專利名稱：醇溶性聚氨酯雙組分粘合劑及其制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，涉及一種粘合劑，具體涉及一種醇溶性聚氨酯雙組分粘合劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前市場上的粘合劑種類較多，但都有缺點(diǎn)，如粘合劑中含有毒害物質(zhì)，使用不夠安全，對工人有毒害，對環(huán)境有污染，對潮濕氣候比較敏感，在南方的梅雨季節(jié)，復(fù)合膜的表面張力不能達(dá)到要求，透明性不好，并且單組分膠復(fù)膜后干不透，容易發(fā)生質(zhì)量事故。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是如何提供一種醇溶性聚氨酯雙組分粘合劑及其制備方法，該粘合劑可在任何氣候環(huán)境中使用，生產(chǎn)成本較低，對終端產(chǎn)品沒有污染，利于環(huán)保，該生產(chǎn)工藝科學(xué)合理，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明所提出的第一個(gè)技術(shù)問題是這樣解決的提供一種醇溶性聚氨酯雙組分粘合劑，包括主劑和固化劑，兩者的重量配比為6～16∶1，所述固化劑主要由環(huán)氧樹脂或者偶聯(lián)劑或者兩者的混合物制得，所述主劑主要由以下重量配比的原料組分制成聚醚多元醇70～90份甲苯二異氰酸酯10～30份己烷 8～16份異丙醇4～9份丙酮 5～10份胺3～9份乙醇 15～30份本發(fā)明所提出的第二個(gè)技術(shù)問題是這樣解決的提供一種醇溶性聚氨酯雙組分粘合劑的制備方法，包括以下步驟(1)、制備預(yù)聚體將聚醚、甲苯二異氰酸酯、己烷按比例加入至反應(yīng)釜，緩慢升溫至75℃，在75～85℃維持1.2～1.6小時(shí)，之后0.5小時(shí)將其升至100℃，在99～101℃之間維持4小時(shí)后通水冷卻至50℃；(2)、配制席夫堿在另一個(gè)反應(yīng)釜里，按比例依次加入己烷、異丙醇、丙酮、胺，邊冷卻邊攪拌，3小時(shí)后溫度應(yīng)小于25℃；(3)、合成反應(yīng)將步驟(1)中反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)物在4～6分鐘內(nèi)加入到步驟(2)中的反應(yīng)釜內(nèi)，并快速攪拌，同時(shí)通水冷卻；(4)、蒸餾將步驟(3)中的反應(yīng)物加熱蒸餾，加熱溫度70～130℃，熔劑量蒸夠后，停止加熱，冷卻5分鐘后加入工業(yè)酒精或者回收熔劑，配成70％的高固含低粘度醇溶膠或者50％的低固含高粘度醇溶膠，然后分別用容器封裝；(5)、固化劑復(fù)配與封裝將環(huán)氧樹脂、偶聯(lián)劑單獨(dú)或者混合加熱，分裝于容器中，與步驟(4)中的固含膠產(chǎn)品一起使用，兩者的重量配比為(1)、固化劑∶70％醇溶膠＝1∶6～12；(2)、固化劑∶50％醇溶膠＝1∶8～16。
按照本發(fā)明所提供的醇溶性聚氨酯雙組分粘合劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中回收熔劑的操作步驟為將蒸餾出液加入到反應(yīng)容器中，加入一定量的水洗3～6遍，析出下層液放出裝桶；其余部分蒸餾，將柱溫62℃以前蒸餾份收集，之后收集62～80℃餾分，殘液放出，收集的餾分可做生產(chǎn)工序蒸餾后的膠水的稀釋使用。
按照本發(fā)明所提供的醇溶性聚氨酯雙組分粘合劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中固化劑可以按照以下方式之一制得(1)、將環(huán)氧樹脂倒入加熱釜中，加熱至40℃后攪拌均勻，分裝；
(2)、將環(huán)氧樹脂倒入加熱釜中，在加入偶聯(lián)劑，攪拌均勻，同時(shí)加熱至30℃，分裝；(3)、將環(huán)氧樹脂倒入加熱釜中，加入偶聯(lián)劑和異丙醇，攪拌均勻、同時(shí)升溫至30℃，分裝。
本發(fā)明所提供的醇溶性聚氨酯雙組分粘合劑與傳統(tǒng)的酯溶性粘合劑相比，它有以下優(yōu)點(diǎn)1、醇溶性粘合劑主劑與固化劑均不含毒性高的異氰酸根，這就大大降低了對終端產(chǎn)品可能帶來的污染，使包裝物可更安全更放心地消費(fèi)；2、醇溶性粘合劑對環(huán)境的適應(yīng)性更強(qiáng)，因酯溶膠的固化劑有NCO基團(tuán)對水汽很敏感，放置時(shí)間長容易被反應(yīng)、固化，所以在潮濕、熱環(huán)境中開桶后，必須盡快用完，不然膠很容易廢掉。而醇溶性膠不含與水反應(yīng)的基團(tuán)，可在任何氣候環(huán)境中使用；3、醇溶性粘合劑所用的稀釋劑乙醇廉價(jià)易得，而酯溶性膠所用的稀釋劑乙酯比乙醇貴，這有利于降低使用成本；4、具有良好初粘力和抗爽滑性能，復(fù)合后的簿膜透明度高，能很好的反應(yīng)出包裝內(nèi)容物。
5、經(jīng)醇溶膠復(fù)合后的膜可常溫熟化，也能有效地節(jié)約成本。
6、用的生產(chǎn)技術(shù)具有工藝流程短，投入消耗低，操作簡易，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的特點(diǎn)。


圖1是本發(fā)明所提供的醇溶性聚氨酯雙組分粘合劑的制備方法的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖以及實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
本發(fā)明所提供的醇溶性聚氨酯雙組分粘合劑分為主劑和固化劑兩種組分，主劑主要由聚醚多元醇、甲苯二異氰酸酯(通用名稱為TDI，下同)、己烷、異丙醇、丙酮、胺、乙醇制成，固化劑主要包括環(huán)氧樹脂(EP828，下同)和偶聯(lián)劑(KH560，下同)，制備工藝如圖1所示1.制備預(yù)聚體將聚醚、TDI、己烷按比例加入至1立方米的反應(yīng)釜，緩慢升溫至75℃，在75～85℃維持1.5小時(shí)，之后0.5小時(shí)將其升至100℃，在99～101℃維持4小時(shí)，之后通水冷卻，60℃時(shí)取樣測定NCO，當(dāng)溫度冷卻至50℃時(shí)，方可進(jìn)行下一步合成反應(yīng)；2.配置席夫堿在2立方米的反應(yīng)釜里，按比例依次加入己烷、異丙醇、丙酮、胺，邊冷卻邊攪拌，3小時(shí)后溫度應(yīng)小于25℃；3.合成在快速攪拌下，同時(shí)通水冷卻，在4～6分鐘內(nèi)將預(yù)聚體加入到2立方米合成釜中，溫度可升至55～62℃，合成完撤冷卻水；4.蒸餾攪拌1小時(shí)后，加熱蒸餾。加熱油溫度130℃，內(nèi)溫100℃，柱溫78℃，溶劑量蒸夠以后，停加熱，通水冷卻，5分鐘后加工業(yè)酒精或回收溶劑，配成70％或50％固含，攪拌均勻。取樣測定(1)、70％質(zhì)量指標(biāo)胺值17～21mg/gKOH，粘度20℃)4000～8000mPa.S，固含量68％～72％，(2)、50％質(zhì)量指標(biāo)胺值12.5～15.5mg/gKOH，粘度(20℃)300～600mPa.S，固含量48％～52％。合格即小桶分裝70％固含于20升鐵桶中裝18公斤50％固含于20升鐵桶中裝16公斤。產(chǎn)品分高固低粘度(70％)和低固含高粘度(50％)兩大類；每一大類又分兩個(gè)品種，高固含低粘度分為普通復(fù)合型TZC7001和高固含高強(qiáng)度復(fù)合型TZC7002，低固含高粘度也分為普通復(fù)合型TZC5001和高強(qiáng)度低固含TZC5002兩種產(chǎn)品，其用途及復(fù)合基材都大同小異；5、回收溶劑每噸70％固含膠蒸出溶劑約300公斤，其中前2/3可回收使用，回收率達(dá)70～75％，后1/3可做清洗溶劑。操作步驟將生產(chǎn)中蒸餾出液加入到2立方米反應(yīng)釜中，加入一定量的水洗5遍，分出下層液放出裝桶，可做洗釜用，之后蒸餾，將柱溫62℃以前蒸餾份收集，之后收集62～80℃餾分，殘液放出。收集的餾分可做生產(chǎn)工序蒸餾后的膠水的稀釋使用；6、固化劑復(fù)配與分裝(1)、TZC7001B(TZC5001B)將EP828倒入500升加熱釜中，升溫至40℃，攪拌均勻、分裝701B于2升鐵桶中裝1.5公斤，TZC501B于2升鐵桶中裝1.2公斤；(2)、TZC7002B(TZC5002B)將EP828倒入500升加熱釜中，加入KH560，攪拌均勻、同時(shí)升溫至30℃、分裝TZC7002B于2升鐵桶中裝1.5公斤，TZC502B于2升鐵桶中裝1.2公斤；(3)、TZC7090(ECO5090)將EP828倒入500升加熱釜中，加入KH560、異丙醇，攪拌均勻、同時(shí)升溫至30℃、分裝TZC7090B于2升鐵桶中將1.8公斤，TZC5090B于2升鐵桶中裝1.15公斤。
本發(fā)明所提供的醇溶性聚氨酯雙組分粘合劑中主劑與固化劑之間的配比關(guān)系如下70％產(chǎn)品主劑與固化劑的使用配比一般為(6-12)∶1；50％產(chǎn)品主劑與固化劑的使用配比一般為(8-16)∶1；最佳配比為70％(6∶1)；50％(10∶1)。
醇溶膠使用濃度配比計(jì)算式(用產(chǎn)品型號代替)TZC7001/TZC7001BTZC7002A/TZC7002B

TZC5001A/TZC5001B TZC5002A/TZC5002B

下表是本發(fā)明所提供的各種型號的產(chǎn)品的性能指標(biāo)

具體實(shí)施時(shí)注意事項(xiàng)在使用醇溶膠復(fù)膜過程中，如果設(shè)備事先使用過脂溶膠或其它類型的膠水復(fù)過膜，應(yīng)把膠槽、網(wǎng)紋輥、刮刀等與膜接觸到的地方用醋酸乙脂清洗干凈后再用工業(yè)酒精沖洗兩遍，方可能醇溶膠水進(jìn)行復(fù)膜。同樣道理，如果使用過醇溶膠復(fù)膜后的設(shè)備改換其它類型的膠水復(fù)膜時(shí)，一定要先用酒精將膠槽、網(wǎng)紋輥、刮刀等與膜接觸到的地方清洗干凈后，再用醋酸乙脂沖洗一遍，方可用酯溶膠或其它類型的膠進(jìn)行復(fù)膜，另外經(jīng)醇溶膠復(fù)合后的包裝袋不適宜高溫蒸煮。
本發(fā)明所提供的制備工藝流程用化學(xué)式表示如下主劑 固化劑 以下是
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1醇溶性聚氨酯雙組分粘合劑，主劑主要由以下重量配比的原料組分制成聚醚多元醇 80份甲苯二異氰酸酯 20份己烷 14份異丙醇 5份丙酮 8份胺 6份乙醇 24份固化劑原料主要為環(huán)氧樹脂和偶聯(lián)劑中的一種或者兩種。
制備工藝為(1)、制備預(yù)聚體將將聚醚、甲苯二異氰酸酯、己烷按比例加入至反應(yīng)釜，緩慢升溫至75℃，在75～85℃維持1.5小時(shí)，之后0.5小時(shí)將其升至100℃，在99～101℃之間維持4小時(shí)后通水冷卻至50℃；(2)、配制席夫堿在另一個(gè)反應(yīng)釜里，按比例依次加入己烷、異丙醇、丙酮、胺，邊冷卻邊攪拌，3小時(shí)后溫度應(yīng)小于25℃；(3)、合成反應(yīng)將步驟(1)中反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)物在4～6分鐘內(nèi)加入到步驟(2)中的反應(yīng)釜內(nèi)，并快速攪拌，同時(shí)通水冷卻；(4)、蒸餾將步驟(3)中的反應(yīng)物加熱蒸餾，加熱油溫度130℃，內(nèi)溫度100℃，柱溫78℃，熔劑量蒸夠后，停止加熱，冷卻5分鐘后加入工業(yè)酒精或者回收熔劑，配成70％的高固含低粘度醇溶膠或50％的低固含高粘度醇溶膠，然后分別用容器封裝；(5)、固化劑復(fù)配與封裝將環(huán)氧樹脂、偶聯(lián)劑單獨(dú)或者混合加熱，分裝于容器中，與步驟(4)中的固含膠產(chǎn)品一起使用，兩者的重量配比為(1)、固化劑∶70％醇溶膠＝1∶6；(2)、固化劑∶50％醇溶膠＝1∶10，其中固化劑制得方式為將環(huán)氧樹脂倒入加熱釜中，在加入偶聯(lián)劑，攪拌均勻，同時(shí)加熱至30℃，分裝。
實(shí)施例2醇溶性聚氨酯雙組分粘合劑，主劑主要由以下重量配比的原料組分制成聚醚多元醇70份甲苯二異氰酸酯30份己烷 15份異丙醇4份丙酮 9份胺4份乙醇 30份固化劑原料主要為環(huán)氧樹脂和偶聯(lián)劑中的一種或者兩種。
制備工藝為(1)、制備預(yù)聚體將將聚醚、甲苯二異氰酸酯、己烷按比例加入至反應(yīng)釜，緩慢升溫至75℃，在75～85℃維持1.5小時(shí)，之后0.5小時(shí)將其升至100℃，在99～101℃之間維持4小時(shí)后通水冷卻至50℃；(2)、配制席夫堿在另一個(gè)反應(yīng)釜里，按比例依次加入己烷、異丙醇、丙酮、胺，邊冷卻邊攪拌，3小時(shí)后溫度應(yīng)小于25℃；(3)、合成反應(yīng)將步驟(1)中反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)物在4～6分鐘內(nèi)加入到步驟(2)中的反應(yīng)釜內(nèi)，并快速攪拌，同時(shí)通水冷卻；(4)、蒸餾將步驟(3)中的反應(yīng)物加熱蒸餾，加熱油溫度130℃，內(nèi)溫度100℃，柱溫78℃，熔劑量蒸夠后，停止加熱，冷卻5分鐘后加入工業(yè)酒精或者回收熔劑，配成70％的高固含低粘度醇溶膠或50％的低固含高粘度醇溶膠，然后分別用容器封裝；(5)、固化劑復(fù)配與封裝將環(huán)氧樹脂、偶聯(lián)劑單獨(dú)或者混合加熱，分裝于容器中，與步驟(4)中的固含膠產(chǎn)品一起使用，兩者的重量配比為(1)、固化劑∶70％醇溶膠＝1∶12；(2)、固化劑∶50％醇溶膠＝1∶15，其中固化劑制得方式為將環(huán)氧樹脂倒入加熱釜中，加入偶聯(lián)劑和異丙醇，攪拌均勻、同時(shí)升溫至30℃，分裝。
實(shí)施例3醇溶性聚氨酯雙組分粘合劑，主劑主要由以下重量配比的原料組分制成
聚醚多元醇81份甲苯二異氰酸酯23份己烷 12份異丙醇7份丙酮 5份胺9份乙醇 25份固化劑可以是環(huán)氧樹脂或者偶聯(lián)劑或者兩者的混合物。
本發(fā)明的第二個(gè)技術(shù)問題是這樣解決的提供一種醇溶性聚氨酯雙組分粘合劑的制備方法，包括以下步驟(1)、制備預(yù)聚體將將聚醚、甲苯二異氰酸酯、己烷按比例加入至反應(yīng)釜，緩慢升溫至75℃，在75～85℃維持1.5小時(shí)，之后0.5小時(shí)將其升至100℃，在99～101℃之間維持4小時(shí)后通水冷卻至50℃(2)、配制席夫堿在另一個(gè)反應(yīng)釜里，按比例依次加入己烷、異丙醇、丙酮、胺，邊冷卻邊攪拌，3小時(shí)后溫度應(yīng)小于25℃；(3)、合成反應(yīng)將步驟(1)中反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)物在4～6分鐘內(nèi)加入到步驟(2)中的反應(yīng)釜內(nèi)，并快速攪拌，同時(shí)通水冷卻；(4)、蒸餾將步驟(3)中的反應(yīng)物加熱蒸餾，加熱溫度70～130℃，熔劑量蒸夠后，停止加熱，冷卻5分鐘后加入工業(yè)酒精或者回收熔劑，配成70％的高固含低粘度醇溶膠或50％的低固含高粘度醇溶膠，然后分別用容器封裝，回收溶劑的方法為將蒸餾出液加入到反應(yīng)容器中，加入一定量的水洗3～6遍，析出下層液放出裝桶；其余部分蒸餾，將柱溫62℃以前蒸餾份收集，之后收集62～80℃餾分，殘液放出，收集的餾分可做生產(chǎn)工序蒸餾后的膠水的稀釋使用；(5)、固化劑復(fù)配與封裝將環(huán)氧樹脂、偶聯(lián)劑單獨(dú)或者混合加熱，分裝于容器中，與步驟(4)中的固含膠產(chǎn)品一起使用，兩者的重量配比為(1)、固化劑∶70％醇溶膠＝1∶12；(2)、固化劑∶50％醇溶膠＝1∶8，固化劑的制備方式為將環(huán)氧樹脂倒入加熱釜中，加熱至40℃后攪拌均勻，分裝。
實(shí)施例4醇溶性聚氨酯雙組分粘合劑，主劑主要由以下重量配比的原料組分制成聚醚多元醇90份甲苯二異氰酸酯12份己烷 13份異丙醇6份丙酮 7份胺6份乙醇 18份固化劑可以是環(huán)氧樹脂或者偶聯(lián)劑或者兩者的混合物。
制備工藝與上述實(shí)施例雷同。
權(quán)利要求
1.一種醇溶性聚氨酯雙組分粘合劑，包括主劑和固化劑，兩者的重量配比為6～16∶1，所述固化劑主要由環(huán)氧樹脂或者偶聯(lián)劑或者兩者的混合物制得，所述主劑主要由以下重量配比的原料組分制成聚醚多元醇 70～90份甲苯二異氰酸酯 10～30份己烷 8～16份異丙醇 4～9份丙酮 5～10份胺 3～9份乙醇 15～30份
2.一種醇溶性聚氨酯雙組分粘合劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)、制備預(yù)聚體將聚醚、甲苯二異氰酸酯、己烷按比例加入至反應(yīng)釜，緩慢升溫至75℃，在75～85℃維持1.2～1.6小時(shí)，之后0.5小時(shí)將其升至100℃，在99～101℃之間維持4小時(shí)后通水冷卻至50℃；(2)、配制席夫堿在另一個(gè)反應(yīng)釜里，按比例依次加入己烷、異丙醇、丙酮、胺，邊冷卻邊攪拌，3小時(shí)后溫度應(yīng)小于25℃；(3)、合成反應(yīng)將步驟(1)中反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)物在4～6分鐘內(nèi)加入到步驟(2)中的反應(yīng)釜內(nèi)，并快速攪拌，同時(shí)通水冷卻；(4)、蒸餾將步驟(3)中的反應(yīng)物加熱蒸餾，加熱溫度70～130℃，熔劑量蒸夠后，停止加熱，冷卻5分鐘后加入工業(yè)酒精或者回收熔劑，配成70％的高固含低粘度醇溶膠或者50％的低固含高粘度醇溶膠，然后分別用容器封裝；(5)、固化劑復(fù)配與封裝將環(huán)氧樹脂、偶聯(lián)劑單獨(dú)或者混合加熱，分裝于容器中，與步驟(4)中的固含膠產(chǎn)品一起使用，兩者的重量配比為(1)、固化劑∶70％醇溶膠＝1∶6～12；(2)、固化劑∶50％醇溶膠＝1∶8～16。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的醇溶性聚氨酯雙組分粘合劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中回收熔劑的操作步驟為將蒸餾出液加入到反應(yīng)容器中，加入一定量的水洗3～6遍，析出下層液放出裝桶；其余部分蒸餾，將柱溫62℃以前蒸餾份收集，之后收集62～80℃餾分，殘液放出，收集的餾分可做生產(chǎn)工序蒸餾后的膠水的稀釋使用。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的醇溶性聚氨酯雙組分粘合劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中固化劑可以按照以下方式之一制得(1)、將環(huán)氧樹脂倒入加熱釜中，加熱至40℃后攪拌均勻，分裝；(2)、將環(huán)氧樹脂倒入加熱釜中，在加入偶聯(lián)劑，攪拌均勻，同時(shí)加熱至30℃，分裝；(3)、將環(huán)氧樹脂倒入加熱釜中，加入偶聯(lián)劑和異丙醇，攪拌均勻、同時(shí)升溫至30℃、分裝。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種醇溶性聚氨酯雙組分粘合劑及其制備工藝，包括主劑和固化劑，兩者的重量配比為6～16∶1，所述固化劑主要由環(huán)氧樹脂或者偶聯(lián)劑或者兩者的混合物制得，所述主劑主要由聚醚多元醇、甲苯二異氰酸酯、己烷、異丙醇、丙酮、胺、乙醇制成；制備工藝包括制備預(yù)聚體，配制席夫堿，合成反應(yīng)，蒸餾，固化劑復(fù)配與封裝。該粘合劑可在任何氣候環(huán)境中使用，生產(chǎn)成本較低，對終端產(chǎn)品沒有污染，利于環(huán)保，該生產(chǎn)工藝科學(xué)合理，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C09J11/02GK1970672SQ20061002251
公開日2007年5月30日 申請日期2006年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月15日
發(fā)明者付勇 申請人:成都市新津托展油墨有限公司