專利名稱：噴墨記錄用油性油墨組合物及其檢查方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種噴墨記錄用油性油墨組合物及其檢查方法。
技術(shù)背景作為噴墨記錄方式，公知有利用靜電引力噴射油墨的方式(電場(chǎng)控 制方式)、使用壓電元件的驅(qū)動(dòng)壓力噴射油墨的方式(按需供墨(drop — on—demand)方式或壓力脈沖方式)、以及通過高溫形成氣泡而使用通過 膨脹產(chǎn)生的壓力噴射油墨的方式(發(fā)泡或熱發(fā)泡方式)等各種噴墨記錄方 式，通過上述方式能夠得到極高精度的圖像。另外，在上述噴墨記錄方式中所使用的油墨一般使用水性油墨和油性 油墨，所述水性油墨以水作為主溶媒，所述油性油墨以有機(jī)溶媒作為主溶 媒。使用水性油墨的印刷圖像一般耐水性不佳，并且難以在具有耐水表面 的記錄介質(zhì)上進(jìn)行印刷，相對(duì)而言，油性噴墨則具有能夠提供耐水性優(yōu)良 的印刷圖像，并且易于在具有耐水性表面的記錄介質(zhì)或者上質(zhì)紙上進(jìn)行印 刷的優(yōu)點(diǎn)。另外，色料使用了顏料的油性油墨的耐光性也很優(yōu)良。然而， 在現(xiàn)有的油性油墨中使用了甲苯或二甲苯等芳香烴、(正)己垸或煤油等 脂肪烴、丁酮等酮類、乙酸乙酯等硅酯類、或者丙二醇乙醚醋酸酯 (propylene glyol monomethylether acetate)等溶齊U。 {1是，由于上述油墨 的沸點(diǎn)和燃點(diǎn)低且由于干燥速度快而存在易于堵塞噴嘴的問題，另外還存 在相對(duì)于油墨保存容器或打印機(jī)等裝置或部件所使用的塑料(例如聚苯乙 烯(polystyrene)樹脂或ABS樹脂)的溶解、膨潤(rùn)性的原因所引起的在打 印機(jī)制造上耗費(fèi)成本的問題。另外，在聚氯乙烯基材上進(jìn)行打印時(shí)，存在 不滿足關(guān)于打印品質(zhì)、打印干燥性的要求的問題。本發(fā)明的發(fā)明者們首先提出了通過一種將聚亞烷基二醇二垸基醚作為 主溶劑，并含有炭黑顏料、結(jié)合劑樹脂以及分散劑的油性油墨組合物，實(shí) 現(xiàn)能夠適用于在聚氯乙烯基材上進(jìn)行印刷的噴墨記錄用油性油墨組合物，但在含有喹吖啶酮系顏料(quinacridone pigment)時(shí)，發(fā)現(xiàn)會(huì)由于結(jié)晶化 或產(chǎn)生粗大粒子等析出物的原因而使保存穩(wěn)定性不佳，另外有時(shí)會(huì)在噴墨 的噴射穩(wěn)定性上出現(xiàn)問題。以往提出了如下方案在含有喹吖啶酮系顏料和乙醇類或卡比醇類水 性有機(jī)溶媒的水性油墨組合物中，通過選擇相對(duì)于喹吖啶酮系顏料本身的 溶解性的溫度相關(guān)性小的水性有機(jī)溶媒，可達(dá)到減少顏料的結(jié)晶化或粗大粒子等析出物的目的(專利文獻(xiàn)1)，但本發(fā)明的發(fā)明者們發(fā)現(xiàn)對(duì)于將聚亞垸基二醇二垸基醚溶劑作為主溶劑的油墨組合物來說，其相對(duì)于喹吖 啶酮系顏料的溶解性不會(huì)隨著溶媒種類的不同而按照專利文獻(xiàn)1中的每種 水混合溶媒發(fā)生大幅地變化，從減少影響油性油墨的保存穩(wěn)定性或油墨噴 射穩(wěn)定性的析出物的目的出發(fā)，不適于使用與專利文獻(xiàn)1同樣的檢查方 法。專利文獻(xiàn)1:日本專利文獻(xiàn)特開2003 — 268265號(hào)公報(bào)。發(fā)明內(nèi)容(發(fā)明所要解決的問題) 本發(fā)明目的是提供一種將聚亞垸基二醇二垸基醚作為主溶劑，并含有 喹吖啶酮系顏料成分，并且具有出色的油墨的保存穩(wěn)定性和噴射穩(wěn)定性的 噴墨記錄用油性油墨組合物，以及預(yù)先對(duì)出現(xiàn)再結(jié)晶和晶粒粗化等的析出 物的風(fēng)險(xiǎn)作出判斷的噴墨記錄用油性油墨組合物的檢查方法。 (解決問題的手段) 本發(fā)明的噴墨記錄用油性油墨組合物是至少將下述通式(1)所示的 聚亞烷基二醇二垸基醚(polyalkylene glycol dialkyl ether)作為主溶劑，并 至少含有下述通式(2)所示的顏料成分，其特征在于，在向100mg該油 性油墨組合物中添加2ml的N-甲基-2-吡咯垸酮和8ml的氰化甲垸 (acetonitrile)，并在下述測(cè)定條件下通過高速液體色譜分析對(duì)調(diào)制了的 測(cè)定用樣品進(jìn)行分析時(shí)，在保持時(shí)間10.3分鐘時(shí)，具有峰值的成分濃度在 0,4ppm以下。 通式(1):<formula>formula see original document page 6</formula>(本式中R11、 R"是碳原子數(shù)1 3的烷基，R11、 R"可以相同也可以 不同，1113是乙烯基或丙烯基，n是2 4的整數(shù)) 通式(2)<formula>formula see original document page 6</formula>(本式中R表示氫原子、甲基或氯原子) 高速液體色譜分析的測(cè)定條件使用內(nèi)徑4.6mm、長(zhǎng)度25cm的ODS色譜柱，將水(A液)/氰化甲 烷(B液)作為淋洗液，在流量是1.0ml/min，混合比從淋洗開始(0分) 至經(jīng)過l分鐘的時(shí)刻為50容量％/50容量％ (A/B)的固定比率的條件下 流出淋洗液，從淋洗開始后經(jīng)過1分鐘的時(shí)刻起至經(jīng)過25分鐘的時(shí)刻， 進(jìn)行混合比從50容量％/50容量％ (A/B)變化至0容量％/100容量% (A/B)的線性梯度淋洗，色譜柱溫度為40。C，檢測(cè)波長(zhǎng)為254"mi4臓。所述的噴墨記錄用油性油墨組合物的特征還在于，其中還含有內(nèi)酯系 溶劑、結(jié)合劑樹脂、以及分散劑。本發(fā)明的噴墨記錄用油性油墨組合物的檢查方法是一種至少將下述通 式(1)所示的聚亞烷基二醇二烷基醚作為主溶劑，并且至少含有作為組 合物成分的下述通式(2)所示的顏料成分的噴墨記錄用油性油墨組合物的噴墨記錄用的檢査方法，其特征在于，可以適用于如下情況在向100mg該油性油墨組合物中添加2ml N-甲基-2-吡咯垸酮和8ml氰化甲 烷，并下述測(cè)定條件下通過高速液體色譜分析對(duì)調(diào)制了的測(cè)定用樣品進(jìn)行 分析時(shí)，在保持時(shí)間10.3分鐘時(shí)，具有峰值的成分濃度在0.4ppm以下。


圖1是在實(shí)施例1、實(shí)施例4、比較例3中得到的油性油墨組合物的 色譜分析的圖。
具體實(shí)施方式
下面對(duì)本發(fā)明的噴墨記錄用油性油墨組合物的組成進(jìn)行說明。 將所述通式(1)所示的聚亞烷基二醇二烷基醚作為油性噴墨組合物 中的主溶劑。通式(1)所示的聚亞烷基二醇二烷基醚在一個(gè)大氣壓下沸點(diǎn)是在15(TC以上，并優(yōu)選在18(TC以上。不特別對(duì)上限值作出規(guī)定，但 從作為噴墨記錄用的功能上考慮是24(TC左右，高沸點(diǎn)、低蒸汽壓，更適 合于作業(yè)環(huán)境。另外，在2(TC下的密度是0.9g/cmS 1.0g/cm3。聚亞垸基二醇二烷基醚例如是二甘醇二甲醚(diethylene glycol dimethyl ether)、三甘醇二甲醚(triethylene glycol dimethyl ether)、四甘 醇二甲醚(tetraethylene glycol dimethyl ether) 、 二甘醇二乙醚(diethylene glycol diethyl ether)、三甘醇二乙醚(triethylene glycol diethyl ether)、四 甘醇二乙醚(tetraethylene glycol diethyl ether) 、 二甘醇甲乙醚(diethylene glycol ethyl methyl ether)、三甘醇甲乙醚(triethylene glycol ethyl methyl ether)、四甘醇甲乙醚(tetraethylene glycol methyl methyl ether) 、 二甘醇 二正丙醚(diethylene glycol — di — n — propyl ether) 、 二甘醇二異丙醚(diethylene glycol—di—iso—propyl ether)等，優(yōu)選的是二甘醇二甲醚、 三甘醇二甲醚、二甘醇甲乙醚。另外，最好同時(shí)使用內(nèi)酯(lactone)系溶劑來作為溶劑成分。內(nèi)酯系 溶劑是具有通過酯結(jié)合的環(huán)狀構(gòu)造的化合物，并且是5員環(huán)結(jié)構(gòu)的7—內(nèi) 酯或6員環(huán)結(jié)構(gòu)的S—內(nèi)酯、7員環(huán)結(jié)構(gòu)的e —內(nèi)酯等，例如是7—丁內(nèi) 酯、7—戊內(nèi)酯、7—己內(nèi)酯、T"庚內(nèi)酯、7一辛內(nèi)酯、7—壬內(nèi)酯、7—癸 內(nèi)酯、7—H"^一垸酸內(nèi)酯、S —戊內(nèi)酯、5—己內(nèi)酯、5 —庚內(nèi)酯、5 —辛內(nèi) 酯、S —壬內(nèi)酯、S —癸內(nèi)酯、5 —十一垸酸內(nèi)酯以及e—己內(nèi)酰胺(e — caprolactam)。內(nèi)酯系溶劑，在本發(fā)明的優(yōu)選方式中是5員環(huán)結(jié)構(gòu)的7—內(nèi)酯，在更優(yōu)選的方式中是7—丁內(nèi)酯、7—戊內(nèi)酯?；旌先軇┲懈髯缘谋壤詈檬窍鄬?duì)于1質(zhì)量份的通式(1)所示的聚 亞烷基二醇二烷基醚，含有0.02 4質(zhì)量份的內(nèi)酯系溶劑，并優(yōu)選含有0.05 2質(zhì)量份。另外，在油性油墨組合物中最好至少含有50質(zhì)量％的混 合溶劑，并優(yōu)選含有70質(zhì)量％以上的混合溶劑。由此，可使其具有出色的 對(duì)聚氯乙烯基材的浸透性、均化(leveling)性、印刷的干燥性。下面，針對(duì)本發(fā)明的噴墨記錄用油性油墨組合物，說明分散或者溶解 在所述溶劑中的成分。本發(fā)明的色材是所述通式(2)所示的喹吖啶酮系顏料。顏料一次粒 子的體積平均粒徑是50 500nm，優(yōu)選的是50 200nm。另外，在油性油 墨組合物中的含油量是0.5 25質(zhì)量％，優(yōu)選的是0.5 15質(zhì)量％，更為優(yōu) 選的是1 10質(zhì)量％。目前市面有喹吖啶酮系顏料的各種產(chǎn)品，但本發(fā)明的發(fā)明者們發(fā)現(xiàn) 在作為油性油墨時(shí)，根據(jù)上述的喹吖啶酮系顏料的制造商或生產(chǎn)批次的不 同，會(huì)產(chǎn)生與相對(duì)于本發(fā)明的溶劑的溶解性具有溫度相關(guān)性的析出物；并且由于其晶粒粗化會(huì)對(duì)油墨的保存穩(wěn)定性或油墨噴射穩(wěn)定性產(chǎn)生影響?？?慮到析出物由于喹吖啶酮系顏料的制造商或生產(chǎn)批次而不同，使用的喹吖 啶酮系顏料中含有所述制造工序中的原料等成分，該成分的溶解度具有溫 度相關(guān)性，并進(jìn)行再結(jié)晶或晶粒粗化而形成析出物。雖然析出物詳情不明，但本發(fā)明的發(fā)明者們收集析出物，并進(jìn)行高速 液體色譜分析(HPLC)測(cè)定，得到只在保持時(shí)間10.3分鐘左右具有峰值 的色譜分析，觀察到10.3分鐘時(shí)具有峰值的成分與析出物的對(duì)應(yīng)關(guān)系。另 外，圖1表示實(shí)施例1、實(shí)施例4、比較例3中得出的油性油墨組合物的 色譜分析的圖，在實(shí)施例1中保持時(shí)間10.3分鐘時(shí)具有峰值的濃度相當(dāng)于 0.08ppm，實(shí)施例4中相當(dāng)于0.36ppm，比較例3中相當(dāng)于1.40ppm。此 外，在圖l中，縱軸以峰值強(qiáng)度(AU)表示，收集析出物制造各濃度的組 合物，將其同樣通過HPLC進(jìn)行分析制作分析曲線，可使用該分析曲線將 強(qiáng)度換算為濃度。另外，圖1中的保持時(shí)間10.3分鐘以外的峰值的歸屬不 明，但僅從析出物的色譜分析考慮，其與析出物無關(guān)。并且，通過進(jìn)入后述的實(shí)施例進(jìn)行考察，在噴墨記錄用油性油墨組合 物中，可以得到在保持時(shí)間10.3分鐘時(shí)具有峰值的成分的濃度在0.4ppm 以下的油性油墨組合物，不發(fā)生晶粒粗化，具有出色的油墨的保存穩(wěn)定性
或噴射穩(wěn)定性的噴墨記錄用油性油墨組合物，另外還可得到預(yù)先判斷再結(jié) 晶或晶粒粗化等的析出物的發(fā)生的風(fēng)險(xiǎn)的噴墨記錄用油性油墨組合物的檢 査方法。此外，保持時(shí)間10.3分鐘時(shí)具有峰值的成分的最低濃度(檢測(cè)靈敏度)是0.05ppm。另外，在本發(fā)明的油性油墨組合物中，在喹吖啶酮系顏料以外可適當(dāng) 溶解或分散有結(jié)合劑樹脂以及分散劑，以此形成噴墨記錄用油性油墨組合 物。結(jié)合劑樹脂具有對(duì)聚亞垸基二醇二垸基醚等有機(jī)溶媒的溶解性，添加 結(jié)合劑樹脂的目的是對(duì)油性油墨組合物的粘度進(jìn)行調(diào)整、或?yàn)榱讼鄬?duì)于聚 氯乙烯基材具有黏著性。結(jié)合劑樹脂例如可以單獨(dú)使用丙烯酸樹脂、苯丙 樹脂、松香改性樹脂、酚醛樹脂、萜烯樹脂、聚酯樹脂、聚酰氨樹脂、環(huán) 氧樹脂、氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚糊樹脂(vinyl chloride-vinyl acetate copolymer resin)、乙酸纖維素共聚物等纖維素系樹脂，以及乙烯基甲苯-仏甲基苯乙烯共聚物樹脂等，或者使用上述樹脂的混合物。結(jié)合劑樹脂的含有量是相對(duì)于喹吖啶酮系顏料含有量(重量)的 0.5 10倍，優(yōu)選的是0.75 7倍。分散劑可以是在通常的油性油墨組合物、特別是噴墨記錄用油性油墨 組合物中所使用的任意的分散劑。優(yōu)選例如是主鏈包括聚酯系、聚丙烯 系、聚氨酯系、聚胺(polyamine)系等，側(cè)鏈包括氨基、羧基、砜 (sulfone)基、羥基等極性基的高分子分散劑，特別優(yōu)選的是聚酯系高分 子分散劑。分散劑優(yōu)選的是在有機(jī)溶媒參數(shù)為8 11時(shí)有效的分散劑。所述分散劑可使用市面上銷售的商品，具體可以列舉如下Hinoact KF1—M、 T一6000、 T一7000、 T一8000、 T一8350P、 T一8000EL (武生 優(yōu)質(zhì)化學(xué)株式會(huì)社(Takefu Fine chemical Co.， Ltd)生產(chǎn))等聚酯系高分 子化合物，Solsperse20000、 24000、 32000、 32500、 33500、 34000、 35200 (路博潤(rùn)公司(Lubrizol Corporation )生產(chǎn))、disperbyk —161、 162、 163、 164、 166、 180、 190、 191、 192 (畢克公司(BYK chemie Co.， Ltd)生產(chǎn))、Flowlen DOPA —17、 22、 33、 G—700 (共榮社化學(xué)株式會(huì) 社(Kyoei Chemical Co.， Ltd)生產(chǎn))，AjisparPB821 、 PB711 (味之素精
密技術(shù)公司(Ajinomoto fine techno )生產(chǎn))，LP4010 、 LP4050 、 LP4055、 POLYMER400、 401、 402、 403、 450、 451、 453 (愛富克化學(xué) 品公司(Efka Chemicals Co.， Ltd)生產(chǎn))，可以單獨(dú)或者混合使用上述 分散劑。本發(fā)明的油性油墨組合物中的分散劑的含有量是相對(duì)于喹吖啶酮系顏 料含有量的5 200質(zhì)量％，優(yōu)選的是30 120質(zhì)量％。本發(fā)明的油性油墨組合物中可以添加防氧化劑、紫外線吸收劑、界面 活性劑。防氧化劑例如是BHA (2、 3 — 丁基一4一甲氧基苯酚)，BHT (2, 6 —二特丁基甲酚(2， 6 —di—t—butyl—p —cresol))等，油性油墨 組合物中是0.01 3.0質(zhì)量％。另外，紫外線吸收劑可以使用苯酮系化合物 或苯并三唑系化合物，油性油墨組合物0.01 0.5%質(zhì)量％。另外，界面活 性劑可以使用陰離子系、陽離子系、兩性離子系或非離子系的任一種界面 活性劑，油性油墨組合物中為0.5 4.0質(zhì)量％。另外，可以對(duì)應(yīng)于需要向本發(fā)明的噴墨記錄用油性油墨組合物添加帶 電防止劑、粘度調(diào)整劑、消泡劑等添加物。本發(fā)明的噴墨記錄用油性油墨組合物的調(diào)制方法如下在向一部分聚 亞烷基二醇二烷基醚等有機(jī)溶媒添加了喹吖啶酮系顏料和分散劑以后，通 過球磨機(jī)(ball mills)、珠磨機(jī)(bead mills)、超聲波、或噴射式粉碎機(jī) (jet mills)等進(jìn)行混合/分散，從而調(diào)制成顏料分散液。在得到的顏料分 散液中，在攪拌之下向其中添加所述溶媒的剩余部分、結(jié)合劑樹脂以及其 他添加劑。得到的噴墨記錄用油性油墨組合物在20。C下的粘度調(diào)整為2 10mPa，s，優(yōu)選的是3 5mPa,s。另外，本發(fā)明的油性油墨組合物的表面張力最好是20 50mN/m。表 面張力不滿20 mN/m的油墨組合物會(huì)在噴墨記錄用打印機(jī)頭的表面擴(kuò)散或 滲出，從而使油墨的噴射困難。另外，當(dāng)表面張力超過50mN/m時(shí)，在記 錄介質(zhì)的表面不擴(kuò)散，不能進(jìn)行良好的印刷。本發(fā)明的油性油墨組合物具有對(duì)于進(jìn)行油基處理的噴射噴嘴表面不活 潑的優(yōu)點(diǎn)，例如，可使用于從具有進(jìn)行油基處理的噴射噴嘴表面的噴墨記 錄用打印機(jī)頭噴射油墨的記錄方法。適合本發(fā)明的噴墨記錄用油性用油性油墨組合物的記錄介質(zhì)是塑料基 材，特別是適用于硬質(zhì)或軟質(zhì)聚氯乙烯基材。聚氯乙烯基材例如薄膜(film)、薄片(sheet)等。本發(fā)明的噴墨記錄用油性油墨組合物可以對(duì) 聚氯乙烯基材的無處理表面進(jìn)行印刷，具有不同于現(xiàn)有的具有收容層的記 錄介質(zhì)，不必使用昂貴的記錄介質(zhì)的效果，當(dāng)然也可以通過油墨受容性樹 脂進(jìn)行表面處理。下面通過實(shí)施例說明本發(fā)明，但其并不限定本發(fā)明的范圍。此外，使用安通帕高公司生產(chǎn)的"AMVn"粘度計(jì)來測(cè)定粘度。使用 日機(jī)裝株式公司生產(chǎn)的"MticrorackUPA150"來測(cè)定顏料粒子的粒徑。 (實(shí)施例以及比較例)通式(2)中的R是作為甲基的市面出售7種不同制造商、生產(chǎn)批次 的喹吖啶酮系顏料(C.I.PigmentRed122)。二甘醇二乙醚……72.5質(zhì)量份7—丁內(nèi)酯……20質(zhì)量份向組成的溶媒的一部分添加3質(zhì)量份的所述C丄Pigment Red 122中的 一種和1.5質(zhì)量份的分散劑(路博潤(rùn)公司生產(chǎn)的"Solsperse 32000")，通 過溶解器以3000rpm攪拌1小時(shí)后，通過填充有氧化鋯珠子(2mm)的珠 研磨來進(jìn)行預(yù)備分散。得到的顏料粒子的平均粒徑是5/mi以下。進(jìn)而通過 填充有氧化鋯珠子(0.3mm)的微型磨機(jī)(nano-mill)進(jìn)行主分散，從而得到 顏料分散液。通過該主分散得到的顏料粒子的平均粒徑是150nm。一邊以4000rpm來攪拌所得到的顏料分散液， 一邊添加3質(zhì)量份結(jié)合 劑樹脂(羅門哈斯公司生產(chǎn)的"ParaoidB60")和制作的混合溶媒的剩余 部分，調(diào)制成噴墨記錄用油性油墨組合物。表1、表2中表示了組合物的 粘度。另外，在余下的6種所述C丄Pigment Red 122中，同樣地調(diào)制噴墨用 油性油墨組合物。同樣在表l、表2中表示了各自的組合物的粘度。 關(guān)于HPLC測(cè)定 (測(cè)定用樣品的調(diào)制)在30ml的小瓶?jī)?nèi)，采用各油性油墨組合物100mg，添加N-甲基-2-吡咯垸酮2ml，并向添加混合后的溶液添加8ml腈化甲烷。將得到的溶液 通過0.45/mi親水性PTFE膜過濾器Milleex—LH (日本密理博株式公司 (Nippon Millipore Co.， Ltd)生產(chǎn))進(jìn)行過濾。采用5pd濾液作為測(cè)定樣P叩o(測(cè)定條件)使用HPLC分析裝置(2695/2996 (日本沃特世株式公司(Nippon Waters Co.， Ltd)生產(chǎn))，色譜科公司生產(chǎn)的HPLC用ODS色譜柱(內(nèi)徑 4.6mm、長(zhǎng)度25cm的Supelco silLC—18DB柱)，將水(A液)/氰化甲烷 (B液)作為淋洗液，在流量是1.0ml/min，混合比從淋洗開始(0分)至 經(jīng)過1分鐘的時(shí)刻為50容量％/50容量％ (A/B)的固定比率流出淋洗 液，從淋洗開始后經(jīng)過1分鐘的時(shí)刻起至經(jīng)過25分鐘的時(shí)刻，進(jìn)行混合 比從50容量％/ 50容量％ (A/B)變化至0容量％/ 100容量％ (A/B)的 線性梯度淋洗，色譜柱溫度為40。C，檢測(cè)波長(zhǎng)為254mn土4"m。上文中是作為ODS柱使用了 Supelco sil LC —18DB柱(色譜科公司 生產(chǎn))，但本發(fā)明中還可以選擇從市面出售的ODS色譜柱中任意選擇， 例如優(yōu)選DevelosilODS—HG (野村化學(xué)公司生產(chǎn))。圖1是在實(shí)施例1、實(shí)施例4、比較例3中得到的油性油墨組合物的 色譜分析的圖。使用各油性油墨組合物，使用得到的色譜和另外制作的檢量線(未圖 示)，求得在保持時(shí)間10.3分鐘內(nèi)具有峰值的成分。將其結(jié)果作為檢測(cè)濃 度(ppm)表示在表l、表2。 (保存穩(wěn)定性(1/i異物)) 在聚丙烯制的采樣容器中放入各油性油墨組合物，以加蓋形成的密封 狀態(tài)在室溫環(huán)境下放置一周時(shí)間。在放置過后，通過lM玻璃過濾器對(duì)油 性油墨組合物進(jìn)行過濾，觀察到b異物。其結(jié)果表示在下面的表1、 2的 保存穩(wěn)定性(lM異物) 一欄。(保存穩(wěn)定性(粗大粒子)) 將各油性油墨組合物在9(TC以上的溫度進(jìn)行加熱后，在室溫環(huán)境下放 至自然冷卻。通過對(duì)油性油墨組合物施加所述步驟，使溶劑中溶解更多的 溶解成分而促進(jìn)再結(jié)晶。與在室溫下放置相比，更迅速地判斷出析出的風(fēng) 險(xiǎn)。在放置后，通過lM玻璃過濾器對(duì)油性油墨組合物進(jìn)行過濾，觀察到以上的粗大晶粒。將其結(jié)果表示在下面的表1、 2的保存穩(wěn)定性(粗大粒子) 一欄。 (噴射穩(wěn)定性)將各油性油墨組合物填充于噴墨打印機(jī)(MJ — 8000C;愛普生公司生 產(chǎn))，通過聚氯乙烯薄膜(Viewcal900:琳得科公司生產(chǎn))實(shí)施連續(xù)復(fù) 印，觀察了打印機(jī)內(nèi)部產(chǎn)生的異物。將其結(jié)果表示在下面的表1、 2的噴 射穩(wěn)定性一欄。(表l)實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4組合物粘度(mPa.s (20°C))4.14,04.24.0檢測(cè)濃度(ppm)0.080.120.250.36保存穩(wěn)定性1/x異物無無無無粗大晶粒無無無無噴射穩(wěn)定性打印機(jī)內(nèi)是否 產(chǎn)生異物無無無無(表2)比較例1比較例2比較例3組合物粘度(mPa.s (20°C))4.24.13.9檢測(cè)濃度(ppm)0.500.881.40保存穩(wěn)定性lM異物有有有粗大晶粒有有有噴射穩(wěn)定性打印機(jī)內(nèi)是否 產(chǎn)生異物有有有
從表中可知當(dāng)檢測(cè)濃度在0.4ppm以下時(shí)，具有出色的保存穩(wěn)定性、 噴射穩(wěn)定性。另外，檢測(cè)濃度超出0.4ppm的油性油墨組合物，可以判定 其不適用于噴墨記錄，因此是一種有效的噴墨記錄用油性油墨組合物的檢 査方法。本發(fā)明的噴墨記錄用油性油墨組合物適用于聚氯乙烯基材上的印刷， 并具有出色的油墨保存穩(wěn)定性和噴射穩(wěn)定性。
權(quán)利要求
1.一種噴墨記錄用油性油墨組合物，至少將下述通式(1)所示的聚亞烷基二醇二烷基醚作為主溶劑，并至少含有下述通式(2)所示的顏料成分，其特征在于，在向100mg該油性油墨組合物中添加2ml的N-甲基-2-吡咯烷酮和8ml的氰化甲烷，并在下述測(cè)定條件下通過高速液體色譜分析對(duì)調(diào)制了的測(cè)定用樣品進(jìn)行分析時(shí)，在保持時(shí)間為10.3分鐘時(shí)，具有峰值的成分濃度在0.4ppm以下，通式(1)R11-(OR13)n-OR12；本式(1)中R11、R12是碳原子數(shù)1～3的烷基，R11、R12可以相同也可以不同，R13是乙烯基或丙烯基，n是2～4的整數(shù)，通式(2)本式(2)中R表示氫原子、甲基或氯原子，高速液體色譜分析的測(cè)定條件使用內(nèi)徑4.6mm、長(zhǎng)度25cm的ODS色譜柱，將水(A液)/氰化甲烷(B液)作為淋洗液，在流量是1.0ml/min，混合比從淋洗開始(0分)至經(jīng)過1分鐘的時(shí)刻為50容量％/50容量％(A/B)的固定比率的條件下流出淋洗液，從淋洗開始后經(jīng)過1分鐘的時(shí)刻起至經(jīng)過25分鐘的時(shí)刻，進(jìn)行混合比從50容量％/50容量％(A/B)變化至0容量％/100容量％(A/B)的線性梯度淋洗，色譜柱溫度為40℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm±4nm。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的噴墨記錄用油性油墨組合物，其特征在于， 還含有內(nèi)酯系溶劑、結(jié)合劑樹脂、以及分散劑。
3. —種噴墨記錄用油性油墨組合物的噴墨記錄用的檢查方法，其中所 述噴墨記錄用油性油墨組合物至少將下述通式(1)所示的聚亞烷基二醇 二烷基醚作為主溶劑，并且至少含有作為組合物成分的下述通式(2)所 示的顏料成分，其特征在于，所述噴墨記錄用油性油墨組合物在如下情況 下適用于噴墨記錄，在向100mg該油性油墨組合物中添加2ml的N-甲基-2-吡咯烷酮和 8ml的氰化甲垸，并在下述測(cè)定條件下通過高速液體色譜分析對(duì)調(diào)制了的 測(cè)定用樣品進(jìn)行分析時(shí)，在保持時(shí)間為10.3分鐘時(shí)，具有峰值的成分濃度 在0.4ppm以下，通式(1):<formula>formula see original document page 3</formula>本式(1)中R11、 R^是碳原子數(shù)1 3的垸基，R11、 R^可以相同也可以 不同，R"是乙烯基或丙烯基，n是2 4的整數(shù)， 通式(2):本式(2)中R表示氫原子、甲基或氯原子， 高速液體色譜分析的測(cè)定條件使用內(nèi)徑4.6mm、長(zhǎng)度25cm的ODS色譜柱，將水(A液)/氰化甲垸 (B液)作為淋洗液，在流量是1.0ml/min，混合比從淋洗開始(0分)至 經(jīng)過1分鐘的時(shí)刻為50容量％/50容量％ (A/B)的固定比率的條件下流 出淋洗液，從淋洗開始后經(jīng)過1分鐘的時(shí)刻起至經(jīng)過25分鐘的時(shí)刻，進(jìn) 行混合比從50容量％/ 50容量％ (A/B)變化至0容量％/ 100容量％ (A/B )的線性梯度淋洗，色譜柱溫度為40 °C ，檢測(cè)波長(zhǎng)為 254wm ± 4wm 。
全文摘要
本發(fā)明的目的是提供一種適用于聚氯乙烯基材上的印刷，并具有出色的油墨保存穩(wěn)定性和噴射穩(wěn)定性的噴墨記錄用油性油墨組合物及其檢查方法。本發(fā)明的噴墨記錄用油性油墨組合物是至少將特定的聚亞烷基二醇二烷基醚作為主溶劑，并至少含有特定的喹吖啶酮系顏料成分的油性油墨組合物，在特定測(cè)定條件下通過高速液體色譜分析對(duì)包含該油性油墨組合物的測(cè)定用樣品進(jìn)行分析時(shí)，在保持時(shí)間10.3分鐘時(shí)具有峰值的成分的濃度在0.4ppm以下。
文檔編號(hào)C09D11/10GK101165110SQ200710163688
公開日2008年4月23日 申請(qǐng)日期2007年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月17日
發(fā)明者原和彥, 小槌崇, 山崎史繪, 山田滿輝, 杉田行生, 田村充功 申請(qǐng)人:精工愛普生株式會(huì)社;日本印帝股分公司