專利名稱：低粘度導熱膠粘劑及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種高導熱、低粘度導熱膠粘劑及其制備方法，屬粘結劑制備工藝技術領域。
背景技術：
導熱膠粘劑多用于電子電器元器件的電絕緣場合下的粘結和封裝。隨著電子工業(yè)中集成技術和組裝技術的發(fā)展，電子元器件和邏輯電路的體積趨向小型化，對于粘結和封裝材料的導熱、絕緣、耐熱等性能的要求越來越高。其中提高導熱性是日益亟待解決的問題。
國外在提高環(huán)氧樹脂的導熱性上做了大量研究工作。
美國專利US6500891B1報道了制備導熱環(huán)氧樹脂膠粘劑中加入的填料為球形微米級氧化鋁，加入的氧化鋁粉體使其穩(wěn)定懸浮于膠粘劑中，當填料加入量為65wt％時室溫下粘度為33,344CP以上；當填料加入量為70wt％時其粘度為60,020CP，導熱率為1.456W/m·K；可以看出導熱膠穩(wěn)定性不夠、粘度過大。美國專利US6060539報道了制備環(huán)氧樹脂脂粘劑加入氧化鋁填料的加入量為35～75Vol％，導熱率為0.7w/m·K左右。美國專利US0092654A1報道了制備導熱膠所用的填料為微米級碳化硅和氧化鋁，填充量達60～90wt％；導熱膠的粘度為72,000mPsS以上，導熱率大于2W/m·K。
從上述專利文獻中可以看出低填充時導熱性不夠、高填充時導熱膠穩(wěn)定性不夠、粘度過大，同時柔性也不太好。
目前的導熱絕緣膠粘劑是通過高填充導熱填料獲得高導熱性，而高填充引起的是粘度的增加，流動性降低，這就會影響加工性能。高填充得到的粘結劑，由于粘度較高，會使粘結部分厚度增加，從而影響散熱效率，另外也會影響柔韌性，其機械性能也受影響。但是若是為了降低粘度而降低導熱填充量，則會降低導熱率。所以使用的無機填料的種類及其使用量是制備高導熱低粘度的膠粘劑的關鍵問題。
在環(huán)氧樹脂中加入改性的納米無機填料能改善樹脂膠粘劑的性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種低粘度高導熱性的絕緣膠粘劑及其制備方法。
本發(fā)明一種低粘度導熱膠粘劑，其特征在于具有以下的組成及重量百分比雙酚A環(huán)氧樹脂 40～45％，改性的導熱填料Al2O3和BN 30～35％，溶劑丙酮或甲苯20～25％，固化劑酸酐或咪唑 2～3％，懸浮助劑、促進劑、稀釋劑 1～2％。
上述的改性的導熱填料Al2O3和BN，其中氧化鋁為納米α-Al2O3，平均粒徑為100nm，BN為六方片狀微米及BN，其平均粒徑為1μm；Al2O3與BN兩者的重量比為Al2O3∶BN＝1∶2～3.5。
上述的溶劑優(yōu)選為丙酮；上述的固化劑優(yōu)選為酸酐即甲基四氫酸酐。
本發(fā)明一種低粘度導熱膠粘劑，其特征在于具有以下的制備過程和步驟a.首先制備改性的導熱填料即Al2O3和BN的復合粉料將一定量的粉體Al2O3和BN分別在氬氣保護情況下，于60～80℃下用異氰酸酯或超友化聚酯改性劑對粉體表面進行接枝改性；改性后的復合粉料待用；b.按上述重量百分比進行配料，在雙酚A環(huán)氧樹脂中加入一定量的改性的Al2O和BN復合粉料填料和固化劑，用超聲進行攪拌，并用球磨機進行混合制成均一穩(wěn)定的分散體系，然后依次加入懸浮助劑、促進劑、稀釋劑及溶劑；慢慢攪拌制得分散穩(wěn)定均一導熱膠粘劑備用，將膠粘劑倒入模具中抽真空脫除溶劑后按程序升溫固化，即120℃2小時、150℃2小時、180℃2小時，最終制得導熱膠粘劑固化膠片進行性能測試。
具體實施例方式
現(xiàn)將本發(fā)明的具體實施例敘述于后。
實施例1本實施例的工藝過程和步驟如下(1)選擇從粘度導熱膠的組成配方雙酚A環(huán)氧樹脂 44.83％，改性的導熱填料Al2O36.90％，改性的導熱填料BN 24.13％，溶劑丙酮及固化劑、助劑24.14％。
(2)事先制備好改性填料
將平均粒徑為100nm的納米α-Al2O3，在氬氣保護情況下，于60～80℃用異氰酸酯改性劑對粉體表面進行接枝改性；另動將平均粒徑為1μm的BN用端羧基超友化聚酯的丙酮溶液在氬氣保護情況下于60～80℃回流加熱攪拌2小時進行表面接枝改性；粉料與改性劑的摩爾比為24∶1。
(3)按上述配方進行配料，在上述雙酚A環(huán)氧樹脂中加入上述一定量的改性的Al2O3和BN復合粉料填料，并加入固化劑，用超聲進行攪拌，并用球磨機進行混合，制成均一穩(wěn)定的分散體系，然后依次加入懸浮助劑、促進劑、稀釋劑，慢慢攪拌，制得導熱膠粘劑備用，膠粘劑倒入模具中抽真空脫除溶劑后按程序升溫固化，即120℃2小時、150℃2小時、180℃2小時，最終制得導熱膠粘劑固化膠片，進行導熱性能測試。
經(jīng)儀器測試，該導熱膠粘劑的膠片導熱率為11.4W/m·K；粘度為139.0CP。
實施例2本實施例的工藝過程和步驟與上述實施例1完全相同。不同的是其選擇的組成配方為雙酚A環(huán)氧樹脂 44.83％，改性的導熱填料Al2O310.34％，改性的導熱填料BN 20.69％，溶劑丙酮及固化劑、助劑 24.14％。
按上述同樣步驟制備導熱膠粘劑。
經(jīng)儀器測試，該導熱膠粘劑的膠片導熱率為11.2W/m·K；粘度為138.5CP。
實施例3本實施例的工藝過程和步驟與上述實施例1完全相同。不同的是其選擇的組成配方為雙酚A環(huán)氧樹脂 44.83％，改性的導熱填料Al2O313.79％，改性的導熱填料BN 17.24％，溶劑丙酮及固化劑、助劑 24.14％。
按上述同樣步驟制備導熱膠粘劑。
經(jīng)儀器測試，該導熱膠粘劑的膠片導熱率為10.80W/m·K；粘度為137.4CP。
為了作對比比較，特作了以下的比較試驗。
比較例1本比較例中，采用的組分配方為雙酚A環(huán)氧樹脂 54.17％，未改性的BN16.67％，溶劑丙酮及固化劑、助劑29.16％。
按上述實施例1同樣方法制備膠粘劑。
經(jīng)儀器測試，該膠粘劑的膠片導熱率為1.2W/m·K；粘度為300CP。
比較例2本比較例中，采用的組分配方為雙酚A環(huán)氧樹脂 44.83％，未改性的BN31.03％，溶劑丙酮及固化劑、助劑24.14％。
按上述實施例1同樣方法制備膠粘劑。
經(jīng)儀器測試，該膠粘劑的膠片導熱率為2.4W/m·K；粘度為350CP。
由上述實施例及比較例可看出，本發(fā)明方法所制得的膠粘劑具有低粘度、高導熱率的特點，可以合適地用于電子電器元器件的粘結和封裝。
權利要求
1.一種低粘度導熱膠粘劑，其特征在于具有以下的組成及重量百分比雙酚A環(huán)氧樹脂 40～45％，改性的導熱填料Al2O3和BN 30～35％，溶劑丙酮或甲苯20～25％，固化劑酸酐或咪唑 2～3％，懸浮助劑、促進劑、稀釋劑 1～2％。
2.如權利要求1所述的一種低粘度導熱膠粘劑，其特征在于所述的改性的導熱填料Al2O3和BN，其中氧化鋁為納米α-Al2O3，平均粒徑為100nm，BN為六方片狀微米及BN，其平均粒徑為1μm；Al2O3與BN兩者的重量比為Al2O3∶BN＝1∶2～3.5。
3.權利要求1所述的一種低粘度導熱膠粘劑，其特征在于具有以下的制備過程和步驟a.首先制備改性的導熱填料即Al2O3和BN的復合粉料將一定量的粉體Al2O3和BN分別在氬氣保護情況下，于60～80℃下用異氰酸酯或超友化聚酯改性劑對粉體表面進行接枝改性；改性后的復合粉料待用；b.按上述重量百分比進行配料，在雙酚A環(huán)氧樹脂中加入一定量的改性的Al2O和BN復合粉料填料和固化劑，用超聲進行攪拌，并用球磨機進行混合制成均一穩(wěn)定的分散體系，然后依次加入懸浮助劑(如白碳黑等)、促進劑、稀釋劑及溶劑；慢慢攪拌，制得導熱膠粘劑備用，膠粘劑倒入模具中抽真空脫除溶劑后按程序升溫固化，即120℃2小時、150℃2小時、180℃2小時，最終制得導熱膠粘劑固化膠片進行性能測試。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高導熱、低粘度導熱膠粘劑及其制備方法，屬粘結劑制備工藝技術領域。該粘結劑的組成及重量百分比為雙酚A環(huán)氧樹脂40～45％，改性的導熱填料Al
文檔編號C09J9/00GK1962799SQ200610118158
公開日2007年5月16日 申請日期2006年11月9日 優(yōu)先權日2006年11月9日
發(fā)明者施利毅, 付繼芳, 李立, 梁新林, 陳怡 , 劉建飛 申請人:上海大學