專利名稱：：熒光粉及其制備方法以及使用該熒光粉的照明器具的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及熒光粉及其制備方法以及使用該熒光粉的照明器具。更詳細(xì)地說，本發(fā)明涉及通過紫外線或藍(lán)色光激發(fā)而發(fā)射可見光線的P型賽隆構(gòu)成的熒光粉及其制備方法以及使用該焚光粉的白色發(fā)光二極管這樣的照明器具。
背景技術(shù)：
：作為熒光粉，眾所周知使用硅酸鹽、磷酸鹽、鋁酸鹽、硫化物作為母體材料并使用過渡金屬或稀土金屬作為發(fā)光中心的熒光粉。另一方面，通過紫外線或藍(lán)色光等具有高能量的激發(fā)源激發(fā)而發(fā)射可見光線的白色發(fā)光二極管(以下稱為白色LED)引起了人們的關(guān)注并且正在開發(fā)。然而，前述現(xiàn)有的熒光粉受激發(fā)源照射的結(jié)果，產(chǎn)生熒光粉亮度降低的問題。作為亮度降低少的熒光粉，最近，氮化物、氮氧化物熒光粉由于是晶體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定并且能夠?qū)⒓ぐl(fā)光和發(fā)光向長(zhǎng)波長(zhǎng)側(cè)遷移的材料而受到人們關(guān)注。作為氮化物、氮氧化物熒光粉，已知的是，使特定稀土元素活化的a型賽隆具有有用的熒光特性，并且研究了其在白色LED等中的應(yīng)用(參見專利文獻(xiàn)15、非專利文獻(xiàn)l)。另外，還發(fā)現(xiàn)，使稀土元素活化的Ca2(Si,Al)5Ns、CaSiAlN3或(3型賽隆也具有同樣的熒光特性(參見專利文獻(xiàn)6、7和8,非專利文獻(xiàn)2、3)。另外，提出了以氮化鋁、氮化硅鎂、氮化硅鈣、氮化硅鋇、氮化鎵、氮化硅鋅等氮化物、氮氧化物作為母體材料的熒光粉。卩型賽隆是P型氮化硅的固溶體，并且是(3型氮化硅的Si位置被Al取代固溶、N位置被O取代固溶的物質(zhì)。因在晶胞(unitcell)中有2式量的原子，所以使用Si"AlzOzN8-z作為通式。此處，組成Z為04.2,固溶范圍非常的廣，而且(Si、Al)/(N、0)的摩爾比需要維持在3/4。因此，通常作為原料，除了氮化硅以外，還添加氧化硅和氮化鋁或者添加氧化鋁和氮化鋁并進(jìn)4亍加熱而得到(3型賽隆。將Eu離子充分固溶在p型賽隆的晶體結(jié)構(gòu)內(nèi)時(shí)，通過紫外藍(lán)色的光激發(fā)，發(fā)射500~550nm的綠色光~黃色光?？墒?，白色LED的白色光與單色光不同，需要多種顏色的組合，例如如專利文獻(xiàn)9IO所示，普通的白色LED將紫外LED或藍(lán)色LED和它們的光作為激發(fā)源，通過與發(fā)射可見光的熒光粉組合來構(gòu)成。因而，熒光粉發(fā)射的光的強(qiáng)度小時(shí)，LED發(fā)射的白色光的強(qiáng)度也降低。與信號(hào)燈、標(biāo)識(shí)燈中使用的有色光不同，白色光更多作為照亮物體的照明用的光來使用。因而，使用白色LED作為液晶裝置等顯示裝置的背光源和各種室內(nèi)外的一般照明等的照明器具的情況下，發(fā)射充分強(qiáng)度的白色光成為重要的課題。專利文獻(xiàn)1專利文獻(xiàn)2專利文獻(xiàn)3專利文獻(xiàn)4專利文獻(xiàn)5專利文獻(xiàn)6專利文獻(xiàn)7曰本特開2002_363554號(hào)公報(bào)曰本凈爭(zhēng)開2003—336059號(hào)7>才艮日本特開2003-124527號(hào)7>凈艮曰本對(duì)寺開2003_206481號(hào)/>才艮曰本凈爭(zhēng)開2004—186278號(hào)7>才艮曰本凈爭(zhēng)開2004—244560號(hào)7^才艮日本特開2005-255895號(hào)公報(bào)非專利文獻(xiàn)1J.W.H.vanKrebel"Onnewrare—earthdoped5M-Si-Al-O-Nmaterials",TUEindhoven,TheNetherlands,P.145-161(1998)非專利文獻(xiàn)2:第65次應(yīng)用物理學(xué)會(huì)學(xué)術(shù)講演會(huì)講演予稿集(2004年9月、東北學(xué)院大學(xué))No.3p.1282-1284非專利文獻(xiàn)3:第52次應(yīng)用物理學(xué)關(guān)連連合講演會(huì)講演予稿集(2005年3月、埼玉大學(xué))No.3p.1615專利文獻(xiàn)8:日本特開2005-255895號(hào)7>才艮專利文獻(xiàn)9:日本特開平5-152609號(hào)7>凈艮專利文獻(xiàn)10:日本特開平7-99345號(hào)7>才艮專利文獻(xiàn)ll:日本特許第2927279號(hào)公報(bào)
發(fā)明內(nèi)容發(fā)明要解決的問題由于p型賽隆熒光粉的粒徑大，P型賽隆熒光粉的熒光強(qiáng)度降低，這導(dǎo)致白色LED的發(fā)光強(qiáng)度降低。熒光是由于被熒光粉吸收的激發(fā)光轉(zhuǎn)變成熒光而產(chǎn)生的，但激發(fā)光的一部分不被吸收而被熒光粉表面反射成為散射光。熒光粉的粒徑越小，每單位質(zhì)量熒光粉的表面積越大，因此即使相同質(zhì)量的熒光粉，粒加，其結(jié)果，被熒光粉吸收的激發(fā)光減少，因此產(chǎn)生的熒光的強(qiáng)度也降低。專利文獻(xiàn)8所公開的以往的(3型賽隆熒光粉的平均粒徑被調(diào)節(jié)到50nm~20,的范圍?？墒?，白色LED所要求的熒光粉的熒光強(qiáng)度近年急劇增大，以往的(3型賽隆熒光粉的熒光強(qiáng)度已經(jīng)難說足夠了。作為提高熒光強(qiáng)度的對(duì)策，考慮到使熒光粉粉末的粒徑增大。使粒徑增大的方法，例如可列舉如下的方法，即，對(duì)加熱原料粉末而得到的P型賽隆燒結(jié)后的粉末進(jìn)行粉碎時(shí)，粉碎調(diào)成緩慢而使粒徑大的粒子殘留的方法等，以往，將P型賽隆熒光粉粉末的平均粒徑增大的話，在照明器具等中使用時(shí)，有分散性變差、產(chǎn)生顏色不均的問題。本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)的問題，本發(fā)明人對(duì)(3型賽隆構(gòu)成的熒光粉的粒徑的調(diào)節(jié)方法進(jìn)行了各種研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過研究燒結(jié)時(shí)的加熱條件，可得到具有特定的粒徑分布的(3型賽隆熒光粉，因?yàn)槠渚哂刑囟ǖ牧６确植?，所以該熒光粉可解決現(xiàn)有技術(shù)的問題，從而完成了本發(fā)明。解決問題的方法為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的熒光粉的特征在于，其為如下所述的粉末，其以通式Si6_zAlzOzN8.J々示的p型賽隆為母體材料，作為發(fā)光中心固溶有Eu，該粉末通過激光衍射散射法測(cè)定的粒徑分布是累積分?jǐn)?shù)中的10%粒徑(D10)為720jLim、且90%粒徑(D90)為50~90,。本發(fā)明的上述熒光粉的制備方法的特征在于，包含如下工序?qū)⑵鹗荚匣旌隙瞥稍戏勰┑墓ば?，所述起始原料包含氮化硅粉末；氮化鋁粉末、氧化鋁粉末或通過加熱分解而產(chǎn)生氧化鋁的含鋁化合物的任意一個(gè)；以及氧化銪粉末或通過加熱分解而產(chǎn)生氧化銪的含銪化合物；以及在氮?dú)鈿夥栈蚍茄趸瘹夥障拢瑢⑸鲜鲈戏勰┘訜?，制?3型賽隆粉末構(gòu)成的熒光粉的工序，在1850~2050。C的溫度下，將上述加熱保持9小時(shí)以上。本發(fā)明的熒光粉的制備方法的另一方案的特征在于，包含如下工序?qū)⑵鹗荚匣旌隙瞥稍戏勰┑墓ば?，所述起始原料包含氮化硅粉末；氮化鋁粉末、氧化鋁粉末或通過加熱分解而產(chǎn)生氧化鋁的含鋁化合物的任意一個(gè)；以及氧化銪粉末或通過加熱分解而產(chǎn)生氧化銪的含銪化合物；在氮?dú)鈿夥栈蚍茄趸瘹夥障?，將上述原料粉末加熱，制?3型賽隆粉末構(gòu)成的熒光粉的工序，至少分2次進(jìn)行加熱，并在多次加熱操作之間進(jìn)行破碎操作。在上述方案中，優(yōu)選起始原料中含有1.5~20質(zhì)量％(3型賽隆。在上述方案中，優(yōu)選將起始原料填充到密度為1.75g/cm3"上的氮化硼材質(zhì)的容器中并進(jìn)行加熱。本發(fā)明的照明器具的特征在于，其包含熒光粉和發(fā)光光源，熒光粉是如下所述的粉末，其以通式Si6-ZA1Z0ZN8-J々示的(3型賽隆為母體材料，作為發(fā)光中心固溶有Eu,通過激光衍射散射法測(cè)定的粒徑分布是累積分?jǐn)?shù)中的10%粒徑(D10)為720pm、且90%粒徑(D90)為5090阿。在上述方案中，發(fā)光光源優(yōu)選發(fā)射紫外線或可見光。發(fā)明效果本發(fā)明的賽隆構(gòu)成的熒光粉是由含有Eu的(3型賽隆構(gòu)成的焚光粉，由于p型賽隆所具有的獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)，使得Eu發(fā)揮發(fā)光中心的功能，被紫外線或可見光高效地激發(fā)，可穩(wěn)定地產(chǎn)生在500~550nm的黃色~綠色可見光范圍內(nèi)具有峰的發(fā)光。因此，該熒光粉通過單獨(dú)或者和其他熒光粉組合可適合用于各種照明器具、特別是將藍(lán)色LED、紫外LED作為光源的白色LED中。使用后面詳細(xì)敘述的制備方法可制備本發(fā)明的熒光粉。以往的|3型賽隆構(gòu)成的熒光粉粉末為了增大熒光強(qiáng)度而增大粒徑時(shí)，分散性變差并產(chǎn)生顏色不均，但根據(jù)本發(fā)明的(3型賽隆構(gòu)成的熒光粉的制備方法，可筒便地制備粒徑大且分散性良好的熒光粉粉末，因而是節(jié)省工序費(fèi)用的方法，因此可提供價(jià)廉、熒光強(qiáng)度高、顏色不均少，即性能降低少的粉末狀的P型賽隆構(gòu)成的熒光粉。本發(fā)明的照明器具使用由前述P型賽隆構(gòu)成的熒光粉。P型賽隆對(duì)熱、化學(xué)均穩(wěn)定，因此由(3型賽隆構(gòu)成的熒光粉具有即使在高溫使用，亮度變化也少，而且壽命長(zhǎng)的特征。(3型賽隆的熒光粉的情況下，發(fā)光光源使用可發(fā)射波長(zhǎng)440~480nm的可見光的藍(lán)色LED或者可發(fā)射波長(zhǎng)350410nm的紫外光的紫外LED,通過將前述發(fā)光光源的光和P型賽隆熒光粉以及根據(jù)需要的紅色、藍(lán)色的熒光粉組合，可容易地提供白色光，例如，適于使用在液晶裝置等顯示裝置的背光源、各種室內(nèi)外的普通照明等的照明器具等各種用途中。圖1是本發(fā)明的實(shí)施例的照明器具(表面實(shí)裝型LED)的簡(jiǎn)要說明圖。符號(hào)說明1藍(lán)色LED芯片2熒光粉3電線4密封樹脂谷裔6，7:導(dǎo)電性端子具體實(shí)施例方式下面，通過優(yōu)選的實(shí)施方式來更詳細(xì)地it明本發(fā)明。本發(fā)明(3型賽隆構(gòu)成的熒光粉的組成以通式Si6-ZA1Z0ZN8-Z表示，但為了表現(xiàn)熒光特性，只要Eu含量為0.05~0.3atm。/。就可準(zhǔn)確地得到發(fā)光特性，故優(yōu)選。本發(fā)明的|3型賽隆構(gòu)成的熒光粉通過激光衍射散射法測(cè)定的粒徑分布是基于體積的累積分?jǐn)?shù)中的10%粒徑(D10)為7~20nm，且90%粒徑(D卯)為50~90|im。通過限定010和090，可得到具有特定的粒徑分布寬度的(3型賽隆熒光粉粉末。本發(fā)明人等發(fā)現(xiàn)，通過形成這樣的特定的粒徑分布寬度，即使是粒徑大的熒光粉粉末，也可消除適用于照明器具等時(shí)的分散性惡化、產(chǎn)生顏色不均，從而完成了本發(fā)明。也就是說，10%粒徑(D10)為7pm以上時(shí)，熒光強(qiáng)度變高，為20pm以下時(shí)，分散性良好，90%粒徑(D9Q)為50[im以上時(shí)，焚光強(qiáng)度變高，為90iim以下時(shí)，分散性良好。尤其為了得到本發(fā)明的效果，進(jìn)一步優(yōu)選10%粒徑(D10)為815阿，90%粒徑(D卯)為6080(im。本發(fā)明的|3型賽隆構(gòu)成的熒光粉的制備方法使用將氮化硅粉末和氮化鋁粉末、氧化鋁粉末或通過加熱分解而產(chǎn)生氧化鋁的含鋁化合物以及氧化銪粉末或通過加熱分解產(chǎn)生氧化銪的含銪化合物按照P型賽隆的所期望組成進(jìn)行配合、混合而形成的原料粉末。在本發(fā)明中，在氮?dú)鈿夥栈蚍茄趸瘹夥障录訜嵩撛戏勰﹣碇苽?3型賽隆構(gòu)成的熒光粉，具體來說，通過將前述原料在1850~2050。C的溫度下保持9小時(shí)以上，可得到具有前述粒徑分布的p型賽隆構(gòu)成的熒光粉。因而，用該制備方法得到的熒光粉具有特定的粒徑分布，所以可防止其發(fā)光特性降低。在本發(fā)明中，作為通過加熱分解而產(chǎn)生氧化鋁的含鋁化合物，例如可列舉出氫氧4匕鋁、》肖酸鋁等。此外，作為通過加熱分解而產(chǎn)生氧化銪的含銪化合物，例如可列舉出氫氧化銪、硝酸銪、草酸銪等。在本發(fā)明中，制成特定的粒徑分布寬度、即制成粒徑分布中基于體積的累積分?jǐn)?shù)中的10%粒徑(D10)為7~20nm、且90%粒徑(D9Q)為50~90(im的具體的方法如前述，將加熱、燒結(jié)時(shí)的保持溫度設(shè)定為1850~2050°C,將保持時(shí)間設(shè)定為9小時(shí)以上。以往，p型賽隆熒光粉燒結(jié)時(shí)，雖然作為合適的燒結(jié)溫度限定為1820~2200°C、作為氣氛的壓力限定為0.1MPalOOMPa等，但對(duì)于燒結(jié)時(shí)的保持時(shí)間沒有明確的限定，實(shí)施例僅例示2小時(shí)和8小時(shí)(參照專利文獻(xiàn)8)。本發(fā)明人等對(duì)該加熱條件進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過在使用特定的原料時(shí)采用9小時(shí)以上的保持時(shí)間，可得到具有特定的粒徑分布的(3型賽隆構(gòu)成的熒光粉。以往，即使加熱、燒結(jié)時(shí)的保持時(shí)間為8小時(shí)以下，也可以通過燒結(jié)后的粉碎或分級(jí)等使得平均粒徑變大。但是，在該情況下，在照明器具等中使用時(shí)，會(huì)有分散性變差，產(chǎn)生顏色不均的問題。與此相對(duì)，在本發(fā)明中，通過將加熱、燒結(jié)時(shí)的保持時(shí)間設(shè)定為9小時(shí)以上，可得到具有特定的粒徑分布的p型賽隆構(gòu)成的熒光粉。另外，雖然保持時(shí)間的上限沒有特別限定，但是即使保持為極長(zhǎng)時(shí)間，得到特定的粒徑分布寬度的效果也并未顯著地改善，而且經(jīng)濟(jì)損失變大，所以優(yōu)選上限為48小時(shí)。適合制備本發(fā)明的(3型賽隆構(gòu)成的熒光粉的、加熱時(shí)的氮?dú)鈿夥栈蚍茄趸瘹夥盏膲毫m宜為0.3~4MPa。本發(fā)明的(3型賽隆構(gòu)成的熒光粉的制備方法為至少分2次進(jìn)行原料粉末的加熱，在多次加熱操作之間也可進(jìn)行破碎操作。此時(shí)，在破碎操作前的加熱、燒結(jié)中，加熱時(shí)的氮?dú)鈿夥栈蚍茄趸瘹夥盏臏囟?、壓力和保持時(shí)間分別優(yōu)選為1350~1700°C、0.1~lMPa和l分鐘~12小時(shí)。燒結(jié)后，冷卻后取出的燒結(jié)物進(jìn)行破碎。破碎的具體方法為根據(jù)聚集的程度，可直接過篩或用人力揉開、使用輥等并用人力壓碎、使用碾槌輕輕敲擊或搗碎揉開等之后過篩。ii在本發(fā)明中，前述的破碎操作后，在氮?dú)鈿夥栈蚍茄趸瘹夥罩?，再次?shí)施加熱處理。此時(shí)，作為優(yōu)選的加熱條件，例如可列舉出溫度為1820~2200°C、氣氛的壓力為O.lMPa~100MPa、保持時(shí)間為l小時(shí)以上等。本發(fā)明的起始原料為前述混合粉末，但是如果使用使其含有1.5~20質(zhì)量％(3型賽隆而形成的混合粉末，在加熱燒結(jié)時(shí)易調(diào)節(jié)粒徑分布寬度，故更優(yōu)選。之所以(3型賽隆的含量為1.5~20質(zhì)量％,是因?yàn)?.5質(zhì)量％以上可穩(wěn)定地得到本發(fā)明的效果，20質(zhì)量％以下可充分地得到前述效果。加熱時(shí)填充起始原料的容器必須為如下材質(zhì)加熱保持條件下不會(huì)變質(zhì)，而且與起始原料、燒結(jié)物和氣氛氣體均不發(fā)生反應(yīng)的材質(zhì)。作為這樣的材質(zhì)，例如為氮化硼(BN)。在本發(fā)明中，如果使用密度為1.75g/cmS以上的氮化硼成型體材質(zhì)，優(yōu)選密度為2.10g/cm3以上的熱分解氮化硼(P-BN)材質(zhì)的容器，在加熱燒結(jié)時(shí)易調(diào)節(jié)粒徑分布寬度，故更優(yōu)選。另外，將起始原料填充到容器中時(shí)，從抑制加熱中的粒子之間的聚集的觀點(diǎn)出發(fā)，更優(yōu)選例如堆積密度(JISR1628-1997中的初始堆積密度)為1.0g/cn^以下的程度，使其松散。用上述操作得到的p型賽隆通過進(jìn)行破碎和根據(jù)需要的分級(jí)，可調(diào)節(jié)最終的粒徑。破碎的具體方法為過篩或用人力揉開、使用輥等并用人力壓碎、使用碾槌輕輕敲擊或搗碎揉開、使用石磨、磨石機(jī)、球磨機(jī)、振動(dòng)磨機(jī)或噴射磨機(jī)等粉碎機(jī)等的方法，根據(jù)需要，可在這些操作之后過篩。分級(jí)的具體方法為篩分、空氣分級(jí)、淘洗或離心沉降分級(jí)等。越強(qiáng)力地進(jìn)行破碎，粒徑變得越小，所以本發(fā)明的破碎優(yōu)選為較輕度的破碎，例如，過篩或用人力揉開、使用輥等并用人力壓碎、使用碾槌輕輕敲擊或搗碎揉開等后、根據(jù)需要過篩等。通過破碎和根據(jù)需要的分級(jí)，可調(diào)節(jié)本發(fā)明的|3型賽隆構(gòu)成的熒光粉的粒徑分布。本發(fā)明的P型賽隆構(gòu)成的熒光粉通過激光衍射散射法測(cè)定的粒徑分布是基于體積的累積分?jǐn)?shù)中的10%粒徑(D10)為7~20,,且90%粒徑(D90)為5090阿。作為粒徑分布測(cè)定的方法，除激光衍射散射法外，還可列舉出離心沉降光吸收法、X射線透射法、遮光法、電敏感區(qū)法等，本發(fā)明中，由于再現(xiàn)性良好且操作比較簡(jiǎn)便，因此使用激光衍射散射法。但是，該方法中，一部分粒子附著在其它粒子的表面時(shí)，不能測(cè)定正確的粒徑分布，所以在粒子的介質(zhì)即液體中，為了使粒子之間沒有附著而完全分散，在液體中添加適當(dāng)?shù)姆稚⑦M(jìn)一步施加超聲波后進(jìn)行測(cè)定。(3型賽隆構(gòu)成的熒光粉的晶體結(jié)構(gòu)的鑒定可使用粉末X射線衍射裝置(XRD)等來進(jìn)行，通過使用例如分光熒光光度計(jì)并測(cè)定在照射規(guī)定的波長(zhǎng)和強(qiáng)度的激發(fā)光時(shí)的、測(cè)定規(guī)定波長(zhǎng)的焚光的強(qiáng)度從而可以知道發(fā)光強(qiáng)度。由于(3型賽隆構(gòu)成的熒光粉具有一種發(fā)光特性，即，被使用在由發(fā)光光源和熒光粉構(gòu)成的照明器具中，尤其是照射含有350~500nm波長(zhǎng)的紫外光、可見光作為激發(fā)源，會(huì)在500~550nm范圍的波長(zhǎng)具有峰的發(fā)光特性，因此通過組合紫外LED或藍(lán)色LED以及根據(jù)需要的紅色和/或藍(lán)色焚光粉，可容易地得到白色光。另外，由于卩型賽隆即使在高溫下暴露也不劣化，進(jìn)一步耐熱性優(yōu)異，在氧化氣氛和水分環(huán)境下的長(zhǎng)時(shí)間的穩(wěn)定性也優(yōu)異，因此該照明器具反映出這些特性而具有高亮度和長(zhǎng)壽命。發(fā)射白色光的照明器具的主要用途與指示燈不同，是用于向物體照射光的，所以為了正確地反映物體的顏色，要求具有13穩(wěn)定的色調(diào)。因此，不僅對(duì)作為發(fā)光光源的藍(lán)色LED,而且對(duì)作為熒光粉的P型賽隆，也要求偏差少、穩(wěn)定的發(fā)光強(qiáng)度。本發(fā)明的照明器具使用至少一個(gè)發(fā)光光源和本發(fā)明的P型賽隆構(gòu)成的熒光粉來構(gòu)成。作為本發(fā)明的照明器具，包含LED、熒光燈等，可通過例如專利文獻(xiàn)9ll等記載的公知的方法，使用本發(fā)明的熒光粉來制備LED。另外，在該情況下，發(fā)光光源優(yōu)選使用發(fā)射350500nm波長(zhǎng)的光的紫外LED或藍(lán)色LED,特別優(yōu)選使用發(fā)射440480nm波長(zhǎng)的光的藍(lán)色LED,作為這些發(fā)光元件，有GaN、InGaN等氮化物半導(dǎo)體構(gòu)成的元件，通過調(diào)節(jié)組成，可得到發(fā)射規(guī)定波長(zhǎng)的光的發(fā)光光源。在照明器具中，單獨(dú)使用本發(fā)明的P型賽隆構(gòu)成的熒光粉的方法以外，也可通過與其它的具有發(fā)光特性的熒光粉組合使用，構(gòu)成發(fā)射所期望顏色的照明器具。尤其將藍(lán)色LED作為激發(fā)源時(shí)，將本發(fā)明的(3型賽隆構(gòu)成的熒光粉和顯示發(fā)射黃色光的熒光粉組合時(shí)，可得到范圍寬的顏色溫度的白色發(fā)光。作為這樣的熒光粉，可列舉出固溶有Eu的a型賽隆。此外，通過進(jìn)一步與CaSiAIN3:Eu等紅色熒光粉組合，可提高顏色再現(xiàn)性、顯色性，可提供具有適合液晶裝置等顯示裝置的顏色再現(xiàn)性的背光源、顯色性優(yōu)異的各種室內(nèi)外的普通照明等的照明器具等。實(shí)施例(實(shí)施例l的說明)如表1所示，配合95.5質(zhì)量。/。電氣化學(xué)工業(yè)社制造的a型氮化硅粉末(NP-600級(jí)、含氧量為1.3質(zhì)量％)、3.3質(zhì)量％TOKUYAMACorp.制造的氮化鋁粉末(F級(jí)、含氧量為0.9質(zhì)量%)、0.4質(zhì)量％大明化學(xué)社制造的氧化鋁粉末(TM-DAR級(jí))、0.8質(zhì)量％信越化學(xué)工業(yè)社制造的氧化銪粉末(RU級(jí))，使總計(jì)為1.0kg。另夕卜，此時(shí)的Eu含量為0.09atm。/0。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>使用搖滾式混合機(jī)(愛知電機(jī)制、RM-10),將這些千式混合60分鐘，再全部通過網(wǎng)孔150jum的不銹鋼制篩，得到f3型賽隆合成用的原料粉末。另外，將原料粉末填充到100ml的量筒中，用粉末的質(zhì)量除以總體積(bulkvolume),由此測(cè)定堆積密度，結(jié)果為0.4g/cm3。在內(nèi)徑14.8cmx高度13.8cm的帶蓋的圓筒形氮化硼制容器(電氣化學(xué)工業(yè)制、N-l級(jí)、密度1.80g/cm3)中，填充580g該原料粉末，并在碳加熱器的電爐中在0.9MPa的加壓氮?dú)鈿夥罩?、?950。C進(jìn)行12小時(shí)的加熱處理。得到的產(chǎn)物為輕微聚集的塊狀，用戴上清潔的橡膠手套的手指可以輕輕揉開。進(jìn)行這樣輕度的破碎后，通過網(wǎng)孔45pm的篩。通過這些才喿作，得到550g的合成粉末。使用X射線衍射裝置(MACSCIENCE制、MXP3)進(jìn)行粉末X射線衍射測(cè)定，結(jié)果，合成粉末為單相p型賽隆。使用Coulter公司生產(chǎn)(LS-230型)粒度分布測(cè)定裝置，通過激光衍射散射法進(jìn)行粒徑分布測(cè)定，結(jié)果，基于體積的累積分?jǐn)?shù)中的10%粒徑(D10)為8.5(im、90%粒徑(D90)為63.2pm。另外，粒徑分布測(cè)定用樣品的配制依照原則JISR1629-1997解說附表1的氮化硅的測(cè)定條件。另夕卜，使用HITACHIHIGH-TECHNOLOGIESCo.，Ltd.制造的分光熒光光度計(jì)(F4500),測(cè)定藍(lán)色光激發(fā)(波長(zhǎng)455nm)的熒光光譜，求得光譜的峰強(qiáng)度(發(fā)光強(qiáng)度)和峰波長(zhǎng)。峰強(qiáng)度根據(jù)測(cè)定裝置和條件而變化，所以在同一條件下測(cè)定的實(shí)施例和比較例進(jìn)行相對(duì)比較。結(jié)果如表2所示。如表2所示，實(shí)施例1的(3型賽隆熒光粉的通過455nm激發(fā)產(chǎn)生的熒光光譜的峰強(qiáng)度為665(任意尺度)，其峰波長(zhǎng)為541nm。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>(實(shí)施例2~4、比專交例1~2的說明)實(shí)施例2~4中，使用和實(shí)施例1所用的原料粉末相同的原料粉末，這些的配方和燒結(jié)條件變更為如表l所示的，除此之外，和實(shí)施例l同樣地得到合成粉末。如表l所示，實(shí)施例2所用的原料粉末按照94.2質(zhì)量％01型氮化硅粉末、3.5質(zhì)量％氮化鋁粉末、1.0質(zhì)量％氧化鋁粉末、1.3質(zhì)量％氧化銪粉末的量進(jìn)行配合，并使得總計(jì)為1.0kg。此時(shí)的Eu含量為0.14atm。/。。燒結(jié)條件為在0.9MPa的加壓氮?dú)鈿夥罩?、?900。C進(jìn)行24小時(shí)的加熱處理。實(shí)施例3所用的原料粉末按照93.9質(zhì)量％01型氮化硅粉末、3.5質(zhì)量％氮化鋁粉末、1.0質(zhì)量。/。氧化鋁粉末、1.6質(zhì)量％氧化銪粉末的量進(jìn)行配合，并使得總計(jì)為1.0kg。此時(shí)的Eu含量為0.18atm%。燒結(jié)條件為在0.5MPa的加壓氮?dú)鈿夥罩?、?850。C進(jìn)行36小時(shí)的加熱處理。實(shí)施例4所用的原料粉末按照93.0質(zhì)量。/。a型氮化硅粉末、4.0質(zhì)量％氮化鋁粉末、2.2質(zhì)量°/。氧化鋁粉末、0.8質(zhì)量％氧化銪粉末的量進(jìn)行配合，并使得總計(jì)為1.0kg。此時(shí)的Eu含量為0.09atm%。燒結(jié)條件為在2.0MPa的加壓氮?dú)鈿夥罩?、?000。C進(jìn)行10小時(shí)的加熱處理。比較例l所用的原料粉末按照95.5質(zhì)量。/。a型氮化硅粉末、3.3質(zhì)量％氮化鋁粉末、0.4質(zhì)量％氧化鋁粉末、0.8質(zhì)量％氧化銪粉末的量進(jìn)行配合，并使得總計(jì)為1.0kg。此時(shí)的Eu含量為0.09atm%。燒結(jié)條件為在0.9MPa的加壓氮?dú)鈿夥罩?、?950。C進(jìn)4亍8小時(shí)的加熱處理。比較例2所用的原料粉末按照93.9質(zhì)量。/。a型氮化硅粉末、3.5質(zhì)量°/。氮化鋁粉末、1.0質(zhì)量％氧化鋁粉末、1.6質(zhì)量％氧化銪粉末的量進(jìn)行配合，并使得總計(jì)為1.0kg。此時(shí)的Eu含量為0.18atm%。燒結(jié)條件為在0.5MPa的加壓氮?dú)鈿夥罩?、?850。C進(jìn)行8小時(shí)的加熱處理。進(jìn)一步，將這些與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行粉末X衍射、粒度分布和焚光強(qiáng)度的測(cè)定，結(jié)果如表2所示。如表2所示，實(shí)施例2~4和比較例1、2得到的合成粉末均為單相P型賽隆。實(shí)施例2得到的(3型賽隆通過粒徑分布測(cè)定的Dio為10.9pm、D9。為77.9pm。實(shí)施例2得到的|3型賽隆熒光粉的通過455nm激發(fā)產(chǎn)生的熒光光譜的峰強(qiáng)度為643,其峰波長(zhǎng)為538nm。實(shí)施例3得到的(3型賽隆通過粒徑分布測(cè)定的D^為12.6(im、D9o為78.4pm。實(shí)施例3得到的p型賽隆熒光粉的通過455nm激發(fā)產(chǎn)生的熒光光譜的峰強(qiáng)度為692,其峰波長(zhǎng)為536nm。實(shí)施例4得到的P型賽隆通過粒徑分布測(cè)定的D!o為7.5^im、D卯為56.9nm。該p型賽隆熒光粉的通過455nm激發(fā)產(chǎn)生的熒光光譜的峰強(qiáng)度為686,其峰波長(zhǎng)為540nm。比較例l得到的p型賽隆通過粒徑分布測(cè)定的D,o為6.8^im、D卯為44.4|im。比較例l得到的(3型賽隆熒光粉的通過455nm激發(fā)產(chǎn)生的熒光光譜的峰強(qiáng)度為496,其峰波長(zhǎng)為540nm。比較例2得到的p型賽隆通過粒徑分布測(cè)定的Di。為6.4pm，D卯為41.5pm。比較例2得到的p型賽隆熒光粉的通過455nm激發(fā)產(chǎn)生的熒光光譜的峰強(qiáng)度為481,其峰波長(zhǎng)為533nm。(實(shí)施例5的i兌明)實(shí)施例5中，在內(nèi)徑14.8cmx高度13.8cm的帶蓋的圓筒形氮化硼制容器(電氣化學(xué)工業(yè)制、N-l級(jí)、密度1.78g/cm3)中，填充560g與實(shí)施例1所用的原料粉末相同的原料粉末，用碳加熱器的電爐在0.9MPa的加壓氮?dú)鈿夥罩?、?500。C進(jìn)行l(wèi)小時(shí)的加熱處理。冷卻后，從容器取出的燒結(jié)物通過網(wǎng)孔833jim(20目)的尼龍篩后，再次填充到容器中，在0.9MPa的加壓氮?dú)鈿夥罩?、?950。C進(jìn)行8小時(shí)的加熱處理。得到的產(chǎn)物為輕微聚集的塊狀，用戴上清潔的橡膠手套的手指可以輕輕揉開。進(jìn)行這樣的輕度的破碎后，通過網(wǎng)孔45pm的篩。通過這些的操作，得到450g的合成粉末。進(jìn)行粉末X射線衍射測(cè)定，結(jié)果合成粉末為單相(3型賽隆。通過激光衍射散射法進(jìn)行粒徑分布測(cè)定，結(jié)果，18D^為9.2(im、D9o為71.2jim。進(jìn)一步，測(cè)定熒光光鐠，求得的光語的峰強(qiáng)度(發(fā)光強(qiáng)度)和峰波長(zhǎng)的結(jié)果如表2所示。實(shí)施例5得到的(3型賽隆熒光粉的通過455nm激發(fā)產(chǎn)生的焚光光譜的峰強(qiáng)度為720，其峰波長(zhǎng)為540證。(實(shí)施例6~8、比較例3的說明)實(shí)施例6~8和比較例3所示的原料粉末的配方和燒結(jié)條件如表3所示，除此之外，和實(shí)施例5同樣地進(jìn)行2次燒結(jié)，得到合成粉末。如表3所示，實(shí)施例6所用的原料粉末按照94.2質(zhì)量。/。a型氮化硅粉末、3.5質(zhì)量％氮化鋁粉末、1.0質(zhì)量％氧化鋁粉末、1.3質(zhì)量％氧化銪粉末的量進(jìn)行配合，并使得總計(jì)為1.0kg。此時(shí)的Eu含量為0.14atm。/。。燒結(jié)條件是第1次的加熱條件為在0.8MPa的加壓氮?dú)鈿夥罩?、?600。C進(jìn)行2小時(shí)的加熱處理，第2次的加熱條件為在0.9MPa的加壓氮?dú)鈿夥罩?、?900。C進(jìn)行24小時(shí)的加熱處理。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>實(shí)施例7所用的原料粉末按照93.9質(zhì)量。/。a型氮化硅粉末、3.5質(zhì)量％氮化鋁粉末、1.0質(zhì)量％氧化鋁#分末、1.6質(zhì)量％氧化銪粉末的量進(jìn)行配合，并使得總計(jì)為1.0kg。此時(shí)的Eu含量為0.18atm%。燒結(jié)條件是第1次的加熱條件為在0.5MPa的加壓氮?dú)鈿夥罩?、?400。C進(jìn)行4小時(shí)的加熱處理，第2次的加熱條件為在0.5MPa的加壓氮?dú)鈿夥罩小⒁?850°C進(jìn)行36小時(shí)的加熱處理。實(shí)施例8所用的原料粉末按照93.0質(zhì)量。/。a型氮化硅粉末、4.0質(zhì)量％氮化鋁粉末、2.2質(zhì)量％氧化鋁粉末、0.8質(zhì)量％氧化銪粉末的量進(jìn)行配合，并使得總計(jì)為1.0kg。此時(shí)的Eu含量為0.09atm%。燒結(jié)條件是第1次的加熱條件為在1.5MPa的加壓氮?dú)鈿夥罩?、?600。C進(jìn)行l(wèi)小時(shí)的加熱處理，第2次的加熱條件為在2.0MPa的加壓氮?dú)鈿夥罩小⒁?000。C進(jìn)行10小時(shí)的加熱處理。比較例3所用的原料粉末按照95.5質(zhì)量。/。a型氮化硅粉末、3.3質(zhì)量％氮化鋁粉末、0.4質(zhì)量％氧化鋁粉末、0.8質(zhì)量％氧化銪粉末的量進(jìn)行配合，并使得總計(jì)為1.0kg。此時(shí)的Eu含量為0.09atm%。燒結(jié)條件是第1次的加熱條件為在0.9MPa的加壓氮?dú)鈿夥罩?、?800。C進(jìn)行l(wèi)小時(shí)的加熱處理，第2次的加熱條件為在0.9MPa的加壓氮?dú)鈿夥罩?、?950。C進(jìn)行12小時(shí)的加熱處理。進(jìn)一步，將這些與實(shí)施例5同樣地進(jìn)行粉末X衍射、粒度分布和熒光強(qiáng)度的測(cè)定，結(jié)果如表2所示。如表2所示，實(shí)施例6~8和比較例3得到的合成粉末均為單相P型賽隆。實(shí)施例6得到的p型賽隆通過粒徑分布測(cè)定的D!0為12.7pm、D9Q為77.9iim。實(shí)施例6得到的(3型賽隆熒光粉的455nm激發(fā)產(chǎn)生的熒光光鐠的峰強(qiáng)度為706，其峰波長(zhǎng)為539nm。實(shí)施例7得到的p型賽隆通過粒徑分布測(cè)定的Dio為19.1fim，D9o為87.0jim。該(3型賽隆熒光粉的通過455nm激發(fā)產(chǎn)生的熒光光譜的峰強(qiáng)度為735,其峰波長(zhǎng)為535nm。實(shí)施例8得到的p型賽隆通過粒徑分布測(cè)定的D^為8.1jam，D9o為62.1pm。該p型賽隆熒光粉的通過455nm激發(fā)產(chǎn)生的熒光光譜的峰強(qiáng)度為686,其峰波長(zhǎng)為541nm。比較例3得到的(3型賽隆通過粒徑分布測(cè)定的Dio為6.8(im,D9o為47.0^m。該p型賽隆熒光粉的通過455nm激發(fā)產(chǎn)生的熒光光譜的峰強(qiáng)度為536,其峰波長(zhǎng)為540nm。(實(shí)施例9的說明)實(shí)施例9中，在實(shí)施例l所用的原料粉末中添加3質(zhì)量％卩型賽隆粉末，除此之外，和實(shí)施例l同樣地得到合成粉末。將這個(gè)和實(shí)施例1同樣地進(jìn)行粉末X衍射、粒度分布和熒光強(qiáng)度的測(cè)定。結(jié)果如表2所示，實(shí)施例9得到的合成粉末為單相P型賽隆。該P(yáng)型賽隆通過粒徑分布測(cè)定的Di。為10.8(im、D9。為73.3iim。實(shí)施例9得到的卩型賽隆熒光粉的通過455nm激發(fā)產(chǎn)生的熒光光譜的峰強(qiáng)度為716,其峰波長(zhǎng)為541nm。(實(shí)施例10的"^兌明)實(shí)施例10中，在實(shí)施例5所用的原料粉末中添加10質(zhì)量％卩型賽隆粉末，除此之外，和實(shí)施例5同樣地得到合成粉末。將這個(gè)和實(shí)施例5同樣地進(jìn)行粉末X衍射、粒度分布和熒光強(qiáng)度的測(cè)定。結(jié)果如表2所示，實(shí)施例10得到的合成粉末為單相(3型賽隆。實(shí)施例10得到的(3型賽隆通過粒徑分布測(cè)定的D^為12.9|im，D90為80.2pm。該(3型賽隆熒光粉的通過455nm激發(fā)產(chǎn)生的熒光光譜的峰強(qiáng)度為745,其峰波長(zhǎng)為540nm。(實(shí)施例ll的說明)使用圓筒形的熱分解氮化硼制容器(信越化學(xué)工業(yè)制、密度為2.10g/cm3),除此之外，如表l所示，和實(shí)施例l同樣地得到合成粉末。進(jìn)一步，將這個(gè)與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行粉末X衍射、粒度分布和熒光強(qiáng)度的測(cè)定。如表2所示，實(shí)施例ll得到的合成粉末為單相P型賽隆。實(shí)施例11的P型賽隆通過粒徑分布測(cè)定的DK)為10.1(im,D9o為68.1(im。該卩型賽隆焚光粉的通過455nm激發(fā)產(chǎn)生的熒光光譜的峰強(qiáng)度為725,其峰波長(zhǎng)為541nm。(比較例4的說明)使用密度為1.60g/ci^的圓筒形氮化硼制容器(電氣化學(xué)工業(yè)制、NB-1000級(jí))，除此之外，如表l所示，和實(shí)施例l同樣地得到合成粉末。進(jìn)一步，將這個(gè)和實(shí)施例1同樣地進(jìn)行粉末X衍射、粒度分布和熒光強(qiáng)度的測(cè)定。如表2所示，比較例4得到的合成粉末為單相(3型賽隆。比較例4的p型賽隆通過粒徑分布測(cè)定的Dio為6.7)am,D9。為44.6(im。該p型賽隆熒光粉的通過455nm激發(fā)產(chǎn)生的焚光光語的峰強(qiáng)度為469，其峰波長(zhǎng)為540nm。(實(shí)施例12~22、比較例58的說明)在100g水中，與l.Og環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑(SHIN-ETSUSILICONECo.，Ltd.制、KBE402)—起添加10g實(shí)施例1~11、比較例l4得到的(3型賽隆焚光粉，邊攪拌邊放置一晚。然后將用過濾干燥的硅烷偶聯(lián)劑處理的適量的上述賽隆熒光粉與10g環(huán)氧樹脂(SANYURECCO.，LTD.制NLD-SL-2101)混煉，澆注到發(fā)光波長(zhǎng)460nm的藍(lán)色LED元件上，進(jìn)行真空脫氣，在110。C加熱固化前述樹脂，制作出實(shí)施例12~22和比較例5~8的表面實(shí)裝型LED。在表4中示出測(cè)定在其中流過10mA的電流而產(chǎn)生的光的發(fā)光光譜所得到的燈效率。表4燈效率(Lm/W)實(shí)施例1242.122實(shí)施例1340.6實(shí)施例1446.2實(shí)施例1544.4實(shí)施例1650.3實(shí)施例1749.1實(shí)施例1852.4實(shí)施例1944.8實(shí)施例2050.8實(shí)施例2154.6實(shí)施例2251.3比舉交例532.3比專交例630.8比凈交例734.2比專交例828.9前述的表面實(shí)裝型LED(白色LED)的結(jié)構(gòu)如圖l所示。即，白色LED如下構(gòu)成將藍(lán)色LED芯片l與導(dǎo)電性端子6連接，并設(shè)置在容器5的底部，用電線3將藍(lán)色LED芯片l與另一個(gè)導(dǎo)電性端子7連接，然后加熱固化賽隆萸光粉2和密封樹脂(環(huán)氧樹脂)4。測(cè)定該表面實(shí)裝型LED中流過10mA的電流而產(chǎn)生的光的發(fā)光光譜。如表4所示，實(shí)施例12、13、14的LED的燈效率(Lm/W)分別為42.1、40.6、46.2。實(shí)施例15、16、17的LED的燈效率(Lm/W)分別為44.4、50.3、49.1。實(shí)施例18、19、20的LED的燈效率(Lm/W)分別為52.4、44.8、50.8。實(shí)施例21、22的LED的燈效率(Lm/W)分別為54.6、51.3。另一方面，比4交例5、6、7、8的LED的燈效率(Lm/W)分別為32.3、30.8、34.2、28.9。產(chǎn)業(yè)上的可利用性本發(fā)明的P型賽隆構(gòu)成的熒光粉由于其特定的晶體結(jié)構(gòu)和組成、特定的粒徑分布，顯示出由通過350~500nm的激發(fā)光在500~550nm的范圍具有峰的發(fā)光特性，所以適合作為將紫外光23或藍(lán)色光作為光源的照明器具、特別是將紫外LED或藍(lán)色LED作為發(fā)光光源的白色LED用的熒光粉，在工業(yè)上非常有用。本發(fā)明的賽隆熒光粉的制備方法可簡(jiǎn)便并且廉價(jià)地提供熒光強(qiáng)度大的(3型賽隆構(gòu)成的熒光粉粉末，所以在工業(yè)上極其有用。本發(fā)明的照明器具使用發(fā)光色的色調(diào)穩(wěn)定、耐熱性優(yōu)異、并且發(fā)光特性的溫度變化少的P型賽隆構(gòu)成的粉末狀的熒光粉，所以可正確反映物體的顏色，且可以長(zhǎng)時(shí)間維持高亮度，在產(chǎn)業(yè)上是有用的。權(quán)利要求1.一種熒光粉，其特征在于，其為如下所述的粉末，其以通式Si6-zAlzOzN8-z所示的β型賽隆為母體材料，作為發(fā)光中心固溶有Eu，該粉末通過激光衍射散射法測(cè)定的粒徑分布是累積分?jǐn)?shù)中的10％粒徑(D10)為7～20μm、且90％粒徑(D90)為50～90μm。2.—種熒光粉的制備方法，其特征在于，所述熒光粉由如下所述的粉末構(gòu)成，所述粉末以通式Si6_zAlzOzN8_J々示的(3型賽隆為母體材料，作為發(fā)光中心固溶有Eu,該粉末通過激光衍射散射法測(cè)定的粒徑分布是累積分?jǐn)?shù)中的10%粒徑(Dio)為7~20jum、且90%粒徑(D90)為5090pm，所述熒光4分的制備方法包含如下工序?qū)⑵鹗荚匣旌隙瞥稍戏勰┑墓ば颍銎鹗荚习璺勰?；氮化鋁粉末、氧化鋁粉末或通過加熱分解而產(chǎn)生氧化鋁的含鋁化合物的任意一個(gè)；以及氧化銪粉末或通過加熱分解而產(chǎn)生氧化銪的含銪化合物；以及在氮?dú)鈿夥栈蚍茄趸瘹夥障拢瑢⑸鲜鲈戏勰┘訜?，制成卩型賽隆粉末?gòu)成的熒光粉的工序，在1850~2050。C的溫度下，將上述加熱保持9小時(shí)以上。3.—種熒光粉的制備方法，其特征在于，所述熒光粉由如下所述的粉末構(gòu)成，所述粉末以通式Si6.zAlzOzN8-J々示的(3型賽隆為母體材料，作為發(fā)光中心固溶有Eu,該粉末通過激光衍射散射法測(cè)定的粒徑分布是累積分?jǐn)?shù)中的10%粒徑(D10)為7~20,、且90%粒徑(D90)為5090阿，所述熒光粉的制備方法包含如下工序?qū)⑵鹗荚匣旌隙瞥稍戏勰┑墓ば?，所述起始原料包含氮化硅粉末；氮化鋁粉末、氧化鋁粉末或通過加熱分解而產(chǎn)生氧化鋁的含鋁化合物的任意一個(gè)；以及氧化銪粉末或通過加熱分解而產(chǎn)生氧化銪的含銪化合物；以及在氮?dú)鈿夥栈蚍茄趸瘹夥障?，將上述原料粉末加熱，制成{3型賽隆粉末構(gòu)成的熒光粉的工序，至少分2次進(jìn)行上述加熱，并在該多次加熱操作之間進(jìn)行破碎操作。4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的熒光粉的制備方法，其特征在于，在前述起始原料中含有1.5~20質(zhì)量°/。|3型賽隆。5.根據(jù)權(quán)利要求24任一項(xiàng)所述的熒光粉的制備方法，其特征在于，將前述起始原料填充到密度為1.75g/cm3以上的氮化硼材質(zhì)的容器中并進(jìn)行加熱。6.—種照明器具，其特征在于，其包含熒光粉和發(fā)光光源，上述熒光粉是如下所述的粉末，其以通式Si6-zAlzOzN8-z所示的(3型賽隆為母體材料，作為發(fā)光中心固溶有Eu,該粉末通過激光衍射散射法測(cè)定的粒徑分布是累積分?jǐn)?shù)中的10%粒徑(D10)為7~20阿、且90%粒徑(D90)為5090阿。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的照明器具，其特征在于，前述發(fā)光光源發(fā)射紫外線或可見光。全文摘要本發(fā)明提供一種熒光強(qiáng)度降低少的熒光粉和使用該熒光粉的照明器具，所述熒光粉是如下所述的粉末，其以通式Si_6-zAl_zO_zN_8-z所示的β型賽隆為母體材料，作為發(fā)光中心固溶有Eu，該粉末通過激光衍射散射法測(cè)定的粒徑分布是累積分?jǐn)?shù)中的10％粒徑(D₁₀)為7～20μm、且90％粒徑(D₉₀)為50～90μm。該熒光粉可通過原料粉末在氮?dú)鈿夥栈蚍茄趸瘹夥障略?850～2050℃的溫度保持9小時(shí)以上來制備，所述原料粉末是將氮化硅粉末和氮化鋁粉末、根據(jù)需要的含鋁化合物和含銪化合物混合而形成的。文檔編號(hào)C09K11/64GK101466813SQ200780021389公開日2009年6月24日申請(qǐng)日期2007年6月7日優(yōu)先權(quán)日2006年6月9日發(fā)明者川崎卓,川越美滿申請(qǐng)人:電氣化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社