專利名稱：具有優(yōu)良水分散性接枝炭黑的制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種水分散性優(yōu)良接枝炭黑的制造方法，屬于接枝炭黑的制備技術。
一種具有優(yōu)良水分散性的接枝炭黑的制造方法，該方法采用工業(yè)爐黑、槽黑為原料，通過表面活化處理后，與水溶性高分子化合物溶液進行接枝反應，在炭黑表面接枝高分子聚合物，從而獲得優(yōu)良水分散性的接枝炭黑產品，其特征是表面活化處理采用1，4-丁二酰二氯、1，6-己二酰二氯、二氯亞砜溶于苯、甲苯、二甲苯、1，4-二氧六環(huán)、丙酮、丁酮的，其濃度為0.01～10mol/l的溶液為活化劑，并在20～150℃進行活化反應；接枝反應采用分子量為1000～20000的聚乙二醇、聚丙二醇或聚合度為100～1000的聚乙烯醇溶于甲苯、二甲苯、1，4-二氧六環(huán)、二甲亞砜的，其濃度為1～100g/l溶液為接枝反應劑，并在20～150℃進行接枝反應。
表面活化劑優(yōu)選1，4-丁二酰二氯溶于甲苯、二甲苯、丁酮的溶液；或者優(yōu)選1，6-己二酰二氯溶于甲苯、二甲苯、丁酮的溶液；或者優(yōu)選二氯亞砜溶于苯、1，4-二氧六環(huán)、丙酮的溶液。
接枝反應劑優(yōu)選聚乙二醇、聚丙二醇溶于甲苯、二甲苯、1，4-二氧六環(huán)的溶液；或者優(yōu)選聚乙烯醇的二甲基亞砜溶液。
本發(fā)明制備水分散性接枝炭黑產品的工藝簡單，成本低廉，環(huán)境污染小。在產品制造過程中炭黑與表面活化劑、溶劑分離過程簡單，用于接枝的高分子化合物利用率高。
圖2為非接枝炭黑在水中的粒度分布圖。
圖3為以本發(fā)明實例1的工藝條件制備的炭黑在水中分散穩(wěn)定性曲線圖。
圖4為非接枝炭黑在水中在水中分散穩(wěn)定性曲線圖。


圖1、圖2為通過激光光散射粒度測定儀(MASTERSIZER-MAM5005，Malvern Co.)測定的分散在水中炭黑的粒度及粒度分布圖。具體實施方法為將20mg的炭黑樣品置于粒度儀的樣品池中，以去離子水為分散劑，高速攪拌，并伴以超聲分散15分鐘，然后測定炭黑分散在水中時的粒度分布。圖中縱坐標為炭黑分散顆粒數(shù)，橫坐標為炭黑顆粒粒度。
圖3、圖4為重力沉降實驗測定炭黑在水中的分散穩(wěn)定性曲線圖。具體實施方法為將500mg炭黑分散到50ml溶劑中，超生波振蕩20min，然后置于50ml比色管中，作為待測懸濁液。從液面下1cm處抽出0.2ml懸濁液，稀釋250倍，然后通過UV755B可見光—紫外分光光度計測定其光透過率I(％)。圖中縱坐標為炭黑—水分散體系透光率，橫坐標為分散穩(wěn)定時間。
實例2以加入10ml濃度為10mol/l的1，4-丁二酰二氯的二甲苯溶液代替加入10ml濃度為10mol/l的二氯亞砜的1，4-二甲苯溶液，其它條件與實例1相同。產物的平均粒度集中，平均粒徑為2×10-4mm，放置30天后的分散穩(wěn)定性優(yōu)良。
實例3以加入10ml濃度為10mol/l的1，6-己二酰二氯的二甲苯溶液代替加入10ml濃度為10mol/l的二氯亞砜的1，4-二甲苯溶液，其它條件與實例1相同。產物的平均粒度集中，平均粒徑為2×10-4mm，放置30天后的分散穩(wěn)定性優(yōu)良。
實例4除加入10ml濃度為5mol/l的聚乙二醇(分子量20000)二甲苯溶液代替加入10ml濃度為5mol/l的聚乙二醇(分子量2000)二甲苯溶液，其它條件與實例1相同。產物的平均粒度集中，平均粒徑為2×10-4mm，放置30天后的分散穩(wěn)定性優(yōu)良。
實例5除加入10ml濃度為5mol/l的聚乙烯醇(聚合度1000)二甲苯溶液代替加入10ml濃度為5mol/l的聚乙二醇(分子量2000)二甲苯溶液，其它與實例1相同。產物的平均粒度比較集中，呈雙峰分布，平均粒徑為1.8×10-4mm，放置30天后的分散穩(wěn)定性優(yōu)良。
對比例1g炭黑HCF(天津海豚炭黑有限公司)在80℃、真空度為15mmHg下干燥12h備用；在有冷凝管、攪拌器、滴液漏斗的三口燒瓶內加入10ml聚乙二醇(分子量2000)二甲苯溶液(濃度5mol/l)，攪拌分散炭黑，使其與高分子溶液充分潤濕、分散，在120℃反應300分鐘。產物的粒度分布分散，呈多峰狀，粒徑分布范圍為(0.06～3)×10-2mm，分散穩(wěn)定性較差，放置5～15分鐘后炭黑就已經完全沉降。
權利要求
1.一種具有優(yōu)良水分散性的接枝炭黑的制造方法，該方法采用工業(yè)爐黑、槽黑為原料，通過表面活化處理后，與水溶性高分子化合物溶液進行接枝反應，在炭黑表面接枝高分子聚合物，從而獲得優(yōu)良水分散性的接枝炭黑產品，其特征是表面活化處理采用1，4-丁二酰二氯、1，6-己二酰二氯、二氯亞砜溶于苯、甲苯、二甲苯、1，4-二氧六環(huán)、丙酮、丁酮的，其濃度為0.01～10mol/l的溶液為活化劑，并在20～150℃進行活化反應；接枝反應采用分子量為1000～20000的聚乙二醇、聚丙二醇或聚合度為100～1000的聚乙烯醇溶于甲苯、二甲苯、1，4-二氧六環(huán)、二甲亞砜的，其濃度為1～100g/l溶液為接枝反應劑，并在20～150℃進行接枝反應。
2.按照權利1要求所述的水分散性優(yōu)良接枝炭黑制造方法，其特征在于表面活化劑優(yōu)選1，4-丁二酰二氯溶于甲苯、二甲苯、丁酮的溶液；或者優(yōu)選1，6-己二酰二氯溶于甲苯、二甲苯、丁酮的溶液；或者優(yōu)選二氯亞砜溶于苯、1，4-二氧六環(huán)、丙酮的溶液。
3.按照權利1要求所述的水分散性優(yōu)良接枝炭黑制備方法，其特征在于接枝反應劑優(yōu)選聚乙二醇、聚丙二醇溶于甲苯、二甲苯、1，4-二氧六環(huán)的溶液；或者優(yōu)選聚乙烯醇的二甲基亞砜溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種水分散性聚合物接枝炭黑的新制備方法。該方法采用工業(yè)爐黑、槽黑為原料，通過表面活化處理后，與水溶性高分子化合物進行接枝反應，從而獲得優(yōu)良水分散性的接枝炭黑產品，其特征是表面活化處理采用1，4－丁二酰二氯、1，6－己二酰二氯、二氯亞砜溶于苯、甲苯、二甲苯、1，4－二氧六環(huán)、丙酮、丁酮的，其濃度為0.01～10mol/l的溶液為活化劑，并在20～150℃進行活化反應；接枝反應采用分子量為1000～20000的聚乙二醇、聚丙二醇或聚合度為100～1000的聚乙烯醇溶于甲苯、二甲苯、1，4－二氧六環(huán)、二甲亞砜的，其濃度為1～100g/l溶液為接枝反應劑，并在20～150℃進行接枝反應。采用本發(fā)明方法制備水溶性接枝炭黑產品的工藝簡單，成本低廉，環(huán)境污染小。
文檔編號C09C3/10GK1408778SQ0213128
公開日2003年4月9日 申請日期2002年9月24日 優(yōu)先權日2002年9月24日
發(fā)明者張繼炎, 王道宏, 任蘭正, 王日杰, 陳吉祥 申請人:天津大學