專利名稱：一種適于紫外光激發(fā)的單一相白光熒光粉及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于發(fā)光技術(shù)領(lǐng)域，涉及適用于紫外光(250-450nm)激發(fā)的單一相光熒光粉，具體地說是一種適于紫外光激發(fā)的單一相白光熒光粉及制備方法。
背景技術(shù)：
1993年，日本日亞化學公司取得技術(shù)突破，成功開發(fā)出藍光GaN發(fā)光二極管(LED)，為半導(dǎo)體固態(tài)照明時代的到來帶來曙光。半導(dǎo)體照明與白熾鎢絲燈泡及熒光燈相比，具有無毒、壽命超長(10萬小時)、高效節(jié)能、全固態(tài)、工作電壓低、抗震性及安全性好等諸多優(yōu)點，將成為21世紀替代傳統(tǒng)照明器具的新光源。1997年，日亞化學公司利用藍光管芯泵浦稀土摻雜的YAG:Ce3+黃光熒光粉，研發(fā)出白光LED并很快投入市場。由于白光是由熒光粉的黃色熒光與LED的藍光混合而成，器件的發(fā)光顏色隨驅(qū)動電壓和熒光粉涂層厚度變化而變化，色彩還原性差，顯色指數(shù)低。為解決上述問題，采用近紫外光(370-410nm)InGaN管芯激發(fā)三基色熒光粉實現(xiàn)白光LED的研發(fā)成為目前國際上該領(lǐng)域研發(fā)的熱點之一。由于視覺對近紫外光的不敏感性，這類白光LED的顏色只由熒光粉決定，因此，顏色穩(wěn)定，色彩還原性和顯色指數(shù)高，被認為是新一代白光LED照明的主導(dǎo)。
目前，與近紫外光管芯相匹配的白光熒光粉缺乏，且發(fā)光性能不理想，這種白光熒光粉普遍采用混合紅、綠、藍三種基色熒光粉的辦法制得。由于混合物之間存在顏色再吸收和配比調(diào)控問題，流明效率和色彩還原性能受到較大影響，因此，研制單一相白光熒光粉具有十分重要的意義。
2004年底，韓國研究人員報道了兩種適于近紫外光激發(fā)的單一相白光熒光粉(Jong Su Kim，Pyung Eun Jeon，Yun Hyung Park，Jun Chul Choi，and Hong Lee Parka，Gwang Chul Kim，Tae Whan Kim，Appl.Phys.Lett.應(yīng)用物理快報，85卷(17)期，3696頁，2004年。)，其組成分別是Sr3MgSi2O8:Eu2+和Sr3MgSi2O8:Eu2+，Mn2+。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明在于利用二價稀土Eu2+的d電子能級結(jié)構(gòu)受基質(zhì)和格位環(huán)境影響大的特點，通過調(diào)整基質(zhì)組分比，調(diào)控不同格位的分布，從而調(diào)控光譜的分布，目的是提供一種適于紫外光激發(fā)的單一相白光熒光粉及制備方法。
本發(fā)明關(guān)鍵內(nèi)容在于，給出了一種適于紫外光激發(fā)的單一相白光熒光粉的組成范圍，可表式為EuxySry-xyMgSizO2z+y+1，其中x、y、z為摩爾數(shù)，取值范圍0＜x≤0.1；2≤y＜3；0＜z＜2。上述組成的熒光粉，在紫外光250-450nm激發(fā)下，具有白光發(fā)射。
本發(fā)明的單一相白光熒光粉制備中，所用的原料分別為Eu2O3，SrCO3，MgO和SiO2。在制備過程中，按表式EuxySry-xyMgSizO2z+y+1的組成，計算稱取原料。將上述原料充分磨混均勻，置入高純剛玉坩堝或鉑坩堝中，放入高溫爐中。在1100℃-1400℃溫度內(nèi)，在碳或氫氣還原條件下，加熱3-5小時后，取出得到單一相白光熒光粉EuxySry-xyMgSizO2z+y+1。
本發(fā)明的特點在于，不同于國際報道的材料組成，給出了一種適于紫外光激發(fā)的單一相白光熒光粉的組成范圍，具有較大的選擇和調(diào)整余地。選取x＝0.01；y＝2；z＝1；制備了Eu0.02Sr1.98MgSi1O5，單一相白光熒光粉，獲得了色坐標為x＝0.32；y＝0.33；顯色指數(shù)大于85％的好結(jié)果。圖1給出了單一相白光熒光粉的發(fā)射和激發(fā)光譜。發(fā)射光譜由一藍色發(fā)光帶和一黃色發(fā)光帶組成，它們來自處于不同格位上的Eu2+離子，混合成接近標準的白光；激發(fā)光譜表明，在紫外區(qū)250-450nm范圍內(nèi)激發(fā)有效。


圖1是在400nm紫外光激發(fā)下，本發(fā)明的發(fā)射光譜和激發(fā)光譜。400nm處的強發(fā)射來自激發(fā)光源LED。發(fā)射光譜表明，色坐標(CIE)為x＝0.32；y＝0.33；顯色指數(shù)(CRI)為86％，好于目前商用的白光LED。激發(fā)光譜表明，在紫外區(qū)250-450nm范圍內(nèi)激發(fā)有效。
具體實施例方式
實施例1制備EuxySry-xyMgSizO2z+y+1，其中x＝0.01；y＝2；z＝0.5，具體表示式為Eu0.02Sr1.98MgSi0.5O4。按x＝0.01；y＝2；z＝0.5計算稱取原料，稱取3.52g Eu2O3，292.2g SrCO3，40.3g MgO和30g SiO2，將它們混合。將上述原料充分磨混均勻后，置入高純剛玉坩堝或鉑坩堝中，放入高溫爐中；在1100℃-1400℃溫度內(nèi)和碳或氫氣還原條件下，加熱3-5小時后，取出得到具有單一相白光熒光粉Eu0.02Sr1.98MgSi0.5O4。
實施例2制備EuxySry-xyMgSizO2z+y+1，其中x＝0.05，y＝2，z＝0.5，具體表示式為Eu0.1Sr2-0.1MgSi0.5O4。按x＝0.05，y＝2，z＝0.5計算稱取原料，稱取17.6g Eu2O3，280.44g SrCO3，40.3g MgO和30g SiO2，將它們混合。將上述原料充分磨混均勻后，置入高純剛玉坩堝或鉑坩堝中，放入高溫爐中；在1100℃-1400℃溫度內(nèi)和碳或氫氣還原條件下，加熱3-5小時后，取出得到具有單一相白光熒光粉Eu0.1Sr2-0.1MgSi0.5O4。
實施例3制備EuxySry-xyMgSizO2z+y+1，其中x＝0.01，y＝2.8，z＝0.5，具體表示式為Eu0.028Sr2.8-0.028MgSi0.5O4.8。按x＝0.01，y＝2.8，z＝0.5計算稱取原料，稱取4.928g Eu2O3，409.15g SrCO3，40.3g MgO和30g SiO2，將它們混合。將上述原料充分磨混均勻后，置入高純剛玉坩堝或鉑坩堝中，放入高溫爐中；在1100℃-1400℃溫度內(nèi)和碳或氫氣還原條件下，加熱3-5小時后，取出得到具有單一相白光熒光粉Eu0.028Sr2.8-0.028MgSi0.5O4.8。
實施例4制備EuxySry-xyMgSizO2z+y+1，其中x＝0.05，y＝2.8，z＝0.5，具體表示式為Eu0.14Sr2.8-0.14MgSi0.5O4.8。按x＝0.05，y＝2.8，z＝0.5計算稱取原料，稱取24.64g Eu2O3，392.6g SrCO3，40.3g MgO和30g SiO2，將它們混合。將上述原料充分磨混均勻后，置入高純剛玉坩堝或鉑坩堝中，放入高溫爐中；在1100℃-1400℃溫度內(nèi)和碳或氫氣還原條件下，加熱3-5小時后，取出得到具有單一相白光熒光粉Eu0.14Sr2.8-0.14MgSi0.5O4.8。
實施例5制備EuxySry-xyMgSizO2z+y+1，其中x＝0.01，y＝2，z＝1.5，具體表示式為Eu0.02Sr2-0.02MgSi1.5O6。按x＝0.01，y＝2，z＝1.5計算稱取原料，稱取3.52g Eu2O3，292.2g SrCO3，40.3g MgO和90g SiO2，將它們混合。將上述原料充分磨混均勻后，置入高純剛玉坩堝或鉑坩堝中，放入高溫爐中；在1100℃-1400℃溫度內(nèi)和碳或氫氣還原條件下，加熱3-5小時后，取出得到具有單一相白光熒光粉Eu0.02Sr2-0.02MgSi1.5O6。
實施例6制備EuxySry-xyMgSizO2z+y+1，其中x＝0.05，y＝2，z＝1.5，具體表示式為Eu0.1Sr2-0.1MgSi1.5O6。按x＝0.05，y＝2，z＝1.5計算稱取原料，稱取17.6g Eu2O3，280.44g SrCO3，40.3g MgO和90g SiO2，將它們混合。將上述原料充分磨混均勻后，置入高純剛玉坩堝或鉑坩堝中，放入高溫爐中；在1100℃-1400℃溫度內(nèi)和碳或氫氣還原條件下，加熱3-5小時后，取出得到具有單一相白光熒光粉Eu0.1Sr2-0.1MgSi1.5O6。
實施例7制備EuxySry-xyMgSizO2z+y+1，其中x＝0.01，y＝2.8，z＝1.5，具體表示式為Eu0.028Sr2.8-0.028MgSi1.5O6.8。按x＝0.01，y＝2.8，z＝1.5計算稱取原料，稱取4.928g Eu2O3，409.15g SrCO3，40.3g MgO和90g SiO2，將它們混合。將上述原料充分磨混均勻后，置入高純剛玉坩堝或鉑坩堝中，放入高溫爐中；在1100℃-1400℃溫度內(nèi)和碳或氫氣還原條件下，加熱3-5小時后，取出得到具有單一相白光熒光粉Eu0.028Sr2.8-0.028MgSi1.5O6.8。
實施例8制備EuxySry-xyMgSizO2z+y+1，其中x＝0.05，y＝2.8，z＝1.5，具體表示式為Eu0.14Sr2.8-0.14MgSi1.5O6.8。按x＝0.05，y＝2.8，z＝1.5計算稱取原料，稱取24.64g Eu2O3，392.6g SrCO3，40.3g MgO和90g SiO2，將它們混合。將上述原料充分磨混均勻后，置入高純剛玉坩堝或鉑坩堝中，放入高溫爐中；在1100℃-1400℃溫度內(nèi)和碳或氫氣還原條件下，加熱3-5小時后，取出得到具有單一相白光熒光粉Eu0.14Sr2.8-0.14MgSi1.5O6.8。
權(quán)利要求
1.一種適于紫外光激發(fā)的單一相白光熒光粉，其特征是表示式為EuxySry-xyMgSizO2z+y+1，其中x、y、z為摩爾數(shù)，取值范圍0＜x≤0.1；2≤y＜3；0＜z＜2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適于紫外光激發(fā)的單一相白光熒光粉，其特征是在紫外光250-450nm激發(fā)下，具有白光發(fā)射。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適于紫外光激發(fā)的單一相白光熒光粉，其特征是摩爾數(shù)x、y、z為x＝0.01；y＝2；z＝0.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適于紫外光激發(fā)的單一相白光熒光粉，其特征是摩爾數(shù)x、y、z為x＝0.05，y＝2，z＝0.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適于紫外光激發(fā)的單一相白光熒光粉，其特征是摩爾數(shù)x、y、z為x＝0.01，y＝2，z＝1.5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適于紫外光激發(fā)的單一相白光熒光粉，其特征是摩爾數(shù)x、y、z為x＝0.05，y＝2.8，z＝0.5。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適于紫外光激發(fā)的單一相白光熒光粉，其特征是摩爾數(shù)x、y、z為x＝0.01，y＝2，z＝1.5。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適于紫外光激發(fā)的單一相白光熒光粉，其特征是摩爾數(shù)x、y、z為x＝0.05，y＝2，z＝1.5
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適于紫外光激發(fā)的單一相白光熒光粉，其特征是摩爾數(shù)x、y、z為x＝0.01，y＝2.8，z＝1.5
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適于紫外光激發(fā)的單一相白光熒光粉的制備方法，其特征是所用的原料分別為Eu2O3，SrCO3，MgO和SiO2；在制備過程中，按表式EuxySry-xyMgSizO2z+y+1的組成，計算稱取原料，其中0＜x≤0.1；2≤y＜3；0＜z＜2；將上述原料充分磨混均勻，置入高純剛玉坩堝或鉑坩堝中，放入高溫爐中；在1100℃-1400℃溫度內(nèi)，在碳或氫氣還原條件下，加熱3-5小時后，取出得到單一相白光熒光粉EuxySry-xyMgSizO2z+y+1。
全文摘要
本發(fā)明屬于發(fā)光技術(shù)領(lǐng)域，是一種適于紫外光激發(fā)的單一相白光熒光粉及制備方法。所述的單一相白光熒光粉的表示式為Eu
文檔編號C09K11/79GK1850940SQ20051001674
公開日2006年10月25日 申請日期2005年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月22日
發(fā)明者張家驊, 孫曉園, 王笑軍, 張霞 申請人:中國科學院長春光學精密機械與物理研究所