專利名稱：活性黃she、合成方法及其復合活性黃染料的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及染料領域，是指一種新的活性黃單體以及合成這種活性黃單體的方法，同時提供的是以這種活性黃單體為主要成份的復合活性黃染料。
背景技術：
目前，印染行業(yè)所使用的中溫型黃色品種主要是活性黃M-3RE產品，其摩爾消光系數比小，最大吸收波長在440nm左右，在10g/l濃度下，其軋布檢測k/s值在3～4之間，比移植Rf為0.6～0.7。它的合成工藝主要是利用3，6，8-三磺酸-2-萘胺的重氮物與間氨基苯胺乙?；}酸鹽偶合，偶合終點到后進行20～30％的氯化鈉鹽析，壓濾，然后濾餅進行溶解，用氧化-還原方法進行分析，計算收率，再與計算量的三聚氯氰在0℃左右進行粉碎的物料進行一次縮合然后與間位酯進行二次縮合，噴干。工藝缺點是產品單位成本高，二次縮合配比達到1.2～1.3，物料浪費嚴重，且間位酯價格是對位酯的2倍左右，鹽析產生污水，染料不能染深色。

發(fā)明內容
本發(fā)明提供了一種新的活性黃單體，具有色澤鮮艷、得色深、溶解度高、直接性低、配伍性好、重現性好、勻染性極佳、提升率高、固色率高、易洗性好、色牢度良好等優(yōu)點。這種活性黃SHE單體的結構式為 合成這種活性黃SHE單體的方法是用3，6，8-三磺酸-2-萘胺的重氮物與間氨基苯胺乙?；}酸鹽偶合，再與計算量的三聚氯氰一次縮合，然后與對(β-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮鹽和2、4-二磺酸苯胺的偶合液進行二次縮合，噴干。
本發(fā)明采用對位酯重氮鹽與2、4-二磺酸苯胺的偶合物料代替單純的對位酯進行二縮，單體結構中有兩個“-N＝＝N-”基團達到增加發(fā)色基團的作用；用對位酯代替間位酯，減少了鹽析工藝，降低了二次縮合配比，即用對(β-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮鹽與2、4-二磺酸苯胺的偶合液進行二次縮合時，對(β-硫酸酯乙基砜)苯胺的配比控制為0.8-1.0；另外工藝上采用納米膜、噴霧干燥相結合的一整套系統(tǒng)，減少了污染環(huán)節(jié)的產生，達到清潔化生產目的。
復合活性黃染料，其以上述的活性黃SHE單體為主要成份，重量組成為活性黃SHE單體70～95％、防塵劑1～5％、元明粉5～30％。
本發(fā)明所述的活性黃SHE經此工藝生產力份達到150％左右，溶解度達到200克/升，日曬牢度達到6級，皂洗牢度4-5級，摩擦牢度4-5級，熨燙牢度4-5級，比移植Rf為0.85～0.95，表現為直接性優(yōu)于黃M-3RE；(2)生產過程不直接產生污水，尾氣處理采用的是水浴法除塵，杜絕了染料顆粒隨熱風帶入大氣中而造成環(huán)境污染；(3)生產成本降低，產品得色深，降低了印染成本。
具體實施例方式
實施例1重氮將100份3，6，8-三磺酸-2-萘胺干品用冰進行打漿，然后加入配比1-1.5的鹽酸，加入亞鈉溶液進行重氮，溫度控制為0-10℃。
偶合將100份間氨基苯胺乙?；}酸鹽加入到上述重氮物中進行偶合，PH值4-7，溫度5-10℃。
一次縮合將105份三聚氯氰在-2-2℃左右進行冰磨，然后加入上述偶合物料進行一次縮合，控制溫度5-15℃，PH值5-7。
對位酯重氮偶合將85份對(β-硫酸酯乙基砜)苯胺干品在冰存在的條件下打漿，然后加入配比為1-1.5的鹽酸，用亞納溶液進行重氮，重氮結束加入2、4-二磺酸苯胺進行偶合。
二次縮合將一次縮合物料加入上述偶合物料中，進行二次縮合，控制溫度40-60℃，PH值6-8，反應到PH值基本穩(wěn)定后，用壓濾機過濾后膜處理，噴干后標準化。
實施例2，參考實施例1，二縮時，將95份對位酯重氮鹽與2、4-二磺酸苯胺的偶合液進行二次縮合，控制PH＝7-9，溫度40-60℃，反應結束后噴干，標準化。
實施例3，復合活性黃，由90份活性黃SHE單體、1份防塵劑、9份元明粉組成。
實施例4，復合活性黃，由80份活性黃SHE單體、2份防塵劑、18份元明粉組成。
實施例5，復合活性黃，由75份活性黃SHE單體、5份防塵劑、20份元明粉組成。
權利要求
1.活性黃SHE單體，其特征在于結構式為
2.活性黃SHE單體的合成方法，其特征在于用3，6，8-三磺酸-2-萘胺的重氮物與間氨基苯胺乙?；}酸鹽偶合，再與三聚氯氰一次縮合，然后與對(β-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮鹽和2、4-二磺酸苯胺的偶合液進行二次縮合，噴干。
3.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于用對(β-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮鹽與2、4-二磺酸苯胺的偶合液進行二次縮合時，對(β-硫酸酯乙基砜)苯胺的配比為0.8-1.0。
4.根據權利要求2或3所述的合成方法，其特征在于用二縮時控制的參數是PH＝6-9，溫度40-60℃。
5.根據權利要求4所述的合成方法，其特征在于二縮后的溶液通過膜處理后直接噴干即得單體活性黃SHE成品。
6.復合活性黃染料，其特征在于重量組成為活性黃SHE單體70～95％、防塵劑1～5％、元明粉5～30％。
全文摘要
活性黃SHE單體，涉及染料領域，是用3，6，8－三磺酸－2－萘胺的重氮物與間氨基苯胺乙?；}酸鹽偶合，再與三聚氯氰一次縮合，然后與對(β－硫酸酯乙基砜)苯胺重氮鹽和2、4－二磺酸苯胺的偶合液進行二次縮合，噴干，具有色澤鮮艷、得色深、溶解度高、直接性低、配伍性好、重現性好、勻染性極佳、提升率高、固色率高、易洗性好、色牢度良好等優(yōu)點。
文檔編號C09B35/00GK1569969SQ20041001484
公開日2005年1月26日 申請日期2004年4月30日 優(yōu)先權日2004年4月30日
發(fā)明者史錦鋒 申請人:江蘇申新染料化工股份有限公司