專利名稱：氣泡液膜法制造超微紅磷復(fù)合阻燃劑和產(chǎn)品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氣泡液膜法制造超微紅磷復(fù)合阻燃劑和產(chǎn)品，屬無(wú)機(jī)化工納米材料制造業(yè)。
背景技術(shù)：
由于環(huán)境保護(hù)的嚴(yán)格要求，阻燃高分子材料迫切需要無(wú)鹵阻燃劑。紅磷/氫氧化鎂、紅磷/氫氧化鋁等阻燃劑可以滿足無(wú)鹵阻燃劑市場(chǎng)要求。
紅磷與有機(jī)物一起燃燒時(shí)將產(chǎn)生劇烈的脫水成碳作用，能夠有效地阻止燃燒，發(fā)揮很好的阻燃效果，可以廣泛地用作橡膠、塑料等高分子材料的阻燃劑。國(guó)外在上世紀(jì)80年代就大量使用。我國(guó)從90年帶開(kāi)始研究紅磷阻燃材料。先后開(kāi)發(fā)出膠體紅磷、微膠囊紅磷和紅磷母粒，新產(chǎn)品相繼面市。但是，由于膠體紅磷的準(zhǔn)確稱量問(wèn)題，微膠囊紅磷的儲(chǔ)存和使用安全問(wèn)題，紅磷本身的深顏色問(wèn)題，以及一般紅磷阻燃劑的粒徑較大，在高分子材料中難均勻分散，影響其阻燃效果，阻礙了紅磷阻燃劑的廣泛使用。
氫氧化鎂是高分子材料的添加型無(wú)機(jī)阻燃劑，與其它無(wú)機(jī)阻燃劑相比，氫氧化鎂具有較多優(yōu)點(diǎn)(一)、氫氧化鎂具有阻燃、消煙和填 充三重功能，賦予材料無(wú)煙性、無(wú)腐蝕性，能獲得更優(yōu)良的阻燃和消煙效果；(二)、氫氧化鎂在生產(chǎn)、使用和廢棄過(guò)程中均無(wú)有害物質(zhì)排放，不造成環(huán)境污染；(三)、氫氧化鎂的初始熱分解溫度為340℃，490℃分解完全，比氫氧化鋁的分解溫度高140℃。它的總吸熱量為44.8KJ/mol，比氫氧化鋁的總吸熱量約高17％。因此，它能承受更高的加工溫度，有利于在產(chǎn)品生產(chǎn)中加快擠塑速度，縮短模塑時(shí)間；(四)、氫氧化鎂在燃燒分解時(shí)除自身進(jìn)行脫水外，還能促進(jìn)聚合物的成碳作用，形成保護(hù)層，發(fā)揮出更好的阻燃效果；(五)、氫氧化鎂與其它阻燃劑配合使用表現(xiàn)出良好的阻燃協(xié)同效應(yīng)。因此，近年來(lái)，氫氧化鎂作為阻燃劑受到高度重視，發(fā)展較快。國(guó)內(nèi)外一致認(rèn)為氫氧化鎂將成為主要的無(wú)機(jī)阻燃劑。但是，由于普通氫氧化鎂阻燃劑的顆粒較大，在高分子材料中不易均勻分散，又由于氫氧化鎂分子具有很強(qiáng)的極性，與高分子材料的相容性都很差，導(dǎo)致阻燃材料的力學(xué)性能急劇下降。目前，解決這一問(wèn)題的方法是將氫氧化鎂顆粒細(xì)化，制成微米粉體、亞微米粉體或納米粉體。納米氫氧化鎂的阻燃、消煙效果比微米和業(yè)微米粉體的好，特別是填充補(bǔ)強(qiáng)效果更好，是阻燃劑發(fā)展的重要方向之一。
將紅磷與氫氧化鎂共用作阻燃劑，有明顯的阻燃協(xié)同效應(yīng)，這是由于氫氧化鎂在高溫下脫水，使紅磷充分轉(zhuǎn)化為磷酸和聚偏磷酸。聚偏磷酸的強(qiáng)烈脫水作用又反過(guò)來(lái)促使氫氧化鎂的脫水反應(yīng)進(jìn)行得更徹底。通過(guò)相互促進(jìn)，使兩者的阻燃性能充分發(fā)揮，增強(qiáng)脫水吸熱、成碳隔熱隔氧作用，表現(xiàn)出優(yōu)異的協(xié)同效應(yīng)。紅磷與氫氧化鋁、硼酸鋅一起用作阻燃劑，也有同樣的協(xié)同效應(yīng)。如果將紅磷與氫氧化鎂、氫氧化鋁、硼酸鋅等在超微化狀態(tài)復(fù)合，制成超微紅磷復(fù)合阻燃劑，將會(huì)更充分地發(fā)揮紅磷與氫氧化鎂、氫氧化鋁、硼酸鋅等的協(xié)同效應(yīng)。
目前，紅磷阻燃劑主要以微膠囊形式單組份面市，一般粒徑較大。去年，武漢恒信博泰商務(wù)有限公司與國(guó)內(nèi)研究單位合作，開(kāi)發(fā)出一種紅磷阻燃劑-UNICON-P，表面經(jīng)有機(jī)物改性，最小粒徑為1500目。中國(guó)科技大學(xué)探討了微膠囊化紅磷(MRP)在氫氧化鎂(MH)阻燃低密度聚乙烯(LDPE)中的阻燃特性，結(jié)果表明在LDPE/MH體系中加入適量的MRP，可以有效地提高阻燃材料的氧指數(shù)。北京化工大學(xué)開(kāi)發(fā)出了納米氫氧化鎂低填充與紅磷協(xié)效阻燃技術(shù)，成功地用于制造阻燃電線電纜。目前使用的紅磷/氫氧化鎂阻燃劑存在以下問(wèn)題(一)、紅磷，包括微膠囊紅磷，存在不安全因素；(二)、紅磷和微膠囊紅磷的粒徑較大，不利于在高分子材料等基體中均勻分散，難以充分發(fā)揮阻燃協(xié)同效應(yīng)；(三)、協(xié)同阻燃劑的各個(gè)組份，紅磷、氫氧化鎂或氫氧化鋁等各自單獨(dú)存在，難以保證每批配方的一致性，難以將兩個(gè)或多個(gè)固體組份在均勻混合并均勻分散到基體中，影響充分發(fā)揮阻燃協(xié)同效應(yīng)；(四)、紅磷，包括微膠囊紅磷都呈黯紅色，嚴(yán)重影響其使用范圍。市場(chǎng)要求白度化的淺色超微紅磷復(fù)合阻燃劑。
廣東省中山市專利發(fā)明人楊第倫曾申請(qǐng)了《氫氧化鎂疏松型納米粒子塊體阻燃劑的制造方法和產(chǎn)品》發(fā)明專利，申請(qǐng)?zhí)?00510033253.X，申請(qǐng)日2005年2月23日，公開(kāi)號(hào)CN1667029，
公開(kāi)日2005年9月14日。在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步研究，開(kāi)發(fā)和研制氣泡液膜法制造超微紅磷復(fù)合阻燃劑和產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明專利的目的是提供氣泡液膜法制造超微紅磷復(fù)合阻燃劑和產(chǎn)品，它采用具有泡罩碟式攪拌器的氣泡液膜反應(yīng)器，用鎂、鋁、鈣、鋅、硅元素的水溶性鹽、氧化物或氫氧化物中的一種、兩種或兩種以上的水溶液為原料，用NaOH、NH3-H2O、NH3、Ca(OH)2、Na2CO3、(NH4)2CO3、NaHCO3、H2SO4、H3BO3或CO2中的一種、兩種或兩種以上的水溶液或氣體為沉降劑，將紅磷在原料水溶液或在沉降劑水液中分散為超微紅磷粒子，用脂肪酸(鹽)、聚不飽和脂肪酸(鹽)、鈦酸酯、硅酸酯、磺酸酯、硫酸酯、磷酸酯、或在Ti、Si、S、P中心原子上至少帶有一個(gè)羥基(OH)的鈦酸酯、硅酸酯、磺酸酯、硫酸酯、磷酸酯的鹽水溶液，或在反應(yīng)體系中轉(zhuǎn)化為鹽，其中的一種、兩種或兩種以上為表面改性劑，制造超微紅磷復(fù)合阻燃劑。按連續(xù)式、半連續(xù)式或間歇式工藝，在氣泡液膜反應(yīng)器中，導(dǎo)入氣體，利用泡罩碟式攪拌器的強(qiáng)力充氣功能，以及均質(zhì)、分散和乳化作用，在反應(yīng)體系中產(chǎn)生足夠量的氣泡流，反應(yīng)液被氣泡分隔成液膜，氣泡為分散相，液膜為連續(xù)相，形成納米、亞微米和/或微米反應(yīng)環(huán)境。反應(yīng)物在液膜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，生成鎂、鋁、鈣、硅元素的水不溶性或水難溶性氫氧化物、氧化物或鹽的超微粒子(納米粒子、亞微米粒子、≤100μm微米粒子)。這些超微粒子將分散在液膜中的超微紅磷粒子的表面完整或部分包覆，生成超微紅磷復(fù)合粒子。反應(yīng)體系中的表面改性劑的非極性部分伸向氣泡內(nèi)部，吸附足夠量氣體，極性部分伸向液膜，在氣泡與液膜的界面與生成的超微紅磷復(fù)合粒子的表面結(jié)合，原位包覆，形成包覆層，生成超微紅磷復(fù)合膠囊粒子。超微紅磷復(fù)合粒子和超微紅磷復(fù)合膠囊粒子的表面從氣泡吸附足夠量氣體，形成氣相界面，抑止超微紅磷復(fù)合粒子和超微紅磷復(fù)合膠囊粒子團(tuán)聚，同時(shí)阻礙水分子在超微紅磷復(fù)合粒子間、在超細(xì)紅磷復(fù)合膠囊粒子間或在這兩種粒子間形成氫鍵橋，抑止粒子間的氫鍵結(jié)合。由于粒子間存在足夠量氣體，生成泡沫產(chǎn)物，經(jīng)分離，洗滌和干燥后，制得超微紅磷復(fù)合阻燃劑。這種超微紅磷復(fù)合阻燃劑的外觀顏色比紅磷本身的顏色明顯變淺，呈粉紅色或灰白色的粉體、塊體或疏松型塊體，內(nèi)在組成為，在三維空間中，至少有一維尺寸在1nm-100nm范圍內(nèi)的納米粒子或經(jīng)表面改性劑包覆的納米膠囊粒子，粒徑在100nm-1μ的亞微米粒子或經(jīng)表面改性劑包覆的亞微米膠囊粒子以及粒徑在1μm-100μm的微米粒子或經(jīng)表面改性劑包覆的微米膠囊粒子。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明所采取的步驟是一、原料1、紅磷分子通式P4產(chǎn)地廣州市購(gòu)2、氯化鎂分子通式MgCL2·6H2O產(chǎn)地廣州市購(gòu)3、沉降劑(1)氨水分子式NH3·H2O產(chǎn) 地廣州市購(gòu)(2)氫氧化納分子式NaOH產(chǎn) 地廣州市購(gòu)4、表面改性劑(1)脂肪酸銨分子通式RCOONH4R為烴基或取代烴基產(chǎn) 地中山市應(yīng)用化學(xué)研究所(2)脂肪酸鈉分子通式RCOONa R為烴基或取代烴基產(chǎn) 地中山市應(yīng)用化學(xué)研究所二、化學(xué)反應(yīng)方程式
三、反應(yīng)設(shè)備、步驟及機(jī)理(一)反應(yīng)設(shè)備(1)名稱型號(hào)NA-1型，間歇式氣泡液膜反應(yīng)器產(chǎn) 地中山市應(yīng)用化學(xué)研究所(2)名稱型號(hào)NA-2型，連續(xù)式氣泡液膜反應(yīng)器產(chǎn) 地中山市應(yīng)用化學(xué)研究所(二)、反應(yīng)步驟及機(jī)理采用具有泡罩碟式攪拌器的氣泡液膜反應(yīng)器，用鎂、鋁、鈣、鋅、硅元素的水溶性鹽、氧化物、或氫氧化物中的一種、兩種或兩種以上的水溶液為原料，用NaOH、NH3-H2O、NH3、Ca(OH)2、Na2CO3、(NH4)2CO3、NH4HCO3、H2SO4、H3BO3或CO2中的一種、兩種或兩種以上的水溶液或氣體為沉降劑，將紅磷在原料水溶液或在沉降劑水液中分散為超微紅磷粒子，用脂肪酸(鹽)、聚不飽和脂肪酸(鹽)、鈦酸酯、硅酸酯、磺酸酯、硫酸酯、磷酸酯、或在Ti、Si、S、P中心原子上至少帶有一個(gè)羥基(OH)的鈦酸酯、硅酸酯、磺酸酯、硫酸酯、磷酸酯的鹽水溶液，或在反應(yīng)體系中轉(zhuǎn)化為鹽，其中的一種、兩種或兩種以上為表面改性劑。按連續(xù)式、半連續(xù)式或間歇式工藝，在氣泡液膜反應(yīng)器中，導(dǎo)入氣體，利用泡罩碟式攪拌器的強(qiáng)力充氣功能，以及均質(zhì)、分散和乳化作用，在反應(yīng)體系中產(chǎn)生足夠量的氣泡流，反應(yīng)液被氣泡分隔成液膜，氣泡為分散相，液膜為連續(xù)相，構(gòu)成納米、亞微米和/或微米反應(yīng)環(huán)境。反應(yīng)物在液膜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，生成鎂、鋁、鈣、硅元素的水不溶性或水難溶性氫氧化物、氧化物或鹽的超微粒子(納米粒子、亞微米粒子、≤100μm微米粒子)。這些超微粒子將分散在液膜中的超微紅磷粒子的表面完整或部分包覆，形成超微紅磷復(fù)合粒子。反應(yīng)體系中的表面改性劑的非極性部分伸向氣泡內(nèi)部，吸附足夠量氣體，極性部分伸向液膜，在氣泡與液膜的界面與生成的超微紅磷復(fù)合粒子的表面結(jié)合，原位包覆形成包覆層，生成超微紅磷復(fù)合膠囊粒子。超微紅磷復(fù)合粒子和超微紅磷復(fù)合膠囊粒子的表面從氣泡吸附足夠量氣體，形成氣相界面，抑止超微紅磷復(fù)合粒子和超微紅磷復(fù)合膠囊粒子團(tuán)聚，同時(shí)阻礙水分子在超微紅磷復(fù)合粒子間、在超細(xì)紅磷復(fù)合膠囊粒子間或在這兩種粒子間形成氫鍵橋，抑止粒子間的氫鍵結(jié)合。由于粒子間存在足夠量氣體，生成泡沫產(chǎn)物，經(jīng)分離，洗滌和干燥后，制得超微紅磷復(fù)合阻燃劑。這種超微紅磷復(fù)合阻燃劑的外觀是，顏色比紅磷本身的顏色明顯變淺，呈粉紅色或灰白色的粉體、塊體或疏松型塊體，內(nèi)在組成為，在三維空間中，至少有一維尺寸在1nm-100nm范圍內(nèi)的納米粒子或經(jīng)表面改性劑包覆的納米膠囊粒子，粒徑在100nm-1μ的亞微米粒子或經(jīng)表面改性劑包覆的亞微米膠囊粒子，以及粒徑在1μm-100μm的微米粒子或經(jīng)表面改性劑包覆的微米膠囊粒子。
四、本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下(一)采用的氣泡液膜反應(yīng)器，具有強(qiáng)力充氣、分散、均質(zhì)和乳化功能，使全部反應(yīng)液被氣泡分隔成液膜，反應(yīng)在液膜中進(jìn)行，生成產(chǎn)物粒子的粒徑可控，分布較窄。設(shè)備精巧，造價(jià)低，工簡(jiǎn)練，流暢，可實(shí)施規(guī)?；a(chǎn)；
(二)紅磷超微粒子被鎂、鋁、鈣、硅元素的水不溶性或水難溶性氫氧化物、氧化物或鹽的超微粒子包覆，再經(jīng)表面改性劑包覆，生成超微紅磷復(fù)合阻燃劑。產(chǎn)品不是兩個(gè)或多組份的簡(jiǎn)單混合。復(fù)合物產(chǎn)品可充分發(fā)揮紅磷的阻燃協(xié)同效應(yīng)，與高分子材料分子間的相容性好，有利于均勻分散，同時(shí)運(yùn)輸，儲(chǔ)存安全，使用方便；(三)紅磷本身或微膠囊紅磷相比，超微紅磷復(fù)合阻燃劑的顏色淺得多，呈粉紅色或灰白色，大幅度增加了這種產(chǎn)品的使用范圍。

下面結(jié)合

和具體實(shí)施方案，進(jìn)一步闡述本發(fā)明制造方法和產(chǎn)品。
附圖1為本發(fā)明氣泡液膜法制造超微紅磷復(fù)合阻燃劑和產(chǎn)品流程圖。
具體實(shí)施方案實(shí)施例1在20-35℃，將需要量的紅磷在20mol氫氧化鈉水溶液中分散為超微紅磷粒子的懸浮液，加入Na-1型間歇式氣泡液膜反應(yīng)器中，起動(dòng)攪拌，導(dǎo)入空氣，使全部反應(yīng)液均勻地充滿微小氣泡，將10mol氯化鎂水溶液緩慢加入反應(yīng)體系，直至PH值為10-10.5，攪拌5-15min后，再加入脂肪酸鈉水溶液，再攪拌20-30min，停止反應(yīng)，泡沫產(chǎn)物漂浮在反應(yīng)體系的上層，分離，水洗，真空干燥后得灰白色超微紅磷復(fù)合阻燃劑。產(chǎn)品經(jīng)檢測(cè)，粒徑為90％40nm。
實(shí)施例2在20-35℃，將需要量的紅磷在2000cm3(25-27％)氨水中分散為超微紅磷粒子形成懸浮液，加入Na-1型間歇式氣泡液膜反應(yīng)器中，起動(dòng)攪拌，導(dǎo)入空氣，使全部反應(yīng)液均勻地充滿微小氣泡，將10mol氯化鎂水溶液緩慢加入反應(yīng)體系，直至PH值為10-10.5，攪拌5-15min，再加入脂肪酸銨水溶液，再攪拌20-30min，停止反應(yīng)后，泡沫產(chǎn)物漂浮在反應(yīng)體系的上層，經(jīng)分離，水洗，真空干燥后得灰白色超微紅磷復(fù)合阻燃劑。產(chǎn)品經(jīng)檢測(cè)，粒徑為80％80nm。
實(shí)施例3在20-35℃，導(dǎo)入空氣，起動(dòng)攪拌器，用計(jì)量泵將濃度為2mol的氯化鎂水溶液、紅磷在濃度為4mol的氫氧化鈉水溶液中分散成超微紅磷粒子的懸浮液、濃度為0.2mol的脂肪酸鈉水溶液，并流加入Na-2型連續(xù)式氣泡液膜反應(yīng)器中，進(jìn)行反應(yīng)，控制流出的泡沫狀反應(yīng)產(chǎn)物的PH為10-10.5，經(jīng)過(guò)濾，水洗，干燥，制得灰白色超微紅磷復(fù)合阻燃劑。產(chǎn)品經(jīng)檢測(cè)，粒徑為70％80nm。
權(quán)利要求
1.氣泡液膜法制造超微紅磷復(fù)合阻燃劑和產(chǎn)品，其特征是用鎂、鋁、鈣、鋅、硅元素的水溶性鹽、氧化物或氫氧化物中的一種、兩種或兩種以上的水溶液為原料，用NaOH、NH3-H2O、NH3、Ca(OH)2、Na2CO3、(NH4)2CO3、NaHCO3、H2SO4、H3BO3或CO2中的一種、兩種或兩種以上的水溶液或氣體為沉降劑，將紅磷在原料水溶液或在沉降劑水液中分散為超微紅磷粒子，用脂肪酸(鹽)、聚不飽和脂肪酸(鹽)、鈦酸酯、硅酸酯、磺酸酯、硫酸酯、磷酸酯、或在Ti、Si、S、P中心原子上至少帶有一個(gè)羥基(OH)的鈦酸酯、硅酸酯、磺酸酯、硫酸酯、磷酸酯的鹽，或在反應(yīng)體系中轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的鹽中的一種、兩種或兩種以上為表面改性劑，制造超微紅磷復(fù)合阻燃劑(一)、在具有泡罩碟式攪拌器的氣泡液膜反應(yīng)器中，導(dǎo)入氣體，利用泡罩碟式攪拌器的強(qiáng)力充氣功能，以及均質(zhì)、分散和乳化作用，在反應(yīng)體系中產(chǎn)生足夠量的氣泡流，反應(yīng)液被氣泡分隔成液膜，氣泡為分散相，液膜為連續(xù)相，形成納米、亞微米和/或微米反應(yīng)環(huán)境，反應(yīng)物在液膜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，生成鎂、鋁、鈣、硅元素的水不溶性或水難溶性氫氧化物、氧化物或鹽的超微粒子，將分散在液膜中的超微紅磷粒子包覆，生成超微紅磷復(fù)合粒子；(二)、用脂肪酸(鹽)、聚不飽和脂肪酸(鹽)、鈦酸酯、硅酸酯、磺酸酯、硫酸酯、磷酸酯、或在Ti、Si、S、P中心原子上至少帶有一個(gè)羥基(OH)的鈦酸酯、硅酸酯、磺酸酯、硫酸酯、磷酸酯的鹽水溶液，或在反應(yīng)體系中轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的鹽為表面改性劑，這些表面改性劑的非極性部分伸向氣泡內(nèi)部，吸附足夠量氣體，極性部分伸向液膜，在氣泡與液膜的界面處與生成的超微紅磷復(fù)合粒子的表面結(jié)合，原位包覆，形成包覆層，生成超微紅磷復(fù)合膠囊粒子；(三)、生成的超微紅磷復(fù)合粒子和超微紅磷復(fù)合膠囊粒子的表面，從氣泡吸附了足夠量氣體，形成氣相界面，抑止超微紅磷復(fù)合粒子或超微紅磷復(fù)合膠囊粒子間團(tuán)聚，同時(shí)阻礙水分子在超微紅磷復(fù)合粒子間，在超微紅磷復(fù)合膠囊粒子間或在這兩種粒子間形成氫鍵橋，抑止粒子間的氫鍵結(jié)合，由于粒子間存在足夠量氣體，生成泡沫產(chǎn)物，經(jīng)分離，洗滌和干燥后，制得超微紅磷粒子表面被鎂、鋁、鈣、鋅、硅元素的氫氧化物、氧化物或鹽的超微粒子包覆的超微紅磷復(fù)合粒子或/和超微紅磷復(fù)合膠囊粒子粉體、塊體或/和疏松型塊體，即超微紅磷復(fù)合阻燃劑；(四)、制得的超微紅磷復(fù)合阻燃劑產(chǎn)品，外觀是其顏色比紅磷的顏色明顯變淺的塊體或粉體或和疏松型塊體，組成為超微紅磷復(fù)合粒子或超微紅磷復(fù)合膠囊粒子，粒徑在三維空間中，至少有一維尺寸在1nm-100nm范圍內(nèi)的納米粒子或經(jīng)表面改性劑包覆的納米膠囊粒子、粒徑為100nm-1μm的亞微米粒子或經(jīng)表面改性劑包覆的亞微米膠囊粒子或/和粒徑為1μm-100μm的微米粒子或經(jīng)表面改性劑包覆的微米膠囊粒子。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的氣泡液膜法制造超微紅磷復(fù)合阻燃劑和產(chǎn)品，其特征是按連續(xù)式工藝，導(dǎo)入氣體，將原料水溶液或沉降劑水溶液或氣體、表面改性劑(水溶液)，紅磷在原料水溶液或沉降劑水溶液中分散為超微紅磷粒子，并流加入氣泡液膜反應(yīng)器，在形成的液膜中生成超微紅磷復(fù)合粒子，原位包覆，生成超微紅磷復(fù)合膠囊粒子；按間歇式或半連續(xù)式工藝，先將原料水溶液或沉降劑水溶液(或氣體)，紅磷在原料水溶液或沉降劑水溶液中分散為超微紅磷粒子懸浮液，加入氣泡液膜反應(yīng)器，先制備超微紅磷復(fù)合粒子，再將表面改性劑(水溶液)加入反應(yīng)體系中，進(jìn)行包覆，生成超微紅磷復(fù)合膠囊粒子；或者將已生成超微紅磷復(fù)合粒子的反應(yīng)混合物進(jìn)入第二個(gè)氣泡液膜反應(yīng)器，再將表面改性劑(水溶液)加入反應(yīng)體系中，進(jìn)行包覆，生成超微紅磷復(fù)合膠囊粒子；根據(jù)需要，可進(jìn)行二次或多次包覆；必要時(shí)，將超微紅磷復(fù)合粒子或超微紅磷復(fù)合膠囊粒子分離后，再進(jìn)行一次、二次或多次包覆，生成超微紅磷復(fù)合阻燃劑產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的氣泡液膜法制造超微紅磷復(fù)合阻燃劑和產(chǎn)品，其特征是產(chǎn)品超微紅磷復(fù)合阻燃劑是超微紅磷粒子表面被鎂、鋁、鈣、鋅、硅元素的氫氧化物、氧化物或鹽的超微粒子和超微膠囊粒子完整包覆或部分包覆，形成超微紅磷復(fù)合粒子和/或超微紅磷復(fù)合膠囊粒子粉體、塊體或疏松型塊體，呈粉紅色或灰白色。產(chǎn)品的顏色比紅磷本身或一般微膠囊紅磷的顏色淺。
全文摘要
本發(fā)明涉及氣泡液膜法制造超微紅磷復(fù)合阻燃劑和產(chǎn)品，屬無(wú)機(jī)化工納米材料制造業(yè)。采用氣泡液膜反應(yīng)器，用鎂、鋁、鈣、鋅、硅元素的水溶性鹽、氧化物、或氫氧化物中的一種、兩種或兩種以上的水溶液為原料，用NaOH、NH
文檔編號(hào)C09K21/00GK1824730SQ20061003363
公開(kāi)日2006年8月30日 申請(qǐng)日期2006年2月16日 優(yōu)先權(quán)日2006年2月16日
發(fā)明者楊第倫, 李宗葆, 曾能, 陳玉坤, 賈志欣, 賈德民 申請(qǐng)人:楊第倫