們包圍和確定混合區(qū)112?；旌蠙C構與混合罐110連接和包括在混合區(qū)112中的高剪切攪拌器114，和由泵116，導管118，閥門120，和返回導管122組成的泵周圍回路。泵周圍回路用于從混合區(qū)112的底部區(qū)域除去淤漿和將它再引入混合區(qū)112的頂部區(qū)域以保持和控制淤漿在混合區(qū)112中停留的滯留時間。通過保持在液體中混合的炭黑粒子結合高剪切攪拌器114的作用，泵周圍回路也用于保持其中酸性淤漿的稠度。酸淤漿保留在混合罐110中，其中將它由流通回路連續(xù)混合和由高剪切攪拌器114混合和攪拌。閥門120初始將酸淤漿物流從導管118導引到返回導管122直到酸混合罐110中的淤漿初始達到所需的水平，在該點閥門120部分開啟以在如下導管之間分離酸性淤漿返回導管122，它引導一部分酸性淤漿到混合罐110，和導管123，它引導一部分淤漿進入中和罐140。
應當理解在簡圖中顯示單個罐，導管，和泵，可以使用多個組件而不背離本發(fā)明的范圍。一系列這樣的混合罐110可用于保持連續(xù)工藝或可以在間歇模式中采用單一罐，每種配置設想在本發(fā)明的范圍內?；蛘撸梢圆捎媒诲e的填充和排空時間，采用一系列兩個或多個混合罐110。同樣，可以想象單個罐以采用連續(xù)模式操作，其中它在相容速率下恒定地填充和排空。在此描述中的沒有任何情況可以解釋為確定這樣混合罐的數目到特定的數目或限制確定的消化工藝到連續(xù)或間歇操作模式。
由泵116通過導管118，123泵送入中和罐140的酸性淤漿由從貯存罐150引入其中的適當數量堿性中和劑中和。中和劑優(yōu)選是氫氧化鈉(NaOH，或苛性鈉)，但也可以使用其它堿而不背離本發(fā)明的意圖和范圍。標準輸送機構用于輸送中和劑到貯存罐150，其中將它貯存用于在工藝中的隨后使用。用于中和淤漿的中和劑數量由計量泵152控制，計量泵將中和劑從貯存罐150通過導管154泵送入中和罐140中。計量泵152響應于pH計156，當淤漿離開中和罐140時pH計測量淤漿的pH，使得可以引入精確量的中和劑以保持其中7的中性pH。中和工藝引起在堿性中和劑和剩余酸之間的化學反應以形成水與金屬氯化物鹽和可能地在溶液中的其它鹽。
提供分離機構用于從中和的淤漿分離金屬氯化物和其它鹽。將中和的淤漿由泵160通過導管165輸送入分離機構170中，該分離機構分離包含溶解鹽的水溶液和原料固體，已經從該原料固體除去金屬氧化物和該材料現在可僅包含炭黑和硫粒子。分離機構170優(yōu)選是離心機類型設備，和最優(yōu)選推料機類型離心機，它除去炭黑和硫的原料粒子同時保持小粒度。也可以使用其它類型的分離機構如采用重力或真空技術的過濾設備而不背離本發(fā)明的范圍。將來自分離機構170的包含溶解鹽的水溶液由泵175泵送入蒸發(fā)器180中，其中除去水以僅留下由鋅和其它金屬的鹽組成的廢固體185，然后將它從系統(tǒng)除去，其中它們由其它工業(yè)工藝循環(huán)或以一些環(huán)境安全的方式處理。將從分離機構170提供的原料粒子由輸送機構輸送到干燥器190以除去任何剩余的過量水。輸送機構優(yōu)選是旋轉螺桿輸送機以向干燥器190提供連續(xù)和均勻的炭黑物流和保持由蒸汽產生和回收系統(tǒng)進行水回收的密閉系統(tǒng)用于再使用，以下描述該系統(tǒng)。當密閉系統(tǒng)不是所需時，可以使用其它輸送機構如螺旋鉆、斗式輸送機、氣動輸送機、重力、或相似設備，而不背離本發(fā)明的范圍。當它冷凝時將從干燥工藝獲得和從炭黑除去的水蒸汽收集和導引到冷凝液收集罐300。
在純化和精煉工藝的第二階段期間，由溶劑萃取除去硫粒子，回收溶劑用于再使用，和將獲得的固體干燥以生產純炭黑。由于它從炭黑原料溶解硫的能力而選擇溶劑。選擇用于工藝的溶劑優(yōu)選是苯、二甲苯、或甲苯，或最優(yōu)選甲苯。將包含硫粒子，來自干燥器190的炭黑原料引入溶劑混合罐200。此罐，象混合罐110，包含混合機構和加熱機構，混合機構由混合固體與選擇的溶劑的高剪切攪拌器201組成，加熱機構用于保持溶液在優(yōu)選為大約60℃-大約80℃的高溫下。將來自干燥器190的炭黑原料加入到混合罐200中一定數量的溶劑中。溶劑優(yōu)選從由冷凝器260從混合作用下線收集的溶劑提供，但也可以非必要地從溶劑貯存罐270提供。溶劑會溶解硫粒子和高剪切攪拌器201的攪拌作用會保持在溶劑混合罐200中由在包含溶解硫的溶劑的溶液中混合的炭黑粒子組成的溶劑淤漿。將此溶劑淤漿通過泵210泵送入分離機構220，其中將炭黑固體部分和溶劑/硫液體部分分離。分離機構220優(yōu)選是離心機，和最優(yōu)選推料機類型離心機，它除去炭黑同時保持小粒度。也可以使用其它類型的分離機構如過濾設備而不背離本發(fā)明的范圍。將這些炭黑固體通過輸送機構225移動到到干燥器230，其中將它們干燥以除去任何剩余的溶劑。輸送機構225優(yōu)選是螺桿類型輸送機使得溶劑保持在密閉系統(tǒng)中和使得可以在連續(xù)均勻的速率下移動炭黑固體，但可以使用功能相同的移動炭黑的其它機構而不背離本發(fā)明的范圍。將從干燥器230排出的干燥炭黑固體240貯存用于運輸到其它位置，造粒和裝袋用于運輸，或由系統(tǒng)的繼續(xù)階段加工成色淀黑。將從離心機220除去的溶劑/硫液體由泵235泵送入蒸發(fā)機構250，其中通過蒸發(fā)將溶劑和硫殘余物分離。蒸發(fā)機構250優(yōu)選是工業(yè)中公知類型的單效或多效蒸發(fā)器，但可以使用其它類型的蒸發(fā)器而不背離本發(fā)明的范圍。蒸發(fā)由傳熱流體在蒸發(fā)機構250中完成，傳熱流體優(yōu)選是形式為蒸汽的水。在其中溶劑是甲苯的情況下，由于110℃的甲苯沸點，蒸汽的使用要求它為過熱的。從蒸發(fā)機構250除去的硫255具有高質量和純度和可以送到其它位置用于在其它工藝中的使用或以環(huán)境安全的方式如填埋而拋棄。
用于實施本發(fā)明的裝置采用溶劑回收系統(tǒng)，該系統(tǒng)包含用于再使用的溶劑蒸氣和防止蒸汽通過逸出到大氣中而產生環(huán)境危險。提供冷凝器260用于冷凝從蒸發(fā)機構250或干燥器230產生的溶劑蒸氣。當溶劑回收系統(tǒng)如在此描述的系統(tǒng)與炭黑純化和精煉系統(tǒng)結合采用時，假定蒸發(fā)機構250和干燥器230是圍繞的以防止其中任何蒸氣或氣體的操作。盡管冷凝器260可以具有任何合適的設計，優(yōu)選的配置是標準管殼式換熱器的配置。冷凝器260優(yōu)選使用急冷水以冷凝溶劑蒸氣，但可以使用用于冷卻應用和本領域已知的其它合適傳熱流體而不背離本發(fā)明的范圍。將從這樣冷凝獲得的液體溶劑在收集區(qū)域中冷凝器260的下部中收集，該下部未在圖中顯示但它是冷凝器260的一部分。當要求補充溶劑混合罐200中的液體時，將它通過泵265從冷凝器260泵送入溶劑混合罐200中。如果可從冷凝器260得到足夠量的溶劑，通過由泵275將它從溶劑貯存罐270泵送，可以獲得另外數量的溶劑用于溶劑混合罐200。正常地，期望由溶劑貯存罐270提供的溶劑數量為采用對于整個工藝的足夠溶劑初始填裝系統(tǒng)。
提供密閉回路蒸汽產生和回收系統(tǒng)以向系統(tǒng)的各種組件提供蒸汽用于加熱，干燥，和/或蒸發(fā)，以收集來自蒸汽冷凝的冷凝液，收集從工藝材料蒸發(fā)的冷凝液，和通過系統(tǒng)向后循環(huán)兩者。密閉回路系統(tǒng)如在此描述的系統(tǒng)用于防止在構成系統(tǒng)的管子中積垢和其它礦物質的積累和防止雜質可能污染要加工的材料。依賴于特定系統(tǒng)組件的加熱要求，蒸汽產生器280產生蒸汽或過熱蒸汽。正常蒸汽由干燥器190，蒸發(fā)器180，和溶劑混合罐200采用。過熱蒸汽由蒸發(fā)機構250使用。當每個組件已經使用由蒸汽產生器280通過蒸汽冷凝提供到它的蒸汽熱含量，在冷凝液收集罐290中收集獲得的冷凝水用于系統(tǒng)中的再使用。由于被蒸餾時，希望不含有可污染工藝的雜質，正常地由泵295將它泵送入酸稀釋罐102以稀釋鹽酸用于純化和精煉的第一階段。第二冷凝液收集罐300用于容納從蒸發(fā)器180中蒸發(fā)獲得的冷凝液，從用于蒸發(fā)蒸發(fā)器180中冷凝液的蒸汽的冷凝液兩者，和從干燥器190中炭黑除去的水。蒸餾水的來源(未示出)用于向密閉回路系統(tǒng)供應工作流體的初始供應。此來源也用于補充通過壓力釋放或泄漏的流體損失，但此損失數量是可忽略的。應當注意由于系統(tǒng)是物理配置的，冷凝液收集罐的數目和用于收集特定件設備冷凝液的罐的選擇是任間的和依賴于系統(tǒng)的裝置布置。
炭黑精煉和純化工藝的第三階段可另外用于加工精煉的炭黑成色淀黑產物。圖4所示的色淀黑工藝300說明這樣的階段。從中已經除去金屬氧化物和硫的純炭黑305，可以立即由工業(yè)已知的標準方法就地加工。此方法包括在用于加工的合適固體箱320中收集純炭黑305和然后與來自箱325的合適等級磁鐵礦310和來自箱330的苯乙烯-丙烯酸類樹脂315混合以防止結塊。其它材料，如采用有機化合物涂敷以改進流動性的二氧化鈦，如所需也可有利地通過箱330加入到混合物中用于各種用戶的需要。將炭黑，磁鐵礦和樹脂的此干燥混合物在箱335中結合和然后提供到本領域已知的通常設計的擠出機340，優(yōu)選雙螺桿擠出機，其中將它加熱到必須熔融樹脂的溫度使得它涂敷炭黑和磁鐵礦的粒子。然后將加熱的混合物通過擠出機模頭擠出以形成柱狀物。然后由工業(yè)已知的標準措施，如放置刀或切刀將擠出的柱形物成形為粒料。優(yōu)選由重力的作用，允許粒料落入錘磨機345中。錘磨機345粉碎粒料和形成細色淀黑粉末350。此粉末350可以貯存在箱350中用于稍后的包裝和運輸，非必要地粒料也可以包裝和運輸。
本發(fā)明的實施并不依賴于其中進行消化步驟和溶劑萃取步驟的順序。圖3所示的工藝是圖2中實施方案10的說明。在本發(fā)明的另外實施方案70(圖3)中，可以將原料100首先加入到溶劑混合罐200用于硫的溶劑萃取。然后可以將獲得的炭黑中間產物，在包含硫的溶劑回收之后，加入到罐110中用于采用酸消化和隨后加入到罐140中用于獲得酸溶液的中和。用于分離，干燥，蒸發(fā)，和稀釋的裝置，可以容易地由本領域技術人員根據圖3所示的步驟順序的要求再配置。
如所示，本發(fā)明提供從包含顯著量金屬氧化物和硫粒狀物質的原料，如從廢汽車輪胎熱解產生的炭黑，生產純炭黑的有利系統(tǒng)，方法，和裝置。系統(tǒng)連續(xù)和不以間歇方式操作以提供要生產的產物的恒定速率。此外，在將用于設備各部分的溶劑和冷卻流體兩者回收和再使用的意義上，系統(tǒng)是密閉的。在有毒溶劑的情況下，此再使用提供對于工作人員安全和與控制危險物質釋放的政府規(guī)范一致的進一步益處。可以將獲得的高質量炭黑進一步加工以形成用于激光打印機和靜電復印設備的調色劑盒的色淀黑。根據本發(fā)明生產生純化和精煉炭黑的成本有利地與直接從烴由更常規(guī)方法生產的成本比較。
已經參考說明根據本發(fā)明實施方案的系統(tǒng)，方法，和設備的框圖，描述本發(fā)明。理解框架的每個框，和框圖中框的結合，可以由提供相同或基本相同功能的相似組件實現。盡管描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施方案，一旦他們學習了基本的本發(fā)明概念，對于本領域技術人員可產生那些實施方案中的另外變化和改進。因此，希望的是所附的權利要求應當解釋為包括如下兩者優(yōu)選的實施方案和屬于本發(fā)明精神和范圍內的所有這樣變化和改進。
權利要求
1.一種炭黑的純化和精煉方法，包括如下步驟提供包括粒狀炭黑，金屬氧化物，和硫的物理結合物的原料；從原料除去金屬氧化物粒子以生產第一固體部分；和從原料除去硫粒子以生產第二固體部分。
2.權利要求1的方法，其中除去金屬氧化物粒子的步驟包括如下步驟混合原料與酸以與金屬氧化物化學反應和形成包括在溶液中金屬鹽和混合的炭黑粒子的酸淤漿；采用堿性溶液中和酸淤漿以生產含有第一液體部分和第一固體部分的中和淤漿，第一液體部分包括在溶液中的金屬而第一固體部分包括炭黑粒子；和分離第一液體部分和第一固體部分。
3.權利要求2的方法，其中酸是鹽酸。
4.權利要求2的方法，其中堿性溶液由氫氧化鈉組成。
5.權利要求1的方法，其中除去硫粒子的步驟進一步包括如下步驟在一定溫度下向第一固體部分中加入溶解硫的溶劑。
6.權利要求5的方法，其中除去硫粒子的步驟進一步包括如下步驟在選擇以保持硫在溶液中的溫度下，攪拌第一固體部分和溶解硫的溶劑，以保持包括第二液體部分和第二固體部分的溶劑淤漿，第二液體部分包括溶劑和硫的溶液且第二固體部分包括混合的炭黑粒子。
7.權利要求6的方法，其中除去硫粒子的步驟進一步包括如下步驟分離第二液體部分和第二固體部分。
8.權利要求7的方法，其中除去硫粒子的步驟進一步包括如下步驟從第二液體部分分離溶解硫的溶劑，其中溶解硫的溶劑可以由工藝中的步驟包含和再使用。
9.權利要求8的方法，其中從第二液體部分分離溶解硫的溶劑的步驟由如下方式完成蒸發(fā)溶解硫的溶劑以生產溶劑蒸氣和硫固體。
10.權利要求1的方法，進一步包括如下步驟向第二固體部分中混合色淀黑組分以形成調色劑部分。
11.權利要求10的方法，其中色淀黑組分由磁鐵礦和樹脂組成。
12.權利要求11的方法，進一步包括如下步驟擠出調色劑部分以形成粒料。
13.權利要求12的方法，進一步包括如下步驟粉碎粒料以形成粉末。
14.一種用于原料純化和精煉的裝置，該原料包括炭黑，金屬氧化物，和硫粒子的物理結合物，該裝置包括a.包括如下的消化系統(tǒng)(1)其中含有第一混合機構的酸混合罐，酸混合罐接收原料和酸，其中酸與包含在原料中的金屬氧化物粒子反應以形成包括溶解金屬鹽和混合原料粒子的酸性淤漿，酸性淤漿由第一混合機構的作用而保持；(2)從酸混合罐接收酸性淤漿并將它與堿性中和溶液混合的中和罐，中和溶液與酸性淤漿化學結合以形成包含水與溶解金屬鹽和混合原料粒子的中性淤漿；和(3)接收中性淤漿和從中性溶液分離剩余的原料粒子的第一分離器；和，b.包括如下的溶劑萃取系統(tǒng)(1)具有第二混合機構和加熱機構的溶劑混合罐，溶劑混合罐接收原料粒子和溶解硫的溶劑，第二混合機構保持包括溶解硫和混合原料粒子的溶劑淤漿，溶劑淤漿保持在高溫下以保持硫在含有溶劑的溶液中；和，(2)從溶劑淤漿分離剩余原料粒子的第二分離器。
15.權利要求14的裝置，其中消化系統(tǒng)進一步包括接收由第一分離器分離的原料和除去在其中帶有溶解金屬鹽的剩余水的干燥器。
16.權利要求14的裝置，其中消化系統(tǒng)進一步包括a.用于濃縮酸貯存的濃縮酸保持罐；和b.從酸保持罐接收濃縮酸和將濃縮酸與水結合以降低它的濃度的酸稀釋罐，酸稀釋罐向酸混合罐提供稀酸。
17.權利要求14的裝置，其中中和溶液是氫氧化鈉。
18.權利要求14的裝置，其中第一混合機構包括高剪切攪拌器。
19.權利要求14的裝置，其中第一混合機構包括流通回路。
20.權利要求19的裝置，其中布置流通回路以通過泵送作用從酸混合罐的第一區(qū)除去酸性淤漿，將第一部分的除去酸性淤漿返回到酸混合罐的第二區(qū)，和將第二部分的除去酸性淤漿導引到中和罐，各部分的比例由響應于酸性淤漿pH的閥門控制。
21.權利要求14的裝置，其中第一分離器是離心機。
22.權利要求14的裝置，其中第一分離器是過濾設備。
23.權利要求14的裝置，其中第二分離器是離心機。
24.權利要求14的裝置，其中第二分離器是過濾設備。
25.權利要求14的裝置，其中溶劑萃取系統(tǒng)進一步包括與溶劑混合罐連通和向溶劑混合罐提供溶劑的溶劑保持罐。
26.權利要求14的裝置，其中溶劑選自甲苯、苯和二甲苯。
27.權利要求14的裝置，進一步包括用于溶劑回收和再使用的溶劑回收系統(tǒng)，溶劑回收系統(tǒng)包括a.從第二分離器接收已經從中除去所有原料粒子的溶劑淤漿的蒸發(fā)器，該蒸發(fā)器保持在超過溶劑沸點的溫度下使得在密閉系統(tǒng)中將溶劑收集為蒸氣；和b.用于冷凝從蒸發(fā)器收集的溶劑蒸氣和收集獲得的冷凝液用于稍后返回到溶劑混合罐的冷凝機構。
28.權利要求14的裝置，進一步包括色淀黑處理系統(tǒng)，色淀黑處理系統(tǒng)包括a.混合箱，混合箱接收已經從中除去金屬氧化物和硫粒子的炭黑原料和將原料與包括磁鐵礦和樹脂的色淀黑組分結合以形成色淀黑混合物；b.擠出機，擠出機接收色淀黑混合物，加熱混合物到足以引起樹脂與剩余色淀黑混合物混合的溫度，和強制加熱的色淀黑混合物通過模頭以形成柱形物，由造粒機構將柱形物分離成粒料；和c.粉碎粒料以形成色淀黑粉末的錘磨機。
29.一種用于包括炭黑，金屬氧化物，和硫粒子的炭黑原料純化和精煉的系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括a.在均勻速率下向系統(tǒng)連續(xù)提供炭黑原料的機構；b.從原料除去炭黑粒子的機構；c.通過使用溶解硫的溶劑從原料除去硫粒子的機構；d.在均勻速率下從系統(tǒng)連續(xù)除去炭黑原料的機構；e.在系統(tǒng)中回收和循環(huán)水的機構，和，f.回收溶解硫的溶劑用于系統(tǒng)再使用的機構。
30.一種由炭黑，金屬氧化物，和硫粒子的物理混合物組成的炭黑原料的純化和精煉方法，該方法由如下步驟組成在連續(xù)和均勻速率下提供原料；混合原料與酸以與其中包含的金屬氧化物粒子化學反應和形成包含在溶液中金屬鹽和混合原料粒子的酸淤漿；采用堿性溶液中和酸淤漿以生產含有第一液體部分和第一固體部分的中和淤漿，第一液體部分包括在溶液中的金屬且第一固體部分包括原料粒子；分離第一液體部分和第一固體部分；向第一固體部分中加入溶解硫的溶劑以溶解其中包含的硫粒子；在選擇以保持硫在溶液中的溫度下，攪拌第一固體部分和溶解硫的溶劑，以保持包括第二液體部分和第二固體部分的溶劑淤漿，該第二液體部分包括溶劑和硫的溶液且第二固體部分包括混合的原料粒子；和將溶劑淤漿分離成第二液體部分和第二固體部分。
全文摘要
通過在酸中消化(20)不純的炭黑以萃取金屬氧化物(25)，純化包含硫和金屬氧化物雜質的炭黑(15)的系統(tǒng)(10)，方法和裝置。然后由采用有機芳族溶劑的溶劑萃取(35)從酸處理的炭黑(30)除去硫，然后回收(50)有機芳族溶劑。純化的炭黑(40)則適于由色淀黑處理(55)用作調色劑(60)。
文檔編號C09C1/44GK1481335SQ01820596
公開日2004年3月10日 申請日期2001年12月14日 優(yōu)先權日2000年12月15日
發(fā)明者吉爾伯特·W·丹尼森, 吉爾伯特 W 丹尼森 申請人:聯合循環(huán)技術公司, 吉爾伯特·W·丹尼森