專利名稱：單組份室溫穩(wěn)定的發(fā)光器件灌封組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電子器件的灌封用的灌封膠，具體涉及一種單組 份室溫穩(wěn)定的發(fā)光器件灌封膠。
背景技術(shù)：
目前常用的發(fā)光器件的灌封膠，如LED灌封膠，都是雙組 分的環(huán)氧樹脂組合物。如US4178274公開的是基于快速固化的樹 脂氧化物，包括至少一種環(huán)氧樹脂(脂環(huán)類帶兩個環(huán)氧基的)，至 少一種酸酐，十碳酸鋅，低分子量的各元醇，及低分子量的羥基 酯等成分；如US6617400公開的包括脂環(huán)族環(huán)氧樹酯，酸酐固化 劑和硼催化劑等成分；如US6756453公開的也是利用環(huán)氧樹酯與 酸酐和催化劑配成的用于發(fā)光二極管的灌封膠。這類灌封膠有很 好的流動性，填充性，并且固化以后也有良好的光學性能。但 是，由于是雙組分，所以在使用時，需要將兩組分按一定比例混 合，攪拌均勻，然后真空脫泡后才可使用?；旌虾蟮沫h(huán)氧樹脂灌 封膠有一定的使用壽命，大約一天左右。所以，需要混合和混合 后一定時間的使用壽命，都是雙組分灌封膠的有限和不方便的地 方。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種單組份的以陽離子引發(fā)劑引發(fā) 的室溫穩(wěn)定的發(fā)光器件灌封膠，以克服上述灌封膠的缺陷。本發(fā)明的技術(shù)方案為 一種單組份，室溫穩(wěn)定的發(fā)光器件灌 封膠，其組成含有(1) 環(huán)氧樹脂和/或含可聚合的C=C雙鍵的單體；(2) 陽離子引發(fā)劑；(3) 助劑硅酮類粘合助劑，消泡劑，脫模劑，調(diào)色劑， 抗氧劑，光散射劑中的一種或一種以上的組合；所述陽離子引發(fā)劑為三芳基锍鎗基六氟銻酸鹽；英文名稱 Triarylsulfonium hexaflouroantimonate salts (mixture),三芳基銃鎗 基六氟磷酸鹽，苯基辛烷氧基苯基碘鑰基六氟銻酸鹽；英文名稱; Octoxyphenyl phenylsulfonium hexaflouroantimonate,(專)銨基六 氟銻酸鹽；英文名稱 Quartemary ammonium hexaflouroantimonate; 和(季)銨基三氟曱基磺酸鹽中的一種或一種以上的組 合。其中(季)銨基六氟銻酸鹽是銨基六氟銻酸鹽或季銨基六氟銻 酸鹽；(季)銨基三氟曱基磺酸鹽是銨基三氟曱基磺酸鹽或季銨基 三氟曱基磺酸鹽。所述環(huán)氧樹脂為脂肪族的環(huán)氧樹脂。脂肪族的環(huán)氧樹脂為3， 4-環(huán)氧環(huán)己基甲基-3， 4-環(huán)氧環(huán)己烷碳酸酯；異戊基二醇縮水甘 油環(huán)氧樹脂；聚丙烯基二醇甘油環(huán)氧樹脂，直鏈或支鏈烷基的環(huán) 氧化合物中的 一種或 一種以上的組合。所述可聚合的含C=C雙鍵的單體為a)(甲基)丙烯酸酯，b) 馬來酰亞胺，c)醋酸乙烯類單體，d)乙烯基醚單體，e)含氟的含 C=C雙鍵的單體中的一種或一種以上的組合。它還含有透光和/ 或散射光的填料。所述透光和/或散射光的填料為無機的硅酸鹽顆 粒、有機的聚丙烯酸酯顆粒和硅烷顆粒中的一種或一種以上的組 合。它還含有可溶解的柔性的填加劑，硅烷聚合物，聚丙烯酸酯 和苯乙烯-丁二烯共聚物中的一種或一種以上的組合。所述各原料的重量百分比為環(huán)氧樹脂0~99%,可聚合的 OC雙鍵的單體；0~99%,陽離子引發(fā)劑0.01 - 1.0% ,硅酮類 粘合助劑0 ~ 1.2 % ，消泡劑0.01 ~ 0.12 % ,粘合性增強劑0 ~ 2 % ; 抗氧劑0 ~ 3 % , 調(diào)色劑0 - 3 % ，透光和/或散射光的填料0-20 %。原料的重量百分比為環(huán)氧樹脂選用異戊基二醇縮水甘油環(huán) 氧樹脂0-20%; 3, 4-環(huán)氧環(huán)己基曱基-3， 4-環(huán)氧環(huán)己烷碳酸酯 0~99%，聚丙基二醇縮水甘油環(huán)氧樹脂0~40%;可聚合的C=C雙鍵的單體選用；三環(huán)十烷基二曱基氧基二丙 烯酸脂0~75%;異丙片酸甲基丙烯酸酯0-35%;三曱氧丙基三 甲基丙烯酸酯0~10%; 丁基馬來酰亞胺0~3%;硅氧烷0~8%;硅酮助劑0.1% ~ 1.2%;消泡劑0~0.2%;陽離子引發(fā)劑0.01 %~ 1.0%;柔軟劑聚丙烯酸酯0~8%;填料 0~40%;上述原料的和為百分之百。陽離子引發(fā)劑是三芳基锍鎗 基六氟銻酸鹽，三芳基锍鐵基六氟磷酸鹽，苯基辛烷氧基苯基碘 鎗基六氟銻酸鹽，(季)銨基六氟銻酸鹽，和(季)銨基三氟甲基磺酸 鹽中的一種或一種以上的組合。該發(fā)光器件灌封膠易于保存，使用方便，在進行灌封時無需 象雙組份的灌封膠進行混配；其聚合溫度較低，固化時間快，固 化后的膠體成無色透明狀透光度強，粘合后的性能穩(wěn)定。它適用 在電子器件灌封中的應用；尤其是對發(fā)光器件的灌封，特別是發(fā) 光二極管的封裝。
具體實施方式
下列實施例用于對本發(fā)明的技術(shù)方案及要求保護的范圍進 行解釋，本發(fā)明的保護范圍并不限于下列實施例。實施例1灌封膠的重量百分組成為聚丙基二醇縮水甘油環(huán)氧樹脂 (PPGE) 15 ~ 18%實施例是16.4%，異戊基二醇縮水甘油環(huán)氧樹 脂(NGGE) 3.8~5%實施例是4.1%， 3， 4-環(huán)氧環(huán)己基甲基-3， 4-環(huán)氧環(huán)己烷碳酸酯(ACE) 20% ~27%實施例是24.7%;三環(huán) 十烷基二甲基氧基二丙烯酸脂(TAAT) 30~45%實施例是37%; 硅酮助劑0.1% ~ 1.2%實施例是1%;消泡劑BYKA550(Chemei) 0.01 ~ 0.12%實施例是0.20%;陽離子引發(fā)劑季銨基六氟銻酸 鹽0.01% ~ 1.0%實施例是0.25%;硅酸鹽填料10 ~ 20 %實施例 是16.35%;上述原料合成的灌封膠，用于LED發(fā)光器件灌封中， 在100 - 120。C下固化，IO分鐘，其固化后的硬度為(shore A) 50 80;膠體呈無色透明狀，紫外光照穩(wěn)定性500小時無顏色變 化。上述物質(zhì)的重量比例在數(shù)值范圍內(nèi)的組合均適用，不局限于 實施例給出的具體的比值。實施例2灌封膠的重量百分組成為異戊基二醇縮水甘油環(huán)氧樹脂 (NGGE) 4~7%實施例是4.9%， 3, 4-環(huán)氧環(huán)己基曱基-3， 4-環(huán)氧環(huán)己烷碳酸酯(ACE) 60% ~80%實施例是75.4%;硅酮助 劑0.1% ~1.2%實施例是0.2%;消泡劑BYK A550 ( Chemei) 0.01 ~ 0.12%實施例是0.07%;陽離子引發(fā)劑季銨基六氟銻酸 鹽0.01% ~1.0%實施例是0.10%;硅酸鹽填料18 ~ 30 %實施例 是19.3%;上迷原壽+合成的灌封膠，用于LED發(fā)光器件灌封中， 在100 - 12(TC下固化，15分鐘，其固化后的硬度為(shore A) 80 95;膠體呈無色透明狀，紫外光照穩(wěn)定性500小時無顏色變 化。上述物質(zhì)的重量比例在數(shù)值范圍內(nèi)的組合均適用，不局限于 實施例給出的具體的比值。實施例3灌封膠的重量百分組成為聚丙基二醇縮水甘油環(huán)氧樹脂 (PPGE) 32~45%實施例是36.60%,異戊基二醇縮水甘油環(huán)氧 樹脂(NGGE) 7~8%實施例是7.30%,環(huán)己基二甲氧基縮水甘 油環(huán)氧樹脂(CHDM-DGE) 50% ~60%實施例是54.80%;硅酮 助劑0.1% ~1.2%實施例是1%;消泡劑0.01 0.12%實施例是 0.10%;陽離子引發(fā)劑季銨基六氟銻酸鹽0.01 % ~ 1.0 °/。實施 例是0.20% ;上述原料合成的灌封膠，用于LED發(fā)光器件灌封中， 在100 - 12(TC下固化，30分鐘，其固化后的石更度為(shore A ) 30 60;膠體呈無色透明狀，紫外光照穩(wěn)定性500小時無顏色變 化。上述物質(zhì)的重量比例在數(shù)值范圍內(nèi)的組合均適用，不局限于 實施例給出的具體的比值。實施例4灌封膠的重量百分組成為異戊基二醇縮水甘油環(huán)氧樹脂 (NGGE) 8~10%實施例是9.00%，， 3， 4-環(huán)氧環(huán)己基曱基-3, 4-環(huán)氧環(huán)己烷碳酸酯(ACE ) 38 % ~ 45 %實施例是43.20 % ;三環(huán) 十烷基二曱基氧基二丙烯酸脂(TAAT) 10-25%實施例是17.9 %;異丙片酸曱基丙烯酸酯(IBOMA) 10~25%實施例是17.9 %,三曱氧丙基三曱基丙烯酸酯(TMPTMA) 1~10%實施例是9 %; 丁基馬來酰亞胺1~3%實施例是2.3%;石圭酮助劑0.1% ~ 1.2 %實施例是0,3%;消泡劑0.01~0.12%實施例是0.10%;陽離子 引發(fā)劑季銨基六氟銻酸鹽0.01% ~1.0%實施例是0.20%;上 述原料合成的灌封膠，用于LED發(fā)光器件灌封中，在100 - 120。C下固化，15分鐘，其固化后的硬度為(shore A) 60~95;膠體 呈透明淺亮黃色狀。紫外光照穩(wěn)定性500小時無變化。上述物質(zhì) 的重量比例在數(shù)值范圍內(nèi)的組合均適用，不局限于實施例給出的 具體的比值。實施例5罐封膠的重量百分組成為異戊基二醇縮水甘油環(huán)氧樹脂 (NGGE) 4~15%實施例是11.6%, 3, 4-環(huán)氧環(huán)己基曱基-3, 4-環(huán)氧環(huán)己烷>暖酸酯(ACE) 40% ~60%實施例是46.6%;三環(huán)十 烷基二甲基氧基二丙烯酸脂(TAAT) 15~35%實施例是23.3%; 異丙片酸甲基丙烯酸酯(IBOMA) 10~25%實施例是13.2%,硅 酮助劑0.1% ~1.2%實施例是0.6%;消泡劑0.01~0.2%實施例 是0.2%;陽離子引發(fā)劑季銨基六氟銻酸鹽0.01%~1.0%實 施例是0.19%;柔軟劑聚丙烯酸酯0.5~6%實施例是1%;上述 原料合成的灌封膠，用于LED發(fā)光器件灌封中，在100 - 120°C 下固化，IO分鐘，其固化后的硬度為(shore A) 60~90;膠體透 明狀，紫外光照穩(wěn)定性500小時無變化。上述物質(zhì)的重量比例在 數(shù)值范圍內(nèi)的組合均適用，不局限于實施例給出的具體的比值。實施例6灌封膠的重量百分組成為聚丙基二醇縮水甘油環(huán)氧樹脂 (PPGE ) 20 ~ 32 %實施例是18.6 % ，異戊基二醇縮水甘油環(huán)氧樹 脂(NGGE) 4~ 10%實施例是10%, 3, 4-環(huán)氧環(huán)己基曱基-3, 4-環(huán)氧環(huán)己烷碳酸酯(ACE) 35% - 60%實施例是50%;硅酮助 劑0.1% ~1.2%實施例是1%;消泡劑0.01 ~ 0.12%實施例是0.10 %;陽離子引發(fā)劑季銨基三氟甲基磺酸鹽0.01 °/。 ~ 1.0%實施 例是0.30%;硅酸鹽填料18~22%實施例是20%;上述原料合 成的灌封膠，用于LED發(fā)光器件灌封中，在130-15(TC下固化， 30分鐘固化；其固化后的硬度為(shore A) 70 卯；膠體呈無色 透明狀。上述物質(zhì)的重量比例在數(shù)值范圍內(nèi)的組合均適用，不局 限于實施例給出的具體的比值。實施例7灌封膠的重量百分組成為聚丙基二醇縮水甘油環(huán)氧樹脂(PPGE)20~32%實施例是18.6% ，異戊基二醇縮水甘油環(huán)氧樹 月旨(NGGE) 4~10%實施例是9.8%， 3， 4-環(huán)氧環(huán)己基甲基-3， 4-環(huán)氧環(huán)己烷碳酸酯(ACE) 35% ~60%實施例是50%;硅酮助 劑0.1% ~1.2%實施例是1%;消泡劑0.01-0.12 %實施例是0.10 %;陽離子引發(fā)劑三芳基4;先鎗基六氟銻酸鹽0.01%~1.0%實 施例是0.30%;硅酸鹽填料18-22%實施例是20%;上述原料 合成的灌封膠，用于LED發(fā)光器件灌封中，在140- 17(TC下固 化，15分鐘固化；其固化后的硬度為(shoreA) 70 90;膠體呈 無色透明狀。上述物質(zhì)的重量比例在數(shù)值范圍內(nèi)的組合均適用， 不局限于實施例給出的具體的比值。本發(fā)明的陽離子引發(fā)劑還可使用三芳基锍鎗基六氟磷酸鹽， 或苯基辛烷氧基苯基碘鎗基六氟銻酸鹽，其使用的重量比為0,01 -1.0%;只是固化溫度為140 - 170°C。使用銨基六氟銻酸鹽是銨 基六氟銻酸鹽或季銨基六氟銻酸鹽或銨基三氟甲基磺酸鹽或季銨 基三氟甲基磺酸鹽為陽離子引發(fā)劑時，其使用的重量比為0.01-1.0%;固化溫度為100 —120。C。消泡劑選用BYKA550(Chemei)、 酞菁藍(phthalo blue)(Plasticolors)、 Agiton731 (Ultra Additives)中的 一種。
權(quán)利要求
1、一種單組份室溫穩(wěn)定的發(fā)光器件灌封組合物，其組成含有(1)環(huán)氧樹脂和/或含可聚合的C＝C雙鍵的單體；(2)陽離子引發(fā)劑；(3)助劑硅酮類粘合助劑，消泡劑，脫模劑，調(diào)色劑，抗氧劑，柔軟劑，光散射劑中的一種或一種以上的組合；所述陽離子引發(fā)劑為三芳基锍鎓基六氟銻酸鹽，三芳基锍鎓基六氟磷酸鹽，苯基辛烷氧基苯基碘鎓基六氟銻酸鹽，季銨基六氟銻酸鹽，銨基六氟銻酸鹽，季銨基三氟甲基磺酸鹽和銨基三氟甲基磺酸鹽中的一種或一種以上的組合。
2、 如權(quán)利要求1所述單組份室溫穩(wěn)定的發(fā)光器件灌封組合 物，其特征是所述環(huán)氧樹脂為脂肪族的環(huán)氧樹脂。
3、 如權(quán)利要求2所述單組份室溫穩(wěn)定的發(fā)光器件灌封組合 物，其特征是所述脂肪族的環(huán)氧樹脂為3, 4-環(huán)氧環(huán)己基曱基-3， 4-環(huán)氧環(huán)己烷碳酸酯；異戊基二醇縮水甘油環(huán)氧樹脂；聚丙烯基 二醇甘油環(huán)氧樹脂，直鏈或支鏈烷基的，或含有飽和環(huán)烷基的環(huán) 氧化合物中的 一種或 一種以上的組合。
4、 如權(quán)利要求1所述單組份室溫穩(wěn)定的發(fā)光器件灌封組合 物，其中可聚合的含C-C雙鍵的單體為a)(甲基)丙烯酸酯，b) 馬來酰亞胺，c)醋酸乙烯類單體，d)乙烯基醚單體，e)含氟的含 C=C雙鍵的單體中的一種或一種以上的組合。
5、 如權(quán)利要求1所述單組份室溫穩(wěn)定的發(fā)光器件灌封組合 物，其特征是，它還含有透光和/或散射光的填料。
6、 如權(quán)利要求5所述單組份室溫穩(wěn)定的發(fā)光器件灌封組合 物，其特征是，所述透光和/或散射光的填料為無機的硅酸鹽顆粒、 有機的聚丙烯酸酯顆粒和硅烷顆粒中的一種或一種以上的組合。
7、 如權(quán)利要求1所述單組份室溫穩(wěn)定的發(fā)光器件灌封組合 物，其特征是，它還含有可溶解的柔性的填加劑，硅烷聚合物， 聚丙烯酸酯和苯乙烯-丁二烯共聚物中的一種。
8、 上面所述單組份室溫穩(wěn)定的發(fā)光器件灌封組合物，其特 征是所述各原料的重量百分比為環(huán)氧樹脂0~99%，可聚合 的C-C雙鍵的單體；0~99%，陽離子引發(fā)劑0.01 - 1.0% ,硅酮類粘合助劑0.1 ~ 1.2%，消泡劑0~0.2% ，抗氧劑0-3%,調(diào) 色劑0 ~ 3 % ，粘合性增強劑0 ~ 2 % ;透光和/或散射光的填料0 ~ 20%,柔性的填加劑0~20% 。
9、 如權(quán)利要求8所述單組份室溫穩(wěn)定的發(fā)光器件灌封組合 物，其特征是原料的重量百分比為環(huán)氧樹脂選用異戊基二醇 縮水甘油環(huán)氧樹脂0-20%; 3, 4-環(huán)氧環(huán)己基甲基-3， 4-環(huán)氧環(huán) 己烷碳酸酯0~99%，聚丙基二醇縮水甘油環(huán)氧樹脂0~40%;可聚合的C=C雙鍵的單體選用；三環(huán)十烷基二甲基氧基二丙 烯酸脂0~99%;異丙酸曱基丙烯酸酯0~35%;三甲氧丙基三曱 基丙烯酸酯0~10%; 丁基馬來酰亞胺0~3%;名圭氧烷0-8%;;圭酮助劑0.1% ~ 1.2%;消泡劑0~0.2%; 陽離子引發(fā)劑0.01% ~ 1.0%;柔軟劑聚丙烯酸酯0~8%;填料 0 ~ 22 % ， 抗氧劑0 ~ 3 % ，調(diào)色劑0 ~ 3 % 。
10、 一種如權(quán)利要求1 ~4或6或9所述單組份室溫穩(wěn)定的 發(fā)光器件灌封組合物，它是在發(fā)光器件灌封中的應用。
11、 一種如權(quán)利要求7或9所述單組份室溫穩(wěn)定的灌封膠在 發(fā)光器件灌封中的應用。
12、 一種如權(quán)利要求1 ~4或6或9所述單組份室溫穩(wěn)定的 發(fā)光器件灌封組合物，它是在LED發(fā)光器件灌封中的應用。
13、 一種如權(quán)利要求7或9所迷單組份室溫穩(wěn)定的灌封膠在 發(fā)光器件灌封中的應用，它是在LED發(fā)光器件灌封中的應用。
14、 一種如4又利要求1 ~4或6或9所述單組份室溫穩(wěn)定的 發(fā)光器件灌封組合物，它是在電子器件灌封中的應用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種單組份室溫穩(wěn)定的發(fā)光器件灌封膠，其組成含有(1)環(huán)氧樹脂和/或含可聚合的C＝C雙鍵的單體；(2)陽離子引發(fā)劑；(3)助劑硅酮類粘合助劑，消泡劑，脫模劑，調(diào)色劑，抗氧劑，光散射劑中的一種或一種以上的組合；所述陽離子引發(fā)劑為三芳基锍鎓基六氟銻酸鹽，三芳基锍鎓基六氟磷酸鹽，苯基辛烷氧基苯基碘鎓基六氟銻酸鹽，季銨基六氟銻酸鹽，和季銨基三氟甲基磺酸鹽中的一種或一種以上的組合。該發(fā)光器件灌封膠易于保存，使用方便，在進行灌封時無需象雙組份的灌封膠進行混配；其聚合溫度較低，固化時間快，固化后的膠體成無色透明狀透光度強，粘合后的性能穩(wěn)定。適用于發(fā)光器件的灌封，特別是發(fā)光二極管的封裝。
文檔編號C09K3/10GK101220253SQ200710160299
公開日2008年7月16日 申請日期2007年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月18日
發(fā)明者鋼 楊 申請人:鋼 楊