專利名稱：用于提高環(huán)氧樹脂柔韌性的新型填料－me柱撐水滑石的制作方法
環(huán)氧樹脂涂料粘接強(qiáng)度大、固化收縮率小，對(duì)大多數(shù)基材都具有優(yōu)異的粘接性能，廣泛應(yīng)用于電子、汽車、航空、航天等領(lǐng)域中。但未經(jīng)改性的環(huán)氧樹脂脆性大，這就在許多方面限制了它的應(yīng)用。增強(qiáng)環(huán)氧樹脂的柔韌性而不使其他性能下降一直是環(huán)氧樹脂研究的重點(diǎn)之一。
近年來發(fā)現(xiàn)，具有獨(dú)特的層狀結(jié)構(gòu)的水滑石經(jīng)適當(dāng)處理后與環(huán)氧樹脂復(fù)合，可制成具有優(yōu)異性能的新型環(huán)氧樹脂/水滑石納米復(fù)合材料，給這一問題的解決提出了新的方法。
本發(fā)明針對(duì)解決環(huán)氧樹脂的增韌問題，設(shè)計(jì)并成功制備出一種含有雙鍵和酯基基團(tuán)的新型填料(馬來酸單異辛酯柱撐水滑石，簡稱ME-LDH)，該填料與環(huán)氧樹脂相容性較好，易于分散在環(huán)氧樹脂中。添加ME-LDH到環(huán)氧樹脂中，既能顯著提高涂膜的柔韌性和耐沖擊性，又不導(dǎo)致粘附力、耐磨性、硬度和防水性等其他性能的下降。
本發(fā)明主要采用以下技術(shù)方案1.馬來酸單異辛酯插層水滑石的制備(1)反應(yīng)溫度在65～85℃。
(2)反應(yīng)時(shí)間12～24h。
(3)滴定終點(diǎn)時(shí)ph值在11～13之間。
(4)反應(yīng)終了后將漿液抽濾水洗至中性，干燥，粉碎，過200目篩。
2.環(huán)氧樹脂/水滑石納米復(fù)合材料的制備本方法采用共混法在一定的剪切力下，制備環(huán)氧樹脂/ME-LDH納米復(fù)合材料，包括如下步驟A將一定量干燥的ME-LDH與一定量的環(huán)氧樹脂通過剪切共混均勻混合。
B將A所得環(huán)氧樹脂/ME-LDH納米復(fù)合材料涂膜，測試性能。
3.應(yīng)用實(shí)例在添加ME-LDH的量為0％、3％、5％下對(duì)環(huán)氧樹脂涂膜做對(duì)比實(shí)驗(yàn)，測試環(huán)氧樹脂/ME-LDH納米復(fù)合材料的力學(xué)性能。
其基本配方為環(huán)氧樹脂∶丙酮∶正丁醇∶鄰笨二甲酸二丁酯＝20∶1.2∶1.5∶1.5；三乙烯四胺(100g環(huán)氧樹脂所需胺的理論用量＝環(huán)氧值×胺的分子量÷胺中活潑H原子數(shù)，實(shí)際用量經(jīng)驗(yàn)上過量10～30％)發(fā)明實(shí)施例下面將闡述實(shí)施例更加詳細(xì)地說明本發(fā)明。
實(shí)施例按n(Mg)∶n(Al)＝2∶1稱取Mg(NO3)2·6H2O 10.2g和Al(NO3)3·9H2O 7.5g用脫CO2去離子水溶解后配成混合鹽溶液，另稱取NaOH 5.6g用脫CO2去離子水配成堿溶液。稱取一定量的馬來酸單異辛酯與脫CO2去離子水混合，加入2mL堿溶液，使油層溶解，調(diào)節(jié)pH值等于11左右，置于四口燒瓶中。加熱到65℃，在N2保護(hù)下，將混合鹽溶液和堿溶液在劇烈攪拌下按相同的速率滴加到四口燒瓶中，半小時(shí)滴加結(jié)束后，調(diào)節(jié)pH值＝11～13，升溫到65～85℃，回流12h以上。將漿液過濾并水洗至中性后，所得膠狀濾餅在70℃烘箱烘24h，粉碎，過200目篩。將干燥的ME-LDH在強(qiáng)剪切力下與6101環(huán)氧樹脂共混，再經(jīng)三輥磨研磨，制得環(huán)氧樹脂/ME-LDH納米復(fù)合材料。
以此復(fù)合材料按配方進(jìn)行涂膜并固化后，按國標(biāo)學(xué)測試力學(xué)性能，如下表
結(jié)論由氧樹脂/ME-LDH納米復(fù)合材料的涂膜性能測試表明，在附著力基本保持不變的情況下當(dāng)水滑石添加量為3％時(shí)，環(huán)氧樹脂的柔韌性從六級(jí)提高到了三級(jí)，耐沖擊性提高了200％；當(dāng)水滑石添加量為5％時(shí)，環(huán)氧樹脂的柔韌性從六級(jí)提高了二級(jí)，耐沖擊性提高了150％。耐磨性度下降幅度不大。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明的新型填料ME-LDH是由有機(jī)陰離子插層水滑石得到的。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的新型填料組成通式為[Mp+1-xM3+x(OH)2](An-)x/n·mH2O，其中Mp+為二價(jià)或一價(jià)(多為二價(jià))金屬陽離子，M3+為三價(jià)金屬陽離子，An-是有機(jī)陰離子。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的新型填料，其中所述的通式，An-是馬來酸單酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的馬來酸單酯，其中含有八個(gè)碳的飽和烷基。
全文摘要
本發(fā)明涉及了一種用作環(huán)氧樹脂增塑劑的新型填料(ME－LDH)。本發(fā)明的主要特征在于(1)該新型填料是由馬來酸單酯插層水滑石生成的；(2)該馬來酸單酯結(jié)構(gòu)有如下特征a.含有雙鍵基團(tuán)；b.含有羧酸基團(tuán)；c.含有酯基基團(tuán)；d.有一個(gè)碳鏈為八個(gè)碳的飽和烷基。該ME－LDH不僅可以大幅度提高環(huán)氧樹脂的柔韌性和抗沖擊性，而且具有優(yōu)良的阻燃性、耐熱性等，適用于既需要優(yōu)良附著力和耐磨性，又需要良好的柔韌性的環(huán)氧樹脂制品。該ME－LDH新型填料在環(huán)氧樹脂工業(yè)中具有廣闊的發(fā)展前景。
文檔編號(hào)C09C3/08GK1715342SQ20041004838
公開日2006年1月4日 申請(qǐng)日期2004年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2004年6月30日
發(fā)明者徐燕莉, 廖歡 申請(qǐng)人:北京化工大學(xué)