專利名稱：生產(chǎn)熒光粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)熒光粉的方法，特別涉及彩色顯像管和彩色顯示管的熒光面所用的綠色發(fā)光熒光粉的生產(chǎn)方法。
現(xiàn)有技術(shù)彩色顯像管和彩色顯示管的熒光面所用的綠色發(fā)光熒光粉，現(xiàn)在規(guī)模性制造通常采用的工藝步驟包括燒成配好的熒光粉原料、洗凈燒成過的熒光粉、分散水簸洗凈過的熒光粉、水洗水簸過的熒光粉、表面涂敷水洗過的熒光粉、去水干燥表面涂敷過的熒光粉及最后過篩，現(xiàn)在制造工藝可以生產(chǎn)出符合彩色顯像管和彩色顯示管使用的熒光粉，但制造工藝技術(shù)有時(shí)會(huì)存在一些缺點(diǎn)，即熒光粉在彩色顯像管和彩色顯示管涂屏使用過程中熒光膜面上有凝聚現(xiàn)象或熒光粉在屏上的粘接力小，使屏顯影之后掉粉，而導(dǎo)致漏光，直接影響圖文顯示的質(zhì)量，尤其對(duì)于有些高清晰的純平彩色顯像管和彩色顯示管，此缺點(diǎn)就顯得比較嚴(yán)重，甚者導(dǎo)致彩色顯像管和彩色顯示管生產(chǎn)線不能正常生產(chǎn)，使得管子品位下降及制造成本上升?，F(xiàn)在一般解決的方法是在熒光粉分散技術(shù)或熒光粉表面涂敷技術(shù)上進(jìn)行解決，但這些有時(shí)會(huì)引起熒光粉亮度下降，影響管子亮度或引起熒光粉在管子上的一些涂屏指標(biāo)不良，比如熒光粉相互混色或熒光粉殘留嚴(yán)重等。
發(fā)明目的本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)熒光粉的方法，用該方法生產(chǎn)的熒光粉能夠解決熒光粉在彩色顯像管和彩色顯示管涂屏使用過程中，熒光膜面上有凝聚現(xiàn)象或熒光粉在屏上的粘接力小的問題。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣解決的包括以下步驟燒成配好的熒光粉原料基質(zhì)材料硫化鋅、激活劑銅為硫化鋅質(zhì)量的80～300ppm、共激活劑鋁為硫化鋅質(zhì)量的80～300ppm、共激活劑金為硫化鋅質(zhì)量的0～100ppm、助溶劑溴化鍶為硫化鋅質(zhì)量的0.03～0.20％、碘化鉍為硫化鋅質(zhì)量的0.005～0.15％、碘化鉀為硫化鋅質(zhì)量的0.01～0.10％、碘化銨為硫化鋅質(zhì)量的0.005～0.05％、碘化銻為硫化鋅質(zhì)量的0～0.04％及硫磺為硫化鋅質(zhì)量的1.0～4.0％、碳酸氫銨為硫化鋅質(zhì)量的1.0～3.0％，把這些材料在混料機(jī)內(nèi)進(jìn)行混合均勻，之后把配制好的熒光粉燒成料裝在有硫、碳的石英容器內(nèi)，放在有保護(hù)氣氛氮?dú)獾乃淼朗诫姎鉅t內(nèi)950～990℃燒成，最后把燒成好的熒光粉在紫外燈下去除掉不發(fā)光或發(fā)光異常的粉體及雜質(zhì)，即可得到綠色熒光粉；洗凈燒成過的熒光粉按純水和熒光粉的重量比為10∶1的比例，在純水溫度為20～70℃條件下洗凈燒成過的熒光粉；分散水簸洗凈過的熒光粉首先在分散機(jī)內(nèi)用分散劑膽堿分散熒光粉，熒光粉/分散球/純水的重量比為7/7/(3.0～6.0)、分散劑膽堿引用量為5～50ml/kg、分散轉(zhuǎn)速2.0～7.0轉(zhuǎn)/分、分散時(shí)間10～60Hr，分散結(jié)束后，接著在容積為1000～1500L的槽內(nèi)用分散劑膽堿進(jìn)行水簸熒光粉，利用水簸去除掉對(duì)熒光粉特性有害的細(xì)小熒光粉粒子和超大熒光粉粒子。
水洗水簸過的熒光粉純水和熒光粉的重量比為15～25∶1，純水溫度為20～35℃；表面涂敷水洗過的熒光粉在容積為800～1500L的槽子內(nèi)把水洗過的熒光粉完全進(jìn)行充分粉漿，之后進(jìn)行熒光粉硅酸鋅和二氧化硅表面涂敷或氫氧化鋅和二氧化硅表面涂敷，試劑添加間隔時(shí)間為10～20分，純水/熒光粉＝(3～5)/1。
熒光粉硅酸鋅和二氧化硅表面涂敷方法按此順序依次添加以下試劑及試劑量硅酸鉀1.5～10ml/kg、二氧化硅5～50ml/kg、硫酸鋅9～60ml/kg，之后攪拌10～15分鐘即可。
氫氧化鋅和二氧化硅表面涂敷方法按此順序依次添加以下試劑及試劑量硫酸鋅4～60ml/kg、二氧化硅5～50ml/kg、用PH計(jì)和氨水調(diào)節(jié)粉漿PH為8.5±0.5，之后攪拌10～20分鐘即可。
在涂敷水洗過的熒光粉上，用分散劑分散表面涂敷過的熒光粉，其分散速度為1～6轉(zhuǎn)/分、分散時(shí)間為2～20Hr；去水干燥熒光粉及過篩；進(jìn)行熒光粉去水，把熒光粉裝在純鋁干燥盤內(nèi)在蒸氣干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行干燥，干燥溫度為120℃、干燥時(shí)間為8～12Hr。
所述的分散劑為太摩爾、檸檬酸鈉或硅酸鉀；太摩爾以5.0％濃度為基準(zhǔn)其為0.3～2.0ml/kg、檸檬酸鈉以5.0％濃度為基準(zhǔn)其為2.0～20.0ml/kg、硅酸鉀以3.05模數(shù)為基準(zhǔn)其為0.5～15.0ml/kg。
本發(fā)明采用上述的分散劑分散表面涂敷過的熒光粉，同時(shí)還可以提升熒光粉在管子上的熒光膜致密性，提高管子的亮度。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一燒成配好的熒光粉原料基質(zhì)材料硫化鋅、激活劑銅為硫化鋅質(zhì)量的100ppm、共激活劑鋁為硫化鋅質(zhì)量的100ppm、助溶劑溴化鍶為硫化鋅質(zhì)量的0.15％、碘化鉍為硫化鋅質(zhì)量的0.06％、碘化鉀為硫化鋅質(zhì)量的0.03％、碘化銨為硫化鋅質(zhì)量的0.02％、碘化銻為硫化鋅質(zhì)量的0.01％及硫磺為硫化鋅質(zhì)量的2.0％、碳酸氫銨為硫化鋅質(zhì)量的1.5％，把這些材料在混料機(jī)內(nèi)進(jìn)行混合均勻，之后把配制好的熒光粉燒成料裝在有硫、碳的石英容器內(nèi)，放在有保護(hù)氣氛氮?dú)獾乃淼朗诫姎鉅t內(nèi)960℃燒成，最后把燒成好的熒光粉在紫外燈下去除掉不發(fā)光或發(fā)光異常的粉體及雜質(zhì)，即可得到綠色熒光粉；洗凈燒成過的熒光粉按純水和熒光粉的重量比為10∶1的比例，在純水溫度為65℃條件下洗凈燒成過的熒光粉；分散水簸洗凈過的熒光粉首先在分散機(jī)內(nèi)用分散劑膽堿分散熒光粉，熒光粉/分散球/純水的重量比為7/7/3.5、分散劑膽堿引用量為8ml/kg、分散轉(zhuǎn)速4.0轉(zhuǎn)/分、分散時(shí)間15Hr，分散結(jié)束后，接著在容積為1000L的槽內(nèi)用分散劑膽堿進(jìn)行水簸熒光粉，利用水簸去除掉對(duì)熒光粉特性有害的細(xì)小熒光粉粒子和超大熒光粉粒子。
水洗水簸過的熒光粉純水和熒光粉的重量比為18∶1，純水溫度為30℃；表面涂敷水洗過的熒光粉在容積為1000L的槽子內(nèi)把水洗過的熒光粉完全進(jìn)行充分粉漿，之后進(jìn)行熒光粉硅酸鋅和二氧化硅表面涂敷，試劑添加間隔時(shí)間為10分，純水/熒光粉＝3/1。
熒光粉硅酸鋅和二氧化硅表面涂敷方法按此順序依次添加以下試劑及試劑量硅酸鉀2.5ml/kg、二氧化硅15ml/kg、硫酸鋅15ml/kg，之后攪拌10分鐘即可。
在涂敷水洗過的熒光粉上，用分散劑太摩爾分散表面涂敷過的熒光粉，其分散速度為3轉(zhuǎn)/分、分散時(shí)間為18Hr，分散劑太摩爾以5.0％濃度為基準(zhǔn)其為1.0ml/kg；去水干燥熒光粉及過篩；進(jìn)行熒光粉去水，把熒光粉裝在純鋁干燥盤內(nèi)在蒸氣干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行干燥，干燥溫度為120℃、干燥時(shí)間為10Hr。
實(shí)施例二燒成配好的熒光粉原料基質(zhì)材料硫化鋅、激活劑銅為硫化鋅質(zhì)量的190ppm、共激活劑鋁為硫化鋅質(zhì)量的190ppm、助溶劑溴化鍶為硫化鋅質(zhì)量的0.10％、碘化鉍為硫化鋅質(zhì)量的0.05％、碘化鉀為硫化鋅質(zhì)量的0.04％、碘化銨為硫化鋅質(zhì)量的0.03％、碘化銻為硫化鋅質(zhì)量的0.005％及硫磺為硫化鋅質(zhì)量的3.0％、碳酸氫銨為硫化鋅質(zhì)量的2.0％，把這些材料在混料機(jī)內(nèi)進(jìn)行混合均勻，之后把配制好的熒光粉燒成料裝在有硫、碳的石英容器內(nèi)，放在有保護(hù)氣氛氮?dú)獾乃淼朗诫姎鉅t內(nèi)950℃燒成，最后把燒成好的熒光粉在紫外燈下去除掉不發(fā)光或發(fā)光異常的粉體及雜質(zhì)，即可得到綠色熒光粉；洗凈燒成過的熒光粉按純水和熒光粉的重量比為10∶1的比例，在純水溫度為60℃條件下洗凈燒成過的熒光粉；分散水簸洗凈過的熒光粉首先在分散機(jī)內(nèi)用分散劑膽堿分散熒光粉，熒光粉/分散球/純水的重量比為7/7/4.0、分散劑膽堿引用量為20ml/kg、分散轉(zhuǎn)速5.0轉(zhuǎn)/分、分散時(shí)間15Hr，分散結(jié)束后，接著在容積為1000L的槽內(nèi)用分散劑膽堿進(jìn)行水簸熒光粉，利用水簸去除掉對(duì)熒光粉特性有害的細(xì)小熒光粉粒子和超大熒光粉粒子。
水洗水簸過的熒光粉純水和熒光粉的重量比為15∶1，純水溫度為35℃；表面涂敷水洗過的熒光粉在容積為1000L的槽子內(nèi)把水洗過的熒光粉完全進(jìn)行充分粉漿，之后進(jìn)行熒光粉硅酸鋅和二氧化硅表面涂敷，試劑添加間隔時(shí)間為15分，純水/熒光粉＝4/1。
熒光粉硅酸鋅和二氧化硅表面涂敷方法按此順序依次添加以下試劑及試劑量硅酸鉀5ml/kg、二氧化硅30ml/kg、硫酸鋅30ml/kg，之后攪拌15分鐘即可。
在涂敷水洗過的熒光粉上，用分散劑檸檬酸鈉分散表面涂敷過的熒光粉，其分散速度為4轉(zhuǎn)/分、分散時(shí)間為15Hr，檸檬酸鈉以5.0％濃度為基準(zhǔn)其為15.0ml/kg、；去水干燥熒光粉及過篩；進(jìn)行熒光粉去水，把熒光粉裝在純鋁干燥盤內(nèi)在蒸氣干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行干燥，干燥溫度為120℃、干燥時(shí)間為10Hr。
實(shí)施例三燒成配好的熒光粉原料基質(zhì)材料硫化鋅、激活劑銅為硫化鋅質(zhì)量的250ppm、共激活劑鋁為硫化鋅質(zhì)量的250ppm、助溶劑溴化鍶為硫化鋅質(zhì)量的0.18％、碘化鉍為硫化鋅質(zhì)量的0.11％、碘化鉀為硫化鋅質(zhì)量的0.05％、碘化銨為硫化鋅質(zhì)量的0.02％、碘化銻為硫化鋅質(zhì)量的0.015％及硫磺為硫化鋅質(zhì)量的3.5％、碳酸氫銨為硫化鋅質(zhì)量的1.0％，把這些材料在混料機(jī)內(nèi)進(jìn)行混合均勻，之后把配制好的熒光粉燒成料裝在有硫、碳的石英容器內(nèi)，放在有保護(hù)氣氛氮?dú)獾乃淼朗诫姎鉅t內(nèi)970℃燒成，最后把燒成好的熒光粉在紫外燈下去除掉不發(fā)光或發(fā)光異常的粉體及雜質(zhì)，即可得到綠色熒光粉；洗凈燒成過的熒光粉按純水和熒光粉的重量比為10∶1的比例，在純水溫度為30℃條件下洗凈燒成過的熒光粉；分散水簸洗凈過的熒光粉首先在分散機(jī)內(nèi)用分散劑膽堿分散熒光粉，熒光粉/分散球/純水的重量比為7/7/5.0、分散劑膽堿引用量為25ml/kg、分散轉(zhuǎn)速6.0轉(zhuǎn)/分、分散時(shí)間10Hr，分散結(jié)束后，接著在容積為1000L的槽內(nèi)用分散劑膽堿進(jìn)行水簸熒光粉，利用水簸去除掉對(duì)熒光粉特性有害的細(xì)小熒光粉粒子和超大熒光粉粒子。
水洗水簸過的熒光粉純水和熒光粉的重量比為25∶1，純水溫度為30℃；
表面涂敷水洗過的熒光粉在容積為1000L的槽子內(nèi)把水洗過的熒光粉完全進(jìn)行充分粉漿，之后進(jìn)行熒光粉氫氧化鋅和二氧化硅表面涂敷，試劑添加間隔時(shí)間為10分，純水/熒光粉＝3/1。
氫氧化鋅和二氧化硅表面涂敷方法按此順序依次添加以下試劑及試劑量硫酸鋅10ml/kg、二氧化硅30ml/kg、用PH計(jì)和氨水調(diào)節(jié)粉漿PH為8.7，之后攪拌20分鐘即可。
在涂敷水洗過的熒光粉上，用分散劑硅酸鉀分散表面涂敷過的熒光粉，其分散速度為3.0轉(zhuǎn)/分、分散時(shí)間為14Hr，硅酸鉀以3.05模數(shù)為基準(zhǔn)其為5ml/kg；去水干燥熒光粉及過篩；進(jìn)行熒光粉去水，把熒光粉裝在純鋁干燥盤內(nèi)在蒸氣干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行干燥，干燥溫度為120℃、干燥時(shí)間為8Hr。
彩色顯像管和彩色顯示管的熒光面所用的綠色發(fā)光熒光粉主要有兩種ZnS:Cu·Al式表示的綠色發(fā)光熒光粉和ZnS:Cu·Al·Au式表示的綠色發(fā)光熒光粉，ZnS:Cu·Al·Au式表示的綠色發(fā)光熒光粉和ZnS:Cu·Al式表示的綠色發(fā)光熒光粉的實(shí)施例和對(duì)比例方法相同。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)熒光粉的方法，其特征在于，燒成配好的熒光粉原料基質(zhì)材料硫化鋅、激活劑銅為硫化鋅質(zhì)量的80～300ppm、共激活劑鋁為硫化鋅質(zhì)量的80～300ppm、共激活劑金為硫化鋅質(zhì)量的0～100ppm、助溶劑溴化鍶為硫化鋅質(zhì)量的0.03～0.20％、碘化鉍為硫化鋅質(zhì)量的0.005～0.15％、碘化鉀為硫化鋅質(zhì)量的0.01～0.10％、碘化銨為硫化鋅質(zhì)量的0.005～0.05％、碘化銻為硫化鋅質(zhì)量的0～0.04％及硫磺為硫化鋅質(zhì)量的1.0～4.0％、碳酸氫銨為硫化鋅質(zhì)量的1.0～3.0％，把這些材料在混料機(jī)內(nèi)進(jìn)行混合均勻，之后把配制好的熒光粉燒成料裝在有硫、碳的石英容器內(nèi)，放在有保護(hù)氣氛氮?dú)獾乃淼朗诫姎鉅t內(nèi)950～990℃燒成，最后把燒成好的熒光粉在紫外燈下去除掉不發(fā)光或發(fā)光異常的粉體及雜質(zhì)，即可得到綠色熒光粉；洗凈燒成過的熒光粉按純水和熒光粉的重量比為10∶1的比例，在純水溫度為20～70℃條件下洗凈燒成過的熒光粉；分散水簸洗凈過的熒光粉首先在分散機(jī)內(nèi)用分散劑膽堿分散熒光粉，熒光粉/分散球/純水的重量比為7/7/(3.0～6.0)、分散劑膽堿引用量為5～50ml/kg、分散轉(zhuǎn)速2.0～7.0轉(zhuǎn)/分、分散時(shí)間10～60Hr，分散結(jié)束后，接著用分散劑膽堿進(jìn)行水簸熒光粉；水洗水簸過的熒光粉純水和熒光粉的重量比為15～25∶1，純水溫度為20～35℃；表面涂敷水洗過的熒光粉在容積為800～1500L的槽子內(nèi)把水洗過的熒光粉完全進(jìn)行充分粉漿，之后進(jìn)行熒光粉硅酸鋅和二氧化硅表面涂敷或氫氧化鋅和二氧化硅表面涂敷，試劑添加間隔時(shí)間為10～20分，純水/熒光粉＝(3～5)/1；熒光粉硅酸鋅和二氧化硅表面涂敷方法按此順序依次添加以下試劑及試劑量硅酸鉀1.5～10ml/kg、二氧化硅5～50ml/kg、硫酸鋅9～60ml/kg，之后攪拌10～15分鐘即可；氫氧化鋅和二氧化硅表面涂敷方法按此順序依次添加以下試劑及試劑量硫酸鋅4～60ml/kg、二氧化硅5～50ml/kg、用PH計(jì)和氨水調(diào)節(jié)粉漿PH為8.5±0.5，之后攪拌10～20分鐘即可；在涂敷水洗過的熒光粉上，用分散劑分散表面涂敷過的熒光粉，其分散速度為1～6轉(zhuǎn)/分、分散時(shí)間為2～20Hr；去水干燥熒光粉及過篩；進(jìn)行熒光粉去水，把熒光粉裝在純鋁干燥盤內(nèi)在蒸氣干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行干燥，干燥溫度為120℃、干燥時(shí)間為8～12Hr；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)熒光粉的方法，其特征在于，所述的分散劑為太摩爾、檸檬酸鈉或硅酸鉀；太摩爾以5.0％濃度為基準(zhǔn)其為0.3～2.0ml/kg、檸檬酸鈉以5.0％濃度為基準(zhǔn)其為2.0～20.0ml/kg、硅酸鉀以3.05模數(shù)為基準(zhǔn)其為0.5～15.0ml/kg。
全文摘要
本發(fā)明公開一種生產(chǎn)熒光粉的方法，燒成配好的熒光粉原料洗凈燒成過的熒光粉分散水簸洗凈過的熒光粉水洗水簸過的熒光粉表面涂敷水洗過的熒光粉熒光粉硅酸鋅和二氧化硅表面涂敷方法氫氧化鋅和二氧化硅表面涂敷方法在涂敷水洗過的熒光粉上，用分散劑分散表面涂敷過的熒光粉，去水干燥熒光粉及過篩；進(jìn)行熒光粉去水，分散劑為太摩爾、檸檬酸鈉或硅酸鉀；太摩爾0.3～2.0ml/kg、檸檬酸鈉2.0～20.0ml/kg、硅酸鉀0.5～15.0ml/kg。本發(fā)明生產(chǎn)的熒光粉能夠解決熒光粉在彩色顯像管和彩色顯示管涂屏使用過程中，熒光膜面上有凝聚現(xiàn)象或熒光粉在屏上的粘接力小的問題。
文檔編號(hào)C09K11/74GK1632050SQ200410073278
公開日2005年6月29日 申請(qǐng)日期2004年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月16日
發(fā)明者王伍寶, 李偉 申請(qǐng)人:彩虹集團(tuán)電子股份有限公司