專利名稱：一種制備過氧鈦酸光催化涂覆劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光催化涂覆劑的制備方法，更具體的說是涉及一種利用無機(jī)鹽的沉淀-膠溶法制備過氧鈦酸光催化涂覆劑的方法。
背景技術(shù)：
通常應(yīng)用的負(fù)載型氧化鈦系光催化劑，一般是粉體黏結(jié)法或者采用溶膠-凝膠技術(shù)負(fù)載到基材上；后者使用的原料價(jià)格貴重的醇鹽和一般無機(jī)鹽，含有大量的有機(jī)溶劑或絡(luò)合劑，而且溶膠的酸性較強(qiáng)，金屬基材受到限制；所制備的黏結(jié)涂層和溶膠膜都需要較高的熱處理溫度，有機(jī)物的熱分解污染環(huán)境，而且使原料成本提高，應(yīng)用工藝較復(fù)雜。目前有所應(yīng)用的氧化鈦系光催化劑，含有大量有機(jī)溶劑類，需要較高的熱處理溫度，有機(jī)物揮發(fā)污染環(huán)境，效率低、成本高；而且呈強(qiáng)酸性或較強(qiáng)的酸性，可負(fù)載的基材范圍小，影響光催化劑的應(yīng)用推廣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種制備成本低、應(yīng)用工藝簡單，產(chǎn)物具有可見光活性、負(fù)載型光催化氧化鈦用涂覆劑的方法。
本發(fā)明通過下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)先將TiOSO4·nH2O制成透明溶液，取適量去離子水(水調(diào)成一定的pH在7～9)做底液，將0.1～0.5mol/L TiOSO4的澄清溶液和3mol/L氨水(NH3·H2O)兩種溶液共同滴定于底液中，同時(shí)不斷攪拌使沉淀反應(yīng)物混合均勻，控制兩者的滴加速度以保持pH在7～9之間，滴定完成后得到的沉淀懸浮液，繼續(xù)攪拌陳化～30min。然后固液分離，將得到的白色沉淀用去離子水洗滌除去NH4+和SO42-，并重復(fù)洗滌3～5次。將洗滌完成、抽濾后的沉淀稀釋至一定的濃度(一般為0.05mol/L～0.2mol/L)，成為白色沉淀懸浮液；選擇30％ H2O2溶液作為膠溶劑，按一定摩爾比(Ti4+∶H2O2＝1∶4～6)將其滴加于該懸浮液中，同時(shí)不斷攪拌使反應(yīng)充分進(jìn)行，此時(shí)反應(yīng)物變?yōu)辄S色；膠溶劑加完后繼續(xù)攪拌60～90min，靜置反應(yīng)液～24h，即可得到最終產(chǎn)品-淺黃色、接近中性的透明溶液作為光催化涂覆劑。該涂覆劑可利用金屬或耐150℃的非金屬材料作基材，制成的負(fù)載型光催化劑經(jīng)過150℃的低溫處理，即具有可見光活性。
本發(fā)明技術(shù)的有益效果是，所制得的光催化涂覆劑，不含有機(jī)溶劑類，熱處理溫度低，成本降低；涂覆劑接近中性，對多種基材有好的附著力，具有可見光活性。
本發(fā)明涂覆劑接近中性，在基材上制成的涂膜150℃可結(jié)晶化形成銳鈦礦相；基材可選金屬或耐150℃的非金屬材料；具有可見光活性的，膜層粒子為10-20納米球形或～20×～100納米柱狀。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。
實(shí)施例1稱取34.6g(含有0.1mol的Ti4+)TiOSO4·nH2O，加入200ml去離子水溶液，靜置8h至原料完全溶解進(jìn)行抽濾除去雜質(zhì)成為澄清溶液。取500ml燒杯，加入200ml去離子水調(diào)成pH在8，將TiOSO4的澄清溶液和3mol/L氨水分共同在燒杯中滴定，不斷攪拌使反應(yīng)物混合均勻，保持反應(yīng)過程中反應(yīng)液的pH在8左右，滴定完成后得到的白色沉淀攪拌陳化25min。然后固液分離，使用減壓抽濾，將得到的白色沉淀用去離子水洗滌除去NH4+和SO42-，并重復(fù)洗滌3次。將洗滌完成、抽濾后的沉淀稀釋至0.1mol/L，成為白色沉淀懸浮液；選擇30％ H2O2溶液作為膠溶劑50ml將其滴加于該懸浮液中，同時(shí)不斷攪拌使反應(yīng)充分進(jìn)行，此時(shí)反應(yīng)物變?yōu)辄S色；膠溶劑加完后繼續(xù)攪拌60min，靜置反應(yīng)液24h，即可得到最終產(chǎn)品-淺黃色、接近中性的透明溶液作為光催化涂覆劑。該涂覆劑可利用金屬或耐150℃的非金屬材料作基材，制成的負(fù)載型光催化劑經(jīng)過150℃的低溫處理，即具有可見光活性。
實(shí)施例2稱取128.4g(含有0.4mol的Ti4+)TiOSO4·nH2O，加入200ml去離子水溶液，靜置10h至原料完全溶解進(jìn)行抽濾除去雜質(zhì)成為澄清溶液。取500ml燒杯，加入200ml去離子水調(diào)成pH在7.5，將TiOSO4的澄清溶液和3mol/L氨水分共同在燒杯中滴定，不斷攪拌使反應(yīng)物混合均勻，保持反應(yīng)過程中反應(yīng)液的pH在7.5，滴定完成后得到的白色沉淀攪拌陳化30min。然后固液分離，使用離心分離，將得到的白色沉淀用去離子水洗滌除去NH4+和SO42-，并重復(fù)洗滌4次。將洗滌完成、抽濾后的沉淀稀釋至0.05mol/L，成為白色沉淀懸浮液；選擇30％ H2O2溶液作為膠溶劑170ml將其滴加于該懸浮液中，同時(shí)不斷攪拌使反應(yīng)充分進(jìn)行，此時(shí)反應(yīng)物變?yōu)辄S色；膠溶劑加完后繼續(xù)攪拌80min，靜置反應(yīng)液20h，即可得到最終產(chǎn)品-淺黃色、接近中性的透明溶液作為光催化涂覆劑。該涂覆劑可利用金屬或耐150℃的非金屬材料作基材，制成的負(fù)載型光催化劑經(jīng)過150℃的低溫處理，即具有可見光活性。
實(shí)施例3首先在燒杯中，加入103.8克的TiOSO4·nH2O(根據(jù)純度含有0.3mol的Ti4+)，加入200ml去離子水溶液，靜置12h至原料完全溶解，再對該溶液進(jìn)行抽濾除去雜質(zhì)成為澄清溶液。取適量去離子水，調(diào)成一定的pH在9做底液，將上述TiOSO4的澄清溶液和3mol/L氨水(NH3·H2O)兩種溶液共同滴定于底液中，同時(shí)不斷攪拌使沉淀反應(yīng)物混合均勻，控制兩者的滴加速度以保持pH在9，滴定完成后得到的沉淀懸浮液，繼續(xù)攪拌陳化30min。然后固液分離，使用減壓抽濾，將得到的白色沉淀用去離子水洗滌除去NH4+和SO42-，并重復(fù)洗滌5次。將洗滌完成、抽濾后的沉淀稀釋至濃度0.2mol/L，成為白色沉淀懸浮液；選擇30％ H2O2溶液150ml作為膠溶劑，將其滴加于該懸浮液中，同時(shí)不斷攪拌使反應(yīng)充分進(jìn)行，此時(shí)反應(yīng)物變?yōu)辄S色；膠溶劑加完后繼續(xù)攪拌90min，靜置反應(yīng)液24h，即可得到最終產(chǎn)品-淺黃色、接近中性的透明溶液作為光催化涂覆劑。該涂覆劑可利用金屬或耐150℃的非金屬材料作基材，制成的負(fù)載型光催化劑經(jīng)過150℃的低溫處理，即具有可見光活性。
權(quán)利要求
1.一種制備過氧鈦酸光催化涂覆劑的方法，其特征是，包括下述步驟A.先將TiOSO4·nH2O制成含0.1～0.5mol的Ti4+的透明溶液；B.取適量pH在7～9去離子水做底液，將TiOSO4的澄清溶液和3mol/L氨水(NH3·H2O)兩種溶液共同滴定于底液中，同時(shí)不斷攪拌使沉淀反應(yīng)物混合均勻，控制兩者的滴加速度以保持pH在7～9之間，C.滴定完成后得到的沉淀懸浮液，繼續(xù)攪拌陳化20～30min，D.然后固液分離，將得到的白色沉淀用去離子水洗滌除去NH4+和SO42-，并重復(fù)洗滌3～5次，E.將洗滌完成、抽濾后的沉淀稀釋0.05mol/L～0.2mol/L，成為白色沉淀懸浮液；F.選擇30％H2O2溶液作為膠溶劑，按摩爾比Ti4+∶H2O2＝1∶4～6將其滴加于上述懸浮液中，同時(shí)不斷攪拌使反應(yīng)充分進(jìn)行，此時(shí)反應(yīng)物變?yōu)辄S色；G.膠溶劑加完后繼續(xù)攪拌60～90min，靜置反應(yīng)液20～24h，即可得到最終產(chǎn)品淺黃色、接近中性的透明溶液作為光催化涂覆劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備過氧鈦酸光催化涂覆劑的方法，其特征是，所述涂覆劑可利用金屬或耐150℃的非金屬材料作基材，制成的負(fù)載型光催化劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備成本低、應(yīng)用工藝簡單，產(chǎn)物具有可見光活性、負(fù)載型光催化劑用過氧鈦酸涂覆劑的方法。本發(fā)明將TiOSO
文檔編號B05D5/06GK1733846SQ20041002030
公開日2006年2月15日 申請日期2004年8月11日 優(yōu)先權(quán)日2004年8月11日
發(fā)明者徐明霞, 戈磊, 田玉明 申請人:天津大學(xué)