專利名稱：一種鐵粉吸收劑及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于電磁波吸收和屏蔽材料的鐵粉吸收劑及其制備方法和應(yīng)用，具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種用于電磁波吸收和屏蔽材料的表面改性的鐵粉吸收劑及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
隨著信息技術(shù)的發(fā)展，人們所使用和依賴的信息系統(tǒng)越來(lái)越多，而這些信息系統(tǒng)都是借助于數(shù)字化信號(hào)傳遞的，所以很容易受電磁波干擾(EMI)而產(chǎn)生誤差。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)從電子和信息設(shè)備的電磁波干擾可以引起明顯的故障，例如醫(yī)院的醫(yī)療設(shè)備和用戶的電子設(shè)備。特別地，在現(xiàn)代戰(zhàn)爭(zhēng)中各種尖端武器、軍事通訊指揮系統(tǒng)均使用了大量靈敏度極高的電子設(shè)備和儀器，對(duì)電磁波干擾十分敏感，由于電磁波干擾引起的嚴(yán)重事件屢有發(fā)生，因此這就對(duì)整機(jī)中電子元器件和檢測(cè)部件的可靠性要求越來(lái)越高，特別是防止電子污染、電磁波輻射和干擾的指標(biāo)也越來(lái)越高。此外，電子設(shè)備輻射、泄露的電磁波也威脅著人類的健康與安全。如何把電磁波干擾造成的危害降低到最小程度，無(wú)論在國(guó)防、民用、乃至保護(hù)人體健康方面都具有重要的意義。雖然防止電磁波干擾的技術(shù)種類很多，但較普遍采用的方法是使用電磁波吸收材料和電磁波屏蔽材料。電磁波吸收材料和電磁波屏蔽材料通常是由無(wú)機(jī)吸收劑與塑料、橡膠、膠粘劑、涂料等高分子有機(jī)基體組成，吸收劑提供了電磁波吸收和屏蔽材料所需要的電磁性能，高分子基體是吸收劑的載體。超細(xì)鐵粉吸收劑由于居里溫度高，溫度穩(wěn)定性好；在磁性材料中，目前具有最高的比飽和磁化強(qiáng)度，微波磁導(dǎo)率較大；介電常數(shù)較大，因而在電磁波吸收與屏蔽材料領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。由于高分子材料具有疏水性，無(wú)機(jī)吸收劑鐵粉具有親水性，如果鐵粉表面不經(jīng)過(guò)改性處理，其加到高分子有機(jī)基體中后，由于兩者的界面不相容導(dǎo)致鐵粉與基體之間界面結(jié)合性能不好，劣化制備的電磁波吸收與屏蔽材料的使用性能，如力學(xué)性能、老化性能下降，同時(shí)導(dǎo)致無(wú)機(jī)吸收劑鐵粉填充量不高，因而對(duì)電磁波吸收與屏蔽效果差。因此，無(wú)機(jī)吸收劑鐵粉作為微波吸收與屏蔽材料的填充介質(zhì)，必須經(jīng)過(guò)物理或者化學(xué)處理，進(jìn)行表面改性。但是目前未見(jiàn)有電磁波吸收與屏蔽材料中用量較大的鐵粉吸收劑對(duì)其進(jìn)行表面改性的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)中鐵粉和有機(jī)物質(zhì)結(jié)合性能差、填充量低、力學(xué)性能差等問(wèn)題，提出了一種表面改性的鐵粉吸收劑及其制備方法和應(yīng)用。
本發(fā)明的具體實(shí)施方案如下本發(fā)明的鐵粉吸收劑由下述重量百分比的組分組成鐵粉90.91～99.95％、偶聯(lián)劑0.05～9.09％、溶劑0～0.5％。
所述的鐵粉優(yōu)選還原鐵粉、羰基鐵粉中的至少一種，顆粒形狀為球形或者近似球形，鐵元素的重量百分比含量大于95％，平均粒徑為0.1～50μm。
所述的偶聯(lián)劑優(yōu)選硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋯酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑中的一種或一種以上的混合物。
所述的溶劑優(yōu)選蒸餾水、溶劑油、石油醚、甲乙酮、丙酮、甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇、正丙醇、苯、乙苯、甲苯、二甲苯中的一種或一種以上的混合物。
本發(fā)明中所述的鐵粉、偶聯(lián)劑和溶劑均為市售產(chǎn)品。
本發(fā)明的鐵粉吸收劑的制備方法包括以下步驟(1)在0～50℃的溫度下將偶聯(lián)劑和溶劑用攪拌器攪拌均勻，或用超聲波分散均勻，制得表面改性劑；(2)將需要進(jìn)行表面改性的鐵粉加入到步驟(1)得到的表面改性劑中，然后在真空干燥機(jī)中烘干，得到本發(fā)明的鐵粉吸收劑。
步驟(1)中所述的偶聯(lián)劑的用量?jī)?yōu)選為預(yù)改性的鐵粉重量的0.05～10％，所述的溶劑的用量?jī)?yōu)選為預(yù)改性的鐵粉重量的10～100％。
在所述的步驟(1)中對(duì)攪拌均勻沒(méi)有特別的限制，可以使用普通的攪拌器攪拌均勻，攪拌速度為20～1400轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌的時(shí)間為20～50分鐘即可；也可以使用超聲波混合5～25分鐘至均勻即可，超聲波頻率為20KHz～50KHz，功率為50W～5000W。
步驟(2)中所述的烘干優(yōu)選為真空度為-0.05～-0.1Mpa，烘干溫度為30～90℃，干燥時(shí)間為6～18h。經(jīng)過(guò)該步驟的烘干加入的溶劑大部分揮發(fā)掉，只殘余少部分，因此本發(fā)明的鐵粉吸收劑中的溶劑僅為殘余量或沒(méi)有。
本發(fā)明的鐵粉吸收劑應(yīng)用在電磁波吸收和屏蔽材料中。具體地說(shuō)它可以應(yīng)用在塑料、橡膠、膠粘劑、涂料等為基體的電磁波吸收和屏蔽材料中。使用方法為常規(guī)方法。
本發(fā)明對(duì)鐵粉進(jìn)行了表面改性，方法操作簡(jiǎn)單可行，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。由于偶聯(lián)劑分子結(jié)構(gòu)中存在著兩種性質(zhì)的官能團(tuán)，一種官能團(tuán)與無(wú)機(jī)吸收劑鐵粉表面的極性基團(tuán)進(jìn)行反應(yīng)，另一個(gè)官能團(tuán)能與有機(jī)物反應(yīng)。改性后的鐵粉與不改性的鐵粉相比較，其表面性質(zhì)發(fā)生了很大的變化，由親水性轉(zhuǎn)變?yōu)槭杷?，親油性、加工性能大大增加，作為吸收劑填料加入到有機(jī)物質(zhì)基體中后，改善了鐵粉吸收劑和有機(jī)基體的結(jié)合性能，能明顯提高高分子基電磁波吸波、屏蔽材料的力學(xué)性能，提高鐵粉在高分子基體中的填充量。


圖1為應(yīng)用實(shí)例的橡膠中加入未表面改性的鐵粉后制作的斷面掃面電鏡照片；圖2為應(yīng)用實(shí)例的橡膠加入本發(fā)明的表面改性的鐵粉后制作的斷面掃面電鏡照片。
具體實(shí)施例方式
下面采用實(shí)施例的方式進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的表面改性的鐵粉吸收劑及其制備方法，但本發(fā)明并不局限于這些實(shí)施例。
實(shí)例1稱取硅烷偶聯(lián)劑γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷2kg，無(wú)水乙醇60kg，加入到容器中，25℃下在超聲波清洗機(jī)中用超聲波混合15分鐘制得表面改性劑；稱取100kg平均粒徑為1.8μ的還原鐵粉，倒入裝有表面改性劑的容器中；然后送入真空干燥機(jī)，60℃，烘干8h，真空度為-0.1MPa；烘干后得到表面改性的鐵粉吸收劑。
實(shí)例2稱取鈦酸酯偶聯(lián)劑異丙基三(二辛基磷酸酯基)鈦酸酯(南京曙光化工集團(tuán)有限公司產(chǎn)品)2kg，丙酮50kg，加入到容器中，40℃下攪拌20分鐘制成表面改性劑，攪拌速度800轉(zhuǎn)/分鐘；稱取100kg平均粒徑為5.0μ的羰基鐵粉，倒入裝有表面改性劑的容器中；然后送入真空干燥機(jī)，70℃，烘干10h，真空度為-0.08MPa；烘干后得到表面改性的鐵粉吸收劑。
實(shí)例3稱取鋯酸酯偶聯(lián)劑TYZORNBZ烷基鋯酸酯(杜邦公司產(chǎn)品)2kg，異丙醇40kg，加入到容器中，30℃下在超聲波清洗機(jī)中用超聲波混合8分鐘制得表面改性劑；稱取100kg平均粒徑為6.0μ的羰基鐵粉，倒入裝有表面改性劑的容器中；然后送入真空干燥機(jī)，80℃，烘干12h，真空度為-0.1MPa；烘干后得到表面改性的鐵粉吸收劑。
實(shí)例4稱取鋁酸酯偶聯(lián)劑DL-411-B型(福建師范大學(xué)實(shí)驗(yàn)廠產(chǎn)品)2kg，二甲苯80kg，加入到容器中，40℃下攪拌20分鐘制成表面改性劑，攪拌速度700轉(zhuǎn)/分鐘；稱取100kg平均粒徑為25.0μ的羰基鐵粉，倒入裝有表面改性劑的容器中；然后送入真空干燥機(jī)，60℃，烘干16h，真空度為-0.05MPa；烘干后得到表面改性的鐵粉吸收劑。
應(yīng)用實(shí)例本實(shí)例為本發(fā)明的鐵粉吸收劑的應(yīng)用實(shí)施例，以說(shuō)明本發(fā)明的效果。
將改性后的鐵粉作為吸收劑填料加入到以乙丙橡膠為基體的電磁波吸收材料中，能明顯改善該電磁波吸收材料的力學(xué)性能。具體制備步驟如下(1)分別稱取占鐵粉重量0.5～2％的硅烷偶聯(lián)劑氨丙基三乙氧基硅烷和占鐵粉重量15～50％的乙醇，30℃下用超聲波混合15分鐘制備成表面改性劑，使用本發(fā)明的制備方法制備表面改性的鐵粉603～612g(其中鐵粉600g，偶聯(lián)劑3～12g，乙醇＜1.0g)；另外稱取表面未改性的鐵粉600g；(2)分別稱取100g乙丙橡膠，3～8g硫化劑各兩份，將改性鐵粉與未改性鐵粉與橡膠和硫化劑分別在雙輥塑煉機(jī)上進(jìn)行混煉，出片；(3)對(duì)上述膠料各稱取一定重量，在相同條件下硫化(溫度140～180℃，壓力8～20MPa，硫化時(shí)間10～40分鐘)；(4)按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量力學(xué)性能，測(cè)量結(jié)果如下表

從上表可以看出，加入改性鐵粉的電磁波吸收材料的力學(xué)性能明顯比加入未改性鐵粉的材料好。
對(duì)兩種材料的斷面制作掃描電鏡照片圖1和圖2。從制作的電磁波吸收材料的斷面掃面電鏡照片看到，沒(méi)有經(jīng)過(guò)處理的鐵粉填充的微波吸收材料斷面上有明顯的粉體拔出效應(yīng)，斷裂發(fā)生在粉體與膠的結(jié)合面，界面結(jié)合不好；經(jīng)過(guò)該工藝處理的鐵粉填充的微波吸收材料，斷面整齊，斷裂發(fā)生在橡膠基體，鐵粉與橡膠基體相容性很好，結(jié)合緊密。
權(quán)利要求
1.一種鐵粉吸收劑，其特征在于，它由下述重量百分比的組分組成鐵粉90.91～99.95％、偶聯(lián)劑0.05～9.09％、溶劑0～0.5％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵粉吸收劑，其特征在于，所述的鐵粉為還原鐵粉、羰基鐵粉中的至少一種，顆粒形狀為球形或者近似球形，鐵元素的重量百分比含量大于95％，平均粒徑為0.1～50μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵粉吸收劑，其特征在于，所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋯酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑中的一種或一種以上的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵粉吸收劑，其特征在于，所述的溶劑為蒸餾水、溶劑油、石油醚、甲乙酮、丙酮、甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇、正丙醇、苯、乙苯、甲苯、二甲苯中的一種或一種以上的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵粉吸收劑，其特征在于它由下述制備方法制備(1)在0～50℃的溫度下將偶聯(lián)劑和溶劑用攪拌器攪拌均勻，或用超聲波分散均勻，制得表面改性劑；(2)將需要進(jìn)行表面改性的鐵粉加入到步驟(1)得到的表面改性劑中，然后在真空干燥機(jī)中烘干，得到本發(fā)明的鐵粉吸收劑。
6.權(quán)利要求1所述的鐵粉吸收劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)在0～50℃的溫度下將偶聯(lián)劑和溶劑用攪拌器攪拌均勻，或用超聲波分散均勻，制得表面改性劑；(2)將需要進(jìn)行表面改性的鐵粉加入到步驟(1)得到的表面改性劑中，然后在真空干燥機(jī)中烘干，得到本發(fā)明的鐵粉吸收劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的偶聯(lián)劑的用量為預(yù)改性的鐵粉重量的0.05～10％，所述的溶劑的用量為預(yù)改性的鐵粉重量的10～100％。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中用攪拌器攪拌的時(shí)間為20～50分鐘，攪拌速度為20～1400轉(zhuǎn)/分鐘；用超聲波分散的時(shí)間為5～25分鐘，超聲波頻率為20KHz～50KHz，功率為50W～5000W。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述的烘干為真空度為-0.05～-0.1Mpa，烘干溫度為30～90℃，干燥時(shí)間為6～18h。
10.權(quán)利要求1所述的鐵粉吸收劑在電磁波吸收和屏蔽材料中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)的鐵粉吸收劑屬于用作電磁波吸收和屏蔽材料的鐵粉吸收劑及其制備方法的技術(shù)領(lǐng)域，采用偶聯(lián)劑和溶劑對(duì)鐵粉進(jìn)行表面改性，解決了現(xiàn)有技術(shù)中鐵粉吸收劑和有機(jī)物質(zhì)基體結(jié)合性能差、填充量低等問(wèn)題，使得鐵粉吸收劑在有機(jī)物質(zhì)基體中的填充量得到提高，明顯了改善電磁波吸收、屏蔽材料的力學(xué)性能。
文檔編號(hào)C09C1/62GK1696212SQ20041003783
公開(kāi)日2005年11月16日 申請(qǐng)日期2004年5月11日 優(yōu)先權(quán)日2004年5月11日
發(fā)明者馮永寶, 丘泰, 張軍, 沈春英 申請(qǐng)人:南京工業(yè)大學(xué)