專利名稱：一種新型鉻錫紫顏料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本法明涉及一種顏料及其制備方法，尤其涉及一種鉻錫紫顏料及其制備方法。
背景技術(shù)：
陶瓷顏料是引入陶瓷色釉中最基本的發(fā)色物質(zhì)，而紫色顏料是陶瓷顏料中的一種，傳統(tǒng)工藝是由錫的氧化物和鉻的氧化物經(jīng)混合、球磨、燒結(jié)，在二氧化錫中固熔入鉻而成，也就是通常所說的干法。這種制備紫色料的方法所帶來的問題是，由于原料粒徑較粗，分布寬，對(duì)燒結(jié)反應(yīng)要求條件高，晶形不穩(wěn)定，不易制得，色相偏，且不穩(wěn)定。陶瓷顏料是我國當(dāng)前急需發(fā)展的新材料品種之一，為此，研制出晶形穩(wěn)定、色相正的鉻錫紫顏料乃市場(chǎng)所需。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種呈色純正、鮮艷、穩(wěn)定性好、耐高溫?zé)Y(jié)新型鉻錫紫顏料，本發(fā)明另一目的在于提供該紫色顏料的制備方法。
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明技術(shù)方案如下本發(fā)明采用無機(jī)鹽溶膠-凝膠濕法制備工藝，由金屬錫鹽、鉻的氧化物或其鹽、稀土金屬化合物或它們的混合物、粘度調(diào)節(jié)劑、分散劑、沉降劑，經(jīng)液相反應(yīng)，高溫?zé)Y(jié)而成。具體工藝如下將適量金屬錫鹽和鉻的氧化物或其鹽分別溶于蒸餾水中，將溶好的錫鹽置于反應(yīng)器中，升溫至反應(yīng)溫度40-75℃，加入稀土金屬化合物或它們的混合物、粘度調(diào)節(jié)劑，分散劑并調(diào)節(jié)溶液PH為2-7，然后將鉻的氧化物或其鹽溶液滴加，加入反應(yīng)器中，在2-5分鐘內(nèi)滴加完畢，反應(yīng)2-3小時(shí)，加入沉降劑沉淀，液固分離，用蒸餾水水洗去雜，在40-100℃下干燥后，于700-1400℃燒結(jié)，得到本發(fā)明所述的鉻錫紫顏料，該顏料為納米級(jí)固體粉末，具有核/殼晶體結(jié)構(gòu)，其晶體被稀土摻雜。。
本發(fā)明所選用的反應(yīng)物組分的重量百分比為金屬錫鹽10％-65％，最好為15％-55％，鉻的氧化物或其鹽0.05％-5％，最好為0.2％-3％，稀土金屬化合物0.2％-5％，最好為0.5％-2％，分散劑0.05％-0.5％，最好為0.2％-0.4％，粘度調(diào)節(jié)劑0.1-10％，最好為0.2-8％，沉降劑0.1-10％，最好為0.3-7％，余量為蒸餾水。
所用金屬錫鹽為下列品種之一硫酸錫，硫酸亞錫，醋酸錫，醋酸亞錫，硝酸錫，氯化錫，氯化亞錫。
所用鉻的氧化物及其鹽為下列品種之一三氧化二鉻，鉻酸鈉，重鉻酸鈉，重鉻酸鉀，重鉻酸銨。
所用稀土元素化合物或它們的混合物為下列品種硫酸釔，氯化釹，硫酸銪，硫酸鐠。
反應(yīng)液中加入的分散劑為表面活性劑，為下列品種之一烷基酚聚氧乙烯醚，亞甲基雙萘磺酸鈉。
反應(yīng)液中加入的粘度調(diào)節(jié)劑為下列品種之一聚乙烯醇，低分子量聚丙烯酸鈉，羧甲基纖維素鈉，明膠。
反應(yīng)液中加入的沉降劑為下列品種之一鉀明礬，聚丙烯酰胺。
本發(fā)明的有益效果在于該鉻錫紫顏料顆粒細(xì)達(dá)到納米級(jí)，分布窄，其晶體被稀土摻雜，降低了燒結(jié)反應(yīng)條件；經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明該鉻錫紫顏料耐碾磨，耐高溫，穩(wěn)定性好，且色澤純正，呈色優(yōu)良。將該顏料用于搪、陶瓷的釉面施彩與裝飾，具有非常好的效果。用該工藝得到了高品質(zhì)的鉻錫紫顏料。
具體實(shí)施例方式
為更好地對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，特舉實(shí)施例如下實(shí)施例1取15份氯化亞錫溶于45份水中，加入0.5份氯化釹，0.07份烷基酚聚氧乙稀醚分散劑，0.4份羧甲基纖維素鈉粘度劑，調(diào)整PH值為2，取重鉻酸鈉0.5份溶于20份水中，在3分鐘內(nèi)滴加入前述溶液中，在65℃下反應(yīng)2小時(shí)。加入鉀明礬0.3份，沉淀5小時(shí)，在100℃干燥30分鐘，在1250℃燒結(jié)，得到本發(fā)明紫色顏料。
實(shí)施例2取45份氯化亞錫溶于40份水中，加入1.5份硫酸釔，0.1份的烷基酚聚氧乙稀醚分散劑，1份羧甲基纖維素鈉粘度劑，調(diào)整PH值為2，取三氧化二鉻1.4份溶于13份水中，在3分種內(nèi)滴加入前述溶液中，在65℃反應(yīng)2小時(shí)。入鉀明礬1份，沉淀5小時(shí)，在75℃干燥30分種，在1300℃燒結(jié)，得到本發(fā)明紫色顏料。
實(shí)施例3取20份硫酸亞錫溶于45份水中，加入3份硫酸鐠，0.7份的亞甲基雙萘磺酸鈉分散劑，加入2份聚乙烯醇粘度劑，調(diào)整PH值為5，取重鉻酸銨5份溶于是20份水中，在2分鐘內(nèi)加入前述溶液中，在45℃反應(yīng)2.5小時(shí)，加入2份聚丙烯酰胺沉淀劑，沉淀4小時(shí)，在100℃干燥30分鐘，在1350℃燒結(jié)，得到本發(fā)明紫顏料。
實(shí)施例4取22份氯化亞錫溶于45份水中，加入3份硫酸銪，0.5份的亞甲基雙萘磺酸鈉分散劑，加入3份聚乙烯醇粘度劑，調(diào)整PH值為2，取重鉻酸鉀3份溶于20份水中，在3分鐘內(nèi)滴加入前述溶液中，在65℃反應(yīng)2小時(shí)，加入3份聚丙烯酰胺沉淀劑，沉淀4小時(shí)，在90℃干燥30分鐘，在1250℃燒結(jié)，得到本發(fā)明紫色顏料。
實(shí)施例5取30份硝酸錫溶于35份水中，加入0.5份硫酸釔，0.5份的氯化釹，0.3份的烷基酚聚氧乙稀醚分散劑，加入5份聚乙烯醇粘度劑，調(diào)整PH值為2，取重鉻酸鈉2份溶于20份水中，在2分鐘內(nèi)滴加入前述溶液中，在85℃反應(yīng)3小時(shí)，加入鉀明礬5份，沉淀5小時(shí)，在70℃干燥30分鐘，在1200℃燒結(jié)，得到本發(fā)明紫色顏料。
實(shí)施例6取40份硝酸錫溶于45份水中，加入0.7份硫酸釔，0.3份的硫酸銪，0.5份的烷基酚聚氧乙稀醚分散劑，加入3份明膠，調(diào)整PH值為3，鉻酸鈉1份溶于22份水中，在4分鐘內(nèi)滴加入前述溶液中，在70℃反應(yīng)3小時(shí)，加入3份聚丙烯酰胺沉淀劑，沉淀4小時(shí)，在100℃干燥50分鐘，在1000℃燒結(jié)，得到本發(fā)明紫色顏料。
權(quán)利要求
1.一種鉻錫紫顏料制備新方法，采用無機(jī)鹽溶膠-凝膠濕法制備工藝，其特征在于，由金屬錫鹽、鉻的氧化物或其鹽、稀土金屬化合物或它們的混合物、分散劑，粘度調(diào)節(jié)劑，沉降劑，經(jīng)液相反應(yīng)，高溫?zé)Y(jié)而成；具體工藝如下將適量金屬錫鹽和鉻的氧化物或其鹽分別溶于蒸餾水中，將溶好的錫鹽置于反應(yīng)器中，升溫至反應(yīng)溫度40-95℃，加入稀土金屬化合物或它們的混合物、粘度調(diào)節(jié)劑，分散劑，并調(diào)節(jié)溶液PH為2-7，然后將鉻的氧化物或其鹽溶液滴加入反應(yīng)器中，分3次加入，每次2-5分鐘內(nèi)滴加完畢，反應(yīng)2-3小時(shí)，加入沉降劑沉淀，液固分離，用蒸餾水水洗去雜，在45-100℃下干燥后，得到具有核/殼結(jié)構(gòu)的納米級(jí)固體粉末；在氧化氣氛下，于700-1400℃燒結(jié)，得到該紫色顏料；反應(yīng)物組分的重量百分比為金屬錫鹽10％-65％，鉻的氧化物或其鹽0.05％-5％，稀土金屬化合物0.2％-5％，粘度調(diào)節(jié)劑0.1-10％，分散劑0.05％-0.5％，沉降劑0.1-10％，余量為蒸餾水。
2.如權(quán)利要求1所述的鉻錫紫顏料制備新方法，其特征在于，反應(yīng)物組分的重量百分比為金屬錫鹽為15％-55％，鉻的氧化物及其鹽為0.2％-3％，稀土金屬化合物為0.5％-2％，粘度調(diào)節(jié)劑0.2-8％，分散劑為0.2％-0.4％，沉降劑0.3-7％，余量為水。
3.如權(quán)利要求1或2所述的鉻錫紫顏料制備新方法，其特征在于，所用金屬錫鹽為下列品種之一硫酸錫，硫酸亞錫，醋酸錫，醋酸亞錫，硝酸錫，氯化錫，氯化亞錫。
4.如權(quán)利要求1或2鉻錫紫顏料制備新方法，其特征在于，所用鉻的氧化物及其鹽為下列品種之一三氧化二鉻，鉻酸鈉，重鉻酸鈉，重鉻酸鉀，重鉻酸銨。
5.如權(quán)利要求1或2鉻錫紫顏料制備新方法，其特征在于，稀土元素化合物或它們的混合物為下列品種硫酸釔，氯化釹，硫酸銪，硫酸鐠。
6.如權(quán)利要求1或2鉻錫紫顏料制備新方法，其特征在于，反應(yīng)液中加入的分散劑為表面活性劑，為下列品種之一烷基酚聚氧乙烯醚，亞甲基雙萘磺酸鈉。
7.如權(quán)利要求1或2所述的鉻錫紫顏料的制備新方法，其特征在于，反應(yīng)液中加入的粘度調(diào)節(jié)劑為下列品種之一，聚乙烯醇，低分子量聚丙烯酸鈉，羧甲基纖維素鈉，明膠。
8.如權(quán)利要求1或2所述的鉻錫紫顏料的制備新方法，其特征在于，反應(yīng)液中加入的沉降劑為下列品種之一鉀明礬，聚丙烯酰胺。
9.如權(quán)利要求1所述的鉻錫紫顏料的制備新方法，其特征在于，在氧化氣氛下，于800-1300℃燒結(jié)，得到該紫色顏料。
10.如權(quán)利要求1所述的鉻錫紫顏料，其特征在于，用權(quán)利要求1所述的方法制得，該顏料為納米級(jí)固體粉末，具有核/殼晶體結(jié)構(gòu)，其晶體被稀土摻雜。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種新型鉻錫紫顏料及其制備方法，該方法采用濕法制備工藝，由金屬錫鹽、鉻的氧化物或其鹽、稀土金屬化合物、沉降劑、分散劑，經(jīng)液相反應(yīng)，高溫?zé)Y(jié)而成。制成的鉻錫紫顏料為納米級(jí)，其晶體被稀土摻雜，具有耐碾磨，耐高溫，穩(wěn)定性好且色澤純正，呈色優(yōu)良特點(diǎn)，將該顏料用于搪、陶瓷的釉面施彩與裝飾，具有非常好的效果。
文檔編號(hào)C09C1/00GK1900176SQ20051001781
公開日2007年1月24日 申請(qǐng)日期2005年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月21日
發(fā)明者胡秋帆, 趙瑪 申請(qǐng)人:胡秋帆