專利名稱：一種高穩(wěn)定性粘合劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細化工產(chǎn)品，特別涉及一種高穩(wěn)定性粘合劑的制備方法。
背景技術(shù)：
骨膠粘度隨溫度變化而發(fā)生大范圍的變化，隨著溫度的下降，粘度急劇上升，當(dāng)溫度低于30℃時，基本上失去流動性而呈凝膠狀態(tài)，從而影響粘合劑的流動性；另外骨膠易霉變，貯存期較短，失效后的骨膠粘合劑分層，粘度下降，且失去粘結(jié)性能，儲存和運輸都有困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服改性骨膠粘合劑易霉變，貯存期短的不足，提供一種不僅保留原有改性骨膠粘合劑凝固點低，易于使用的優(yōu)點，而且延長了其貯存期，增強了其抗霉性的高穩(wěn)定性骨膠粘合劑的制備方法。
為達到上述目的，本發(fā)明采用的制備方法為首先將骨膠與水按1∶1～1∶1.5的質(zhì)量比混合，使骨膠充分溶脹形成膠液；在水浴恒溫55～65℃時，每100份膠液中加入0.5份～1.5份的質(zhì)量百分比濃度為20％的NaOH，攪拌30～40分鐘；降溫至40～50℃，在上述每100份加有NaOH的膠液中緩慢滴加1～1.2份的環(huán)氧氯丙烷，攪拌至粘度明顯增加；在每100份膠液中加入0.1～0.2份防腐劑苯甲酸鈉，并用冰乙酸調(diào)節(jié)pH值至pH＝8，繼續(xù)反應(yīng)25～35分鐘，得到黃褐色粘稠液體。
由于本發(fā)明將骨膠在堿性條件下分解，通過斷開肽鍵，釋放出骨膠分子，再與環(huán)氧氯丙烷接枝共聚，使 接枝到骨膠分子上，形成線性結(jié)構(gòu)，一方面使骨膠分子鏈增長，粘結(jié)性增強；另一方面使骨膠溶液中活性基團減少，降低了骨膠分子鏈間相互締合而形成凝膠的趨勢，并用冰乙酸調(diào)節(jié)pH值在8左右，這樣可以中和掉未反應(yīng)完全的堿，使其不繼續(xù)降解骨膠分子，保持反應(yīng)體系中性，增強其穩(wěn)定性。
具體實施例方式
實施例1首先將骨膠與水按1∶1的質(zhì)量比混合，使骨膠充分溶脹形成膠液；在水浴恒溫65℃時，每100份膠液中加入0.5份的質(zhì)量百分比濃度為20％的NaOH，攪拌40分鐘；降溫至50℃，在上述每100份加有NaOH的膠液中緩慢滴加1.2份的環(huán)氧氯丙烷，攪拌至粘度明顯增加；在每100份膠液中加入0.2份防腐劑苯甲酸鈉，并用冰乙酸調(diào)節(jié)pH值至pH＝8，繼續(xù)反應(yīng)25分鐘，得到黃褐色粘稠液體。
實施例2首先將骨膠與水按1∶1.3的質(zhì)量比混合，使骨膠充分溶脹形成膠液；在水浴恒溫58℃時，每100份膠液中加入1.5份的質(zhì)量百分比濃度為20％的NaOH，攪拌36分鐘；降溫至46℃，在上述每100份加有NaOH的膠液中緩慢滴加1.1份的環(huán)氧氯丙烷，攪拌至粘度明顯增加；在每100份膠液中加入0.1份防腐劑苯甲酸鈉，并用冰乙酸調(diào)節(jié)pH值至pH＝8，繼續(xù)反應(yīng)35分鐘，得到黃褐色粘稠液體。
實施例3首先將骨膠與水按1∶1.1的質(zhì)量比混合，使骨膠充分溶脹形成膠液；在水浴恒溫55℃時，每100份膠液中加入1.2份的質(zhì)量百分比濃度為20％的NaOH，攪拌30分鐘；降溫至40℃，在上述每100份加有NaOH的膠液中緩慢滴加1.0份的環(huán)氧氯丙烷，攪拌至粘度明顯增加；在每100份膠液中加入0.1份防腐劑苯甲酸鈉，并用冰乙酸調(diào)節(jié)pH值至pH＝8，繼續(xù)反應(yīng)32分鐘，得到黃褐色粘稠液體。
實施例4首先將骨膠與水按1∶1.4的質(zhì)量比混合，使骨膠充分溶脹形成膠液；在水浴恒溫60℃時，每100份膠液中加入0.7份的質(zhì)量百分比濃度為20％的NaOH，攪拌38分鐘；降溫至43℃，在上述每100份加有NaOH的膠液中緩慢滴加1.1份的環(huán)氧氯丙烷，攪拌至粘度明顯增加；在每100份膠液中加入0.2份防腐劑苯甲酸鈉，并用冰乙酸調(diào)節(jié)pH值至pH＝8，繼續(xù)反應(yīng)28分鐘，得到黃褐色粘稠液體。
實施例5首先將骨膠與水按1∶1.2的質(zhì)量比混合，使骨膠充分溶脹形成膠液；在水浴恒溫62℃時，每100份膠液中加入1.1份的質(zhì)量百分比濃度為20％的NaOH，攪拌32分鐘；降溫至45℃，在上述每100份加有NaOH的膠液中緩慢滴加1.2份的環(huán)氧氯丙烷，攪拌至粘度明顯增加；在每100份膠液中加入0.1份防腐劑苯甲酸鈉，并用冰乙酸調(diào)節(jié)pH值至pH＝8，繼續(xù)反應(yīng)30分鐘，得到黃褐色粘稠液體。
實施例6首先將骨膠與水按1∶1.5的質(zhì)量比混合，使骨膠充分溶脹形成膠液；在水浴恒溫59℃時，每100份膠液中加入0.9份的質(zhì)量百分比濃度為20％的NaOH，攪拌35分鐘；降溫至58℃，在上述每100份加有NaOH的膠液中緩慢滴加1.0份的環(huán)氧氯丙烷，攪拌至粘度明顯增加；在每100份膠液中加入0.2份防腐劑苯甲酸鈉，并用冰乙酸調(diào)節(jié)pH值至pH＝8，繼續(xù)反應(yīng)27分鐘，得到黃褐色粘稠液體。
本發(fā)明將骨膠在堿性條件下分解，通過斷開肽鍵，釋放出適當(dāng)大小的骨膠分子，再與環(huán)氧氯丙烷接枝共聚，使 接枝到骨膠分子上，形成線性結(jié)構(gòu)，一方面使骨膠分子鏈增長，粘結(jié)性增強；另一方面使骨膠溶液中活性基團減少，降低了骨膠分子鏈間相互締合而形成凝膠的趨勢，反應(yīng)式如下 同時在反應(yīng)體系中加入適量的防腐劑，并用冰乙酸調(diào)節(jié)pH值，使其pH維持在8左右，這樣可以中和掉未反應(yīng)完全的堿，使其不繼續(xù)降解骨膠分子，保持反應(yīng)體系中性，增強其穩(wěn)定性。延長了以前改性骨膠粘合劑的貯存期，使其保存時間長達1年以上。
權(quán)利要求
1.一種高穩(wěn)定性粘合劑的制備方法，其特征在于1)首先將骨膠與水按1∶1～1∶1.5的質(zhì)量比混合，使骨膠充分溶脹形成膠液；2)在水浴恒溫55～65℃時，每100份膠液中加入0.5份～1.5份的質(zhì)量百分比濃度為20％的NaOH，攪拌30～40分鐘；3)降溫至40～50℃，在上述每100份加有NaOH的膠液中緩慢滴加1～1.2份的環(huán)氧氯丙烷，攪拌至粘度明顯增加；4)在每100份膠液中加入0.1～0.2份防腐劑苯甲酸鈉，并用冰乙酸調(diào)節(jié)pH值至pH＝8，繼續(xù)反應(yīng)25～35分鐘，得到黃褐色粘稠液體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定性粘合劑的制備方法，其特征在于首先將骨膠與水按1∶1的質(zhì)量比混合，使骨膠充分溶脹形成膠液；在水浴恒溫65℃時，每100份膠液中加入0.5份的質(zhì)量百分比濃度為20％的NaOH，攪拌40分鐘；降溫至50℃，在上述每100份加有NaOH的膠液中緩慢滴加1.2份的環(huán)氧氯丙烷，攪拌至粘度明顯增加；在每100份膠液中加入0.2份防腐劑苯甲酸鈉，并用冰乙酸調(diào)節(jié)pH值至pH＝8，繼續(xù)反應(yīng)25分鐘，得到黃褐色粘稠液體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定性粘合劑的制備方法，其特征在于首先將骨膠與水按1∶1.3的質(zhì)量比混合，使骨膠充分溶脹形成膠液；在水浴恒溫58℃時，每100份膠液中加入1.5份的質(zhì)量百分比濃度為20％的NaOH，攪拌36分鐘；降溫至46℃，在上述每100份加有NaOH的膠液中緩慢滴加1.1份的環(huán)氧氯丙烷，攪拌至粘度明顯增加；在每100份膠液中加入0.1份防腐劑苯甲酸鈉，并用冰乙酸調(diào)節(jié)pH值至pH＝8，繼續(xù)反應(yīng)35分鐘，得到黃褐色粘稠液體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定性粘合劑的制備方法，其特征在于首先將骨膠與水按1∶1.1的質(zhì)量比混合，使骨膠充分溶脹形成膠液；在水浴恒溫55℃時，每100份膠液中加入1.2份的質(zhì)量百分比濃度為20％的NaOH，攪拌30分鐘；降溫至40℃，在上述每100份加有NaOH的膠液中緩慢滴加1.0份的環(huán)氧氯丙烷，攪拌至粘度明顯增加；在每100份膠液中加入0.1份防腐劑苯甲酸鈉，并用冰乙酸調(diào)節(jié)pH值至pH＝8，繼續(xù)反應(yīng)32分鐘，得到黃褐色粘稠液體。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定性粘合劑的制備方法，其特征在于首先將骨膠與水按1∶1.4的質(zhì)量比混合，使骨膠充分溶脹形成膠液；在水浴恒溫60℃時，每100份膠液中加入0.7份的質(zhì)量百分比濃度為20％的NaOH，攪拌38分鐘；降溫至43℃，在上述每100份加有NaOH的膠液中緩慢滴加1.1份的環(huán)氧氯丙烷，攪拌至粘度明顯增加；在每100份膠液中加入0.2份防腐劑苯甲酸鈉，并用冰乙酸調(diào)節(jié)pH值至pH＝8，繼續(xù)反應(yīng)28分鐘，得到黃褐色粘稠液體。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定性粘合劑的制備方法，其特征在于首先將骨膠與水按1∶1.2的質(zhì)量比混合，使骨膠充分溶脹形成膠液；在水浴恒溫62℃時，每100份膠液中加入1.1份的質(zhì)量百分比濃度為20％的NaOH，攪拌32分鐘；降溫至45℃，在上述每100份加有NaOH的膠液中緩慢滴加1.2份的環(huán)氧氯丙烷，攪拌至粘度明顯增加；在每100份膠液中加入0.1份防腐劑苯甲酸鈉，并用冰乙酸調(diào)節(jié)pH值至pH＝8，繼續(xù)反應(yīng)30分鐘，得到黃褐色粘稠液體。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定性粘合劑的制備方法，其特征在于首先將骨膠與水按1∶1.5的質(zhì)量比混合，使骨膠充分溶脹形成膠液；在水浴恒溫59℃時，每100份膠液中加入0.9份的質(zhì)量百分比濃度為20％的NaOH，攪拌35分鐘；降溫至58℃，在上述每100份加有NaOH的膠液中緩慢滴加1.0份的環(huán)氧氯丙烷，攪拌至粘度明顯增加；在每100份膠液中加入0.2份防腐劑苯甲酸鈉，并用冰乙酸調(diào)節(jié)pH值至pH＝8，繼續(xù)反應(yīng)27分鐘，得到黃褐色粘稠液體。
全文摘要
一種高穩(wěn)定性粘合劑的制備方法，首先將骨膠與水混合，使骨膠充分溶脹；在水浴恒溫時，加入NaOH中速攪拌，降溫后在膠液中緩慢滴加環(huán)氧氯丙烷，中速攪拌至粘度明顯增加；再加入防腐劑苯甲酸鈉，并用冰乙酸調(diào)節(jié)pH值至pH＝8，繼續(xù)反應(yīng)，得到黃褐色粘稠液體。本發(fā)明將骨膠在堿性條件下分解，通過斷開肽鍵，釋放出骨膠分子，再與環(huán)氧氯丙烷接枝共聚，形成線性結(jié)構(gòu)，一方面使骨膠分子鏈增長，粘結(jié)性增強；另一方面使骨膠溶液中活性基團減少，降低了骨膠分子鏈間相互締合而形成凝膠的趨勢，并用冰乙酸調(diào)節(jié)pH值在8左右，中和掉未反應(yīng)完全的堿，使其不繼續(xù)降解骨膠分子，保持反應(yīng)體系中性，增強其穩(wěn)定性。
文檔編號C09J189/00GK1618914SQ20041007316
公開日2005年5月25日 申請日期2004年10月11日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月11日
發(fā)明者李仲謹, 朱敏, 李小鋇, 李小燕, 楊艷麗, 李華鋒 申請人:陜西科技大學(xué)