專利名稱：：一種硬表面自潔凈納米二氧化鈦膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種具有特殊功能的建筑材料與燈具用品的制備，具#^及一種硬表面自潔凈納米二氧化f員的制備方法。
背景技術(shù)：
：固體材質(zhì)表面形成納米二氧化f，可賦予其自潔凈與殺菌防霉的特殊功能，相應(yīng)的產(chǎn)品在建材與燈具等許多方面具有重要的應(yīng)用。具有自清潔表面的材料物體能抑制細(xì)菌的滋長，減少疾病傳染。材料表面容易清洗而且能長時間保持光潔辦羊的外觀，同時每一件具有自潔凈功能表面的物件都是一個空氣凈化器?，F(xiàn)有的技術(shù)有前驅(qū)物，高溫處理法、納米二氧化ltaK溶液自處理法。前者缺陷是需高溫處理，限制了自基Mt才料的材質(zhì)范圍；后者的缺陷是膜的附著力差。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點和不足，提出了一種硬表面自潔凈納米二氧化鈦膜的制備方法。本發(fā)明采用如下技術(shù)方案實現(xiàn)上逸目的本發(fā)明的硬表面自潔凈納米二氧化鈦膜的制備方法，包括以下步驟(1)將鈦的化合物和乙酐混合，其中，鈦的化糊乙酐的摩爾比為l:2-4，用非極性溶劑作為溶劑，在0-150'C反應(yīng)，反應(yīng)時間為0.5-10h，生成物經(jīng)分離、洗滌、干燥得到鈦氧配合物的混合物粉體；(2)稱取步驟(1)得至啲混合物粉體于反應(yīng)器中，加7K，加酸，再加入穩(wěn)定和分散劑；混合均勻，25-15(TC反應(yīng)0.5-48h，得到納米二氧化鈦溶膠；其中，混合物粉體的質(zhì)量份數(shù)為0.5-15.15，水的質(zhì)量份數(shù)為75.76-99.5,酸的質(zhì)量份數(shù)為0-7.576，穩(wěn)定和分散劑的質(zhì)量份數(shù)為0-1.5;(3)在步驟(2)得到的納米二氧化鈦溶膠中加入酸使其絮凝，離心分離得到凝膠體；(4)將步驟(3)得到的體加入醇溶液攪拌，離心分離，得到醇處理過的體，再在醇處理過的體中加入醇-水混合旨1」，得到納米二氧化鈦醇-水混合溶劑溶膠；戶皿醇-水混合溶劑中的醇水的體積比為100:1~30;(5)將步驟(4)得至啲納米二氧化鈦醇-水混合、凝鵬膠用噴凃、涮涂或浸泡的方法在固體材質(zhì)表面形成溶膠液體膜，該液體膜經(jīng)風(fēng)干或熱風(fēng)干燥形成固體納米二氧化鈦自潔凈膜。所述步驟(1)的鈦的化合物為異丙醇鈦、四丁氧基鈦、乙氧基鈦、四氯化鈦酸鋇或三氯化鈦。所述步驟(1)的非極性溶劑包括環(huán)己烷、四氯化碳、苯或石油醚。所述步驟(2)的酸為濃硝酸、濃鹽酸、磷酸或硫酸。所述步驟(2)的穩(wěn)定和分散劑為聚乙二醇或聚氧乙烯醇。所述步驟(3)的,括硫酸、硝酸、鹽酸或磷酸。所述步驟(4)的醇包括甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇。所述步驟(5)的固^^才質(zhì)包括塑料板、彩鋼板、金屬表面、空氣過濾網(wǎng)、玻璃燈具、膠M或紙。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有如下優(yōu)點和有益的效果本發(fā)明制得的膜不需高溫即可獲得高附著力的納米二氧化ltM，因此可以在不同的材質(zhì)表面成膜，包括一些不耐高溫的有機高^化合物。利用本發(fā)明的制備方法，鵬均勻，膜的透明度好，自潔與抗菌功能優(yōu)良。具體實式以下結(jié)合具體實例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。實施例l:(1)將鈦的化合物和乙酐混合，其中，鈦的化合物乙酐的摩爾比為l:2，用非極性溶劑作為溶劑，在0'C反應(yīng)2h，生成物經(jīng)分離、洗滌、干燥得到鈦氧配合物的混合物粉體；(2)稱取步驟(1)中得到的混合物粉體于反應(yīng)器中，加水，加酸，再加入穩(wěn)定和分散劑；混合均勻，25'C反應(yīng)0.5h，得到納^1氧化鈦溶膠；其中，混合物粉體的質(zhì)量份為10，水的質(zhì)量份為85，酸的質(zhì)量份為5，穩(wěn)定和分散劑的質(zhì)量份為1.2。制得的納米二氧化f太溶膠為編號1。實施例2:(1)將鈦的化合物和乙酐混合，其中，鈦的化合物乙酐的摩爾比為l:4，用非極性溶劑作為溶劑，在150。C鵬lh，生成物經(jīng)分離、洗滌、千激尋至U鈦氧配^tl的混合物粉體；(2)稱取步驟(1)中得到的混合物粉體于反應(yīng)器中，加水，加酸，再加入穩(wěn)定和分散劑；混合均勻，15(TC反應(yīng)48h，得到納米二氧化鈦溶膠；其中，混合物粉體的質(zhì)量份為15，水的質(zhì)量份為80，酸的質(zhì)量份為6，穩(wěn)定和分散劑的質(zhì)量份為l。制得的納米二氧化鈦溶膠為編號2。實施例3:(1)將鈦的化合物和乙酐混合，其中，鈦的化含吻乙酐的摩爾比為l:3，用非極性溶劑作為溶劑，在120。C反應(yīng)5h，生成物經(jīng)分離、洗滌、千燥得至lj鈦氧配合物的混合物粉體；(2)稱取步驟(1)中得到的混合物粉體于反應(yīng)器中，加水，加酸，再加入穩(wěn)定和分散劑；混合均勻，10(TC反應(yīng)24h，得到納米二氧化f太溶膠；其中，混合物粉體的質(zhì)量份為10，水的質(zhì)量份為90，酸的質(zhì)量份為6，穩(wěn)定和分散劑的質(zhì)量份為l。制得的納米二氧化鈦溶膠為編號3。實施例4:(1)將鈦的化合物和乙酐混合，其中，鈦的化合抓乙酐的摩爾比為l:4，用非極性溶劑作為溶劑，.在IO(TC反應(yīng)10h，生成物經(jīng)分離、洗滌、干燥得至傲氧配合物的混合物粉體；(2)稱取步驟(1)中得到的混合物粉體于反應(yīng)器中，加7jC，加酸，再加入穩(wěn)定和分散劑；混合均勻，3(TC反應(yīng)10h，得到納米二氧化鈦溶膠；其中，混，粉體的質(zhì)量份為15.15,水的質(zhì)量份為75.76，酸的質(zhì)量份為7.576，穩(wěn)定和分散劑的質(zhì)量份為1.5。制得的納米二氧化1膠為編號4。實施例5:(1)將鈦的化合物和乙酐混合，其中，鈦的化，乙酐的摩爾比為l:2，在80'C反應(yīng)0.5h，生成物經(jīng)分離、洗滌、千燥得至傲氧配^tl的混合物粉體；(2)稱取步驟(1)中得到的混，粉體于反應(yīng)器中，加7JC;混合均勻，W0。C反應(yīng)40h，得到納米二氧化鈦溶膠；其中，混合物粉體的質(zhì)量份為0.5，水的質(zhì)量份為99.5。制得的納米二氧化鈦溶膠為編號5。在由上述制得的編號為1-5的納米二氧化鈦溶膠中分別加入酸，使酸的^積濃度為130%體積百分?jǐn)?shù)，離心得到體。在上述得到的凝膠體中加入醇溶液攪拌分離去除殘余的雜質(zhì)酸，重復(fù)該過程。得到的凝膠體按0.15%二氧化鈦固含量加入醇-7權(quán)混合翻1」，醇-水混合、翻i」中的醇的體積占醇-7jC混合溶劑總體積的1-30%#^只百分?jǐn)?shù)，制備得到納米二氧化鈦醇-7K混合、凝鵬膠。最后將固體基林浸泡在上述步驟得到的納米二氧化鈦溶膠中數(shù)秒鐘，取出形成納米二氧化鈦溶膠膜，該液體膜經(jīng)自然風(fēng)干形成固體納米二氧化鈦自潔凈膜。表l為不同制備斜牛下所得至鞭表面納米二氧化牽娥外觀。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>注*用不干膠粘貼表面，數(shù)十7^EM不脫落為"+++";十次以上有脫落J嫁為"++"。**在表面滴5滴10PPM濃度的羅丹明染料^f溶液，15W的紫外燈光照5併中退色為合格。表1說明用本實施例的方法制備得到的納米二氧化l鵬附著力高，自潔凈能力優(yōu)良。權(quán)利要求1、一種硬表面自潔凈納米二氧化鈦膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)將鈦的化合物和乙酐混合，其中，鈦的化合物乙酐的摩爾比為1∶2-4，用非極性溶劑作為溶劑，在0-150℃反應(yīng)0.5-10h，生成物經(jīng)分離、洗滌、干燥得到鈦氧配合物的混合物粉體；(2)稱取步驟(1)得到的混合物粉體于反應(yīng)器中，加水，加酸，再加入穩(wěn)定和分散劑；混合均勻，25-150℃反應(yīng)0.5-48h，得到納米二氧化鈦溶膠；其中，各原料的質(zhì)量份數(shù)分別為混合物粉體0.5-15.15水75.76-99.5酸0-7.576穩(wěn)定和分散劑0-1.5；(3)在步驟(2)得到的納米二氧化鈦溶膠中加入酸使其絮凝，離心分離得到凝膠體；其中，酸的體積占納米二氧化鈦溶膠和酸的總體積的1～30％；(4)將步驟(3)得到的凝膠體加入醇溶液中攪拌，離心分離，得到醇處理過的凝膠體，再在醇處理過的凝膠體中按0.1～5％二氧化鈦固含量加入醇-水混合溶劑，得到納米二氧化鈦醇-水混合溶劑溶膠；所述醇-水混合溶劑中的醇的體積占醇-水混合溶劑總體積的1-30％；(5)將步驟(4)得到的納米二氧化鈦醇-水混合溶劑溶膠用噴涂、涮涂或浸泡的方法在固體材質(zhì)表面形成溶膠液體膜，該液體膜經(jīng)風(fēng)干或熱風(fēng)干燥形成固體納米二氧化鈦自潔凈膜。2、根據(jù)權(quán)禾腰求l臓的制備方法，賺征在于，戶腿步驟(1)的鈦的化合物為異丙醇鈦、四丁氧基鈦、乙氧基鈦、四氯化鈦,或三氯化鈦。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，辦征在于，所述步驟(1)糊敞性溶劑為環(huán)己烷、四氯化碳、苯或石油醚。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，，征在于，皿步驟(2)中的酸為濃硝酸、濃鹽酸、磷酸或硫酸。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的帝恪方法，，征在于，所述步驟(2)中的穩(wěn)定和分散劑為聚乙二醇或聚氧乙烯醇。6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，辦征在于，所述步驟(3)中的鵬括硫酸、硝酸、鹽酸或磷酸。7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，賺征在于，臓步驟(4)中的醇包括甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇。8、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中的固體材質(zhì)包括塑料板、彩鋼板、金屬表面、空氣過濾網(wǎng)、玻璃燈具、膠械或紙。全文摘要本發(fā)明公開了一種硬表面自潔凈納米二氧化鈦膜的制備方法將鈦的化合物與乙酐混合，用非極性溶劑作為溶劑，在0-150℃反應(yīng)0.5-10h，生成物經(jīng)分離、洗滌、干燥得到鈦氧配合物的混合物粉體；稱取該混合物粉體于反應(yīng)器中，加水，加酸，再加入穩(wěn)定和分散劑；混合均勻，25-150℃反應(yīng)0.5-48h；再加入酸，離心分離得到凝膠體；加入醇溶液攪拌，離心分離，再加入醇-水混合溶劑，得到納米二氧化鈦醇-水混合溶劑溶膠；將其用噴涂、涮涂與浸泡的方法在固體材質(zhì)表面形成溶膠液體膜，經(jīng)風(fēng)干或熱風(fēng)干燥形成固體納米二氧化鈦自潔凈膜。本發(fā)明方法不需高溫，可以在不同的材質(zhì)表面成膜，成膜均勻，膜的透明度好，自潔與抗菌功能優(yōu)良。文檔編號C09D1/00GK101186765SQ20071003251公開日2008年5月28日申請日期2007年12月14日優(yōu)先權(quán)日2007年12月14日發(fā)明者沈文浩,陳小泉申請人:華南理工大學(xué)