專(zhuān)利名稱(chēng)：應(yīng)用納濾膜制造vbl熒光增白劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及應(yīng)用納濾膜制造VBL熒光增白劑，實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)工藝，與VBL熒光增白劑的制造方法有關(guān)。
背景技術(shù)：
VBL熒光增白劑是一種化工助劑，可用于白色纖維素織物的增白、有色纖維素織物的增艷、紙張?jiān)霭滓约胺试?、洗滌劑中的增白組份等。VBL化學(xué)結(jié)構(gòu)為二苯乙烯二磺酸型熒光增白劑，商品外觀為淡黃色均勻粉末，色光青色微紫。
傳統(tǒng)的VBL制造方法是原料(DSD酸+三聚氯晴+苯胺+碳酸鈉+乙醇氨)→縮合反應(yīng)→粗過(guò)濾去除懸浮雜質(zhì)→加酸析出VBL固體→板框→吸濾洗滌→濕品干燥→粉末粗品→標(biāo)準(zhǔn)化→成品。
這樣制出的VBL熒光增白劑中副產(chǎn)物的含量高，產(chǎn)品的穩(wěn)定性差、溶解度低和著色強(qiáng)度也低，輔助助劑的添加條件受到影響，產(chǎn)品的品質(zhì)相對(duì)較低。
而在商品運(yùn)用推廣的同時(shí)，商業(yè)用戶對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)、性能狀態(tài)也提出了多樣化的要求，比如對(duì)液體性狀產(chǎn)品等需求，但在該工藝條件下無(wú)法生產(chǎn)液體產(chǎn)品。
此外，傳統(tǒng)VBL生產(chǎn)工藝在酸析環(huán)節(jié)需要消耗大量酸，過(guò)濾時(shí)產(chǎn)生大量酸性廢水排放。該廢水的治理需要重新添加堿進(jìn)行中和后進(jìn)入生化處理，消耗成本高。
后來(lái)，隨著膜技術(shù)的發(fā)展，有人開(kāi)始將膜技術(shù)應(yīng)用到染料生產(chǎn)中。在中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)ZL99120394.1，對(duì)熒光增白劑后精制工藝采用了微孔膜過(guò)濾的方法進(jìn)行加工提純，達(dá)到提高品質(zhì)的目的。其具體的制造方法是原料合成→縮合→過(guò)濾→乳化反應(yīng)→微孔膜濃縮脫鹽→干燥→成品。
這樣借助微孔膜過(guò)濾鹽和雜質(zhì)等副產(chǎn)物，可有效降低成品中副產(chǎn)品的含量，使產(chǎn)品的穩(wěn)定性、溶解度和著色強(qiáng)度明顯提高，降低對(duì)輔助助劑的添加條件的影響，產(chǎn)品的品質(zhì)明顯提高。但是，詳觀該制造方法即可發(fā)現(xiàn)其存在如下缺失
一、該方法是利用膜孔徑為0.05-40μm的微孔膜，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行截留并且洗滌提純的。由于膜孔徑遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于VBL熒光增白劑的分子直徑，為了確實(shí)達(dá)到過(guò)濾目的，防止有效成份隨副產(chǎn)品一起被過(guò)濾，在膜過(guò)濾前必須將原液調(diào)酸至PH值等于1-6的情況下形成水基懸浮液，使有效成份----VBL熒光增白劑結(jié)合成懸浮在液面上的大分子(直徑大于膜孔徑)，當(dāng)此水基懸浮液經(jīng)過(guò)微孔過(guò)濾膜時(shí)，被濾出，方可實(shí)現(xiàn)脫鹽過(guò)濾；因此，該工藝的酸析不可避免，而廢水的產(chǎn)生及處理也將不可避免。
二、VBL熒光增白劑水基懸浮液大分子直徑的分布范圍比較大，對(duì)于膜過(guò)濾孔徑的選擇是不利的。如果選擇小了，其他的一些雜質(zhì)不容易透過(guò)，選擇大了VBL熒光增白劑容易透過(guò)，導(dǎo)致收率損失。
三、VBL熒光增白劑形成的水基懸浮液顆粒極易產(chǎn)生橋架作用，導(dǎo)致膜面濃度差極化、膜孔堵塞，影響微孔膜的使用壽命。為了降低膜面的濃度差極化又需要提供足夠流量的切線流速，導(dǎo)致泵動(dòng)力能耗的增加。
四、經(jīng)調(diào)酸脫鹽后必須再加堿(如專(zhuān)利文獻(xiàn)中所述加入堿金屬或銨的氫氧化物、碳酸鹽和/或碳酸氫鹽，以及/或胺類(lèi))溶解以中和產(chǎn)品中的酸，中和反應(yīng)又將生成新的鹽，而徒增的新鹽又需澄清過(guò)濾，不僅工藝復(fù)雜，而且，過(guò)濾不徹底也影響產(chǎn)品品質(zhì)。
五、由于VBL熒光增白劑合成后溫度通常在70-100℃，而采用該工藝還需要降低溫度，以求產(chǎn)品的析出，消耗冷卻動(dòng)力。
由上述可見(jiàn)，ZL99120394.1的專(zhuān)利制造方法由于采用0.05-40μm的微孔膜精制，存在上述諸多缺陷，故實(shí)有改進(jìn)的必要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種應(yīng)用納濾膜制造VBL熒光增白劑的方法，其工藝簡(jiǎn)單，無(wú)需酸析大大減少?gòu)U水排放與處理難度，同時(shí)成品中副產(chǎn)品的含量低，輔助助劑的添加條件低，產(chǎn)品的穩(wěn)定性、溶解度和著色強(qiáng)度明顯提高，產(chǎn)品的品質(zhì)明顯提高。
為達(dá)成上述目的，本發(fā)明的解決方案是使用截留分子量為100-2000MWCO的納濾膜，在65℃-85℃的條件下，過(guò)濾VBL熒光增白劑合成漿液，使其脫鹽、除雜、濃縮。
上述納濾膜的膜孔徑約為1-20nm。
上述納濾膜為有機(jī)材料，膜材料為薄層復(fù)合膜，膜結(jié)構(gòu)可為卷繞式、管式、平板式。
上述納濾膜的過(guò)濾最佳截留分子量為200MWCO。
上述納濾膜可耐受最高溫度為95℃，過(guò)濾VBL熒光增白劑漿液脫鹽的最佳操作溫度為65℃-80℃。
上述納濾膜可耐受最高操作壓力為4.5Mpa，過(guò)濾VBL熒光增白劑漿液脫鹽的最佳操作壓力為3.5-3.8Mpa。
上述納濾膜過(guò)濾VBL熒光增白劑合成漿液，使其脫鹽、除雜、濃縮后，濃縮液經(jīng)噴霧干燥，即制得標(biāo)準(zhǔn)化成品。
上述納濾膜過(guò)濾VBL熒光增白劑合成漿液，使其脫鹽、除雜、濃縮后，濃縮液經(jīng)助劑添加，即制得液體成品。
采用上述方法后，本發(fā)明利用VBL熒光增白劑在65℃-80℃時(shí)具有較高的溶解度的特性，通過(guò)膜孔徑為納米級(jí)的納濾膜截留VBL熒光增白劑分子，并在納濾過(guò)程中通過(guò)加水滲析的方式可不斷脫除VBL熒光增白劑合成漿液中的中間體、副產(chǎn)品、鹽分等，達(dá)到產(chǎn)品品質(zhì)要求，而無(wú)需通過(guò)酸析來(lái)去除雜質(zhì)，工藝簡(jiǎn)單。濃縮倍數(shù)可達(dá)6倍以上，濃度達(dá)到30％，濃縮液中鹽分可降低到0.2％-0.3％以下。所得的VBL熒光增白劑溶液可直接制成液體性狀的產(chǎn)品，或者進(jìn)行噴霧干燥制成粉狀產(chǎn)品。膜透過(guò)液為中性，廢水COD負(fù)荷下降，處理容易。


圖1是本發(fā)明應(yīng)用納濾膜制造VBL熒光增白劑的工藝流程圖。
具體實(shí)施例配合圖1所示，結(jié)合本發(fā)明的具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一詳細(xì)敘述。
實(shí)施例一取生產(chǎn)下來(lái)的新鮮VBL熒光增白劑合成粗漿液50Kg，保持溫度在65℃-70℃之間，PH為8-8.5下，于納濾膜裝置上進(jìn)行脫鹽除雜和濃縮，粗漿液含固量為7％-9％，NaCl含量為2％-3％。使用有機(jī)薄層復(fù)合卷式膜，膜組件直徑為2.5英寸，組件面積為1.7m2，截留分子量為200-300MWCO。
濃縮/脫鹽在65℃-70℃下開(kāi)始，組件進(jìn)出口壓力為3.8Mpa/3.6Mpa，進(jìn)行濃縮脫鹽。濃縮倍數(shù)達(dá)到5倍左右時(shí)，即透過(guò)液達(dá)到40Kg的時(shí)候開(kāi)始加入軟水或者去離子水進(jìn)行透濾脫鹽。
加水透濾上述狀態(tài)下開(kāi)始加水，加水方式有間歇加水、連續(xù)加水，經(jīng)優(yōu)化表明加水倍數(shù)為原液體積的0.2-0.3倍左右(即加水量為10-15Kg)，NaCl含量可降到0.2％-0.3％，滿足品質(zhì)要求。當(dāng)加水量繼續(xù)增大時(shí)，NaCl含量可進(jìn)一步降低，試驗(yàn)表明可降低到更低水平。
濃縮加水透濾后的VBL熒光增白劑溶液可繼續(xù)濃縮到含固量為25％-30％以上，進(jìn)入后續(xù)工藝。產(chǎn)品可制成液體VBL熒光增白劑，或者干燥成粉狀產(chǎn)品。
膜清洗脫鹽濃縮操作結(jié)束后，排出濃縮液，用清水沖洗系統(tǒng)后，加入含有表面化學(xué)物清洗劑的水溶液清洗，在40-50℃運(yùn)行30-45分鐘，用清水沖洗至pH值中性即可。膜過(guò)濾速度完全恢復(fù)。
實(shí)施例二取生產(chǎn)下來(lái)的新鮮VBL熒光增白劑合成粗漿液50Kg，保持溫度在65℃-80℃之間，PH為8-8.5下，于納濾膜裝置上進(jìn)行脫鹽除雜和濃縮，粗漿液含固量為6％-8％，NaCl含量為3％-4％。使用有機(jī)薄層復(fù)合卷式膜，膜組件直徑為3英寸，組件面積為2m2，截留分子量為200-300MWCO。在70℃-80℃下開(kāi)始，組件進(jìn)出口壓力為3.8Mpa/3.6Mpa，進(jìn)行濃縮脫鹽。濃縮倍數(shù)達(dá)到5倍左右時(shí)，即透過(guò)液達(dá)到40Kg的時(shí)候開(kāi)始加入軟水或者去離子水進(jìn)行透濾脫鹽，加水方式采用連續(xù)加水，加水倍數(shù)為原液體積的0.5倍左右(即加水量為20Kg)，NaCl含量可降到0.1％左右，滿足品質(zhì)要求。加水透濾后的VBL熒光增白劑溶液繼續(xù)濃縮，可達(dá)到含固量為35％以上，進(jìn)入后續(xù)工藝。產(chǎn)品可制成液體VBL熒光增白劑，或者干燥成粉狀產(chǎn)品。
實(shí)施例三取生產(chǎn)下來(lái)的新鮮VBL熒光增白劑合成粗漿液50Kg，保持溫度在65℃-70℃之間，PH為7.5-8下，于納濾膜裝置上進(jìn)行脫鹽除雜和濃縮，粗漿液含固量為6％-8％，NaCl含量為3％-4％。使用有機(jī)薄層復(fù)合卷式膜，膜組件直徑為3英寸，組件面積為2m2，截留分子量為300-600MWCO。在70℃-80℃下開(kāi)始，組件進(jìn)出口壓力為3.8Mpa/3.6Mpa，進(jìn)行濃縮脫鹽。濃縮倍數(shù)達(dá)到5倍左右時(shí)，即透過(guò)液達(dá)到40Kg的時(shí)候開(kāi)始加入軟水或者去離子水進(jìn)行透濾脫鹽，加水方式采用連續(xù)加水，加水倍數(shù)為原液體積的0.5倍左右(即加水量為20Kg)，NaCl含量可降到0.15％左右，滿足品質(zhì)要求。加水透濾后的VBL熒光增白劑溶液繼續(xù)濃縮，可達(dá)到含固量為35％以上，進(jìn)入后續(xù)工藝。產(chǎn)品可制成液體VBL熒光增白劑，或者干燥成粉狀產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.應(yīng)用納濾膜制造VBL熒光增白劑的方法，其特征在于使用截留分子量為100-2000的納濾膜，在65℃-85℃的條件下，過(guò)濾VBL熒光增白劑合成漿液，使其脫鹽、除雜、濃縮。
2.如權(quán)利要求1所述的一種應(yīng)用納濾膜制造VBL熒光增白劑的方法，其特征在于納濾膜的膜孔徑約為1-20nm。
3.如權(quán)利要求1所述的一種應(yīng)用納濾膜制造VBL熒光增白劑的方法，其特征在于納濾膜為有機(jī)材料，膜材料為薄層復(fù)合膜，膜結(jié)構(gòu)可為卷繞式、管式、平板式。
4.如權(quán)利要求1所述的一種應(yīng)用納濾膜制造VBL熒光增白劑的方法，其特征在于納濾膜的過(guò)濾最佳截留分子量為200 MWCO。
5.如權(quán)利要求1所述的一種應(yīng)用納濾膜制造VBL熒光增白劑的方法，其特征在于納濾膜可耐受最高溫度為95℃，過(guò)濾VBL熒光增白劑漿液脫鹽的最佳操作溫度為65℃-80℃。
6.如權(quán)利要求1所述的一種應(yīng)用納濾膜制造VBL熒光增白劑的方法，其特征在于納濾膜可耐受最高操作壓力為4.5Mpa，過(guò)濾VBL熒光增白劑漿液脫鹽的最佳操作壓力為3.5-3.8Mpa。
7.如權(quán)利要求1所述的一種應(yīng)用納濾膜制造VBL熒光增白劑的方法，其特征在于納濾膜過(guò)濾VBL熒光增白劑合成漿液，使其脫鹽、除雜、濃縮后，濃縮液經(jīng)噴霧干燥，即制得標(biāo)準(zhǔn)化成品。
8.如權(quán)利要求1所述的一種應(yīng)用納濾膜制造VBL熒光增白劑的方法，其特征在于納濾膜過(guò)濾VBL熒光增白劑合成漿液，使其脫鹽、除雜、濃縮后，濃縮液經(jīng)助劑添加，即制得液體成品。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種應(yīng)用納濾膜制造VBL熒光增白劑的方法，其是使用截留分子量為100－2000 MWCO的納濾膜，在65℃－85℃的條件下，過(guò)濾VBL熒光增白劑合成漿液，使其脫鹽、除雜、濃縮。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，無(wú)需酸析大大減少?gòu)U水排放與處理難度，同時(shí)成品中副產(chǎn)品的含量低，輔助助劑的添加條件低，產(chǎn)品的穩(wěn)定性、溶解度和著色強(qiáng)度明顯提高，產(chǎn)品的品質(zhì)明顯提高。
文檔編號(hào)C09B67/00GK1528827SQ0314699
公開(kāi)日2004年9月15日 申請(qǐng)日期2003年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2003年9月26日
發(fā)明者蔣林煜, 顏運(yùn)泓 申請(qǐng)人:三達(dá)膜科技(廈門(mén))有限公司