專利名稱：薄片狀氧化釹及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以氧化釹為主要原料的變色顏料及制備方法，尤其是薄片狀氧化釹及其 制造方法。
技術(shù)背景已知有一種釹顏料是通過氧化釹和氧化鋁，外加少量礦化劑和穩(wěn)定劑在高溫煅燒而合成 的。上述氧化釹為顆粒狀，覆蓋率低。 發(fā)明內(nèi)容為克服上述不足，本發(fā)明提供一種薄片狀氧化釹及其制造方法。 本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是第一方面涉及薄片狀氧化釹薄片狀氧化釹中氧化釹含量為84.85 wt%"~100 wt%，氧化 鋁含量為0_23.25wt%， 二氧化硅的含量為0—15. 15wt%;所述氧化釹平均粒徑為10 nm— 50um，厚度小于lnm，縱橫尺寸比，即粒徑/厚度比大于20的薄片狀顆粒；所述氧化釹在 不同光源照射下呈現(xiàn)不同的顏色。第二方面涉及含氧化鋁的薄片狀氧化釹的制造方法，該方法包括以下步驟制備一種水 溶性釹鹽和鋁鹽的水溶液(i)和一種水溶性沉淀劑水溶液(ii),上述兩種水溶液溶質(zhì)的物質(zhì)的 量相當(dāng)，在水溶液(i)和沉淀劑水溶液(ii)中的任一種均勻溶解礦化劑和磷化合物，混合水溶 液(i)和沉淀劑水溶液(ii)得到一種含反應(yīng)產(chǎn)物的懸浮體或凝膠，通過蒸發(fā)干燥該懸浮體或凝 膠，并在850—145(TC下加熱來熔鹽處理干燥后的產(chǎn)物，從而得到一種固體產(chǎn)物，再對(duì)其進(jìn) 行水洗，過濾和干燥。第三方面涉及含二氧化硅的薄片狀氧化釹的制造方法，該方法包括以下步驟制備一種 水溶性釹鹽的水溶液(iii)和一種堿金屬硅酸鹽和沉淀劑水溶液(ii)的混合溶液(iv)，混合溶 液(iv)溶質(zhì)的物質(zhì)的量大致與水溶液(iii)中的水溶性釹鹽的物質(zhì)的量相當(dāng)，在水溶液(iii) 和混合溶液(iv)中的任一種中均勻溶解礦化劑和磷化合物，混合水溶液(iii)和混合溶液(iv) 得到一種含反應(yīng)產(chǎn)物的懸浮體或凝膠，通過蒸發(fā)干燥該懸浮體或凝膠，并在850—1450'C下 加熱來熔鹽處理干燥后的產(chǎn)物，從而得到一種固體產(chǎn)物，再對(duì)其進(jìn)行水洗，過濾和干燥。第四方面涉及不含氧化鋁和二氧化硅的薄片狀氧化釹的制造方法，該方法包括以下步驟 向水中同時(shí)滴加水溶性釹鹽的溶液和沉淀劑水溶液(ii)，使得前者與后者的溶質(zhì)的物質(zhì)的量 相當(dāng)，由此形成懸浮體，向礦化劑的水溶液中加入該懸浮體，并向所得溶液中加入磷化合物 的溶液，得到合水解產(chǎn)物的懸浮體或凝膠，通過蒸發(fā)干燥該懸浮體或凝膠，在850—1450'C 下熔鹽處理干燥產(chǎn)物得到一種固體產(chǎn)物，再對(duì)其進(jìn)行水洗，過濾和干燥。以及所述氧化釹在白熾燈下為粉色，在熒光燈下為藍(lán)色，在自然光下為紫紅色。 所述鋁鹽為選自氯化鋁，硫酸鋁，硫酸鋁鉀，硝酸鋁中的一種。 所述礦化劑為選自堿金屬氯化物、硫酸鹽中的一種。 所述沉淀劑水溶液(ii)為堿、堿金屬碳酸鹽、草酸鹽中一種的水溶液。 所述磷化合物選自磷酸、磷酸鹽中的一種。本發(fā)明的有益效果是用本發(fā)明提供的方法生產(chǎn)的薄片狀氧化釹，不易形成孿晶和晶體團(tuán)聚，顆粒更加均勻、表面更加光滑，而且厚度小，而縱橫尺寸比(粒徑/厚度)高，在不同 光源下具有不同的變色效果，在白熾燈下為粉色，在熒光燈下為藍(lán)色，在自然光下為紫紅色。 本方法簡(jiǎn)單，易于控制和操作。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。 實(shí)施例l :制備一種水溶性釹鹽和鋁鹽的水溶液(i)和一種堿或堿金屬碳酸鹽或草酸鹽的水溶液 (ii)，其量大致與上述水溶液(i)中的水溶性釹鹽和鋁鹽的量相當(dāng)，在水溶液(i)或水溶液(ii) 中的任一種均勻溶解中堿金屬氯化物或者硫酸鹽和磷酸或磷酸鹽，混合上述水溶液(i)和(ii) 得到一種含反應(yīng)產(chǎn)物的懸浮體或凝膠，通過蒸發(fā)干燥該懸浮體或凝膠，并在850—1450'C下加 熱來熔鹽處理干燥后的產(chǎn)物，從而得到一種固體產(chǎn)物，再對(duì)其進(jìn)行水洗，過濾和干燥。該方法由制備兩種水溶液(i)和(ii)開始。水溶液(i)由水溶性釹鹽和鋁鹽制成。前者可 以選自各種可溶性釹鹽，其中氯化釹是優(yōu)選的，因?yàn)樗鼈円子讷@得和使用并且不易生成復(fù)鹽 沉淀。鋁鹽可以選自氯化鋁，硫酸鋁，硫酸鋁鉀，硝酸鋁，其中優(yōu)選氯化鋁。鋁鹽的量隨所 要求產(chǎn)品的形狀(粒徑，厚度，縱橫尺寸比)和變色要求而改變。它通常占片狀氧化釹(含氧 化鋁)總量的0—23.25wtW之間(以氧化物計(jì))。鋁鹽是摻鋁片狀氧化釹變色的主要因素。在制備溶液(i)時(shí)，加熱會(huì)有助于各組分的溶解。水溶液(ii)是由堿或堿金屬碳酸鹽或草酸鹽制得的，其量大約與中和并水解水溶液(i) 中的釹鹽和鋁鹽所需的化學(xué)當(dāng)量相當(dāng)。優(yōu)選的堿為氫氧化鈉和氫氧化鉀，堿金屬碳酸鹽為碳 酸鈉和碳酸鉀，優(yōu)選堿金屬草酸鹽為草酸鈉和草酸鉀。向水溶液(i)或(ii)中添加堿金屬氯化物或硫酸鹽(作為礦化劑)和磷酸或磷酸鹽(磷化合 物)。可將兩組分一起加入(i)或(ii)中，也可分別將它們加入(i)和(ii)中。重要的是要保證 它們?cè)谌芤?i)或(i i)中的完全溶解，同時(shí)不產(chǎn)生復(fù)鹽沉淀。堿金屬氯化物或硫酸鹽(作礦化劑)的例子包括氯化鈉，氯化鉀，氯化鋰，硫酸鈉，硫酸 鉀，和硫酸鋰，其中氯化鈉，氯化鉀是優(yōu)選的，因?yàn)樗鼈円子讷@得，同時(shí)難以產(chǎn)生釹的復(fù)鹽 沉淀。它們也可以合起來使用。礦化劑的量(摩爾)應(yīng)是水溶性釹鹽的量的2—6倍。當(dāng)其量少 于上述范圍時(shí)，礦化劑將不能完全達(dá)到熔鹽熱處理和形成薄片的效果。而其量多于上述范圍 時(shí)，礦化劑將造成浪廢，而不會(huì)對(duì)成薄片有另外的效果，并在后續(xù)步驟個(gè)需要大量水來除去。磷化合物可以是任何選自磷酸，可溶性磷酸鹽，縮合磷酸，和可溶性縮聚磷酸鹽。其實(shí) 例包括磷酸，磷酸氫二鈉，磷酸二氫鈉，磷酸鈉，焦磷酸鈉，三聚磷酸鈉，磷酸氫二鉀，磷 酸二氫鉀，焦磷酸鉀，三聚磷酸鉀，和磷酸氫二銨，磷酸二氫銨，磷酸銨，三聚磷酸銨。磷 化合物使晶體在加熱熔鹽處理期間作成核劑使用，有利于氧化釹晶體形成薄片。當(dāng)其量小于 0. 15wtX時(shí)，將不能制得所需的薄片狀氧化釹。當(dāng)其量大于2. Owt^時(shí)，它將不能產(chǎn)生降低 片狀氧化釹厚度的附加效果。在制備溶液(ii)時(shí)，加熱將促進(jìn)各組分的溶解。通過攪拌，將如上述制得的水溶液(i)和(ii)混合起來，以進(jìn)行反應(yīng)。混合可以通過下面 方式(1)或(2)完成。(1) 同時(shí)滴加。該方法包括同時(shí)向水中滴加水溶液(i)和(ii)，使前者大致與后者相當(dāng)。(2) 簡(jiǎn)單添加。該法包括將溶液(i)加入溶液(ii)，或反過來、并進(jìn)行攪拌。所得產(chǎn)品是 反應(yīng)后的懸浮體或凝膠。由方法(1)或(2)的混合制得了懸浮體或凝膠，它含有水合氧化釹，碳酸釹或草酸釹，礦化 劑，水合氧化鋁，和磷化合物，它們均勻分散在水介質(zhì)中。懸浮體或凝膠然后通過蒸發(fā)脫水 并干燥。為了節(jié)省用于干燥的加熱量，優(yōu)選使水溶液(i)和(ii)由使溶液接近飽和的最小水量制得。達(dá)到這一 目的的另一途徑是在上述(1)或(2)方法開始之前，通過加熱水溶液(i)和(ii)， 由此濃縮鹽。不管怎樣，水溶液(i)和(ii)應(yīng)含有一定量的水，以保證完全溶解。如果兩種溶 液中的一種或兩種都含有未溶解物質(zhì)，則它們的混合會(huì)導(dǎo)致不完全反應(yīng)，導(dǎo)致產(chǎn)品發(fā)生孿晶 和聚集，因而產(chǎn)品不成薄片狀，并且不均勻。換言之，水溶液(i)和(ii)應(yīng)該是均勻溶解的。 完全脫水的產(chǎn)品然后在850—145(TC下熱處理。得到的產(chǎn)品用水洗滌以除去粘在其上的游離化 合物(主要是堿金屬可溶鹽)。最后再干燥洗滌的產(chǎn)品。以這種方式，獲得了期望的含鋁的具 有變色效應(yīng)的薄片狀氧化釹。 實(shí)施例2:向水中同時(shí)滴加水溶性釹鹽的溶液和堿或堿金屬碳酸鹽或草酸鹽的溶液，使得前者與后 者大致化學(xué)等當(dāng)量，由此形成水合氫氧化釹和碳酸釹或草酸釹的懸浮體，再向堿金屬硫酸鹽 的水溶液中加入該懸浮體或由該懸浮體濾出的固體，并向所得溶液中加入鋁鹽和磷酸或磷酸 鹽的溶液，得到含水解產(chǎn)物的懸浮體或凝膠，通過蒸發(fā)干燥該懸浮體或凝膠，在850—1450 'C下熔鹽處理干燥產(chǎn)物得到一種固體產(chǎn)物，再對(duì)其進(jìn)行水洗，過濾和干燥。本方法將預(yù)先制得的氫氧化釹或碳酸釹或草酸釹作為原料，這種氫氧化釹或碳酸釹或草 酸釹是由上述第一種方法所用原料制成的。氫氧化釹是這樣制備的，即向水中同時(shí)滴加水溶 性釹鹽的溶液和堿或堿金屬碳酸鹽或草酸鹽的溶液，并使堿或堿金屬碳酸鹽或堿金屬草酸鹽 大致相當(dāng)于釹鹽的量。將得到的含有水合氧化釹或碳酸鹽或草酸鹽的懸浮體(或通過洗滌和過 濾由懸浮體分離出的固體)再加入到作為礦化劑的堿金屬氯化物或堿金屬硫酸鹽的水溶液中。 堿金屬氯化物或堿金屬硫酸鹽的量?jī)?yōu)選為水溶性釹鹽的量的2—6倍(以摩爾計(jì))。并向得到的溶液中加入鋁鹽和磷酸鹽。鋁鹽的量(以氧化鋁計(jì))優(yōu)選為所得片狀氧化釹的量的o—23.25wt%。磷酸鹽的量(以P205計(jì))優(yōu)選為所得氧化釹的量的0. 15—2. Owt%。用與上述第一 種方法相同的方式通過蒸發(fā)將得到的懸浮體完全脫水。在脫水步驟中，仍未水解的釹鹽部分 發(fā)生熱水解。脫水產(chǎn)品在850—M50'C下進(jìn)行熔鹽處理。然后用水洗滌得到的產(chǎn)物。以除去粘 附在其上的游離化合物(主要是堿金屬可溶鹽)。最后干燥經(jīng)水洗的產(chǎn)物以這種方式獲得了期 望的含氧化鋁的薄片狀變色氧化釹。 實(shí)施例3:制備一種水溶性釹鹽(iii)和一種堿金屬硅酸鹽和堿或堿金屬碳酸鹽或草酸鹽的混合溶 液(iv)，其量大致與上述水溶液(iii)中的水溶性釹鹽的量相當(dāng)，在水溶液(iii)或者在水溶 液(iv)中的任一種中均勻溶解堿金屬氯化物或者硫酸鹽和磷酸鹽，混合上述水溶液(iii)和 (iv)得到一種含反應(yīng)產(chǎn)物的懸浮體或凝膠，通過蒸發(fā)干燥該懸浮體或凝膠，并在850—1450 'C下加熱來熔鹽處理干燥后的產(chǎn)物，從而得到一種固體產(chǎn)物，再對(duì)其進(jìn)行水洗，過濾和干燥。該方法由制備兩種水溶液(iii)和(iv)開始。水溶液(iii)由水溶性釹鹽制成。可以選自 各種可溶性釹鹽，其中氯化釹是優(yōu)選的，因?yàn)樗鼈円子讷@得和使用并且不易生成復(fù)鹽沉淀。 在制備溶液(iii)時(shí)，加熱會(huì)有助于各組分的溶解。水溶液(iv)是由堿金屬硅酸鹽和堿或堿金屬碳酸鹽或草酸鹽制得的，其量大約與中和并 水解水溶液(iii)中的釹鹽所需的化學(xué)當(dāng)量相當(dāng)。優(yōu)選的堿金屬硅酸鹽為硅酸鈉，和硅酸鉀， 優(yōu)選堿為氫氧化鈉和氫氧化鉀，優(yōu)選堿金屬碳酸鹽為碳酸鈉和碳酸鉀，優(yōu)選堿金屬草酸鹽為 草酸鈉和草酸鉀。堿金屬硅酸鹽的量隨所要求產(chǎn)品的形狀(粒徑，厚度，縱橫尺寸比)和變色 要求而改變。它通常占片狀氧化釹(含二氧化硅)總量的0—15.15wtM之間(以氧化物計(jì))。 硅含量是摻硅片狀氧化釹變色的主要因素。向水溶液(iii)或(iv)中添加堿金屬氯化物或硫酸鹽(作為礦化劑)和磷化合物。可將兩組 分一起加入(iii)或(iv)中，也可分別將它們加入(iii)和(iv)中。重要的是要保證它們?cè)谌芤?iii)或(iv)中的完全溶解，同時(shí)不產(chǎn)生復(fù)鹽沉淀。堿金屬氯化物或硫酸鹽(作礦化劑)的例子包括氯化鈉，氯化鉀，氯化鋰，硫酸鈉，硫酸 鉀，和硫酸鋰，其中氯化鈉，氯化鉀是優(yōu)選的，因?yàn)樗鼈円子讷@得，同時(shí)難以產(chǎn)生釹的復(fù)鹽 沉淀。它們也可以合起來使用。礦化劑的量(摩爾)應(yīng)是水溶性釹鹽的量的2—6倍。當(dāng)其量少 于上述范圍時(shí)，礦化劑將不能完全達(dá)到熔鹽熱處理和形成薄片的效果。而其量多于上述范圍 時(shí)，礦化劑將造成浪廢，而不會(huì)對(duì)成薄片有另外的效果，并在后續(xù)步驟個(gè)需要大量水來除去。磷化合物可以是任何選自磷酸，可溶性磷酸鹽，縮合磷酸，和可溶性縮聚磷酸鹽。其實(shí) 例包括磷酸，磷酸氫二鈉，磷酸二氫鈉，磷酸鈉，焦磷酸鈉，三聚磷酸鈉，磷酸氫二鉀，磷 酸二氫鉀，焦磷酸鉀，三聚磷酸鉀，和磷酸氫二銨，磷酸二氫銨，磷酸銨，三聚磷酸銨。磷 化合物使晶體在加熱熔鹽處理期間作成核劑使用，其似乎有利于氧化釹晶體形成薄片。當(dāng)其 量小于O. 15wt^時(shí)，將不能制得所需的薄片狀氧化釹。當(dāng)其量大于2. 0wt^時(shí)，它將不能產(chǎn) 生降低片狀氧化釹厚度的附加效果。在制備溶液(iv)時(shí)，加熱將促進(jìn)各組分的溶解。通過攪拌，將如上述制得的水溶液(iii)和(iv)混合起來，以進(jìn)行反應(yīng)?；旌峡梢酝ㄟ^下 面方式(3)或(4)完成。(3) 同時(shí)滴加。該方法包括同時(shí)向水中滴加水溶液(iii)和(iv)，使前者大致與后者相當(dāng)。(4) 簡(jiǎn)單添加。該法包括將溶液(iii)加入溶液(iv)，或反過來、并進(jìn)行攪袢。所得產(chǎn)品 是反應(yīng)后的懸浮體或凝膠。由方法(3)或(4)的混合制得了懸浮體或凝膠，它含有水合氧化釹，硅酸釹，碳酸釹或草 酸釹，水合二氧化硅，礦化劑，和磷化合物，它們均勻分散在水介質(zhì)中。懸浮體或凝膠然后 通過蒸發(fā)脫水并干燥。為了節(jié)省用于干燥的加熱量，優(yōu)選使水溶液(iii)和(iv)由使溶液接近 飽和的最小水量制得。達(dá)到這一目的的另一途徑是在上述(3)或(4)方法開始之前，通過加熱 水溶液(iii)和(iv)，由此濃縮鹽。不管怎樣，水溶液(iii)和(iv)應(yīng)含有一定量的水，以保 證完全溶解。如果兩種溶液中的一種或兩種都含有未溶解物質(zhì)，則它們的混合會(huì)導(dǎo)致不完全 反應(yīng)，導(dǎo)致產(chǎn)品發(fā)生孿晶和聚集，因而產(chǎn)品不成薄片狀，并且不均勻。換言之，水溶液(iii) 和(iv)應(yīng)該是均勻溶解的。完全脫水的產(chǎn)品然后在850—145(TC下熱處理。得到的產(chǎn)品用水洗 滌以除去粘在其上的游離化合物(主要是堿金屬可溶鹽)。最后再干燥洗滌的產(chǎn)品。以這種方 式，獲得了期望的含硅的具有變色效應(yīng)的薄片狀氧化釹。實(shí)施例4:向水中同時(shí)滴加水溶性釹鹽的溶液和堿或堿金屬碳酸鹽或草酸鹽的溶液，使得前者與后 者大致化學(xué)等當(dāng)量，由此形成水合氫氧化釹和碳酸釹或草酸釹的懸浮體，再向堿金屬硅酸鹽 的水溶液中加入鹽酸或硫酸或硝酸或磷酸，得到水合二氧化硅凝膠，再向堿金屬氯化物或硫 酸鹽溶液中同時(shí)加入以上含釹的懸浮體和含水合二氧化硅的凝膠或由以上兩種體系濾出的固 體，并向所得溶液中加入磷酸或磷酸鹽的溶液，得到含水解產(chǎn)物的懸浮體或凝膠，通過蒸發(fā) 干燥該懸浮體或凝膠，在850—145(TC下熔鹽處理干燥產(chǎn)物得到一種固體產(chǎn)物，再對(duì)其進(jìn)行水 洗，過濾和干燥。本方法將預(yù)先制得的氫氧化釹或碳酸釹或草酸釹和水合二氧化硅作為原料，這種氫氧化 釹或碳酸釹或草酸釹是由上述第三種方法所用原料制成的。氫氧化釹或碳酸釹或草酸釹是這 樣制備的，即向水中同時(shí)滴加水溶性釹鹽的溶液和堿或堿金屬碳酸鹽或草酸鹽的溶液，并使 堿或堿金屬碳酸鹽或堿金屬草酸鹽大致相當(dāng)于釹鹽的量。水合二氧化硅是這樣制備的，即向 水中同時(shí)滴加酸和堿金屬硅酸鹽，并使酸的量與堿金屬硅酸鹽的量相當(dāng)，將得到的含有水合 氧化釹或碳酸鹽或草酸鹽的懸浮體(或通過洗滌和過濾由懸浮體分離出的固體)和水合二氧化硅(或通過洗滌和過濾由懸浮體分離出的固體)，再加入到作為礦化劑的堿金屬氯化物或堿金 屬硫酸鹽的水溶液中。堿金屬氯化物或堿金屬硫酸鹽的量?jī)?yōu)選為水溶性釹鹽的量的2—6倍(以 摩爾計(jì))。并向得到的溶液中加入磷化物。以上反應(yīng)中水合二氧化硅的量(以二氧化硅計(jì))優(yōu)選 為所得含硅片狀氧化釹的量的0—15.15wtM。磷酸鹽的量(以P205計(jì))優(yōu)選為所得氧化釹的量的 0. 15—2. Owt%。用與上述第三種方法相同的方式通過蒸發(fā)將得到的懸浮體完全脫水。在脫水步驟中，仍 未水解的鹽部分發(fā)生熱水解。脫水產(chǎn)品在850—145(TC下進(jìn)行熔鹽處理。然后用水洗滌得到的 產(chǎn)物。以除去粘附在其上的游離化合物(主要是堿金屬可溶鹽)。最后干燥經(jīng)水洗的產(chǎn)物以這 種方式獲得了期望的含二氧化硅的薄片狀變色氧化釹。為了研究其物理性能，用掃描電鏡觀察以上制備的本發(fā)明的薄片狀氧化鋁樣品。發(fā)現(xiàn)其平 均粒徑5—6(Him，其厚度小于lnm，縱橫尺寸比大于20。還發(fā)現(xiàn)它也沒有孿晶和聚集，并容 易在水中分散。該氧化釹樣品在水中分散并攪拌后產(chǎn)生類似云母在水溶液中產(chǎn)生的流線，由此可證明它 有好的分散性。流線是由在液體中懸浮和流動(dòng)的薄片狀顆粒的表面的反射光線形成的層狀條 紋圖案。薄片狀氧化&的化學(xué)分析證明它所含的鋁或硅與原料中所含的鋁或硅大致相當(dāng)，并且它 僅含微量的磷?？梢酝茢啵景l(fā)明方法中所用的磷化合物產(chǎn)生使氧化釹薄片化的效果，但它最錄從系統(tǒng)中分離出來并被除去。、因i^，本發(fā)明定義的薄片狀氧化釹是由氧化釹(作為主成分)和氧化鋁或二氧化硅(作為輔 成分)組成的。根據(jù)本發(fā)明的薄片狀氧化釹顏料可用作陶瓷的顏料，或作為油漆，塑料，油墨，化妝品 或釉料的顏料。根據(jù)用途不同，還可進(jìn)行進(jìn)一步處理以賦予它耐水性，耐候性，耐化學(xué)腐蝕 性，耐褪色性或高的可分散性。實(shí)施例5:通過加熱至約55。C，將lmol氯化釹和1.5mol氯化鈉，1. 5mol氯化鉀溶于300ml的去離于水 中得到溶液(i)。在250ml去離子水中溶解0. 4mol磷酸三鈉和3mol氫氧化鈉。制得的溶液稱為水溶液(ii)。 在攪拌條件下，以均勻速率將水溶液(i)和(ii)同時(shí)加入到200ml去離子水中，并使得溶液(i)中的溶質(zhì)與溶液(ii)中的溶質(zhì)大致相當(dāng)。繼續(xù)攪拌15分鐘。蒸發(fā)所得溶液至干燥狀態(tài)。所得固體在約1000'C下加熱4小時(shí)。向熱處理過的產(chǎn)品中加入水以溶解可溶性鹽。濾出不溶的固體，再用水洗滌，最后干燥。由此獲得所需的薄片狀氧化釹。用x衍射分析儀檢測(cè)獲得的薄片狀氧化釹。衍射圖案中只有氧化釹的峰。通過電子顯微鏡觀察的結(jié)果表明，薄片狀氧化釹粒徑為10—20nm，厚度約O. lpm，并沒有產(chǎn)生孿晶。在水溶液中分散良好。將所得薄片狀氧化釹在白熾燈下觀測(cè)為粉紅色，在熒光燈下為藍(lán)白色，在自然光下為紫 紅色。實(shí)施例6:通過加熱至高于60。C，將0.5mol氯化釹和0.5mol氯化鋁，0. 5mol氯化鈉和1. 5mol氯化鉀溶于300ml的去離子水中，制得的溶液稱為水溶液(i)。在250ml去離子水中溶解0.15mol磷酸三鈉和3mol氫氧化鈉。制得的溶液稱為水溶液(ii)。 在攪拌條件下將水溶液(i)均勻加入到已加熱至約60'C的水溶液(ii)中。繼續(xù)攪拌15分鐘，得到的兩種溶液混合物是一種粘稠狀沉淀物。蒸發(fā)所得沉淀物至干燥狀態(tài)。所得固體在約1100'C下加熱4小時(shí)。向熱處理過的產(chǎn)品中加入水以溶解可溶性鹽。濾出不溶的固體，再用 水洗滌，最后干燥。由此獲得所需的薄片狀氧化釹。用x衍射分析儀檢測(cè)獲得的薄片狀氧化鋁。衍射圖案中只有NdA103的峰。通過電子顯微鏡 觀察的結(jié)果表明，該薄片狀氧化釹粒徑為15—40nm，厚度約O. lnm，并沒有產(chǎn)生孿晶。當(dāng)通過攪拌分散在水中時(shí)，該薄片狀氧化釹具有良好分散性。將所得薄片狀氧化釹在白熾燈下觀測(cè)為粉紅色，在熒光燈下為藍(lán)色，在自然光下為紫色。 實(shí)施例7:通過加熱至高于60'C，將lmol氯化釹，0.5mol氯化鋁和1.5mol氯化鉀溶于300ml的去離子 水中。得到溶液(i)。在250ml去離子水中溶解0. 4mol磷酸三鈉和4.5mol氫氧化鈉。制得水溶液(ii)。在攪拌條件下，將水溶液(i)均勻加入己加熱至約60'C的水溶液(ii)中。繼續(xù)攪拌15分鐘。 得到的兩種溶的混合物是一種粘稠狀沉淀。蒸發(fā)該粘稠狀沉淀至干燥狀態(tài)。所得固體在約1100 'C下加熱4小時(shí)。向熱處理后的產(chǎn)物中添加水以溶解可溶性鹽。濾出不溶的固體，再用水洗滌， 最后干燥。由此獲得所需的薄片狀氧化釹。用x衍射分析儀檢測(cè)獲得的薄片狀氧化釹。衍射圖案中有氧化釹和鋁酸釹的峰。通過電子 顯微鏡觀察的結(jié)果表明，薄片狀氧化鋁粒徑為15—40nm，厚度約O. lpm，并沒有產(chǎn)生攣晶。當(dāng)通過攪拌分散在水中時(shí)，該薄片狀氧化釹具有良好分散性。將所得薄片狀氧化釹在白熾燈下觀測(cè)為粉紅色，在熒光燈下為淺藍(lán)色，在自然光下為紫 紅色。實(shí)施例8:通過加熱至高于60。C，將lmol氯化釹，2.5mol氯化鈉和1.5mol氯化鉀溶于300ml的去離子 水中。得到溶液(iii)。在250ml去離子水中溶解0. 3mo磷酸三鈉和L 5mol硅酸鈉。制得的溶液稱為水溶液(iv)。在攪拌條件下，將水溶液(iv)加入到已加熱至約60'C的水溶液(iii)中。繼續(xù)攪拌15分鐘， 所得兩種溶液的混合物是一種粘稠狀沉淀。蒸發(fā)該沉淀至干燥狀態(tài)。所得固體在120(TC下加 熱4小時(shí)。向熱處理后的產(chǎn)品中加入水以便溶解可溶性鹽。濾出不溶的固體，再用水洗滌，最 后于燥。由此獲得所需的薄片狀氧化釹。用x衍射分析儀檢測(cè)獲得的薄片狀氧化釹。衍射圖案中有硅酸釹的峰。通過電子顯微鏡觀 察的結(jié)果表明，薄片狀氧化釹粒徑為20—50網(wǎng)，厚度約O. 2罔，并沒有產(chǎn)生孿晶。當(dāng)通過攪 拌分散在水中時(shí)，該薄片狀氧化釹具有良好分散性。將所得薄片狀氧化釹在白熾燈下觀測(cè)為粉紅色，在熒光燈下為淺藍(lán)色，在自然光下為紫 紅色。實(shí)施例9:通過加熱至高于60'C，將lmol氯化釹，2.25mol氯化鈉和1.5mol氯化鉀溶于300ml的去離 于水中制得水溶液(iii)。在250ml去離子水中溶解0. 3mol磷酸三鈉和0. 75mol硅酸鈉和2. 25mol氫氧化鈉。制得的溶 液稱為水溶液(iv)。在攪拌條件下，將水溶液(iv)加入到已加熱至約60'C的水溶液(iii)中。繼續(xù)攪拌15分鐘， 得到的兩種溶液的混合物是一種粘稠狀沉淀。蒸發(fā)該粘稠狀沉淀至干燥狀態(tài)。所得固體在1100 'C下加熱4小時(shí)。向熱處理后的產(chǎn)物中添加水以便溶解可溶性鹽。濾出不溶的固體，再用水洗 滌，最后干燥。由此獲得所需的薄片狀氧化釹。用x衍射分析儀檢測(cè)獲得的薄片狀氧化釹。衍射圖案中有氧化釹和硅酸釹的峰。通過電子顯微鏡觀察的結(jié)果表明，薄片狀氧化釹粒徑為15—30^m，厚度約O. 2nm,并沒有產(chǎn)生孿晶。 當(dāng)通過攪拌分散在水中時(shí)，薄片狀氧化釹具有良好的分散性。將所得薄片狀氧化釹在白熾燈下觀測(cè)為粉紅色，在熒光燈下為淺藍(lán)色，在自然光下為紫 紅色。
權(quán)利要求
1、一種薄片狀氧化釹，其特征在于它的氧化釹含量為84.85wt％-100wt％，氧化鋁含量為0-23.25wt％，二氧化硅的含量為0-15.15wt％；所述氧化釹平均粒徑為10μm-50μm，厚度小于1μm，縱橫尺寸比，即粒徑/厚度比大于20的薄片狀顆粒；所述氧化釹在不同光源照射下呈現(xiàn)不同的顏色。
2、 一種薄片狀氧化銨的制造方法，其特征在于包括以下步驟制備一種水溶性釹鹽和鋁鹽 的水溶液(i)和一種水溶性沉淀劑水溶液(ii)，上述兩種水溶液溶質(zhì)的物質(zhì)的量相當(dāng)， 在水溶液(i)和沉淀劑水溶液(ii)中的任一種均勻溶解礦化劑和磷化合物，混合水溶液 (i)和沉淀劑水溶液(ii)得到一種含反應(yīng)產(chǎn)物的懸浮體或凝膠，通過蒸發(fā)干燥該懸浮體 或凝膠，并在850—145(TC下加熱來熔鹽處理干燥后的產(chǎn)物，從而得到一種固體產(chǎn)物， 再對(duì)其進(jìn)行水洗，過濾和干燥。
3、 一種薄片狀氧化釹的制造方法，其特征在于包括以下步驟制備一種水溶性釹鹽的水溶 液(iii)和一種堿金屬硅酸鹽和水溶性沉淀劑水溶液(ii)的混合溶液(iv)，混合溶液(iv) 溶質(zhì)的物質(zhì)的量大致與水溶液(iii)中的水溶性釹鹽的物質(zhì)的量相當(dāng)，在水溶液(iii) 和混合溶液(iv)中的任一種中均勻溶解礦化劑和磷化合物，混合水溶液(iii)和混合溶 液(iv)得到一種含反應(yīng)產(chǎn)物的懸浮體或凝膠，通過蒸發(fā)干燥該懸浮體或凝膠，并在850 一145(TC下加熱來熔鹽處理干燥后的產(chǎn)物，從而得到一種固體產(chǎn)物，再對(duì)其進(jìn)行水洗， 過濾和干燥。
4、 一種薄片狀氧化釹的制造方法，其特征在于包括以下步驟向水中同時(shí)滴加水溶性釹鹽 的溶液和水溶性沉淀劑水溶液(ii)，使得前者與后者的溶質(zhì)的物質(zhì)的量相當(dāng)，由此形成 懸浮體，向礦化劑的水溶液中加入該懸浮體，并向所得溶液中加入磷化合物的溶液，得 到合水解產(chǎn)物的懸浮體或凝膠，通過蒸發(fā)干燥該懸浮體或凝膠，在850—1450'C下熔鹽 處理干燥產(chǎn)物得到一種固體產(chǎn)物，再對(duì)其進(jìn)行水洗，過濾和干燥。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄片狀氧化釹，其特征在于所述氧化釹在白熾燈下為粉色，在 熒光燈下為藍(lán)色，在自然光下為紫紅色。
6、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的薄片狀氧化釹的制造方法，其特征在于所述鋁鹽為選自氯化鋁， 硫酸鋁，硫酸鋁鉀，硝酸鋁中的一種。
7、 根據(jù)權(quán)利要求2或3或4所述的薄片狀氧化釹的制造方法，其特征在于所述礦化劑為 選自堿金屬氯化物、硫酸鹽中的一種。
8、 根據(jù)權(quán)利要求2或3或4所述的薄片狀氧化釹的制造方法，其特征在于所述沉淀劑水 溶液(ii)為堿、堿金屬碳酸鹽、草酸鹽中一種的水溶液。
9、 根據(jù)權(quán)利要求2或3或4所述的薄片狀氧化釹的制造方法，其特征在于所述磷化合物 選自磷酸、磷酸鹽中的一種。
全文摘要
一種薄片狀氧化釹及其制造方法，薄片狀氧化釹的氧化釹含量為84.85wt％-100wt％，氧化鋁含量為0-23.25wt％，二氧化硅的含量為0-15.15wt％；其粒徑為10μm-50μm，厚度小于1μm。制造方法為制備一種釹鹽和鋁鹽的水溶液和一種沉淀劑的水溶液，在上述兩種水溶液的任一種均勻溶解礦化劑和磷化合物，混合得到懸體或凝膠，通過蒸發(fā)干燥該懸浮體或凝膠，并在850-1450℃下加熱熔鹽處理干燥后的產(chǎn)物，從而得到薄片狀氧化釹。該氧化釹縱橫尺寸比，表面平滑，具有很高的遮蓋力，在不同光源照射下呈現(xiàn)不同的顏色?？蓮V泛用于塑料，涂料，油墨，化妝品，釉料和防偽，還可以用作珠光顏料的基體材料。
文檔編號(hào)C09C1/00GK101225244SQ20081000368
公開日2008年7月23日 申請(qǐng)日期2008年1月11日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月11日
發(fā)明者騫 張, 王玉香, 鐘盛文 申請(qǐng)人:江西理工大學(xué)