專利名稱：一種透明磨擦粒子的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種透明磨擦粒子的制備方法。 技術(shù)背景隨著人民生活水平的提高和國內(nèi)牙膏市場的發(fā)展，各色各樣的牙膏新品種層出不窮。其中，在牙膏中添加彩色磨擦粒子，不僅使牙膏膏體外觀更加豐富多彩，還能適當(dāng)增加透明牙膏的磨擦值，提高刷牙的清潔效果，這種牙膏近年來深受消費(fèi)者的歡迎。生產(chǎn)這類牙膏的關(guān)鍵在于添加彩色磨擦粒子，磨擦粒子主要由納米級(jí)無定形二氧化硅聚合而成，具有磨擦力強(qiáng)，觸變性好，口感舒適，不傷牙釉等特點(diǎn)，能有效地去除牙垢和牙齒表面的色斑。磨擦粒子可以在刷牙的磨擦過程中，數(shù)十秒內(nèi)分裂成小顆粒，擠出留在牙縫間的殘留物，從而起到徹底清潔牙齒的目的，且刷過后牙齒表面感覺光滑。目前，這種專供牙膏用的磨擦粒子大多依靠進(jìn)口，價(jià)格較高，不利于磨擦粒子牙膏的推 廣。因此，急需研制一種成本低、適應(yīng)性強(qiáng)的磨擦粒子制備方法。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種成本低、轉(zhuǎn)化率、收率高的透明磨擦粒子的制備方法。 本發(fā)明制備方法的歩驟如下(1) 將硅源與稀酸在攪拌下反應(yīng)制備納米二氧化硅聚合的水凝膠；(2) 將水凝膠用無水乙醇交換得到醇凝膠，再經(jīng)離心分離、烘焙干、整形過篩。 本發(fā)明制備方法還可以用于制備彩色透明磨擦粒子，步驟如下(1) 將硅源與稀酸反應(yīng)，在攪拌反應(yīng)過程中加入分散好的色素溶液，繼續(xù)反應(yīng)至生成 彩色納米二氧化硅聚合的水凝膠；(2) 將水凝膠用無水乙醇交換得到醇凝膠，再經(jīng)離心分離、烘焙干、整形過篩。 對(duì)本發(fā)明內(nèi)容進(jìn)一步詳細(xì)說明如下歩驟(1)中，可以采用正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、多聚砼氧垸、硅酸鈉等做為硅源，采 用稀硫酸、鹽酸、硝酸、醋酸、檸檬酸等稀酸，稀酸當(dāng)量濃度為0. 1 0.7 N。反應(yīng)在室溫下 攪拌進(jìn)行。反應(yīng)的關(guān)鍵在于控制好反應(yīng)的終點(diǎn)，可以通過反應(yīng)終點(diǎn)pH值的控制實(shí)現(xiàn)。當(dāng)測定 的pH值在4. 5 5. 5時(shí)，停止加入硅源，繼續(xù)攪拌至反應(yīng)液料析出聚合的水凝膠時(shí)即可。在制備彩色透明磨擦粒子時(shí)，色素用量按現(xiàn)有技術(shù)確定，可先將稱量好的色素高速分散 于溶劑備用，所述溶劑可選用丙二醇、甘油、聚乙二醇等。當(dāng)反應(yīng)液料的pH值達(dá)到終點(diǎn)值時(shí)， 停Lh加入硅源，迅速加入分散好的色素溶液，繼續(xù)攪拌至反應(yīng)液料析出凝膠即可。歩驟(2)中的各項(xiàng)技術(shù)均采用現(xiàn)有技術(shù)。本發(fā)明采用溶膠-凝膠法，所得磨擦粒子是由納米級(jí)二氧化硅聚合而成，與現(xiàn)有技術(shù)的沉 淀法生產(chǎn)的無定型二氧化硅不同，尤其是彩色磨擦粒子的制備相比于現(xiàn)有技術(shù)更是一大突破。 所得磨擦粒子為半透明狀，顆粒均勻，粒徑大小60-120目，具有亮麗鮮艷的色彩和良好的磨 擦清潔值，并有硬度適中、觸變性好、口感舒適、不傷牙釉的特點(diǎn)，能有效地去除牙垢和牙 齒表面的色斑。同時(shí)，本發(fā)明工藝簡單，收率高，成本低，透明度好。
具體實(shí)施方式
下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明內(nèi)容做進(jìn) 一步說明。1、稀酸的配制在酸配制罐中預(yù)先加入水，開啟攪拌，慢慢加入濃H2S04,配成當(dāng)量濃度為0. 1 0. 7 N的 稀硫酸，備用。本歩驟中亦可采用鹽酸、硝酸、醋酸、檸檬酸等稀酸，配成當(dāng)量濃度為0. 1 0.7N的稀 硫酸，備用。2、 硅源的配制在堿配制罐中，打開所需閥門，開泵加入所需水玻璃，加水配成當(dāng)量濃度為O. 1 0. 7 N 的水玻璃溶液，備用。亦可采用正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、多聚硅氧烷、硅酸鈉等做為硅源，均是加水配成當(dāng) 量濃度為0. 1 0. 7 N的溶液，備用。3、 反應(yīng)3. 1無色透明磨擦粒子的反應(yīng)在反應(yīng)釜加入約1.8L的已稀釋好的硫酸，開啟攪拌，按5mL/min的流量向反應(yīng)釜中加入 配置好的水玻璃溶液進(jìn)行酸堿反應(yīng)。不斷測試反應(yīng)過程的PH值，當(dāng)測定的pH值在4.5 5.5
時(shí),停止加入水玻璃溶液。繼續(xù)攪拌至反應(yīng)液料析出水凝膠，時(shí)間約30min即可放料。 3. 2藍(lán)色透明磨擦粒子的反應(yīng)在反應(yīng)前，先將稱量好10g的藍(lán)色素高速分散于1000mL丙二醇(或甘油、聚乙二醇)中， 備用。當(dāng)酸堿反應(yīng)液料的pH值在4. 5 5. 5時(shí)，停止加入水玻璃，迅速加入分散好的色素溶液。 繼續(xù)攪拌至反應(yīng)液料析出水凝膠，時(shí)間約30nun即可放料。其余反應(yīng)工藝與無色透明磨擦粒 子的相同。4、 醇交換將水凝膠在均勻攪拌下分散與無水乙醇中進(jìn)行醇交換，經(jīng)離心、再交換不斷將水凝膠中 的無機(jī)鹽和水置換，得到醇凝膠。5、 離心分離開啟離心機(jī)，加入醇凝膠，經(jīng)高速離心，得到透明納米二氧化硅醇凝膠的濕料。6、 烘干把離心好的醇凝膠濕料進(jìn)行真空^燥，溫度控制在50 80°C。7、 整形過篩把烘干的物料轉(zhuǎn)移至整形粉碎機(jī)進(jìn)行整形，收集整形后磨擦粒子轉(zhuǎn)移至振動(dòng)篩進(jìn)行篩分， 分別收集顆粒度(目數(shù))不同的磨擦粒子。
權(quán)利要求
1、一種透明磨擦粒子的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)將硅源與稀酸在攪拌下反應(yīng)制備納米二氧化硅聚合的水凝膠；(2)將水凝膠用無水乙醇交換得到醇凝膠，再經(jīng)離心分離、烘焙干、整形過篩。
2、 如權(quán)利要求1所述的透明磨擦粒子的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的硅源選用 如下之一正硅酸甲酯、TH硅酸乙酯、多聚硅氧烷、硅酸鈉。
3、 如權(quán)利要求1所述的透明磨擦粒子的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的稀酸選用 如下之一硫酸、鹽酸、硝酸、醋酸、檸檬酸，所述稀酸當(dāng)量濃度為0. 1 0.7 N。
4、 如權(quán)利要求1至3之一所述的透明磨擦粒子的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的反應(yīng)在室溫下進(jìn)行。
5、 如權(quán)利要求1至3之一所述的透明磨擦粒子的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中當(dāng) 反應(yīng)的pH值在4. 5 5. 5時(shí)，停止加入硅源，繼續(xù)攪拌至反應(yīng)液料析出納米二氧化硅聚合 的水凝膠。
6、 一種透明磨擦粒子的制備方法，其特征在于包括以下歩驟(1) 將硅源與稀酸反應(yīng)，在攪拌反應(yīng)過程中加入分散好的色素溶液，繼續(xù)反應(yīng)至生成 彩色納米二氧化硅聚合的水凝膠；(2) 將水凝膠用無水乙醇交換得到醇凝膠，再經(jīng)離心分離、烘焙干、整形過篩。
7、 如權(quán)利要求6所述的透明磨擦粒子的制備方法，其特征在于所述步驟〔i)中的硅源選用 如下之一正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、多聚硅氧烷、硅酸鈉。
8、 如權(quán)利要求6所述的透明磨擦粒子的制備方法，其特征在于所述歩驟(1)中的稀酸為以 下之一硫酸、鹽酸、硝酸、醋酸、檸檬酸，所述稀酸當(dāng)量濃度為0. 1 0.7 N。
9、 如權(quán)利要求6至8之一所述的透明磨擦粒子的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的 反應(yīng)在室溫下進(jìn)行。
10、 如權(quán)利要求6至8之一所述的透明磨擦粒子的制備方法，其特征在于所述歩驟(1)中先 將稱量好的色素高速分散于溶劑，當(dāng)反應(yīng)的pH值在4. 5 5. 5時(shí)，停止加入硅源，迅速加 入分散好的色素溶液，繼續(xù)攪拌至反應(yīng)液料析出納米二氧化硅聚合的水凝膠。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種成本低、轉(zhuǎn)化率、收率高的透明磨擦粒子的制備方法。步驟為(1)將硅源與稀酸在攪拌下反應(yīng)制備納米二氧化硅凝膠；(2)將水凝膠用無水乙醇交換得到醇凝膠，再經(jīng)離心分離、烘焙干、整形過篩。也可以采用以下步驟以制備彩色透明磨擦粒子(1)將硅源與稀酸反應(yīng)，在攪拌反應(yīng)過程中加入分散好的色素溶液，繼續(xù)反應(yīng)至生成納米二氧化硅凝膠；(2)將水凝膠用無水乙醇交換得到醇凝膠，再經(jīng)離心分離、烘焙干、整形過篩。本發(fā)明可以制備無色尤其是彩色的透明磨擦粒子，工藝簡單，收率高，成本低，透明度好。
文檔編號(hào)C09C1/68GK101113247SQ20071003010
公開日2008年1月30日 申請(qǐng)日期2007年9月5日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月5日
發(fā)明者宋立新, 林英光, 王憲偉, 皮丕輝, 陳毅飛 申請(qǐng)人:廣州市飛雪化工有限公司