專利名稱：納米氧化鈰的制備方法及其在砷化鎵晶片化學(xué)機(jī)械拋光中的用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及超細(xì)粉體制備及其應(yīng)用領(lǐng)域，特指一種納米氧化鈰的制備方法及其在砷化鎵晶片化學(xué)機(jī)械拋光中的用途。
背景技術(shù)：
稀土氧化物CeO2是一種廉價(jià)而用途極廣的材料，廣泛應(yīng)用于發(fā)光材料、電子陶瓷、耐輻射玻璃、拋光粉、紫外吸收材料、燃料電池、汽車尾氣凈化催化材料等，在現(xiàn)代高科技領(lǐng)域有著巨大的發(fā)展?jié)摿?，這些應(yīng)用很多都是基于粉體的，而高新技術(shù)的發(fā)展對(duì)CeO2的要求越來(lái)越高，因此納米CeO2粉體的制備已成為世界各國(guó)研究的熱點(diǎn)之一。同時(shí)GaAs作為超大規(guī)模集成電路的一種重要襯底材料，由于脆性大，易解理，使得其加工成為GaAs集成電路制造中的一個(gè)主要難題，目前國(guó)際上GaAs拋光普遍使用的是納米SiO2磨料，而用納米CeO2作為其拋光料還未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種納米氧化鈰的制備方法及其在砷化鎵晶片化學(xué)機(jī)械拋光中的用途，其對(duì)砷化鎵晶片表層和亞表層損傷較少。
其以硝酸鈰和六亞甲基四胺(HMT)為原料，采用均勻沉淀法工藝進(jìn)行合成，通過(guò)優(yōu)化硝酸鈰濃度，HMT與硝酸鈰的摩爾比，醇水體積比，反應(yīng)條件等工藝參數(shù)來(lái)控制CeO2粉體的粒度分布，從而得到納米級(jí)的氧化鈰粉體顆粒，并將其配置成拋光液用于砷化鎵(GaAs)晶片的化學(xué)機(jī)械拋光，得到了粗糙度極低的超光滑表面。
本發(fā)明具體工藝過(guò)程是稱取一定量的硝酸鈰和HMT分別溶于乙醇與蒸餾水中，將兩種溶液混合并用電動(dòng)攪拌器攪拌均勻；其中Ce3+相對(duì)于總?cè)芤旱臐舛确秶鸀?.01～0.05mol/1，HMT與硝酸鈰摩爾比在10∶1～40∶1之間，醇水體積比在1∶1～6∶1之間，混合溶液密封好后在70℃～90℃的溫度下加熱1～2h，取出冷卻靜置，在室溫下陳化1～2小時(shí)，過(guò)濾，沉淀物經(jīng)洗滌后，于60～80℃干燥6～10h，即得到納米CeO2粉體。
其中所述Ce3+相對(duì)于總?cè)芤旱臐舛确秶?.01～0.03之間。所述HMT與硝酸鈰摩爾比在10∶1～30∶1之間。所述醇水體積比在1∶1～4∶1之間，制備得到納米CeO2粉體。
取制得的粉體配制成拋光液，控制質(zhì)量百分比濃度在1～5wt％之間，加入氧化劑H2O2質(zhì)量百分比為10～20wt％，用KOH將拋光液PH值調(diào)至9～11，采用拋光機(jī)對(duì)GaAs晶片進(jìn)行拋光。
本發(fā)明制備出的氧化鈰粒徑在10～20nm之間，粒度細(xì)小且分布均勻，反應(yīng)在常溫常壓下進(jìn)行，無(wú)需復(fù)雜的設(shè)備，對(duì)表面質(zhì)量要求相當(dāng)高的GaAs晶片拋光具有比較大的優(yōu)越性，表現(xiàn)為有極低的表面粗糙度，盡可能小的表層和亞表層損傷，且晶體表面具有完整的晶體結(jié)構(gòu)。


圖1為納米CeO2的X射線衍射(XRD)照片圖2為納米CeO2的透射電鏡(TEM)照片圖3為拋光后二維表面4為拋光后三維立體圖具體實(shí)施方式
實(shí)施例1稱取一定量Ce(NO3)3溶于150ml乙醇中，再稱取一定量HMT溶于50ml蒸餾水中，將兩種溶液混合并攪拌均勻，其中[Ce3+]＝0.02mol/1，HMT與Ce(NO3)3摩爾比為20∶1，混合溶液放入75℃恒溫水浴中加熱1h，取出冷卻靜置，室溫下陳化1h，沉淀物用蒸餾水洗滌3遍，無(wú)水乙醇洗滌1遍，放入70℃烘箱中干燥8h，取出冷卻后對(duì)粉體進(jìn)行充分的研磨。取一定粉體配置成100ml的溶液，溶質(zhì)質(zhì)量濃度為1wt％，加氧化劑H2O2濃度為20wt％，加KOH調(diào)節(jié)PH值至9，在一定拋光壓力(2N)、轉(zhuǎn)速(200rmp)和時(shí)間(25min)下，使用美國(guó)BuehlerPHOENIX BETA型拋光機(jī)對(duì)GaAs晶片進(jìn)行拋光。拋光完后對(duì)GaAs晶片表面進(jìn)行清洗，取一小片在原子力顯微鏡下進(jìn)行觀測(cè)。
實(shí)施例2改變?nèi)芤簠?shù)[Ce3+]為0.01mol/1，HMT與Ce(NO3)3摩爾比為40∶1，醇水體積比為1∶1，在70℃水浴中加熱2h，陳化1h，在60℃下干燥10h。取適量粉體配置成溶液，溶質(zhì)質(zhì)量濃度為2wt％，加氧化劑H2O2濃度為10wt％，用KOH調(diào)節(jié)PH值至10，后續(xù)拋光工藝如實(shí)施例1。
實(shí)施例3改變?nèi)芤簠?shù)[Ce3+]為0.03mol/1，HMT與Ce(NO3)3摩爾比為30∶1，醇水體積比為6∶1，在80℃水浴中加熱1h，陳化2h，在80℃下干燥6h。取適量粉體配置成溶液，溶質(zhì)質(zhì)量濃度為5wt％，加氧化劑H2O2濃度為10wt％，用KOH調(diào)節(jié)PH值至11，后續(xù)拋光工藝同上。
實(shí)施例4改變?nèi)芤簠?shù)[Ce3+]為0.05mol/1，HMT與Ce(NO3)3摩爾比為30∶1，醇水體積比為4∶1，在90℃水浴中加熱1h，陳化2h，在70℃下干燥7h。取適量粉體配置成溶液，溶質(zhì)質(zhì)量濃度為3wt％，加氧化劑H2O2濃度為20wt％，用KOH調(diào)節(jié)PH值至11，后續(xù)拋光工藝同上。
按實(shí)施例1的工藝參數(shù)制得的CeO2樣品的XRD測(cè)試圖如圖1所示，其特征峰與CeO2的標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片相吻合，表明為立方晶型的CeO2粉體。
從圖2透射電鏡(TEM)形貌照片來(lái)看，顆粒尺寸在10-20nm之間，且分布均勻。
GaAs晶片拋光后表面原子力顯微圖如圖3、圖4。其中圖3為拋光后二維表面圖，圖4為三維立體圖。測(cè)試結(jié)果表明表面1μm范圍內(nèi)表面粗糙度Ra值為0.740nm，粗糙度均方值RMS值為0.935nm。
權(quán)利要求
1.納米氧化鈰的制備方法，其特征在于稱取一定量的硝酸鈰和六亞甲基四胺分別溶于乙醇與蒸餾水中，將兩種溶液混合并用電動(dòng)攪拌器攪拌均勻，其中Ce3+相對(duì)于總?cè)芤旱臐舛确秶鸀?.01～0.05mol/l，HMT與硝酸鈰摩爾比在10∶1～40∶1之間，醇水體積比在1∶1～6∶1之間，混合溶液密封好后在70℃～90℃的溫度下加熱1～2h，取出冷卻靜置，在室溫下陳化1～2小時(shí)，過(guò)濾，沉淀物經(jīng)洗滌后，于60～80℃干燥6～10h，得到納米CeO2粉體。
2.如權(quán)利要求1所述的納米氧化鈰的制備方法，其特征在于所述Ce3+相對(duì)于總?cè)芤旱臐舛确秶?.01～0.03之間。
3.如權(quán)利要求1所述的納米氧化鈰的制備方法，其特征在于所述HMT與硝酸鈰摩爾比在10∶1～30∶1之間。
4.如權(quán)利要求1所述的納米氧化鈰的制備方法，其特征在于所述醇水體積比在1∶1～4∶1之間。
5.如權(quán)利要求1所述制備的納米氧化鈰在砷化鎵晶片化學(xué)機(jī)械拋光中的用途，其特征在于用制得的氧化鈰粉體配制成質(zhì)量濃度在1％～5wt％之間的拋光液，加入氧化劑H2O2在10～20wt％之間，用KOH調(diào)節(jié)PH至9～11，采用拋光機(jī)對(duì)砷化鎵晶片進(jìn)行拋光。
全文摘要
本發(fā)明涉及超細(xì)粉體制備及其應(yīng)用領(lǐng)域，其制備方法為稱取一定量的硝酸鈰和六亞甲基四胺(HMT)分別溶于乙醇與蒸餾水中，將兩種溶液混合并用電動(dòng)攪拌器攪拌均勻。其中Ce
文檔編號(hào)C09G1/04GK1760132SQ20051004150
公開日2006年4月19日 申請(qǐng)日期2005年8月17日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月17日
發(fā)明者陳志剛, 李霞章, 陳楊, 陳建清 申請(qǐng)人:江蘇工業(yè)學(xué)院