專利名稱：黃色電子墨水微膠囊的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種黃色電子墨水微膠囊的制備方法，屬于電子墨水微膠囊的制備技術(shù)。
背景技術(shù)：
電子墨水微膠囊技術(shù)是一種用成膜材料把電泳粒子懸浮液包覆使形成微小膠囊的技術(shù)，對(duì)微膠囊施加電場(chǎng)，電泳粒子在膠囊內(nèi)電泳以實(shí)現(xiàn)顯示[Barrett Comiskey，J.D.Albert，Hidekazu Yoshizawa&Joseph Jacobson.Nature 394(1998)253-255；]，國(guó)內(nèi)外已有大量專利文獻(xiàn)報(bào)道[US 5930026.1999；WO 99/67678；神戶貞男，川居秀幸等，JP 207328.2002；趙曉鵬，王允韜CN 1492275A，2004]，但主要是黑白兩色。電子墨水微膠囊技術(shù)制備的微膠囊電泳顯示器具有紙的柔軟性，不需背景光源，且對(duì)比度好、可視角度大、無(wú)輻射、低能耗，同時(shí)具備紙張和電子器件特性，既符合人們的視覺(jué)習(xí)慣，又方便、快捷。黑白兩色微膠囊電泳顯示器已實(shí)現(xiàn)商業(yè)化，2003年，E Ink公司、Philips公司和Sony公司共同宣布了第一個(gè)商業(yè)化黑白兩色微膠囊電泳顯示器模塊，應(yīng)用于Sony最新的e-Book閱讀器中。微膠囊電泳顯示器的彩色化可以通過(guò)加色法實(shí)現(xiàn)，就是把紅、籃、黃三種顏色的膠囊疊加起來(lái)，如IBM公司研制了一種堆棧式的彩色電泳顯示技術(shù)[Gordon H，Joseph Get al.US 6750884.2004]。但目前彩色電子紙還沒(méi)有達(dá)到實(shí)用化的水平。本發(fā)明所制備的黃色電子墨水微膠囊為電泳顯示的彩色化提供了幫助。當(dāng)前通用的制備電子墨水微膠囊的方法有(1)原位聚合法[Loxley；Andrew(Allston，MA)；Comiskey；Barrett(Cambridge，MA).US 6262833.2001]，如脲醛樹(shù)脂、蜜胺甲醛樹(shù)脂，需要先制備預(yù)聚體然后成囊，工藝比較復(fù)雜，且膠囊透明度較差，缺乏韌性；(2)相分離法[Sadao Kanbe，Hideyuki Kawai，US 2004/0012106A1]，如明膠-阿拉伯膠復(fù)凝聚法、聚乙烯醇單凝聚法，需要調(diào)解溫度、pH值和電解質(zhì)濃度，工藝比較復(fù)雜，且反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，所制備的膠囊強(qiáng)度不足，干燥后容易變形破裂。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種黃色電子墨水微膠囊的制備方法，工藝簡(jiǎn)單，所制備的膠囊強(qiáng)度好。
本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的。一種黃色電子墨水微膠囊的制備方法，其特征在于包括以下過(guò)程
1.電泳粒子的表面改性和電泳液的制備將黃色顏料粒子漢沙黃10G加入到甲苯、環(huán)己烷或四氯乙烯，配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～2％的分散液，向分散液中加入0.1％～0.5％的表面活性劑，所述的表面活性劑為司盤80、辛基酚聚氧乙烯十醚(OP-10)或二癸烷基二甲基溴化銨，再加入玻璃珠，在150～800rpm下研磨1～8小時(shí)，或者在超聲波發(fā)生器中振蕩1～6小時(shí)；然后去除玻璃珠得穩(wěn)定電泳液，密封保存?zhèn)溆谩?br> 2.以步驟1所制得的黃色電泳液為基礎(chǔ)，制備黃色電子墨水微膠囊方法一向步驟1所制得的電泳液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5～10％的對(duì)苯二甲酰氯至完全溶解；在劇烈攪拌下，按電泳液與水體積比＝1∶2～1∶40，將上述含有對(duì)苯二甲酰氯的電泳液加入到水中，再按每毫升水加入0.01g～0.1g的二乙烯三胺，反應(yīng)0.5～10min后待膠囊形成，過(guò)濾，洗滌，干燥得聚酰胺壁材的黃色電子墨水微膠囊。
方法二向步驟1所制得的電泳液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5～10％的甲苯二異氰酸酯至完全溶解；按電泳液與水體積比＝1∶2～1∶40，將上述含有甲苯二異氰酸酯的電泳液加入到水中，在劇烈攪拌下，再按每毫升水加入0.01g～0.1g的聚乙烯醇，反應(yīng)5～60min后待膠囊形成后，過(guò)濾，洗滌，干燥得聚氨酯壁材的黃色電子墨水微膠囊。
方法三向步驟1所制得的電泳液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5～10％的甲苯二異氰酸酯至完全溶解；按電泳液與水體積比＝1∶2～1∶40，將上述含有甲苯二異氰酸酯的電泳液加入到水中，在劇烈攪拌下，再按每毫升水加入0.01g～0.1g的三乙烯四胺，反應(yīng)1～30min待膠囊形成后，過(guò)濾，洗滌，干燥得聚脲壁材的黃色電子墨水微膠囊。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于工藝簡(jiǎn)單，原料易得，所制備的黃色電子墨水微膠囊，具有高的成囊收率、良好的幾何形態(tài)、高度的透明性、良好的環(huán)境穩(wěn)定性。


圖1為以聚脲為壁材所制得的黃色電子墨水微膠囊的光學(xué)顯微鏡照片。
圖2為圖1的放大圖像，內(nèi)部所包覆物為黃色電泳粒子。
具體實(shí)施例方式
實(shí)例1取20mL四氯乙烯，向其中加入0.1g漢沙黃10G，加入0.1g的OP-10，0.1g的二癸烷基二甲基溴化銨，加入30g玻璃珠，300rpm下研磨4小時(shí)，然后過(guò)濾除去玻璃珠，得穩(wěn)定分散的黃色電泳液。
取上述黃色電泳液4mL，向其中加入0.23g對(duì)苯二甲酰氯，攪拌使其完全溶解；向100mL三口燒瓶中加入40mL蒸餾水，加入2.04g二乙烯三胺，將攪拌速率穩(wěn)定在800rpm下，加入上述含有對(duì)苯二甲酰氯的電泳液，反應(yīng)1分鐘后，降低攪拌速率至400rpm，10分鐘后停止攪拌，抽濾、用去離子水洗滌、室溫下干燥得黃色電子墨水微膠囊。
實(shí)例2取20mL四氯乙烯，向其中加入0.2g漢沙黃10G，加入0.05g的OP-10，0.05g的二癸烷基二甲基溴化銨，加入20g玻璃珠，300rpm下研磨4小時(shí)，然后過(guò)濾除去玻璃珠，得穩(wěn)定分散的黃色電泳液。
取上述黃色電泳液4mL，向其中加入0.32g甲苯二異氰酸酯；向100mL三口燒瓶中加入40mL蒸餾水，快速加入上述含有甲苯二異氰酸酯的電泳液，啟動(dòng)攪拌將速率穩(wěn)定在800rpm下一段時(shí)間后，加入1.44g聚乙烯醇6000的10mL水溶液，反應(yīng)10分鐘后，降低攪拌速率至400rpm，30分鐘后停止攪拌，抽濾、用去離子水洗滌、室溫下干燥得黃色電子墨水微膠囊。
實(shí)例3取20mL四氯乙烯，向其中加入0.1g漢沙黃10G，加入0.1g的OP-10，0.1g的二癸烷基二甲基溴化銨，加入30g玻璃珠，300rpm下研磨4小時(shí)，然后過(guò)濾除去玻璃珠，得穩(wěn)定分散的黃色電泳液。
取上述黃色電泳液4mL，向其中加入0.32g甲苯二異氰酸酯；向100mL三口燒瓶中加入40mL蒸餾水，快速加入上述含有甲苯二異氰酸酯的電泳液，啟動(dòng)攪拌將速率穩(wěn)定在800rpm下一段時(shí)間后，加入1.46g三乙烯四胺的10mL水溶液，反應(yīng)5分鐘后，降低攪拌速率至400rpm，15分鐘后停止攪拌，抽濾、用去離子水洗滌、室溫下干燥得黃色電子墨水微膠囊。
權(quán)利要求
1.一種黃色電子墨水微膠囊的制備方法，其特征在于包括以下過(guò)程1)電泳粒子的表面改性和電泳液的制備將黃色顏料粒子漢沙黃10G加入到甲苯、環(huán)己烷或四氯乙烯，配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％～2％的分散液，向分散液中加入0.1％～0.5％的表面活性劑，所述的表面活性劑為司盤80、辛基酚聚氧乙烯十醚、或二癸烷基二甲基溴化銨，再加入玻璃珠，在150～800rpm下研磨1～8小時(shí)，或者在超聲波發(fā)生器中振蕩1～6小時(shí)；然后去除玻璃珠得穩(wěn)定電泳液，密封保存?zhèn)溆茫?)以步驟1所制得的黃色電泳液為基礎(chǔ)，制備黃色電子墨水微膠囊(1)向步驟1所制得的電泳液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5～10％的對(duì)苯二甲酰氯至完全溶解；在劇烈攪拌下，按電泳液與水體積比＝1∶2～1∶40，將上述含有對(duì)苯二甲酰氯的電泳液加入到水中，再按每mL水加入0.01g～0.1g的二乙烯三胺，反應(yīng)0.5～10min后待膠囊形成，過(guò)濾，洗滌，干燥得聚酰胺壁材的黃色電子墨水微膠囊；(2)向步驟1所制得的電泳液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5～10％的甲苯二異氰酸酯至完全溶解；按電泳液與水體積比＝1∶2～1∶40，將上述含有甲苯二異氰酸酯的電泳液加入到水中，在劇烈攪拌下，再按每mL水加入0.01g～0.1g的聚乙烯醇，反應(yīng)5～60min后待膠囊形成后，過(guò)濾，洗滌，干燥得聚氨酯壁材的黃色電子墨水微膠囊；(3)向步驟1所制得的電泳液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5～10％的甲苯二異氰酸酯至完全溶解；按電泳液與水體積比＝1∶2～1∶40，將上述含有甲苯二異氰酸酯的電泳液加入到水中，在劇烈攪拌下，再按每mL水加入0.01g～0.1g的三乙烯四胺，反應(yīng)一段時(shí)間待膠囊形成后，過(guò)濾，洗滌，干燥得聚脲壁材的黃色電子墨水微膠囊。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種黃色電子墨水微膠囊的制備方法，屬于電子墨水微膠囊的制備技術(shù)。該制備方法包括首先電泳液的制備，即將電泳粒子和分散劑加入到包括四氯乙烯的有機(jī)溶劑中制得電泳液，然后微膠囊的制備，即在上述電泳液中加入對(duì)苯二甲酰氯油相單體，攪拌分散于水中與二乙烯三胺水相單體反應(yīng)，得到聚酰胺壁材的電子墨水微膠囊；在油相單體為甲苯二異氰酸酯，水相單體為聚乙烯醇時(shí)得到聚氨酯壁材的微膠囊；在油相單體為甲苯二異氰酸酯，水相單體為三乙烯四胺時(shí)得到聚脲壁材的微膠囊。本發(fā)明所制備膠囊具有高的成囊收率、良好的幾何形態(tài)、高度的透明性和良好的環(huán)境穩(wěn)定性。
文檔編號(hào)C09D11/00GK1730572SQ200510014699
公開(kāi)日2006年2月8日 申請(qǐng)日期2005年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月2日
發(fā)明者李剛, 馮亞青, 李祥高, 王靜, 謝建宇 申請(qǐng)人:天津大學(xué)