專利名稱：高耐候性陰極電泳涂料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電泳涂料制備方法技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種高耐候性陰極電泳涂料的制備方法。
背景技術(shù)：
電泳涂料是通過電解、電泳、電沉積和電滲等過程來(lái)實(shí)現(xiàn)成漆的，具有對(duì)幾何形狀復(fù)雜的工件各個(gè)部位涂裝均勻的特點(diǎn)，形成漆膜具有優(yōu)異的耐腐蝕性。電泳涂裝具有高效、快速、施工簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，是涂裝上的一次革命。最初獲得工業(yè)應(yīng)用的是陽(yáng)極電泳涂裝法，目前市場(chǎng)上常用的涂料有聚丁二烯陽(yáng)極電泳涂料和丙烯酸陽(yáng)極電泳涂料，由于被涂物是陽(yáng)極，在電沉積的過程中，被涂物金屬及表面處理膜被溶出，這不但使電沉積涂膜的顏色加深而且還使物理、機(jī)械性、防腐性、耐候性下降；同時(shí)在電沉積時(shí)，由于陽(yáng)極區(qū)水的電解，產(chǎn)生氧氣，這對(duì)于容易受氧化的樹脂，影響很大，必要時(shí)還須加抗氧劑。為了克服這些缺陷，開發(fā)了陰極電泳涂料，隨后，耐鹽霧腐蝕性好、高泳透力的陰極電泳涂裝迅速替代陽(yáng)極電泳涂裝。陰極電泳涂料基本形成兩大體系1)美國(guó)PPG體系(雙組份、水乳液型)；2)德國(guó)Hoechst體系(單組份、高固體分、水溶液型)。其它涂料公司都是引進(jìn)這兩家的技術(shù)生產(chǎn)的或在引進(jìn)技術(shù)基礎(chǔ)上改進(jìn)而成的。陰極電泳涂料由于被涂物是陰極，電沉積時(shí)金屬及表面處理不易離子化耐溶出，故可以得到良好的防腐蝕效果，同時(shí)陰極電泳涂料具有耐腐蝕性好，泳透力高和庫(kù)化效率高等特點(diǎn)，但由于陰極電泳涂料的樹脂成分中均含有環(huán)氧樹脂，其耐候性有一定的局限性，一般只適合作底漆。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)制備的陰極電泳涂料只能用作底漆而不適合作面漆的不足，本發(fā)明提供一種高耐候性陰極電泳涂料的制備方法，利用該制備方法制得的高耐候性陰極電泳涂料具有優(yōu)異耐腐蝕性、高泳透力、耐候性好，不僅能用作底漆，而且能用作面漆。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種高耐候性陰極電泳涂料的制備方法，具有如下工藝步驟a.制備酮亞胺樹脂，在攪拌狀態(tài)下，將重量百分比為70％～85％的聚酰胺樹脂和15％～30％的甲基異丁基酮加入反應(yīng)釜，在分水器中加入甲基異丁基酮至回流口，密閉反應(yīng)釜，打開橫管冷凝器冷卻水，關(guān)上豎管冷凝器冷卻水，打開系統(tǒng)放空閥，以15～30℃/小時(shí)升溫至回流，當(dāng)釜溫升至120℃時(shí)，豎管冷凝器通蒸汽，加熱升溫至100℃，回流正常時(shí)將豎管冷凝器蒸汽關(guān)閉，使反應(yīng)釜溫度以10～20℃/小時(shí)逐步逐步升溫至190～195℃，保溫回流脫水至終點(diǎn)，當(dāng)脫水至終點(diǎn)時(shí)，放去分水器中的甲基異丁基酮，降溫抽真空，至無(wú)餾出物為止，停止抽真空，降溫至80℃，過濾包裝；b.制備異氰酸酯預(yù)聚物，投料前先打開橫冷凝管和豎冷凝管的冷卻水，并打開回流管路，加入重量百分比為40％～50％的甲苯二異氰酸酯，攪拌加熱升溫至40～60℃，開始滴加重量百分比為40％～45％的由一種或一種以上醇醚溶劑組成的混合物，2～4小時(shí)勻速滴完，同時(shí)，反應(yīng)釜通冷卻水降溫，反應(yīng)溫度為45～75℃，滴加完后，升溫至70～90℃，保溫1～2小時(shí)，將重量百分比為5％～20％的聚醚投入反應(yīng)釜，升溫至80～100℃，保溫2～4小時(shí)，降溫至80℃，過濾出料；c.制備陽(yáng)離子樹脂，將重量百分比為20％～25％的醇醚類溶劑加入反應(yīng)釜，開攪拌，再加入粉碎的重量百分比為30％～35％的環(huán)氧樹脂，升溫至100～120℃，保溫3小時(shí)，待環(huán)氧樹脂全部熔化后，降溫至110℃以下加入2％～5％有機(jī)胺，升溫至110～125℃保溫1小時(shí)，在0.5～1小時(shí)內(nèi)加入重量百分比為15％～20％的酮亞胺，加料速度以保證溶劑不出現(xiàn)大幅回流并控制在110～130℃，保溫0.5～2小時(shí)，加入重量百分比為20％～30％的異氰酸酯預(yù)聚物，在110～120℃，攪拌反應(yīng)10～30分鐘，并保溫至粘度合格后，降溫至80℃，過濾出料；d.制備漿料，將重量百分比為50％～65％的陽(yáng)離子樹脂投料釜或拉缸，再加入重量百分比為20％～30％的醇醚類溶劑，開攪拌攪勻，再加入重量百分比為20％～30％顏填料和重量百分比為0.2％～0.5％的防鹽霧助劑鍶黃，高速分散30分鐘，浸泡8小時(shí)，軋漿，備用；e.制備成品漆，將重量百分比為50％～65％的陽(yáng)離子樹脂和重量百分比為30％～45％漿料加入投料釜或拉缸，再加入重量百分比為2％～6％中和劑乳酸，高速分散均勻，再加入重量百分比為0.2％～0.5％的防紫外助劑受阻胺，攪拌均勻，取樣測(cè)固體份含量、pH值、電導(dǎo)率，并進(jìn)行調(diào)整，用中和劑乳酸來(lái)調(diào)整pH值，用純水來(lái)調(diào)整固體份含量，調(diào)整完畢，攪拌均勻，過濾包裝。
本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明的高耐候性陰極電泳涂料的制備方法，用封閉型聚氨酯樹脂與環(huán)氧樹脂配合，高分子量的環(huán)氧樹脂提供優(yōu)異的耐腐蝕性，中低分子量環(huán)氧樹脂賦予涂料優(yōu)異的機(jī)械性能及外觀，陽(yáng)離子樹脂鏈接了自制改性劑，具有較好的耐候性；涂料體系不含鉛等重金屬元素，不含“三苯”，有機(jī)揮發(fā)物VOC含量低；耐候性好，250小時(shí)紫外老化失光率≤10％；施工性能好，對(duì)幾何形狀復(fù)雜的工件各個(gè)部位涂裝均勻，銳邊效應(yīng)優(yōu)，具有高效、快速、施工簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，更適合于流水線生產(chǎn)；耐化學(xué)品性能佳，交聯(lián)時(shí)，多重聚氨酯樹脂與各類環(huán)氧聚酯樹脂形成多重互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)INP，使漆膜具有優(yōu)異的耐化學(xué)品性和耐候性，通過選用不同的耐候性原料，使其既可作底漆，又可作面漆。


下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。
圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
如圖1所示，本發(fā)明的高耐候性陰極電泳涂料的制備方法，具有如下工藝步驟a.制備酮亞胺樹脂，檢查設(shè)備一切正常，用洗釜溶劑加熱回流1小時(shí)清洗釜、冷凝器、分水器等，放掉清洗溶劑，將設(shè)備烘干，在攪拌狀態(tài)下，將聚酰胺樹脂2200份和甲基異丁基酮550份加入反應(yīng)釜，必須在分水器中加入甲基異丁基酮至回流口，密閉反應(yīng)釜，打開橫管冷凝器冷卻水，關(guān)上豎管冷凝器冷卻水，打開系統(tǒng)放空閥，開熱油升溫，以15～30℃/小時(shí)升溫至回流，當(dāng)釜溫升至120℃時(shí)，豎管冷凝器通蒸汽，加熱升溫至100℃，回流正常時(shí)將豎管冷凝器蒸汽關(guān)閉，使反應(yīng)釜溫度以10～20℃/小時(shí)逐步逐步升溫至190～195℃保溫回流脫水至終點(diǎn)，當(dāng)脫水至終點(diǎn)時(shí)，放去分水器中的甲基異丁基酮，降溫抽真空，至無(wú)餾出物為止，停止抽真空，降溫至80℃，用80目濾袋過濾包裝；b.制備異氰酸酯預(yù)聚物，檢查設(shè)備一切正常，用洗釜溶劑加熱回流1小時(shí)清洗釜，冷凝器，分水器等，放掉清洗溶劑，將設(shè)備烘干，投料前先打開橫冷凝管和豎冷凝管的冷卻水，并打開回流管路，加入甲苯二異氰酸酯700份，攪拌加熱升溫至40～60℃，開始滴加由乙二醇乙醚和二甘醇乙醚相混合的混合物800份，2～4小時(shí)勻速滴完；同時(shí)，反應(yīng)釜通冷卻水降溫，控制滴加速度，反應(yīng)溫度控制在45～90℃，溫度高時(shí)，減慢或停止滴加混合物，滴加完后，升溫至70～90℃，保溫1～2小時(shí)，將聚醚350份投入反應(yīng)釜，升溫至80～100℃，保溫2～4小時(shí)，取樣測(cè)NCO值，達(dá)標(biāo)后，降溫至80℃，用80目濾袋過濾出料；c.制備陽(yáng)離子樹脂，檢查設(shè)備一切正常，用洗釜溶劑加熱回流1小時(shí)清洗釜，冷凝器，分水器等，放掉清洗溶劑，將設(shè)備烘干，將正丁醇320份及乙二醇丁醚60份加入反應(yīng)釜，開攪拌，再加入預(yù)先粉碎好的650份環(huán)氧樹脂，升溫至100-120℃，保溫3小時(shí)后，取樣于玻璃板上呈透明無(wú)顆粒為環(huán)氧樹脂完全溶解，待環(huán)氧樹脂全部熔化后，降溫至110℃以下加入60份二乙醇胺或三乙醇胺，升溫至110～125℃保溫1小時(shí)，在0.5～1小時(shí)加入380份酮亞胺，加料速度以保證溶劑不出現(xiàn)大幅回流并控制在110～130℃保溫0.5～2小時(shí)，加入450份異氰酸酯預(yù)聚物，在110～120℃，攪拌反應(yīng)10-30分鐘，并保溫至粘度合格后，降溫至80℃，用80目濾袋過濾出料；d.制備漿料，檢查投料釜或拉缸潔凈后，關(guān)底閥，方可投料，將500份的陽(yáng)離子樹脂加入潔凈的投料釜或拉缸，再加入160份的正丁醇及100份的乙二醇丁醚，開攪拌攪勻，再加入230份炭黑及瓷土，10份鍶黃，高速分散30分鐘，約浸泡8小時(shí)，按砂磨操作規(guī)程軋漿至細(xì)度≤20μm，細(xì)度合格后，蓋貼好標(biāo)簽，備用；e.制備成品漆，將1750份的陽(yáng)離子樹脂和1100份的上述漿料加入潔凈的投料釜或拉缸，再加入120份乳酸，高速分散均勻，再加入9份受阻胺，攪拌均勻，取樣測(cè)固體份含量、pH值、電導(dǎo)率，并進(jìn)行調(diào)整，用乳酸來(lái)調(diào)整pH值，用純水來(lái)調(diào)整固體份，調(diào)整完畢，攪拌均勻，過濾包裝，50Kg/塑料桶或25Kg/塑料桶。
利用本發(fā)明的高耐候性陰極電泳涂料的制備方法制備的高耐候性陰極電泳涂料，主要性能技術(shù)指標(biāo)可達(dá)到1)細(xì)度≤20μm2)固體份 ≥68％3)附著力 1級(jí)4)硬度≥2H5)柔韌≤1mm6)沖擊50cm通過7)光澤55-60％8)失光率(250小時(shí)紫外老化) ≤10％。
9)耐鹽霧 ≥700小時(shí)
權(quán)利要求
1.一種高耐候性陰極電泳涂料的制備方法，其特征是具有如下工藝步驟a.制備酮亞胺樹脂，在攪拌狀態(tài)下，將重量百分比為70％～85％的聚酰胺樹脂和15％～30％的甲基異丁基酮加入反應(yīng)釜，在分水器中加入甲基異丁基酮至回流口，密閉反應(yīng)釜，打開橫管冷凝器冷卻水，關(guān)上豎管冷凝器冷卻水，打開系統(tǒng)放空閥，以15～30℃/小時(shí)升溫至回流，當(dāng)釜溫升至120℃時(shí)，豎管冷凝器通蒸汽，加熱升溫至100℃，回流正常時(shí)將豎管冷凝器蒸汽關(guān)閉，使反應(yīng)釜溫度以10～20℃/小時(shí)逐步逐步升溫至190～195℃，保溫回流脫水至終點(diǎn)，當(dāng)脫水至終點(diǎn)時(shí)，放去分水器中的甲基異丁基酮，降溫抽真空，至無(wú)餾出物為止，停止抽真空，降溫至80℃，過濾包裝；b.制備異氰酸酯預(yù)聚物，投料前先打開橫冷凝管和豎冷凝管的冷卻水，并打開回流管路，加入重量百分比為40％～50％的甲苯二異氰酸酯，攪拌加熱升溫至40～60℃，開始滴加重量百分比為40％～45％的由一種或一種以上醇醚溶劑組成的混合物，2～4小時(shí)勻速滴完，同時(shí)，反應(yīng)釜通冷卻水降溫，反應(yīng)溫度為45～75℃，滴加完后，升溫至70～90℃，保溫1～2小時(shí)，將重量百分比為5％～20％的聚醚投入反應(yīng)釜，升溫至80～100℃，保溫2-4小時(shí)，降溫至80℃，過濾出料；c.制備陽(yáng)離子樹脂，將重量百分比為20％～25％的醇醚類溶劑加入反應(yīng)釜，開攪拌，再加入粉碎的重量百分比為30％～35％的環(huán)氧樹脂，升溫至100～120℃，保溫3小時(shí)，待環(huán)氧樹脂全部熔化后，降溫至110℃以下加入2％～5％的有機(jī)胺，升溫至110～125℃保溫1小時(shí)，在0.5～1小時(shí)內(nèi)加入重量百分比為15％～20％的酮亞胺，加料速度以保證溶劑不出現(xiàn)大幅回流并控制在110～130℃，保溫0.5～2小時(shí)，加入重量百分比為20％～30％的異氰酸酯預(yù)聚物，在110～120℃，攪拌反應(yīng)10～30分鐘，并保溫至粘度合格后，降溫至80℃，過濾出料；d.制備漿料，將重量百分比為50％～65％的陽(yáng)離子樹脂投料釜或拉缸，再加入重量百分比為20％～30％的醇醚類溶劑，開攪拌攪勻，再加入重量百分比為20％～30％顏填料和重量百分比為0.2％～0.5％的防鹽霧助劑鍶黃，高速分散30分鐘，浸泡8小時(shí)，軋漿，備用；e.制備成品漆，將重量百分比為50％～65％的陽(yáng)離子樹脂和重量百分比為30％～45％漿料加入投料釜或拉缸，再加入重量百分比為2％～6％中和劑乳酸，高速分散均勻，再加入重量百分比為0.2％～0.5％的防紫外助劑受阻胺，攪拌均勻，取樣測(cè)固體份含量、pH值、電導(dǎo)率，并進(jìn)行調(diào)整，用中和劑乳酸來(lái)調(diào)整pH值，用純水來(lái)調(diào)整固體份含量，調(diào)整完畢，攪拌均勻，過濾包裝。
全文摘要
本發(fā)明涉及電泳涂料制備方法技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種高耐候性陰極電泳涂料的制備方法，具有如下工藝步驟a.制備酮亞胺樹脂；b.制備異氰酸酯預(yù)聚物；c.制備陽(yáng)離子樹脂；d.制備漿料；e.制備成品漆。利用本發(fā)明的制備方法制得的高耐候性陰極電泳涂料具有優(yōu)異的耐腐蝕性、優(yōu)異的機(jī)械性能及外觀；不含“三苯”，有機(jī)揮發(fā)物VOC含量低；耐候性好，250小時(shí)紫外老化失光率≤10％；施工性能好，對(duì)幾何形狀復(fù)雜的工件各個(gè)部位涂裝均勻，銳邊效應(yīng)優(yōu)，具有高效、快速、施工簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，更適合于流水線生產(chǎn)；耐化學(xué)品性能佳；既可作底漆，又可作面漆。
文檔編號(hào)C09D5/44GK1757683SQ20051009517
公開日2006年4月12日 申請(qǐng)日期2005年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月28日
發(fā)明者蔣正新 申請(qǐng)人:常州市凌龍涂料有限公司