專利名稱：硫化黑染料的制備工藝及其產(chǎn)品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硫化染料的制備工藝及其產(chǎn)品，尤其涉及一種采用噴霧干燥硫化黑染料的制備工藝及其所制成的硫化黑產(chǎn)品。
背景技術(shù)：
硫化黑染料是某些有機芳香族化合物和硫或多硫化鈉相互作用的染料，由于其原料和生產(chǎn)過程都比較簡單，成本低廉，且水洗和日曬牢度較好，因此，硫化染料的需求量很大，其中尤以黑、藍(lán)兩種染料在棉制品染色方面用量最大，是染料工業(yè)中產(chǎn)量較大的品種，硫化黑是用2，4-二硝基苯酚和多硫化鈉在水溶液中煮沸而成，其生產(chǎn)過程為(1)硫化鈉和硫磺反應(yīng)生成多硫化鈉。
(2)2，4-二硝基氯化苯經(jīng)氫氧化鈉水解生成2，4-二硝基酚鈉。
(3)2，4-二硝基酚鈉經(jīng)多硫化鈉還原，再經(jīng)縮合、硫化等反應(yīng)生成硫化黑染料。
(4)調(diào)漿后硫化黑漿料干燥而得成品。
現(xiàn)有技術(shù)的硫化黑染料干燥是用滾筒干燥機干燥，它的工作原理是利用一種內(nèi)加熱傳導(dǎo)型轉(zhuǎn)動連續(xù)干燥設(shè)備，旋轉(zhuǎn)的滾筒通過下部料槽，粘附著一定厚度的料膜，熱量通過管道輸送至滾筒內(nèi)壁，傳導(dǎo)到滾筒外壁，再傳導(dǎo)給料膜，使得料膜中的水分得以蒸發(fā)，脫濕，使含水分的物料得到干燥，干燥好的物料被裝置在滾筒表面的刮刀鏟離滾筒到置于刮刀下方的螺旋輸送器，通過輸送器將干物料集中，包裝即可得到產(chǎn)品。
現(xiàn)有技術(shù)采用滾筒干燥機干燥主要存在以下缺點a.采用滾筒干燥機干燥的物料染料顆粒較大，一般直徑為1mm左右，且顆粒不均，染料顆粒較粗，比表面積較小，導(dǎo)致染料溶解度較差，染色時易造成化料不均，容易形成色斑，影響染色牢度和應(yīng)用性能。
b.由于物料通過粘壁干燥，勢必引起干燥后的染料含水率不均，導(dǎo)致染料強度不均，容易引起染色色差。
c.用滾筒干燥，有些物料會隨著蒸發(fā)的水分從滾筒上方帶走，降低了染料的收率，而且被水分帶走的物料勢必造成對環(huán)境的污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)采用滾筒干燥機而使得干燥后的染料含水量不均，容易引起染色色差，且有些物料會隨著蒸發(fā)的水分從滾筒上方帶走，降低了染料的收率，并且?guī)ё叩奈锪蠒廴经h(huán)境的缺點，提供一種能使物料具有很好的均勻性，減少尾氣所帶的物料對環(huán)境產(chǎn)生污染的噴霧干燥的方法。
本發(fā)明的另一個目的是提供一種具有優(yōu)異的各項牢度和染色性能，又具有較大的比表面積，溶解性能好，應(yīng)用性能優(yōu)越，造價低的微粒狀的硫化黑染料。
本發(fā)明的上述技術(shù)問題主要是通過下述技術(shù)方案得以解決的；一種硫化黑染料的制備方法，其特征在于，包括(1)引發(fā)(I)式的硫化黑染料中間體與堿反應(yīng)(2)反應(yīng)生成物和硫化化合物或混合物之間反應(yīng)生成的硫化黑染料，(3)調(diào)漿，(4)調(diào)漿后硫化黑漿料經(jīng)壓力式噴霧干燥而得成品，所述的壓力式噴霧干燥所用的壓力為2Mpa-8Mpa；其中(I)式中的X為鹵素元素或羥基，R為硝基、亞硝基和氨基中的一種，R1為硝基、亞硝基和氨基中的一種 本發(fā)明所采用的干燥為壓力式噴霧干燥，調(diào)漿后的硫化黑漿料，在高壓泵的壓力下，從霧化器的切向通道高速進(jìn)入旋轉(zhuǎn)室內(nèi)產(chǎn)生高速運動，噴成霧滴分散在熱氣流中，空氣經(jīng)鼓風(fēng)機進(jìn)入空氣加熱器加熱，然后進(jìn)入噴霧干燥器，與噴滴接觸干燥。產(chǎn)品部分落入塔底，部分由一級引風(fēng)機吸入一級旋風(fēng)分離器，尾氣再用袋式除塵器和水膜除塵凈化回收。
作為優(yōu)選，所述的壓力式噴霧干燥的方式是從上向下進(jìn)行，所述的噴嘴的孔徑為0.8-3.0mm，所述的噴頭數(shù)為1-10個。
作為優(yōu)選，所述的硫化黑染料中間體為2，4-二硝基氯化苯，所述的硫化化合物或混合物為硫化鹽和硫磺，所述的堿溶液為氫氧化鈉溶液。
作為優(yōu)選，所述的噴嘴的孔徑為1.5-2.4mm，所述的噴頭數(shù)為4-8個，所述的壓力式噴霧干燥所用的壓力為4Mpa-6Mpa。
作為優(yōu)選，所述的調(diào)漿后硫化黑漿料經(jīng)干燥而得成品全過程處于全溫控狀態(tài)，其中控制進(jìn)口空氣的溫度為120℃-200℃，出口空氣的溫度為30℃-100℃，漿料的溫度為50℃-110℃，控制噴霧前漿料的固體含固量25-50％。
普通技術(shù)人員認(rèn)為由于染料的粘性比較大，采用壓力式噴霧干燥的方式會使?jié){料堵塞噴頭，不僅影響漿料的干燥效果，而且常常會導(dǎo)致噴頭的損壞，這是一個技術(shù)障礙，所以他們始終走不出這個誤區(qū)。
本發(fā)明人曾經(jīng)也走入這樣的誤區(qū)，但是通過長期研究發(fā)現(xiàn)由于傳統(tǒng)工藝采用了滾筒式干燥的方法，這種方法勢必會導(dǎo)致物料的顆粒較大，顆粒不均，染色效果差，本發(fā)明人采用合理的調(diào)漿方法、全溫控狀態(tài)來進(jìn)行噴霧干燥，大大降低了漿料的粘度，并且采用適當(dāng)?shù)膲毫蛧娮炜讖绞沟帽景l(fā)明工藝的漿料堵塞噴頭的機會大大減少了，噴霧干燥產(chǎn)生的硫化黑染料顆粒較小，分布均勻，染色效果大大提高。
作為優(yōu)選，所述的調(diào)漿后硫化黑漿料經(jīng)干燥而得成品的過程采用全溫控狀態(tài)，其中控制進(jìn)口空氣的溫度為150℃-180℃，出口空氣的溫度為60℃-90℃，漿料的溫度為75℃-100℃，控制噴霧前漿料的固體含固量為35％-45％。
一種硫化黑染料，經(jīng)(1)引發(fā)(I)式的硫化黑染料中間體與堿反應(yīng)(2)反應(yīng)生成物和硫化化合物或混合物之間反應(yīng)，(2)調(diào)漿，(3)調(diào)漿后經(jīng)壓力式噴霧干燥而制成，其特征在于，所述的硫化黑染料顆粒的直徑為150-200μm，比表面積為300-360cm2/g；其中(I)式中的X為鹵素元素或羥基，R為硝基、亞硝基和氨基中的一種，R1為硝基、亞硝基和氨基中的一種；
R1硫化黑漿料經(jīng)壓力式噴霧干燥后，一般直徑為150-200um，產(chǎn)品的比表面積為300-360cm2/g。產(chǎn)品有良好的流動性、濕潤性，溶解度高等性能。同時通過噴霧干燥后，染料具有很好的均勻性。從而使得硫化黑染料在染色和印染應(yīng)用性能達(dá)到同類產(chǎn)品的領(lǐng)先水平。
作為優(yōu)選，所述的硫化黑染料中間體為2，4-二硝基氯化苯或2，4-二硝基苯酚或2，4-二硝基酚鹽，所述的硫化化合物或混合物為硫化鹽和硫磺，所述的堿溶液為氫氧化鈉溶液。
作為優(yōu)選，所述的硫化黑染料顆粒的直徑為160-180μm，比表面積為320-340cm2/g。
因此，本發(fā)明生產(chǎn)硫化黑染料與現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的硫化黑染料相比具有以下優(yōu)點1.硫化黑染料顆粒直徑為150-200um，而與現(xiàn)有技術(shù)的硫化黑顆粒直徑為1mm左右相比，顆粒較細(xì)，比表面積大，產(chǎn)品具有較好的濕潤性、流動性和較好的溶解性，應(yīng)用性能優(yōu)越，染色后不易造成色斑、花布和色差，并且各項牢度比一般的高。
2.硫化黑染料顆粒均勻，強度均一，在染色時不易造成色眥。
3.對環(huán)境污染的程度大大減小。


圖1為現(xiàn)有技術(shù)的一種工藝流程圖具體實施方式
以下通過實施例和對照例來進(jìn)一步闡述本發(fā)明所述硫化黑染料的有益效果。
實施例1a.多硫化鈉的制備在500ml三口燒瓶中加水150份，升溫到80℃，加入60％硫化堿150份，攪拌直至全部溶解，投加硫磺105份，加完后，在98℃保溫反應(yīng)2小時備用。
b.水解在500ml三口燒瓶中加水100份，2，4-硝基氯化苯150份，在70℃滴加30％的燒堿溶液210份，在100℃保溫反應(yīng)1小時，備用。
c、硫化在1000ml高壓釜中加入已備好的水解料和多硫化鈉溶液，在100℃反應(yīng)1小時，然后密封鍋蓋，升溫至140℃，在120℃反應(yīng)7小時，反應(yīng)壓力控制在0.1Mpa，反應(yīng)完成后，排氣，排放的硫化氫氣體用30％的燒堿回收成硫化鈉。
d、氧化、過濾將硫化好的料放入2000ml燒杯中，加入500ml的水，升溫到50℃用鼓風(fēng)機將空氣通入液面下，通入空氣兩個小時，將氧化好的料用真空泵過濾，水洗。
e.調(diào)漿將水洗后的濾餅放入1000ml燒杯中，加入300ml的水，升溫至60℃，加60％硫化堿30份，攪拌45分鐘。
f、干燥將已調(diào)好的硫化黑漿料，在2Mpa高壓泵的壓力下，從霧化器的切向通道高速進(jìn)入旋轉(zhuǎn)室，使?jié){料在旋轉(zhuǎn)室內(nèi)產(chǎn)生高速運動，噴成霧滴分散在熱氣流中，空氣經(jīng)鼓風(fēng)機進(jìn)入空氣加熱器加熱，控制進(jìn)口空氣溫度為120℃，漿料的溫度為50℃，漿料的含固量控制在45％，然后進(jìn)入噴霧干燥器，與霧滴接觸干燥。產(chǎn)品部分落入塔底。出口時空氣溫度為30℃，部分由一級引風(fēng)吸入一級旋風(fēng)分離器，尾氣再用袋式除塵器和水膜除塵凈化回收。所得的硫化黑染料顆粒直徑多數(shù)為200um，比表面積為300cm2/g，潤濕性可以，溶解性180g/l，流動性可以，顆粒比較均勻(其中顆粒直徑為200um占90％)，尾氣所帶走的硫化黑在萬分之一以下(即烘干1噸硫化黑尾氣帶走的硫化黑在0.01kg以下)。
實施例2a.多硫化鈉的制備在500ml三口燒瓶中加水150份，升溫到85℃，加入60％硫化堿150份，攪拌直至全部溶解，投加硫磺105份，加完后，在99℃保溫反應(yīng)2小時備用。
b.水解在500ml三口燒瓶中加水100份，2，4-硝基氯化苯150份，在80℃滴加30％的燒堿溶液210份，在102℃保溫反應(yīng)1小時，備用。
c、硫化在1000ml高壓釜中加入已備好的水解料和多硫化鈉溶液，在100℃反應(yīng)1小時，然后密封鍋蓋，升溫至140℃，在130℃反應(yīng)7小時，反應(yīng)壓力控制在0.12Mp，反應(yīng)完成后，排氣，排放的硫化氫氣體用30％的燒堿回收成硫化鈉。
d、氧化、過濾將硫化好的料放入2000ml燒杯中，加入500ml的水，升溫到60℃用鼓風(fēng)機將空氣通入液面下，通入空氣兩個小時，將氧化好的料用真空泵過濾，水洗。
e.調(diào)漿將水洗后的濾餅放入1000ml燒杯中，加入300ml的水，升溫至70℃，加60％硫化堿30份，攪拌35分鐘。
f、干燥將已調(diào)好的硫化黑漿料，在6Mpa高壓泵的壓力下，從霧化器的切向通道高速進(jìn)入旋轉(zhuǎn)室，使?jié){料在旋轉(zhuǎn)室內(nèi)產(chǎn)生高速運動，噴成霧滴分散在熱氣流中，空氣經(jīng)鼓風(fēng)機進(jìn)入空氣加熱器加熱，控制進(jìn)口空氣溫度為150℃，漿料的溫度為75℃，漿料的含固量控制在43％，然后進(jìn)入噴霧干燥器，與霧滴接觸干燥。產(chǎn)品部分落入塔底。出口時空氣溫度為60℃，部分由一級引風(fēng)吸入一級旋風(fēng)分離器，尾氣再用袋式除塵器和水膜除塵凈化回收。所得的硫化黑染料顆粒直徑多數(shù)為180um，比表面積為320cm2/g，潤濕性較好，溶解性190g/l，流動性較好，顆粒很均勻(其中顆粒直徑為180um占95％以上)，尾氣所帶走的硫化黑在萬分之一以下(即烘干1噸硫化黑尾氣帶走的硫化黑在0.01kg以下)。
實施例3a.多硫化鈉的制備在500ml三口燒瓶中加水150份，升溫到90℃，加入60％硫化堿150份，攪拌直至全部溶解，投加硫磺105份，加完后，在100℃保溫反應(yīng)2小時備用。
b.水解在500ml三口燒瓶中加水100份，2，4-硝基氯化苯150份，在90℃滴加30％的燒堿溶液210份，在105℃保溫反應(yīng)1小時，備用。
c、硫化在1000ml高壓釜中加入已備好的水解料和多硫化鈉溶液，在100℃反應(yīng)1小時，然后密封鍋蓋，升溫至140℃，在140℃反應(yīng)7小時，反應(yīng)壓力控制在0.13Mp，反應(yīng)完成后，排氣，排放的硫化氫氣體用30％的燒堿回收成硫化鈉。
d、氧化、過濾將硫化好的料放入2000ml燒杯中，加入500ml的水，升溫到80℃用鼓風(fēng)機將空氣通入液面下，通入空氣兩個小時，將氧化好的料用真空泵過濾，水洗。
e.調(diào)漿將水洗后的濾餅放入1000ml燒杯中，加入300ml的水，升溫至80℃，加60％硫化堿30份，攪拌45分鐘。
f、干燥將已調(diào)好的硫化黑漿料，在5Mpa高壓泵的壓力下，從霧化器的切向通道高速進(jìn)入旋轉(zhuǎn)室，使?jié){料在旋轉(zhuǎn)室內(nèi)產(chǎn)生高速運動，噴成霧滴分散在熱氣流中，空氣經(jīng)鼓風(fēng)機進(jìn)入空氣加熱器加熱，控制進(jìn)口空氣溫度為180℃，漿料的溫度為90℃，漿料的含固量控制在40％，然后進(jìn)入噴霧干燥器，與霧滴接觸干燥。產(chǎn)品部分落入塔底。出口時空氣溫度為90℃，部分由一級引風(fēng)吸入一級旋風(fēng)分離器，尾氣再用袋式除塵器和水膜除塵凈化回收。所得的硫化黑染料顆粒直徑多數(shù)為160um，比表面積為340cm2/g，潤濕性較好，溶解性220g/l，流動性較好，顆粒均勻(其中顆粒直徑為160um占95％以上)，尾氣所帶走的硫化黑在萬分之一以下(即烘干1噸硫化黑尾氣帶走的硫化黑在0.01kg以下)。
實施例4a.多硫化鈉的制備在500ml三口燒瓶中加水150份，升溫到90℃，加入60％硫化堿150份，攪拌直至全部溶解，投加硫磺105份，加完后，在100℃保溫反應(yīng)2小時備用。
b.水解在500ml三口燒瓶中加水100份，2，4-硝基氯化苯150份，在100℃滴加30％的燒堿溶液210份，在103℃保溫反應(yīng)1小時，備用。
c、硫化在1000ml高壓釜中加入已備好的水解料和多硫化鈉溶液，在100℃反應(yīng)1小時，然后密封鍋蓋，升溫至140℃，在130℃反應(yīng)7小時，反應(yīng)壓力控制在0.14Mp，反應(yīng)完成后，排氣，排放的硫化氫氣體用30％的燒堿回收成硫化鈉。
d、氧化、過濾將硫化好的料放入2000ml燒杯中，加入600ml的水，升溫到70℃用鼓風(fēng)機將空氣通入液面下，通入空氣兩個小時，將氧化好的料用真空泵過濾，水洗。
e.調(diào)漿將水洗后的濾餅放入1000ml燒杯中，加入400ml的水，升溫至90℃，加60％硫化堿30份，攪拌45分鐘。
f、干燥將已調(diào)好的硫化黑漿料，在7Mpa高壓泵的壓力下，從霧化器的切向通道高速進(jìn)入旋轉(zhuǎn)室，使?jié){料在旋轉(zhuǎn)室內(nèi)產(chǎn)生高速運動，噴成霧滴分散在熱氣流中，空氣經(jīng)鼓風(fēng)機進(jìn)入空氣加熱器加熱，控制進(jìn)口空氣溫度為180℃，漿料的溫度為100℃，漿料的含固量控制在35％，然后進(jìn)入噴霧干燥器，與霧滴接觸干燥。產(chǎn)品部分落入塔底。出口時空氣溫度為100℃，部分由一級引風(fēng)吸入一級旋風(fēng)分離器，尾氣再用袋式除塵器和水膜除塵凈化回收。所得的硫化黑染料顆粒直徑多數(shù)為150um，比表面積為360cm2/g，潤濕性可以，溶解性240g/l，流動性可以，顆粒較均勻(其中顆粒直徑為150um占90％以上)，尾氣所帶走的硫化黑在萬分之一以下(即烘干1噸硫化黑尾氣帶走的硫化黑在0.1kg以下)。
實施例5a.多硫化鈉的制備在500ml三口燒瓶中加水150份，升溫到90℃，加入60％硫化堿150份，攪拌直至全部溶解，投加硫磺105份，加完后，在100℃保溫反應(yīng)2小時備用。
b.水解在500ml三口燒瓶中加水100份，2，4-硝基氯化苯150份，在100℃滴加30％的燒堿溶液210份，在105℃保溫反應(yīng)1小時，備用。
c、硫化在1000ml高壓釜中加入已備好的水解料和多硫化鈉溶液，在100℃反應(yīng)1小時，然后密封鍋蓋，升溫至140℃，在140℃反應(yīng)7小時，反應(yīng)壓力控制在0.14Mp，反應(yīng)完成后，排氣，排放的硫化氫氣體用30％的燒堿回收成硫化鈉。
d、氧化、過濾將硫化好的料放入2000ml燒杯中，加入600ml的水，升溫到60℃用鼓風(fēng)機將空氣通入液面下，通入空氣兩個小時，將氧化好的料用真空泵過濾，水洗。
e.調(diào)漿將水洗后的濾餅放入1000ml燒杯中，加入適當(dāng)(多少ml)的水，升溫至80℃，加60％硫化堿30份，攪拌45分鐘。
f、干燥將已調(diào)好的硫化黑漿料，在6Mpa高壓泵的壓力下，從霧化器的切向通道高速進(jìn)入旋轉(zhuǎn)室，使?jié){料在旋轉(zhuǎn)室內(nèi)產(chǎn)生高速運動，噴成霧滴分散在熱氣流中，空氣經(jīng)鼓風(fēng)機進(jìn)入空氣加熱器加熱，控制進(jìn)口空氣溫度為150℃，漿料的溫度為85℃，漿料的含固量控制在40％，然后進(jìn)入噴霧干燥器，與霧滴接觸干燥。產(chǎn)品部分落入塔底。出口時空氣溫度為75℃，部分由一級引風(fēng)吸入一級旋風(fēng)分離器，尾氣再用袋式除塵器和水膜除塵凈化回收。所得的硫化黑染料顆粒直徑多數(shù)為170um，比表面積為330cm2/g，潤濕性可以，溶解性205g/l，流動性可以，顆粒很均勻(其中顆粒直徑為170um占95％以上)，尾氣所帶走的硫化黑在萬分之一以下(即烘干1噸硫化黑尾氣帶走的硫化黑在0.1kg以下)。
對比實施例1a.多硫化鈉的制備在500ml三口燒瓶中加水150份，升溫到90℃，加入60％硫化堿150份，攪拌直至全部溶解，投加硫磺105份，加完后，在100℃保溫反應(yīng)2小時備用。
b.水解在500ml三口燒瓶中加水100份，2，4-硝基氯化苯150份，在100℃滴加30％的燒堿溶液210份，在105℃保溫反應(yīng)1小時，備用。
c、硫化在1000ml高壓釜中加入已備好的水解料和多硫化鈉溶液，在100℃反應(yīng)1小時，然后密封鍋蓋，升溫至140℃，在140℃反應(yīng)7小時，反應(yīng)壓力控制在0.13Mpa，反應(yīng)完成后，排氣，排放的硫化氫氣體用30％的燒堿回收成硫化鈉。
d、氧化、過濾將硫化好的料放入2000ml燒杯中，加入500ml的水，升溫到60℃用鼓風(fēng)機將空氣通入液面下，通入空氣兩個小時，將氧化好的料用真空泵過濾，水洗。
e.調(diào)漿將水洗后的濾餅放入1000ml燒杯中，加入450ml的水，升溫至80℃，加60％硫化堿30份，攪拌45分鐘。
f.干燥將調(diào)好的硫化黑染料加入滾筒干燥機干燥，旋轉(zhuǎn)的滾筒通過下部料槽，粘附著一定厚度的料膜，熱量通過管道輸送至滾筒內(nèi)壁，傳導(dǎo)到滾筒外壁，再傳導(dǎo)給料膜，使得料膜中的水分得以蒸發(fā)，脫濕，使含水分的物料得到干燥，干燥好的物料被裝置在滾筒表面的刮刀鏟離滾筒到置于刮刀下方的螺旋輸送器，通過輸送器將干物料集中，包裝即可得到產(chǎn)品。
表1兩種干燥裝置干燥所得的物料性能的對比

注噴霧干燥組與滾筒干燥組比較，P＜0.01表2兩種干燥裝置干燥所得的物料其它性能的對比

從上面的實施例和對比實施例可以看出1.壓力式噴霧干燥所得硫化黑染料顆粒直徑為150-200um，而與現(xiàn)有技術(shù)的硫化黑顆粒直徑為1mm左右相比，顆粒較細(xì)，比表面積300-360cm2/g，較大；產(chǎn)品具有較好的濕潤性、流動性和較好的溶解性，應(yīng)用性能優(yōu)越，染色后不易造成色斑、花布和色差，并且各項牢度比一般的高。
2.硫化黑染料顆粒均勻，強度均一，在染色時不易造成色眥。
3.對環(huán)境污染的程度大大減小。
權(quán)利要求
1.一種硫化黑染料的制備方法，其特征在于，包括(1)引發(fā)(I)式的硫化黑染料中間體與堿反應(yīng)(2)反應(yīng)生成物和硫化化合物或混合物之間反應(yīng)生成的硫化黑染料，(3)調(diào)漿，(4)調(diào)漿后硫化黑漿料經(jīng)壓力式噴霧干燥而得成品，所述的壓力式噴霧干燥所用的壓力為2Mpa-8Mpa；其中(I)式中的X為鹵素元素或羥基，R為硝基、亞硝基和氨基中的一種，R1為硝基、亞硝基和氨基中的一種
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化黑染料的制備方法，其特征在于，所述的壓力式噴霧干燥的方式是從上向下進(jìn)行，所述的噴嘴的孔徑為0.8-3.0mm，所述的噴頭數(shù)為1-10個。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化黑染料的制備方法，其特征在于，所述的硫化黑染料中間體為2，4-二硝基氯化苯或2，4-二硝基苯酚或2，4-二硝基酚鹽，所述的硫化化合物或混合物為硫化鹽和硫磺，所述的堿溶液為氫氧化鈉溶液。
4.根據(jù)權(quán)利1或2或3所述的硫化黑染料的制備方法，其特征在于，所述的噴嘴的孔徑為1.5-2.4mm，所述的噴頭數(shù)為4-8個，所述的壓力式噴霧干燥所用的壓力為4Mpa-6Mpa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的硫化黑染料的制備方法，其特征在于，所述的調(diào)漿后硫化黑漿料經(jīng)干燥而得成品全過程處于全溫控狀態(tài)，其中控制進(jìn)口空氣的溫度為120℃-200℃，出口空氣的溫度為30℃-100℃，漿料的溫度為50℃-110℃，控制噴霧前漿料的固體含固量25-50％。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的硫化黑染料的制備方法，其特征在于，所述的調(diào)漿后硫化黑漿料經(jīng)干燥而得成品的過程采用全溫控狀態(tài)，其中控制進(jìn)口空氣的溫度為120℃-200℃，出口空氣的溫度為30℃-100℃，漿料的溫度為50℃-110℃，控制噴霧前漿料的含固量25-50％。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的的硫化黑染料的制備方法，其特征在于，所述的調(diào)漿后硫化黑漿料經(jīng)干燥而得成品的過程采用全溫控狀態(tài)，其中控制進(jìn)口空氣的溫度為150℃-180℃，出口空氣的溫度為60℃-90℃，漿料的溫度為75℃-100℃，控制噴霧前漿料的固體含固量為35％-45％。
8.一種硫化黑染料，經(jīng)(1)引發(fā)(I)式的硫化黑染料中間體與堿反應(yīng)(2)反應(yīng)生成物和硫化化合物或混合物之間反應(yīng)，(2)調(diào)漿，(3)調(diào)漿后經(jīng)壓力式噴霧干燥而制成，其特征在于，所述的硫化黑染料顆粒的直徑為150-200μm，比表面積為300-360cm2/g；其中(I)式中的X為鹵素元素或羥基，R為硝基、亞硝基和氨基中的一種，R1為硝基、亞硝基和氨基中的一種；
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的硫化黑染料的制備方法，其特征在于，所述的硫化黑染料中間體為2，4-二硝基氯化苯或2，4-二硝基苯酚或2，4-二硝基酚鹽，所述的硫化化合物或混合物為硫化鹽和硫磺，所述的堿溶液為氫氧化鈉溶液。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的硫化黑染料，其特征在于，所述的硫化黑染料顆粒的直徑為160-180μm，比表面積為320-340cm2/g。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硫化染料的制備工藝及其產(chǎn)品，尤其涉及一種采用噴霧干燥硫化黑染料的制備工藝及其所制成的硫化黑產(chǎn)品；本發(fā)明制的硫化黑產(chǎn)品具有1.硫化黑染料顆粒直徑為150－200μm，顆粒較細(xì)，比表面積300－360cm
文檔編號C09B51/00GK1786079SQ200410099360
公開日2006年6月14日 申請日期2004年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月27日
發(fā)明者阮加根, 趙國生, 阮國濤 申請人:阮加根