專利名稱：一種去除番茄油樹脂中有機溶劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種去除產(chǎn)品中有機溶劑的方法，特別是涉及去除番茄油樹脂中有機溶劑的方法。
背景技術(shù)：
番茄紅素是一種重要的工業(yè)原料。目前，番茄紅素的提取方法主要是溶劑提取法和超臨界提取法兩種。溶劑提取法最為普遍，在PCT專利申請WO97/48287、WO96/13178及中國專利申請CN1176577A等文獻(xiàn)中均有報道，但此方法的最大問題是有機溶劑殘留高，而且用一般的減壓蒸餾等方法無法將有機溶劑殘留去除到合乎標(biāo)準(zhǔn)的程度。應(yīng)用超臨界流體提取番茄紅素的技術(shù)近幾年研究較多，如在中國專利申請CN1334328A中就公開了這一技術(shù)，但由于番茄中番茄紅素的含量很低，一般只有180mg/1000gFW，而超臨界提取番茄紅素的提取率又較溶劑法低，且設(shè)備的一次性投入高，因而成本非常大，不宜于直接用于工業(yè)化生產(chǎn)。
目前，應(yīng)用超臨界流體技術(shù)提取植物中香精、揮發(fā)油及有效成分的研究及應(yīng)用較多，但應(yīng)用超臨界流體技術(shù)去除成品及半成品(食品及藥品)中的有機溶劑的研究及報道卻很鮮見，因為其中的參數(shù)需要通過大量的試驗進行摸索。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種去除番茄油樹脂中有機溶劑的方法，該方法成本較低，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
一種去除番茄油樹脂中有機溶劑的方法，是采用超臨界萃取的方法去除原料番茄油樹脂中的有機溶劑。
所述超臨界萃取過程中，壓力為1000～4500psi，溫度為35℃～65℃，流量為0.5升/分鐘～2升/分鐘，提取時間為1小時～4小時。
用做原料的所述番茄油樹脂優(yōu)選用有機溶劑提取法自植物中得到的。有機溶劑一般為乙醇及乙酸乙酯。
超臨界萃取在超臨界提取儀中進行，具體步驟是將溶劑法提取好的番茄油樹脂裝入超臨界提取儀的萃取釜中，旋緊釜蓋，聯(lián)接好液態(tài)二氧化碳輸入、輸出管道。打開溫控裝置，設(shè)定所需溫度。打開空氣和二氧化碳控制閥，調(diào)節(jié)氣泵調(diào)節(jié)閥，緩慢上升萃取釜中的壓力，使之達(dá)到設(shè)定壓力。打開流量控制閥，將二氧化碳控制在設(shè)定流量。待壓力、溫度、流量穩(wěn)定后，提取相應(yīng)時間。待提取結(jié)束，關(guān)掉氣泵控制閥，關(guān)掉空氣和二氧化碳控制閥，打開流量調(diào)節(jié)閥到適當(dāng)大小，進行萃取釜卸壓，待壓力表顯示釜內(nèi)壓力為零時，關(guān)掉儀器上所有控制開關(guān)，旋開萃取釜上螺旋蓋，將產(chǎn)品取出。
利用本發(fā)明的方法，可以最大限度地去除溶劑法提取的番茄油樹脂中的有機溶劑殘留。其優(yōu)點在于1.克服了用有機溶劑提取的番茄油樹脂而有機溶劑殘留高的不足，有機溶劑含量可降低91％左右(若提取時間延長，還可進一步降低有機溶劑含量)；2.避免了只用超臨界流體提取番茄油樹脂效率低的不足，相對于只用超臨界提取法，成本低，適合于工業(yè)化批量生產(chǎn)。3.提高了產(chǎn)品的純度，純度較當(dāng)前產(chǎn)品提高了0.5-1％。
具體實施例方式
在本發(fā)明的下述實驗中所用的超臨界提取儀均為美國超臨流體公司生產(chǎn)的二氧化碳SFT-150型超臨界提取儀。
實施例1、用超臨界法去除番茄油樹脂中的有機溶劑將乙醇?xì)埩魹?6.71毫克/克，乙酸乙酯殘留為2.23毫克/克的番茄油樹脂70.0克加入到超臨界提取儀的萃取釜中，提取壓力為3000psi，提取溫度45℃，二氧化碳流量2.5升/分，提取時間4小時。
測定所得到的番茄油樹脂的最終溶劑殘留乙醇為10.30毫克/克，乙酸乙酯為0.19毫克/克，比提取前分別降低了86.6％和91.5％。
實施例2、用超臨界法去除番茄油樹脂中的有機溶劑將乙醇?xì)埩魹?6.71毫克/克，乙酸乙酯殘留為2.23毫克/克的番茄油樹脂70.0克加入到超臨界提取儀的萃取釜中，提取壓力為3000psi，提取溫度40℃，二氧化碳流量1.0升/分，提取時間3小時。
測定所得到的番茄油樹脂的最終溶劑殘留乙醇為15.49毫克/克，乙酸乙酯為0.25毫克/克，比提取前分別降低了79.8％和88.8％。
實施例3、用超臨界法去除番茄油樹脂中的有機溶劑將乙醇?xì)埩魹?6.71毫克/克，乙酸乙酯殘留為2.23毫克/克的番茄油樹脂70.0克加入到超臨界提取儀的萃取釜中，提取壓力為3000psi，提取溫度35℃，二氧化碳流量0.5升/分，提取時間2小時。
測定所得到的番茄油樹脂的最終溶劑殘留乙醇為25.43毫克/克，乙酸乙酯為0.36毫克/克，比提取前分別降低了66.8％和83.9％。
實施例4、用超臨界法去除番茄油樹脂中的有機溶劑將乙醇?xì)埩魹?6.71毫克/克，乙酸乙酯殘留為2.23毫克/克的番茄油樹脂70.0克加入到超臨界提取儀的萃取釜中，提取壓力為2200psi，提取溫度45℃，二氧化碳流量1.0升/分，提取時間2小時。
測定所得到的番茄油樹脂的最終溶劑殘留乙醇為38.40毫克/克，乙酸乙酯為0.95毫克/克，比提取前分別降低了49.9％和57.4％。
實施例5、用超臨界法去除番茄油樹脂中的有機溶劑將乙醇?xì)埩魹?6.71毫克/克，乙酸乙酯殘留為2.23毫克/克的番茄油樹脂70.0克加入到超臨界提取儀的萃取釜中，提取壓力為2200psi，提取溫度35℃，二氧化碳流量2.5升/分，提取時間3小時。
測定所得到的番茄油樹脂的最終溶劑殘留乙醇為48.78毫克/克，乙酸乙酯為1.17毫克/克，比提取前分別降低了36.4％和47.5％。
實施例6、用超臨界法去除番茄油樹脂中的有機溶劑將乙醇?xì)埩魹?6.71毫克/克，乙酸乙酯殘留為2.23毫克/克的番茄油樹脂70.0克加入到超臨界提取儀的萃取釜中，提取壓力為1500psi，提取溫度45℃，二氧化碳流量0.5升/分，提取時間3小時。
測定所得到的番茄油樹脂的最終溶劑殘留乙醇為35.70毫克/克，乙酸乙酯為0.77毫克/克，比提取前分別降低了53.5％和65.5％。
實施例7、用超臨界法去除番茄油樹脂中的有機溶劑將乙醇?xì)埩魹?6.71毫克/克，乙酸乙酯殘留為2.23毫克/克的番茄油樹脂70.0克加入到超臨界提取儀的萃取釜中，提取壓力為1500psi，提取溫度40℃，二氧化碳流量2.5升/分，提取時間2小時。
測定所得到的番茄油樹脂的最終溶劑殘留乙醇為37.32毫克/克，乙酸乙酯為0.98毫克/克，比提取前分別降低了51.3％和56.1％。
實施例8、用超臨界法去除番茄油樹脂中的有機溶劑將乙醇?xì)埩魹?.22毫克/克，乙酸乙酯殘留為7.80毫克/克的番茄油樹脂150.0克加入到超臨界提取儀的萃取釜中，提取壓力為3000psi，提取溫度45℃，二氧化碳流量2.5升/分，提取時間4小時。
測定所得到的番茄油樹脂的最終溶劑殘留乙醇為2.86毫克/克，乙酸乙酯為3.92毫克/克，比提取前分別降低了32.23％和49.74％。
實施例9、用超臨界法去除番茄油樹脂中的有機溶劑將乙醇?xì)埩魹?.22毫克/克，乙酸乙酯殘留為7.80毫克/克的番茄油樹脂100.0克加入到超臨界提取儀的萃取釜中，提取壓力為3000psi，提取溫度45℃，二氧化碳流量2.5升/分，提取時間4小時。
測定所得到的番茄油樹脂的最終溶劑殘留乙醇為3.19毫克/克，乙酸乙酯為3.31毫克/克，比提取前分別降低了24.41％和57.56％。
實施例10、用超臨界法去除番茄油樹脂中的有機溶劑將乙醇?xì)埩魹?.22毫克/克，乙酸乙酯殘留為7.80毫克/克的番茄油樹脂72.0克加入到超臨界提取儀的萃取釜中，提取壓力為3500psi，提取溫度45℃，二氧化碳流量1.0升/分，提取時間2小時。
測定所得到的番茄油樹脂的最終溶劑殘留乙醇為2.67毫克/克，乙酸乙酯為1.90毫克/克，比提取前分別降低了36.73％和75.64％。
實施例11、用超臨界法去除番茄油樹脂中的有機溶劑將乙醇?xì)埩魹?.22毫克/克，乙酸乙酯殘留為7.80毫克/克的番茄油樹脂71.0克加入到超臨界提取儀的萃取釜中，提取壓力為3500psi，提取溫度40℃，二氧化碳流量2.0升/分，提取時間2小時。
測定所得到的番茄油樹脂的最終溶劑殘留乙醇為3.67毫克/克，乙酸乙酯為3.06毫克/克，比提取前分別降低了13.03％和60.77％。
權(quán)利要求
1.一種去除番茄油樹脂中有機溶劑的方法，其特征在于是采用超臨界萃取的方法去除原料番茄油樹脂中的有機溶劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除番茄油樹脂中有機溶劑的方法，其特征在于所述超臨界萃取過程中，壓力為1000～4500psi，溫度為35℃～65℃，流量為0.5升/分鐘～2升/分鐘，提取時間為1小時～4小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的去除番茄油樹脂中有機溶劑的方法，其特征在于所述番茄油樹脂是用有機溶劑提取法自植物中得到的。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的去除番茄油樹脂中有機溶劑的方法，其特征在于所述有機溶劑為乙醇及乙酸乙酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除番茄油樹脂中有機溶劑的方法，其特征在于所述超臨界萃取在超臨界提取儀中進行。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的去除番茄油樹脂中有機溶劑的方法，其特征在于所述超臨界萃取的具體步驟是，將番茄油樹脂裝入超臨界提取儀的萃取釜中，旋緊釜蓋，聯(lián)接好液態(tài)二氧化碳輸入、輸出管道；打開溫控裝置，設(shè)定所需溫度；打開空氣和二氧化碳控制閥，調(diào)節(jié)氣泵調(diào)節(jié)閥，緩慢上升萃取釜中的壓力，使之達(dá)到設(shè)定壓力。打開流量控制閥，將二氧化碳控制在設(shè)定流量。待壓力、溫度、流量穩(wěn)定后，提取相應(yīng)時間。待提取結(jié)束，關(guān)掉氣泵控制閥，關(guān)掉空氣和二氧化碳控制閥，打開流量調(diào)節(jié)閥到適當(dāng)大小，進行萃取釜卸壓，待壓力表顯示釜內(nèi)壓力為零時，關(guān)掉儀器上所有控制開關(guān)，旋開萃取釜上螺旋蓋，將產(chǎn)品取出。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種去除番茄油樹脂中有機溶劑的方法，即采用超臨界萃取的方法去除原料番茄油樹脂中的有機溶劑。所述超臨界萃取過程中，壓力為1000～4500psi，溫度為35℃～65℃，流量為0.5升/分鐘～2升/分鐘，提取時間為1小時～4小時。本發(fā)明不僅克服了用有機溶劑提取的番茄油樹脂有機溶劑殘留高的不足，而且避免了只用超臨界流體提取番茄油樹脂效率低的不足，相對于只用超臨界提取法，成本低，適合于工業(yè)化批量生產(chǎn)。
文檔編號C09B61/00GK1523064SQ03104509
公開日2004年8月25日 申請日期2003年2月17日 優(yōu)先權(quán)日2003年2月17日
發(fā)明者宋曙輝, 武興德, 何洪巨, 唐曉偉, 王文琪 申請人:北京市農(nóng)林科學(xué)院蔬菜研究中心