專利名稱：用于高級涂料的珠光顏料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于高級涂料的珠光顏料及其制備方法，屬顏料和涂料制備工藝
背景技術(shù)：
珠光顏料或涂料的制造和應(yīng)用在各發(fā)達國家中已獲得很大進展，特別是應(yīng)用和轎車涂裝上。1980年首次使用云母鈦珠光顏料或涂料制成一種全新色彩的閃光面漆，并成功應(yīng)用于美國FORD汽車公司的轎車生產(chǎn)線上，從而開創(chuàng)了汽車涂料和涂裝技術(shù)的新紀元。云母鈦珠光顏料以其優(yōu)良的耐候性、無毒性、化學(xué)穩(wěn)定性和豐富的色彩備受人們青睞，它廣泛用于制造珠光涂料，在高級轎車、摩托車和家用電器涂裝中應(yīng)用。
現(xiàn)今絕大部分轎車都采用透明的面漆，更突出顏料的固有光澤。轎車裝飾性方面重要進展都體現(xiàn)在顏料的改進和創(chuàng)新上，日新月異的顏料制造技術(shù)也使顏料種類范圍越來越廣，尤其是各種干涉色顏料。由于云母珠光顏料是透明的，與底漆顏色可疊加出更別致的效果，且不同規(guī)格的珠光顏料可產(chǎn)生珍珠、星光、金屬光澤。現(xiàn)今全世界新造的轎車大部分采用金屬閃光漆涂裝，而云母鈦珠光漆已成為金屬閃光漆的主流。因此，國內(nèi)轎車用珠光顏料的應(yīng)用市場前景十分廣闊，加強新型顏料類產(chǎn)品的研究開發(fā)具有重要意義。
目前制備珠光顏料的方法主要有化學(xué)氣相包覆法和化學(xué)液相沉積法。氣相包覆法是在硫化狀態(tài)下把通過四氯化鈦和氧化反應(yīng)生成的TiO2沉積到云母表面制成的，此法很難控制鍍層的穩(wěn)定性，因此工業(yè)上主要采用化學(xué)液相沉積法制備云母鈦珠光顏料。
中國專利CN1388185報道了以羰基金屬或其他金屬有機化合物為反應(yīng)物原料，以超細云母粉為基材，將壓縮空氣、反應(yīng)物原料蒸汽和氮氣以氣流狀態(tài)送入噴動流化反應(yīng)器，在與流化狀態(tài)下的基材微粒接觸后通過瞬時的傳熱傳質(zhì)過程，在一定條件下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)物氣相沉積包覆于基材表面，得到云母珠光顏料。該法工藝設(shè)備投資大，技術(shù)復(fù)雜，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。CN1130200A專利文獻中，采用鈦鐵礦粉與濃硫酸反應(yīng)后制備出硫酸鈦、硫酸氧鈦及硫酸鹽的混合溶液，經(jīng)水解后包覆在云母外層，制得云母珠光顏料，該工藝方法成本低，易控制，但產(chǎn)品光澤度低。CN1631997A專利文獻中，報道了在云母基片的水懸浮液中在有鋅鹽的存在下，先包覆SnO2再包覆TiO2，制得珠光顏料。
其他有關(guān)資料和美國專利US3437515、US3418146等報道了采用化學(xué)液相沉積法在酸性介質(zhì)中制得銳鈦型珠光顏料。美國專利US4038099、US4086100等報道了采用添加誘導(dǎo)劑氧化錫制得金紅石型珠光顏料。美國專利US5433779報道了采用SnO2-ZnO等復(fù)合誘導(dǎo)劑制得金紅石型珠光顏料。
國內(nèi)對具有耐候性的金紅石型云母鈦珠光顏料研究較少，技術(shù)不成熟，一般多采用900℃以上的高溫煅燒法，耗能大，成本高，且制得的顏料光澤差，金紅石含量低。國外有部分技術(shù)通過加入氧化錫等誘導(dǎo)劑制得金紅石型珠光顏料，但顏色偏黃難以控制，且不利于環(huán)保。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于高級涂料的珠光顏料及其制備方法；本發(fā)明的又一目的是提供一種不需添加任何誘導(dǎo)劑的簡單的工藝方法，即能制造具有純正色彩和閃爍效果及優(yōu)良耐候性的金紅石型珠光顏料。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)。
本發(fā)明一種用于高級涂料的珠光顏料及其制備方法，其特征在于具有以下的工藝過程和步驟a.采用云母基片為基礎(chǔ)材料，將其粉粹成過200目的顆粒云母，在80℃溫度下進行酸洗和堿洗，洗至中性后，加入去離子水，配置成重量濃度為10～20％的懸浮液；b.升溫攪拌，升溫至80℃時，用10％的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至7～8，然后在云母懸浮液中以1ml/min的速度加入一定量的濃度為20～25％的TiCl4溶液；保溫反應(yīng)30分鐘后，用HCl調(diào)節(jié)pH至2～2.4，在此pH值下，再次計量加入一定量的濃度為20～25％的TiCl4溶液，直至產(chǎn)生所需的顏色；其滴加速度為0.5～2.0ml/min，控制在3小時內(nèi)滴加完畢；保溫30分鐘后，過濾、洗滌并烘干；c.然后在程序控溫下進行煅燒，即在200℃下保溫1.5小時，升至450℃時保溫1.5小時，升至700℃時保溫2小時；初步制得金紅石型TiO2包覆的所需不同顏色干涉反射色的珠光顏料；其二氧化鈦的包覆率為25～70％，根據(jù)不同顏色而不同；
d.將上述初步所制得的珠光顏色分散在水中，制成料漿，另將表面改性劑硅烷偶聯(lián)劑配制成5％的溶液，加入于上述漿料中；偶聯(lián)劑的加入量為珠光顏料重量的0.1～1.0％；加熱至80℃并保溫30分鐘，然后抽濾、洗滌、干燥；最終制得致密均勻、穩(wěn)定性良好的用于高級涂料的珠光顏料。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其突出的優(yōu)點是(1)本發(fā)明省去了加入SnO2等促進劑或誘導(dǎo)劑直接制備金紅石型珠光顏料，無毒、無污染物，避免了環(huán)境污染。
(2)本發(fā)明的工藝過程中，無需900℃以上的高溫煅燒，僅需700℃較低溫度下煅燒即可。
(3)本發(fā)明方法制得的產(chǎn)品金紅石型珠光顏料，其顆粒致密均勻，色彩純正，穩(wěn)定性好，耐候性好，可適合用于轎車、摩托車和家用電器涂裝等領(lǐng)域。
具體實施例方式
現(xiàn)將本發(fā)明的實施例具體敘述于后。
實施例1首先將云母基片粉碎成過200目的顆粒云母，稱取該顆粒云母30g，在80℃溫度下進行酸洗和堿洗，洗至中性后，放入電子恒溫水浴鍋里的三口燒瓶中，并加入300nl去離子水，升溫并攪拌，配制成重量濃度為10％的懸浮液。升溫至80℃時用10％的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至7，然后在云母懸浮液中以1ml/min的速度加入3ml濃度為25％的TiCl4；保溫反應(yīng)30分鐘后，用HCl調(diào)節(jié)pH至2，在此pH值下再次計量加入25％的TiCl4溶液71ml，控制在3小時內(nèi)滴加完畢；保溫30分鐘后，過濾、洗滌并烘干；然后在程序控溫下煅燒，即在200℃下保溫1.5小時，升至450℃時保溫1.5小時，升至最高700℃時保溫2小時；初步制得金紅石型TiO2包覆的銀白干涉反射色的珠光顏料；其二氧化鈦的包覆率為30％。然后，將上述初步所制得的珠光顏料分散在去離子去中制成漿料，另將表面改性劑硅烷偶聯(lián)劑配制成5％的溶液，加入于上述漿料中；偶聯(lián)劑的加入量為珠光顏料重量的0.5％；加熱至80℃并保溫30分鐘，然后抽濾、洗滌、干燥；最終制得致密均勻、穩(wěn)定性好的銀白干涉反射包的珠光顏料。
實施例2本實施例與上述實施例1的工藝過程和步驟完全相同。不同的是①在pH值為2下計量加入124ml的濃度為25％的TiCl4；②二氧化鈦的包覆率為43％。最終制得金紅石型TiO2包覆的黃干涉反射色的珠光顏料。
實施例3本實施例與上述實施例1的工藝過程和步驟完全相同。不同的是①在pH值為2下計量加入140ml的濃度為25％的TiCl4；②二氧化鈦的包覆率為46％。最終制得金紅石型TiO2包覆的紅干涉反射色的珠光顏料。
實施例4本實施例與上述實施例1的工藝過程和步驟完全相同。不同的是①在pH值為2下計量加入179ml的濃度為25％的TiCl4；②二氧化鈦的包覆率為52％。最終制得金紅石型TiO2包覆的紫干涉反射色的珠光顏料。
實施例5本實施例與上述實施例1的工藝過程和步驟完全相同。不同的是①在pH值為2下計量加入247ml的濃度為25％的TiCl4；②二氧化鈦的包覆率為60％。最終制得金紅石型TiO2包覆的藍干涉反射色的珠光顏料。
實施例6本實施例與上述實施例1的工藝過程和步驟完全相同。不同的是①在pH值為2下計量加入350ml的濃度為25％的TiCl4；②二氧化鈦的包覆率為68％。最終制得金紅石型TiO2包覆的綠干涉反射色的珠光顏料。
權(quán)利要求
1.一種用于高級涂料的珠光顏料及其制備方法，其特征在于具有以下的工藝過程和步驟a.采用云母基片為基礎(chǔ)材料，將其粉粹成過200目的顆粒云母，在80℃溫度下進行酸洗和堿洗，洗至中性后，加入去離子水，配置成重量濃度為10～20％的懸浮液；b.升溫攪拌，升溫至80℃時，用10％的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至7～8，然后在云母懸浮液中以1ml/min的速度加入一定量的濃度為20～25％的TiCl4溶液；保溫反應(yīng)30分鐘后，用HCl調(diào)節(jié)pH至2～2.4，在此pH值下，再次計量加入一定量的濃度為20～25％的TiCl4溶液，直至產(chǎn)生所需的顏色；其滴加速度為0.5～2.0ml/min，控制在3小時內(nèi)滴加完畢；保溫30分鐘后，過濾、洗滌并烘干；c.然后在程序控溫下進行煅燒，即在200℃下保溫1.5小時，升至450℃時保溫1.5小時，升至700℃時保溫2小時；初步制得金紅石型TiO2包覆的所需不同顏色干涉反射色的珠光顏料；其二氧化鈦的包覆率為25～70％，根據(jù)不同顏色而不同；d.將上述初步所制得的珠光顏色分散在水中，制成料漿，另將表面改性劑硅烷偶聯(lián)劑配制成5％的溶液，加入于上述漿料中；偶聯(lián)劑的加入量為珠光顏料重量的0.1～1.0％；加熱至80℃并保溫30分鐘，然后抽濾、洗滌、干燥；最終制得致密均勻、穩(wěn)定性良好的用于高級涂料的珠光顏料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于高級涂料的珠光顏料及其制備方法，屬顏料和涂料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明方法采用顆粒云母為基材，首先用去離子水配成云母懸浮液，在控制pH值條件下，加入濃度為20～25％的Ticl
文檔編號C09D17/00GK1948403SQ20061011817
公開日2007年4月18日 申請日期2006年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月9日
發(fā)明者施利毅, 張清濤, 張瑜芳, 杭建忠, 徐夏章 申請人:上海大學(xué), 江門市銀帆化學(xué)有限公司