專利名稱：超大規(guī)模集成電路專用納米硅溶膠的純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米磨料的純化方法，尤其是涉及一種用于微電子加工領(lǐng)域CMP專用研磨拋光的硅溶膠的純化方法。
背景技術(shù)：
隨著大規(guī)模集成電路的發(fā)展，集成度的不斷提高，線寬的不斷減小，集成電路工藝發(fā)展的高密度、細線條、淺結(jié)已經(jīng)成為主流。如果在加工過程中硅襯底片表面被有害重金屬雜質(zhì)沾污，則會影響器件的界面態(tài)，使器件靜態(tài)功耗電流增大，SiO2介質(zhì)擊穿強度降低，抗靜電能力減弱，閾值電壓漂移，器件功率老化出現(xiàn)早期失效，在CMOS、CCD等敏感器件中尤其突出，還可導(dǎo)致軍用器件抗核輻射能力減弱，產(chǎn)品性能、可靠性指標和器件成品率下降。金屬沾污還會破壞薄氧化層的完整性、增加漏電流密度、減少少子壽命；活動離子如鈉會在氧化層中引起移動電荷，影響MOS器件的穩(wěn)定性；重金屬離子會增加暗電流；快擴散離子，如銅、鎳，易沉積于硅表面，形成微結(jié)構(gòu)缺陷；鐵沉淀會使柵氧化層變薄。另外銅會在硅二氧化硅界面形成富銅沉淀，在高溫(1200℃/20s)時過飽和銅硅化物會使氧化層彎曲、破裂，直至穿透，在低溫(900℃/20s)時形成透鏡狀沉淀，使氧化層變薄。當金屬沾污嚴重時，還會形成霧狀缺陷(Haze)。堿金屬離子(尤其是Na+)是目前微電子技術(shù)中危害極大的可動離子，在CMP過程中會進入襯底或介質(zhì)層內(nèi)，引起器件的局部穿通、漏電流增大等效應(yīng)，使芯片工作可靠性降低、器件壽命縮短。因此，微電子產(chǎn)業(yè)必須控制有害金屬雜質(zhì)含量等。當前，對于線寬為0.35μm的64兆DRAM器件，影響電路的臨界顆粒尺寸為0.06μm，拋光片的表面金屬雜質(zhì)沾污應(yīng)全部小于5×1015at/cm2，一般的ULSI工藝要求在提供的襯底片上金屬污染小于1010atom/cm2。
在硅片加工及器件制造過程中，所有與硅片接觸的外部媒介都可能使硅片被有害金屬沾污，拋光工藝是晶片加工過程中最終的、也是最重要的一道加工工序，而SiO2溶膠是ULSI制程中CMP用的最多、效果最好的納米磨料，新拋光的晶片會自發(fā)吸附各種雜質(zhì)，對金屬離子的吸附尤為嚴重，如果拋光液中金屬離子的含量較高，在拋光后大量的金屬離子殘留在晶片表面，不僅增加了清洗工序的負擔，同時，在拋光過程中，加大進入到晶片內(nèi)部的金屬離子，這些進入到晶片內(nèi)部的金屬離子則很難再清洗下來。隨著IC技術(shù)的發(fā)展，對CMP專用納米SiO2純化要求將會越來越嚴格。目前硅溶膠的生產(chǎn)主要采用水玻璃作為原料，致使硅溶膠產(chǎn)品中含有大量金屬離子(尤其是Na+)。因此，清除硅溶膠中的雜質(zhì)，對硅溶膠進行純化十分必要。
目前硅溶膠的純化工藝并沒有形成自己的技術(shù)，相當多的文獻僅以“后處理”一筆帶過，只有極少量文獻提到采用陽離子樹脂交換處理的方法。硅溶膠的膠團結(jié)構(gòu)及其示意圖如附圖1所示，硅溶膠的雙電層結(jié)構(gòu)如附圖2所示，硅溶膠的膠團是由一個無定形的mSiO2為核心，表面吸附了硅酸及硅酸負離子(H2SiO4、H3SiO4-)，反離子的一部分zNa+吸附在緊密層內(nèi)，另一部分(y-z)Na+分布在擴散層內(nèi)，構(gòu)成雙電層結(jié)構(gòu)。電荷y稱作總電位，電荷(y-z)稱作電動電位或稱Zeta電位、ζ電位。由于存在溶劑化作用，膠粒周圍的離子都以溶劑化形式存在，以致形成一層高粘度水化膜，其厚度和擴散雙電層的厚度相當。采用陽離子交換初期，膠團外水相中的金屬離子為游離狀態(tài)的自由離子，而且膠團擴散層外圍的金屬離子與膠粒之間的靜電力很弱，極易被吸附力較強的物質(zhì)所捕獲，故強酸性陽離子交換樹脂能迅速吸附并交換這兩部分的金屬離子，并同時釋放等電荷的H+，進而中和水相中全部的OH-，由于H+的量遠大于OH-，大量過剩的H+使溶液的pH值迅速越過中性區(qū)進入酸性區(qū)，從而使交換后硅溶膠呈酸性，金屬離子含量降低，Zeta電位絕對值增大。
硅溶膠進行陽離子交換后，硅溶膠擴散層外圍的Na+及其它金屬陽離子已經(jīng)被除去，剩余的Na+和其它金屬陽離子主要存在于擴散層內(nèi)圍及緊密層中，此范圍內(nèi)離子受膠核吸引作用強烈，而且膠粒表面附有一層較高粘度的水化膜，這層水化膜減緩了H+擴散進入緊密層內(nèi)替換Na+和其它金屬陽離子的速度。H+緩慢進入緊密層，使膠粒表面的pH值變化緩慢，硅溶膠中大量Na+和其它金屬陽離子被H+所取代，H+的水化能力比Na+和其它金屬陽離子強，這些H+導(dǎo)致膠粒周圍的水化膜增厚，嚴重阻礙了Na+和其它金屬陽離子與H+相互置換的速度。因此，單純采用陽離子交換樹脂來提純硅溶膠，雖然能去除部分硅溶膠的金屬離子，但其內(nèi)部仍有大量金屬離子的存在，純化效果不佳，并且隨陽離子交換樹脂處理次數(shù)的增多金屬離子含量不會有太大改變。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種有效的降低硅溶膠產(chǎn)品中金屬離子的含量，以提高晶片質(zhì)量的硅溶膠的純化方法。
本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)一種超大規(guī)模集成電路專用納米硅溶膠的純化方法，其特征在于包括以下步驟(1)首先將3％-10％的鹽酸溶液注入陽離子交換樹脂中進行攪拌，使陽離子交換樹脂再生完全，其中鹽酸濕陽離子交換樹脂為1.4-1.8毫克當量/毫升，靜置分層后將上層溶液去除，用去離子水沖洗剩余的陽離子交換樹脂至其pH值在2-4范圍內(nèi)，得酸性陽離子交換樹脂；(2)然后將金屬離子含量高于100ppm的堿性硅溶膠在連續(xù)攪拌的情況下加入到上述步驟(1)中制得的酸性陽離子交換樹脂中，其中，堿性硅溶膠與酸性陽離子交換樹脂的物質(zhì)的量的比為1∶2-1∶5，在攪拌的情況下交換10-60min，同時測定交換溶液的Zeta電位，使其絕對值在30mv-60mv后停止攪拌，靜置分層后出料得顯酸性的硅溶膠；(3)將3％-10％的氫氧化鈉溶液注入陰離子交換樹脂中進行攪拌，使陰離子交換樹脂再生完全，其中氫氧化鈉濕陰離子交換樹脂為1.2-1.6毫克當量/毫升，靜置分層后將上層溶液去除，用去離子水沖洗剩余的陰離子交換樹脂至其pH值在9-10之間，得到堿性陰離子交換樹脂；(4)然后將上述步驟(2)中制得的酸性硅溶膠加入到上述步驟(3)中制得的堿性陰離子交換樹脂中，其中，酸性硅溶膠與堿性陰離子交換樹脂的物質(zhì)的量的比為1∶2-1∶5，在攪拌的情況下交換10-60min，同時測定交換溶液的Zeta電位，使其絕對值在30mv-60mv后停止攪拌，靜置分層后出料得到顯堿性的硅溶膠；(5)再將步驟(4)中制得的交換后的堿性硅溶膠在攪拌的情況下加入到步驟(1)中制得的酸性陽離子交換樹脂中，其中，堿性硅溶膠與酸性陽離子交換樹脂的物質(zhì)的量的比為1∶2-1∶5，在攪拌的情況下交換10-60min，同時測定交換溶液的Zeta電位，使其絕對值在30mv-60mv后停止攪拌，靜置分層后出料，得到金屬離子達到幾個ppm的顯酸性的硅溶膠。
為了使主要成分為硅溶膠的拋光液在拋光過程中更好的去除金屬離子，同時使酸性硅溶膠轉(zhuǎn)化為堿性硅溶膠，在陽-陰-陽離子交換后，要將上述陽-陰-陽離子交換后制得的酸性硅溶膠在攪拌的情況下加入到FA/O螯合劑中，制得最終的堿性硅溶膠產(chǎn)品，其中酸性硅溶膠與螯合劑的體積比為1000∶2-10。
所用的陽離子交換樹脂為強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂，所用的陰離子交換樹脂為強堿性季胺陰離子交換樹脂。
所述純化的硅溶膠的粒徑為20nm-60nm。
本發(fā)明的作用原理如下首先，采用陽離子交換樹脂交換硅溶膠膠團外水相中的金屬離子和膠團擴散層外圍的金屬離子。當硅溶膠進行陽離子交換后，硅溶膠擴散層外圍的Na+及其它金屬陽離子已經(jīng)被除去，剩余的Na+和其它金屬陽離子主要存在于擴散層內(nèi)圍及緊密層中，此時由于水化膜增厚，嚴重阻礙了Na+和其它金屬陽離子和H+相互置換的速度。因此，采用陰離子交換樹脂來進行交換，陰離子交換樹脂交換水相中游離的陰離子(Cl-、硅酸負離子)，釋放出OH-并與水相原有的H+中和生成水，使pH值逐漸上升，使交換后的硅溶膠呈堿性，離子交換平衡后，水相中主要存在未被中和的H+，溶液中電解質(zhì)濃度大大下降。而膠體的雙電層厚度與電解質(zhì)的濃度呈反比，因此陰離子樹脂交換后，膠體的雙電層厚度變?yōu)樵瓉淼臄?shù)十倍，大量構(gòu)成雙電層結(jié)構(gòu)的陽離子(Na+、H+)被推送到遠離膠核的位置，與膠核之間的吸引力大大減弱，水化膜的粘度也相應(yīng)減小，擴散層和緊密層內(nèi)Na+和其它金屬陽離子大量擴散進入水相，然后再采用陽離子交換，吸附水相中的Na+和其它金屬陽離子，繼續(xù)降低硅溶膠中的金屬離子含量。如此循環(huán)，水化膜對離子擴散作用的控制被有效解除，可獲得雜質(zhì)含量少的硅溶膠。但因為多次重復(fù)增加成本，降低生產(chǎn)效率，綜合考慮各項因素，選擇陽-陰-陽三次離子交換來純化硅溶膠。
本發(fā)明具有下述技術(shù)效果1.本發(fā)明根據(jù)離子交換樹脂的交換機理以及硅溶膠本身的雙電子層結(jié)構(gòu)，運用陽-陰-陽離子交換樹脂交替交換的方法純化硅溶膠。強酸性陽離子交換樹脂一些常見離子的選擇性順序為Fe3+Al3+Ca2+Mg2+K+Na+H+，強堿性陰離子交換樹脂一些常見離子的選擇性順序為SO42-NO3-Cl-OH-F-HCO3-HSiO3-。第一次陽離子交換去除了硅溶膠膠團外水相中的金屬離子和膠團擴散層外圍的金屬離子。然后引入陰離子交換樹脂進行交換，有效解除水化膜對離子擴散作用的控制，使擴散層和緊密層內(nèi)Na+和其它金屬陽離子大量擴散進入水相，然后再采用陽離子交換，吸附水相中的Na+和其它金屬陽離子，極大地提高了陽離子交換樹脂的交換效果，大大降低了硅溶膠產(chǎn)品中金屬離子的含量，純化效果顯著，提高了晶片的質(zhì)量。本方法獲得的硅溶膠金屬離子含量可以達到ppb級，能夠滿足超大規(guī)模集成電路加工工藝CMP對研磨料的純度要求，使生產(chǎn)的芯片工作可靠性高，器件的使用壽命長。
2.本發(fā)明采用FA/O螯合劑調(diào)節(jié)pH值，F(xiàn)A/O螯合劑具有特殊結(jié)構(gòu)，其結(jié)構(gòu)示意圖如附圖3所示，此物質(zhì)螯合環(huán)多，不含有金屬離子，易溶于水，極具螯合能力，在調(diào)節(jié)pH值的同時，還可以在化學(xué)機械拋光過程中有效螯合殘余的金屬離子，進一步降低金屬離子的含量，減少金屬離子對拋光片的污染。
3.Zeta電位大于30mv，溶液越穩(wěn)定。交換時間越長，金屬離子含量越小。本發(fā)明由Zeta電位監(jiān)控和離子交換時間兩方面控制交換時間，既保證了金屬離子含量的要求，又考慮到金屬離子含量對Zeta電位的影響，保證了硅溶膠的穩(wěn)定性，為實行產(chǎn)業(yè)化提供了必要的監(jiān)控條件，保證實際生產(chǎn)中硅溶膠質(zhì)量的穩(wěn)定及產(chǎn)品的重復(fù)性，使生產(chǎn)能夠?qū)崿F(xiàn)自動化。綜合考慮質(zhì)量的要求和生產(chǎn)效率，選擇Zeta電位為30-60mv，交換時間為10-60min。
4.采用本發(fā)明的方法設(shè)備成本低、純化時間短、能耗低。


附圖1硅溶膠的膠團結(jié)構(gòu)及其示意圖；附圖2硅溶膠的雙電層結(jié)構(gòu)；附圖3螯合劑的結(jié)構(gòu)示意圖；附圖4Zeta電位測試結(jié)果。
具體實施例方式
以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明詳細說明。
本發(fā)明中所用的陽離子交換樹脂為強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂，如南開牌001×7型、美國Amberjet 1200Na、德國Lewatit-100、日本DiaionSK-1等，所用的陰離子交換樹脂為強堿性季胺陰離子交換樹脂，如南開牌201×7型、美國AmberliteIRA-400、德國Lewatit M500、英國Eerolite FF等，離子交換時間要考慮硅溶膠的Zeta電位因素。調(diào)節(jié)硅溶膠pH值時，采用了既具有調(diào)節(jié)pH值功能，又具有螯合金屬離子功能FA/O螯合劑。
實施例1
將1752ml、3％的鹽酸溶液注入裝有800ml南開牌001×7型陽離子交換樹脂的離子交換柱中進行攪拌，攪拌3min后靜置分層，將上層溶液去除，用去離子水沖洗剩余的陽離子交換樹脂至其pH值在2-2.5之間，得酸性陽離子交換樹脂。
然后將濃度為30％，粒徑為22nm，金屬離子含量高于100ppm的堿性硅溶膠536g在連續(xù)攪拌的情況下加入到400ml上述酸性陽離子交換樹脂中，在攪拌的情況下交換15min，同時測定交換溶液的Zeta電位，使其絕對值在30mv以上后停止攪拌，靜置分層后出料得顯酸性的硅溶膠。
然后取834ml、3％的氫氧化鈉溶液注入裝有400ml南開牌201×7型濕陰離子交換樹脂的離子交換柱中進行攪拌，攪拌3min后靜置分層，將上層溶液去除，用去離子水沖洗剩余的陰離子交換樹脂至其pH值在9-9.5之間，得到堿性陰離子交換樹脂。然后將上述陽離子樹脂交換后的酸性硅溶膠536g加入到上述400ml堿性陰離子交換樹脂中，在攪拌的情況下交換15min，同時測定交換溶液的Zeta電位，其絕對值在30mv以上后停止攪拌，靜置分層后出料得到顯堿性的硅溶膠。
再將上述陰離子樹脂交換后的堿性硅溶膠536g在攪拌的情況下加入到上述400ml酸性陽離子交換樹脂中，在攪拌的情況下交換15min，同時測定交換溶液的Zeta電位，其絕對值在30mv以上后停止攪拌，靜置分層后出料，得到金屬離子達到幾個ppm的顯酸性的硅溶膠。
對于采用酸性拋光液的用戶，上述酸性硅溶膠即可。
對于采用堿性并且要求嚴格的拋光液，最后將536g的經(jīng)過陽-陰-陽離子交換后的酸性硅溶膠在攪拌的情況下加入到0.8ml的FA/O螯合劑中，制得最終的硅溶膠產(chǎn)品。
實施例2將2102.2ml、5％的鹽酸溶液注入裝有1600ml美國Amberjet 1200Na型陽離子交換樹脂的離子交換柱中進行攪拌，攪拌5min后靜置分層，將上層溶液去除，用去離子水沖洗剩余的陽離子交換樹脂至其pH值在2.5-3之間，得酸性陽離子交換樹脂。
然后將濃度為32％，粒徑為47nm，金屬離子含量高于100ppm的堿性硅溶膠536g在連續(xù)攪拌的情況下加入到800ml上述酸性陽離子交換樹脂中，在攪拌的情況下交換30min，同時測定交換溶液的Zeta電位，使其絕對值在40mv以上后停止攪拌，靜置分層后出料得顯酸性的硅溶膠。
然后取1000ml、5％的氫氧化鈉溶液注入裝有800ml美國AmberliteIRA-400型濕陰離子交換樹脂的離子交換柱中進行攪拌，攪拌5min后靜置分層，將上層溶液去除，用去離子水沖洗剩余的陰離子交換樹脂至其pH值在9.5-10之間，得到堿性陰離子交換樹脂。然后將上述陽離子樹脂交換后的酸性硅溶膠536g加入到上述800ml堿性陰離子交換樹脂中，在攪拌的情況下交換30min，同時測定交換溶液的Zeta電位，其絕對值在40mv以上后停止攪拌，靜置分層后出料得到顯堿性的硅溶膠。
再將上述陰離子樹脂交換后的堿性硅溶膠536g在攪拌的情況下加入到上述800ml酸性陽離子交換樹脂中，在攪拌的情況下交換30min，同時測定交換溶液的Zeta電位，其絕對值在40mv以上后停止攪拌，靜置分層后出料，得到金屬離子達到幾個ppm的顯酸性的硅溶膠。
最后將536g的經(jīng)過陽-陰-陽離子交換后的酸性硅溶膠在攪拌的情況下加入到2.4ml的FA/O螯合劑中，制得最終的硅溶膠產(chǎn)品。
實施例3將1325ml、10％的鹽酸溶液注入裝有2000ml德國Lewatit-100型陽離子交換樹脂的離子交換柱中進行攪拌，攪拌10min后靜置分層，將上層溶液去除，用去離子水沖洗剩余的陽離子交換樹脂至其pH值在3-3.5之間，得酸性陽離子交換樹脂。
然后將濃度為42％，粒徑為60nm，金屬離子含量高于100ppm的堿性硅溶膠536g在連續(xù)攪拌的情況下加入到1000ml上述酸性陽離子交換樹脂中，在攪拌的情況下交換60min，同時測定交換溶液的Zeta電位，使其絕對值在60mv以上后停止攪拌，靜置分層后出料得顯酸性的硅溶膠。
然后取625ml、10％的氫氧化鈉溶液注入裝有1000ml德國LewatitM500型濕陰離子交換樹脂的離子交換柱中進行攪拌，攪拌10min后靜置分層，將上層溶液去除，用去離子水沖洗剩余的陰離子交換樹脂至其pH值在9.5-10之間，得到堿性陰離子交換樹脂。然后將上述陽離子樹脂交換后的酸性硅溶膠536g加入到上述1000ml堿性陰離子交換樹脂中，在攪拌的情況下交換60min，同時測定交換溶液的Zeta電位，其絕對值在60mv以上后停止攪拌，靜置分層后出料得到顯堿性的硅溶膠。
再將上述陰離子樹脂交換后的堿性硅溶膠536g在攪拌的情況下加入到上述1000ml酸性陽離子交換樹脂中，在攪拌的情況下交換60min，同時測定交換溶液的Zeta電位，其絕對值在60mv以上后停止攪拌，靜置分層后出料，得到金屬離子達到幾個ppm的顯酸性的硅溶膠。
最后將536g的經(jīng)過陽-陰-陽離子交換后的酸性硅溶膠在攪拌的情況下加入到4ml的FA/O螯合劑中，制得最終的硅溶膠產(chǎn)品。
硅溶膠金屬離子含量的檢測結(jié)果如下表所示A交換前

B交換后金屬離子含量

附圖4為Zeta電位測試結(jié)果，橫坐標為Zeta電位值，縱坐標為％class。從測試結(jié)果來看，Zeta電位的絕對值都大于30mv，處于能使硅溶膠穩(wěn)定存放的電位范圍。
盡管參照實施例對所公開的涉及一種超大規(guī)模集成電路專用納米硅溶膠的純化方法進行了特別描述，以上描述的實施例是說明性的而不是限制性的，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，所有的變化和修改都在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種超大規(guī)模集成電路專用納米硅溶膠的純化方法，其特征在于包括以下步驟(1)首先將3％-10％的鹽酸溶液注入陽離子交換樹脂進行攪拌，使陽離子交換樹脂再生完全，其中鹽酸濕陽離子交換樹脂為1.4-1.8毫克當量/毫升，靜置分層后將上層溶液去除，再用去離子水沖洗剩余的陽離子交換樹脂至其pH值在2-4范圍內(nèi)，得酸性陽離子交換樹脂；(2)然后將金屬離子含量高于100ppm的堿性硅溶膠在連續(xù)攪拌的情況下加入到上述步驟(1)中制得的酸性陽離子交換樹脂中，其中，堿性硅溶膠與酸性陽離子交換樹脂的物質(zhì)的量的比為1∶2-1∶5，在攪拌的情況下交換10-60min，同時測定交換溶液的Zeta電位，使其絕對值在30mv-60mv后停止攪拌，靜置分層后出料得顯酸性的硅溶膠；(3)將3％-10％的氫氧化鈉溶液注入陰離子交換樹脂中進行攪拌，使陰離子交換樹脂再生完全，其中氫氧化鈉濕陰離子交換樹脂為1.2-1.6毫克當量/毫升，靜置分層后將上層溶液去除，用去離子水沖洗剩余的陰離子交換樹脂至其pH值在9-10之間，得到堿性陰離子交換樹脂；(4)然后將上述步驟(2)中制得的酸性硅溶膠加入到上述步驟(3)中制得的堿性陰離子交換樹脂中，其中，酸性硅溶膠與堿性陰離子交換樹脂的物質(zhì)的量的比為1∶2-1∶5，在攪拌的情況下交換10-60min，同時測定交換溶液的Zeta電位，使其絕對值在30mv-60mv后停止攪拌，靜置分層后出料得到顯堿性的硅溶膠；(5)再將步驟(4)中制得的交換后的堿性硅溶膠在攪拌的情況下加入到步驟(1)中制得的酸性陽離子交換樹脂中，其中，堿性硅溶膠與酸性陽離子交換樹脂的物質(zhì)的量的比為1∶2-1∶5，在攪拌的情況下交換10-60min，同時測定交換溶液的Zeta電位，使其絕對值在30mv-60mv后停止攪拌，靜置分層后出料，得到金屬離子達到ppb級的顯酸性的硅溶膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超大規(guī)模集成電路專用納米硅溶膠的純化方法，其特征在于，在陽-陰-陽離子交換后，再將FA/O螯合劑加入到上述陽-陰-陽離子交換后的酸性硅溶膠中，制得最終的硅溶膠產(chǎn)品，其中酸性硅溶膠與螯合劑的體積比為1000∶2-10。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的超大規(guī)模集成電路專用納米硅溶膠的純化方法，其特征在于所用的陽離子交換樹脂為強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂，所用的陰離子交換樹脂為強堿性季胺陰離子交換樹脂。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超大規(guī)模集成電路專用納米硅溶膠的純化方法，其特征在于所述純化的硅溶膠的粒徑為20nm-60nm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種超大規(guī)模集成電路專用納米硅溶膠的純化方法，旨在提供一種有效的降低硅溶膠中金屬離子的含量，以提高晶片質(zhì)量的硅溶膠的純化方法。將鹽酸注入陽離子交換樹脂中攪拌，制備酸性陽離子交換樹脂；然后將高金屬離子含量的堿性硅溶膠加入到酸性陽離子交換樹脂中，交換，同時測定Zeta電位，得酸性硅溶膠；將氫氧化鈉注入陰離子交換樹脂中攪拌，制備堿性陰離子交換樹脂；將酸性硅溶膠加入到堿性陰離子交換樹脂中再交換，同時測定Zeta電位，得到顯堿性的硅溶膠；再將交換后的堿性硅溶膠加入到酸性陽離子交換樹脂中交換，同時測定Zeta電位，得到低金屬離子含量的酸性硅溶膠。本發(fā)明能滿足純度要求，設(shè)備成本低、純化時間短。
文檔編號C09G1/02GK1872682SQ200610013970
公開日2006年12月6日 申請日期2006年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月31日
發(fā)明者劉玉嶺, 王娟, 張建新 申請人:河北工業(yè)大學(xué)