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活性黃sde、合成方法及其復(fù)合活性黃染料的制作方法

文檔序號:3728244閱讀:695來源:國知局
專利名稱:活性黃sde、合成方法及其復(fù)合活性黃染料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及染料領(lǐng)域,是指一種活性黃單體以及合成這種活性黃單體的方法,同時提供的是以這種活性黃單體為主要成份的復(fù)合活性黃染料。
背景技術(shù)
現(xiàn)有的活性黃M-3RE產(chǎn)品,其摩爾消光系數(shù)小,最大吸收波長在440nm左右,在相同濃度下(10g/l),其軋布檢測k/s值在3~4之間。它的合成工藝主要是利用4,6,8-三磺酸-2-萘胺的重氮物與間氨基苯胺乙?;}酸鹽偶合,偶合終點到進(jìn)行20~30%的氯化鈉鹽析,壓濾,然后濾餅進(jìn)行溶解,用氧化-還原方法進(jìn)行分析,計算收率,再與計算量的三聚氯氰在0℃左右進(jìn)行粉碎的物料進(jìn)行一次縮合然后與間位酯進(jìn)行二次縮合,噴干。中國專利02120889.1公開了一種“低鹽高強(qiáng)度活性黃色染料的制備方法”,其采用3,6,8-三磺酸-2-萘胺的重氮物與間氨基苯胺乙?;}酸鹽偶合,偶合終點到再與計算量的三聚氯氰在0℃左右進(jìn)行粉碎的物料進(jìn)行一次縮合然后與間位酯進(jìn)行二次縮合,納米膜處理后,噴干。兩種工藝都用到間位酯,單位成本高,第一種產(chǎn)品二次縮合配比達(dá)到1.05~1.3,物料浪費嚴(yán)重,且間位酯價格是對位酯的2倍左右,鹽析產(chǎn)生大量污水,染料不能染深色,Rf值在0.6~0.7之間,直接性不好;后一種采用納米膜處理雖減少了污水但增加了生產(chǎn)投入和成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種以對位酯代替間位酯合成的活性黃單體,通過采用干品合成工藝,達(dá)到清潔生產(chǎn),獲得的產(chǎn)品滿足色澤鮮艷、得色深、溶解度高、直接性低、配伍性好、重現(xiàn)性好、勻染性極佳、提升率高、固色率高、易洗性好、色牢度良好等要求。這種活性黃SDE單體的結(jié)構(gòu)式為
合成這種活性黃SDE單體的方法是用3,6,8-三磺酸-2-萘胺干品在冰存在的條件下打漿均勻與鹽酸、亞鈉進(jìn)行重氮化,然后重氮物與間氨基苯胺乙酰化鹽酸鹽偶合,再與計算量的三聚氯氰一次縮合,再加入對(β-硫酸酯乙基砜)苯胺干品進(jìn)行二次縮合,反應(yīng)結(jié)束過濾直接噴干。
用對位酯干品進(jìn)行二次縮合時,控制溫度40-65℃,PH值5-7。
該合成方法中用對位酯代替間位酯,對各物料的配比嚴(yán)格控制,方法中3,6,8-三磺酸-2-萘胺干品的配比控制為1.0-1.02,間氨基苯胺乙?;}酸鹽的配比為1.0-1.05,對(β-硫酸酯乙基砜)苯胺干品的配比為1.0-1.08,結(jié)合干品投料,達(dá)到減少了物料溶解所用的液堿和反應(yīng)時多消耗的鹽酸,降低單位成本達(dá)20~30%,減少水的用量50%以上,提高了物料的含固量,提高了噴霧干燥的效率,減少了熱能和電能的消耗。本工藝不經(jīng)過納米膜處理,直接噴干二縮液,無污水產(chǎn)生,降低了生產(chǎn)成本,提高了生產(chǎn)效率,達(dá)到清潔化生產(chǎn)要求,同時產(chǎn)品質(zhì)量全面符合印染要求。
復(fù)合活性黃染料,其以上述的活性黃SDE單體為主要成份,重量組成為活性黃SDE單體80~95%、防塵劑1~5%、助溶劑1~15%。
活性黃SDE經(jīng)此工藝生產(chǎn)生產(chǎn)力份達(dá)到150%左右,溶解度達(dá)到180克/升,日曬牢度達(dá)到5級,皂洗牢度4級,摩擦牢度4-5級,熨燙牢度4-5級;產(chǎn)品質(zhì)量好,提升力好。生產(chǎn)過程不產(chǎn)生污水,尾氣處理采用的是水浴法除塵,生產(chǎn)周期短。用對位酯代替間位酯,降低生產(chǎn)成本,降低了印染成本。
具體實施例方式
實施例1,活性黃單體采用100份的3,6,8-三磺酸-2-萘胺干品在冰存在的條件下打漿均勻,然后在5-8℃左右與鹽酸、亞鈉進(jìn)行重氮化反應(yīng),結(jié)束后往重氮物中加入105份的間氨基苯胺乙?;}酸鹽在5-10℃,PH值4-6的條件下進(jìn)行偶合反應(yīng),偶合終點到再與105份的三聚氯氰在0-5℃左右進(jìn)行一次縮合,保持溫度0-15℃,PH值4-6.5,反應(yīng)完成后加入104份的對(β-硫酸酯乙基砜)苯胺干品進(jìn)行二次縮合,控制溫度40-65℃,PH值5-7,反應(yīng)結(jié)束過濾直接噴干。
實施例2,活性黃單體采用102份的3,6,8-三磺酸-2-萘胺干品在冰存在的條件下打漿均勻,然后在5-8℃左右與鹽酸、亞鈉進(jìn)行重氮化反應(yīng),結(jié)束后往重氮物中加入102份的間氨基苯胺乙?;}酸鹽在5-10℃,PH值4-6的條件下進(jìn)行偶合反應(yīng),偶合終點到再與103份的三聚氯氰在0-5℃左右進(jìn)行一次縮合,保持溫度0-15℃,PH值4-6.5,反應(yīng)完成后加入106份的對(β-硫酸酯乙基砜)苯胺干品進(jìn)行二次縮合,控制溫度40-65℃,PH值5-7,反應(yīng)結(jié)束過濾直接噴干。
實施例3,復(fù)合活性黃染料,由90份活性黃SDE單體、2份防塵劑、8份元明粉組成。
實施例4,復(fù)合活性黃染料,由95份活性黃SDE單體、1份防塵劑、4份元明粉組成。
實施例5,復(fù)合活性黃染料,由85份活性黃SDE單體、3份防塵劑、12份元明粉組成。
權(quán)利要求
1.活性黃SDE單體,其特征在于結(jié)構(gòu)式為
2.活性黃SDE單體的合成方法,其特征在于用3,6,8-三磺酸-2-萘胺干品在冰存在的條件下打漿均勻與鹽酸、亞鈉進(jìn)行重氮化,然后重氮物與間氨基苯胺乙?;}酸鹽偶合,再與三聚氯氰一次縮合,再加入對(β-硫酸酯乙基砜)苯胺干品進(jìn)行二次縮合,反應(yīng)結(jié)束過濾直接噴干。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法,其特征在于用對(β-硫酸酯乙基砜)苯胺干品進(jìn)行二次縮合時,控制溫度40-65℃,PH值5-7。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的合成方法,其特征在于3,6,8-三磺酸-2-萘胺干品的配比控制為1.0-1.02,間氨基苯胺乙?;}酸鹽的配比為1.0-1.05,對(β-硫酸酯乙基砜)苯胺干品的配比為1.0-1.08。
5.復(fù)合活性黃染料,其特征在于重量組成為活性黃SDE單體80~95%、防塵劑1~5%、助溶劑1~15%。
全文摘要
活性黃SDE單體,涉及染料領(lǐng)域,是用3,6,8-三磺酸-2-萘胺干品在冰存在的條件下打漿均勻與鹽酸、亞鈉進(jìn)行重氮化,然后重氮物與間氨基苯胺乙?;}酸鹽偶合,再與三聚氯氰一次縮合,再加入對(β-硫酸酯乙基砜)苯胺干品進(jìn)行二次縮合,反應(yīng)結(jié)束過濾直接噴干,產(chǎn)品色澤鮮艷、得色深、溶解度高、直接性低、配伍性好、重現(xiàn)性好、勻染性極佳、提升率高、固色率高、易洗性好、色牢度良好。
文檔編號C09B29/00GK1569965SQ20041001484
公開日2005年1月26日 申請日期2004年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月30日
發(fā)明者史錦鋒 申請人:江蘇申新染料化工股份有限公司
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