專利名稱：低粘度穩(wěn)定的非水基磁流變拋光液及其配制方法
技術領域：
本發(fā)明屬于光學零件磁流變拋光，具體為一種低粘度穩(wěn)定的非水基磁流變拋光液及 其配制方法。
技術背景磁流變拋光技術是一種新型的光學加工方法，它利用磁流變拋光液在磁場中的流變 性對光學零件進行拋光，可實現(xiàn)確定性去除和亞納米級表面粗糙度，其中磁流變拋光液的性能直接決定磁流變拋光的效果，是磁流變拋光技術的關鍵組成部分。根據(jù)磁流變拋 光技術的加工特點，對磁流變拋光液的主要性能要求為零磁場粘度低，磁流變拋光液 能在循環(huán)設備中循環(huán)流動；流變性能好，磁流變拋光液能在磁場作用下瞬間發(fā)生強大的 剪切應力變化，實現(xiàn)材料去除；穩(wěn)定性能好，實現(xiàn)長期穩(wěn)定的相同工作參數(shù)；另外要求 無毒、不揮發(fā)、不易氧化。當前磁流變拋光加工中，絕大多數(shù)使用的是水基磁流變拋光液，該類型拋光液的基 載液為水，所以比較容易配制出適合磁流變拋光的低粘度、無毒等特性，但是水基磁流 變拋光液公認所難解決的問題是易沉降，易氧化，易結塊；另外由于含有水，限制了 它的加工范圍，不適合加工具有易潮解特性光學材料，例如磷酸二氫鉀功能晶體。為了 進一步拓寬磁流變拋光技術的應用領域，配制出一種非水基的磁流變拋光液成為苛待解 決的技術之一。當前在磁流變阻尼器、磁流變減震器、磁流變密封裝置中廣泛使用了基 載液為硅油的磁流變液，這些儀器對磁流變液的主要性能要求為長期穩(wěn)定性，為了解決 沉降穩(wěn)定性問題， 一般選用粘度大的硅油為基載液，所配制出來的磁流變液呈現(xiàn)稠狀； 另外或者選用不易沉降的納米鐵粉，但是所配制的磁流變液流變性能不強，當前如申請 號為200610124728.0的專利申請所公開的油基磁流變液就具有上述特性，而這兩種特性 都不滿足磁流變拋光的要求，所以當前所公開的非水基的磁流變液配方主要的使用對象 為阻尼器和減震器等設備，還沒有發(fā)現(xiàn)針對光學零件磁流變拋光的非水基磁流變拋光液。配制適合磁流變拋光的非水基磁流變拋光液的技術難點在于如何選擇粘度低的非 水基基載液，使磁流變液的粘度滿足循環(huán)設備的要求另外在要求磁流變拋光液流變性 能強的情況下，如何實現(xiàn)磁流變液的長期穩(wěn)定、不沉降和不結塊。發(fā)明內容本發(fā)明所要解決的技術問題是克服上述現(xiàn)有技術存在的缺陷，提供一種具有零磁場 粘度低、流變性好、長期穩(wěn)定、不沉淀和不結塊、配制工藝簡單、且成本低的低粘度穩(wěn) 定的非水基磁流變拋光液及其配制方法。為解決上述技術問題，本發(fā)明采用下述技術方案。本發(fā)明的低粘度穩(wěn)定的非水基磁流變拋光液，其特征在于它包括占磁流變拋光液總 體積的40% 75%的基載液、15% 50%的羰基鐵粉、3% 8%的表面活性劑和3% 6% 的拋光粉，所述基載液為二甲基硅油。所述表面活性劑為硬脂酸、司班和吐溫三者的混合物，按表面活性劑的體積百分比 計，硬脂酸為50% 70%，司班為20%~30%，吐溫為10% 20%。該表面活性劑物質分 子由非極性親油部分和極性親水部分組成，通過所添加表面活性劑的化學作用，使親水 性磁性顆粒均勻的分散在親油性的基載液中。所述基載液為在25。C測試條件下粘度為5CS、 IOCS、 20CS或50CS的二甲基硅油， 或為25'C測試條件下粘度為5CS、 IOCS、 20CS、 50CS的二甲基硅油中的任意兩種或多 種的混合物。本發(fā)明采用的低粘度的二甲基硅油，該液體為無色透明液體，它具有粘溫 系數(shù)小，表面張力低，無毒等特性。它是以三甲基硅氧基為端基的線性聚二甲基硅氧烷 流體。本產品為常規(guī)的市售產品。本發(fā)明所包含的磁性顆粒，該顆粒實現(xiàn)磁流變拋光液的流變特性，為了滿足磁流變 拋光的要求，磁性顆粒必須具有如下特性磁導率高、磁滯損失少、純度高，另外磁性 顆粒的形狀不會在拋光過程中對材料產生去除作用。為此本發(fā)明選用微米級的羰基鐵粉， 該產品為常規(guī)的市售產品，選用的羰基鐵粉的性能為羰基鐵粉的平均粒度為lum 10um，含F(xiàn)e純度大于97。/。，相對品質因素大于1.75，有效磁導率大于3。所述拋光粉為氧化鈰、氧化鋁或金剛石微粉中的一種。拋光粉的平均粒徑分布在 0.1 n m 5 u m之間。上述低粘度穩(wěn)定的非水基磁流變拋光液的配制方法，是通過加溫、攪拌使表面活性 劑充分溶解于基載液中，接著混合羰基鐵粉和基載液混合物，然后采用球磨機球磨裝置 來分散該混合物，以此來提高磁流變拋光液的抗沉降性和穩(wěn)定性，最后使配制的磁流變 拋光液時刻保持滾動，以此來保持磁流變拋光液特性穩(wěn)定。其具體的配制步驟如下步驟l),按照下述組分占磁流變拋光液總體積40% 75%的基載液二甲基硅油、15% 50%的羰基鐵粉、3% 8%的表面活性劑和3% 6%的拋光粉，計算出磁流變拋光液各組分的體積，并將基載液放入容器中，加溫到70"C 10(TC;步驟2)，把表面活性劑倒入步驟l中的容器中，攪拌使表面活性劑溶解于基載液中； 步驟3)，將羰基鐵粉與步驟2)配制好的基載液和表面活性劑復合液混合，在轉速20r/min 80r/min情況下攪拌10 30分鐘；步驟4)，將步驟3)配制的混合液倒入球磨罐，按照混合液與鋼球體積比為8 : l 12 : 1的比例放入球磨鋼球，鋼球直徑2 4mm，密封球磨罐，以150r/min 250r/min的轉速球磨2 5小時；步驟5)，打開球磨罐，加入拋光粉，攪拌均勻，球磨機以50r/min 100r/min的轉速 球磨2 5小時，取出球磨罐，分離鋼球，得配制的磁流變拋光液，將磁流變拋光液倒入 容器，密封并滾動，得到非水基磁流變拋光液。本發(fā)明的有益效果在于1、 本發(fā)明所配制的非水基磁流變拋光液，零磁場粘度低，適合于磁流變拋光機床循 環(huán)系統(tǒng)循環(huán)使用。2、 本發(fā)明所配制的非水基磁流變拋光液，剪切屈服應力大，能夠提供高效率的磁流 變拋光能力。3、 本發(fā)明所配制的非水基磁流變拋光液，流變性能好，長期穩(wěn)定、不沉淀和不結塊， 能夠為磁流變拋光提供長時間穩(wěn)定可控的去除函數(shù)模型。4、 本發(fā)明的非水基磁流變拋光液配制工藝簡單、無毒、廉價，成本低。5、 本發(fā)明的非水基磁流變拋光液適合易潮解光學材料的加工。


圖 l為本發(fā)明磁性顆粒羰基鐵粉的粒徑分布圖；圖2為實施例1配制的磁流變拋光液在270mT和330mT磁場下的流變性能測試圖； 圖3為實施例2配制的磁流變拋光液在270mT和330mT磁場下的流變性能測試圖； 圖4為實施例3配制的磁流變拋光液在270mT和330mT磁場下的流變性能測試圖。
具體實施方式
為了更好的理解本發(fā)明，下面結合各種拋光對象對磁流變拋光液的要求，配制三種 具有代表性的三種實例，以此來說明本發(fā)明。 實施例1配制一種非水基磁流變拋光液，拋光粉為氧化鈰，配制步驟如下步驟l、按照拋光液配方量取各組份，其中，基載液二甲基硅油(粘度為20CS)的 體積為720ml,羰基鐵粉(平均粒徑為4um，含鐵純度為98%,相對品質因素為1.9，有 效磁導率為4)的體積為200ml，表面活性劑混合物硬脂酸為20ml、司班一40為10ml， 吐溫_60為6ml， 0.5um粒徑的氧化鈰拋光粉為44ml。步驟2、把基載液二甲基硅油放置在一個容器中，均勻加熱到7(TC。 步驟3、把上述比例配制的表面活性劑混合物慢慢地倒入步驟2所加溫的基載液容器 中，用攪拌棒充分攪拌，使表面活性劑混合物完全溶解于基載液中，達到混合液體無色 透明為止。步驟4、將磁性顆粒羰基鐵粉與步驟3配制好的基載液和表面活性劑復合液混合，在 轉速30r/min情況下攪拌20分鐘，呈現(xiàn)攪拌均勻的混合液。步驟5，將步驟4配制的混合液放入球磨機的球磨罐中，按照混合液與鋼球(直徑 2mm)體積比為8 : 1的比例放入球磨不銹鋼球，密封球磨罐，球磨機以200r/min的轉速 球磨3小時。步驟6，打開球磨罐，加入氧化鈰拋光粉，用攪拌棒攪拌均勻，密封球磨罐，球磨機 以100r/min的轉速球磨2小時。對混合物進行分散，以此來提高磁流變拋光液的抗沉降 性和穩(wěn)定性。步驟7，取出球磨罐，分離鋼球，得本發(fā)明的磁流變拋光液，將該磁流變拋光液倒入 容器，密封并滾動。對本實施例所配制的非水基磁流變拋光液的流變性能進行測試得到其流變性能結果 如圖2所示，衡量磁流變拋光液流變性的指標是其在磁場作用下的剪切屈服應力以及剪 切屈服應力隨磁場變化的明顯程度。在相同的磁場強度條件下，磁流變拋光液的剪切屈 服應力越大，其流變性越好。本圖表示根據(jù)實施例1配制的非水基磁流變拋光液分別在 270mT、 330mT強度的磁場中剪切屈服應力和剪切應變率變化曲線。可以看到在磁場強 度為270mT時，磁流變拋光液的剪切屈服應力為12.5kPa左右，說明配制的磁流變拋光 液在磁場強度較小的情況下也有較高的剪切屈服應力值；在磁場強度為330mT時，其剪 切屈服應力相應增加為13.8kPa，剪切屈服應力隨磁場的增加變化非常明顯。測試結果表 明，本發(fā)明所配制的磁流變拋光液具有良好的流變性能。實施例2配制一種非水基磁流變拋光液，拋光粉為氧化鋁，配制步驟如下步驟l、按照拋光液配方量取各組份，其中，基載液為二甲基硅油(粘度5CS)與二甲基硅油(粘度10CS)的混合液，其體積比為1:1，混合液總體積為600ml，羰基鐵粉 (平均粒徑為4um，含鐵純度為98%，相對品質因素為1.9,有效磁導率為4)的體積為300ml，表面活性劑混合物硬脂酸為30ml、司班一40為15ml，吐溫一60為7ml， lum粒徑的氧化鋁拋光粉為48ml。步驟2、把基載液二甲基硅油放置在一個容器中，均勻加熱到7(TC。步驟3，把上述比例配制的表面活性劑混合物慢慢地倒入步驟2所加溫的基載液容器中，用攪拌棒充分攪拌，使表面活性劑混合物完全溶解于基載液中，達到混合液體無色透明為止。步驟4，將磁性顆粒羰基鐵粉與步驟3配制好的基載液和表面活性劑復合液混合，在 攪拌器轉速60r/min情況下攪拌10分鐘，呈現(xiàn)攪拌均勻的混合液。步驟5，將步驟4配制的混合液倒入球磨機的球磨罐中，按照混合物與鋼球(直徑 3mm)體積比為10 : 1的比例放入球磨不銹鋼球，密封球磨罐，球磨機以150r/min的轉 速球磨4小、時。步驟6，打開球磨罐，加入氧化鋁拋光粉，用攪拌棒攪拌均勻，密封球磨罐，球磨機 以75r/min的轉速球磨2.5小時。步驟7，取出球磨罐，分離鋼球，得磁流變拋光液，將該磁流變拋光液倒入容器，密 封并滾動。對本實施例所配制的非水基磁流變拋光液的流變性能進行測試得到其流變性能結果 如圖3所示，衡量磁流變拋光液流變性的指標是其在磁場作用下的剪切屈服應力以及剪 切屈服應力隨磁場變化的明顯程度。在相同的磁場強度條件下，磁流變拋光液的剪切屈 服應力越大，其流變性越好。本圖表示根據(jù)實施例2配制的非水基磁流變拋光液分別在 270mT、 330mT強度的磁場中剪切屈服應力和剪切應變率變化曲線?？梢钥吹皆诖艌鰪?度為270mT時，磁流變拋光液的剪切屈服應力為15.8kPa左右，說明配制的磁流變拋光 液在磁場強度較小的情況下也有較高的剪切屈服應力值；在磁場強度為330mT時，其剪 切屈服應力相應增加為21kPa，剪切屈服應力隨磁場的增加變化非常明顯。測試結果表明， 與實施例l相比較，隨著羰基鐵粉含量的增加，在相同測試磁場強度下，實施例2的所 測定的磁流變拋光液剪切屈服應力相應的大于實施例1的，本發(fā)明所配制的磁流變拋光 液具有良好的流變性能。實施例3配制一種非水基磁流變拋光液，拋光粉為金剛石微粉，配制步驟如下步驟1、按照拋光液配方量取各組分，其中基載液二甲基硅油(粘度5CS)為500ml， 羰基鐵粉(平均粒徑為4um，含鐵純度為98%，相對品質因素為1.9，有效磁導率為4) 體積為400ml，表面活性劑混合物硬脂酸為35ml、司班—40為14ml，吐溫一60為8ml， lum粒徑的金剛石微粉拋光粉為43ml。步驟2、把基載液二甲基硅油放置在一個容器中，均勻加熱到7(TC。 步驟3，把上述比例配制的表面活性劑混合物倒入步驟2所加溫的基載液容器中，用 攪拌棒充分攪拌，使表面活性劑混合物完全溶解于基載液中，達到混合液體無色透明為 止。步驟4，將磁性顆粒羰基鐵粉與步驟3配制好的基載液和表面活性劑復合液混合，在 攪拌器轉速80r/min情況下攪拌15分鐘，呈現(xiàn)攪拌均勻的混合液。步驟5，將步驟4配制的混合液倒入球磨機的球磨罐中，按照混合物與鋼球(直徑 4mm)體積比為12 : 1的比例放入球磨不銹鋼球，密封球磨罐，球磨機以250r/min的轉 速球磨2小時。步驟6，打開球磨罐，加入金剛石微粉拋光粉，用攪拌棒攪拌均勻，密封球磨罐，球 磨機以100r/min的轉速球磨2小時。步驟7，取出球磨罐，分離鋼球，得本發(fā)明的磁流變拋光液，將該磁流變拋光液倒入 容器，密封并滾動。對本實施例所配制的非水基磁流變拋光液的流變性能進行測試得到其流變性能結果 如圖4所示，衡量磁流變拋光液流變性的指標是其在磁場作用下的剪切屈服應力以及剪 切屈服應力隨磁場變化的明顯程度。在相同的磁場強度條件下，磁流變拋光液的剪切屈 服應力越大，其流變性越好。本圖表示根據(jù)實施例3配制的非水基磁流變拋光液分別在 270mT、 330mT強度的磁場中剪切屈服應力和剪切應變率變化曲線?？梢钥吹皆诖艌鰪?度為270mT時，磁流變拋光液的剪切屈服應力為20kPa左右，說明配制的磁流變拋光液 在磁場強度較小的情況下也有較高的剪切屈服應力值；在磁場強度為330mT時，其剪切 屈服應力相應增加為24.5kPa,剪切屈服應力隨磁場的增加變化非常明顯。測試結果表明， 跟實施例l、 2相比較，隨著羰基鐵粉含量的增加，在相同測試磁場強度下，實施例3的 所測定的磁流變拋光液剪切屈服應力相應的大于實施例1、 2的，本發(fā)明所配制的磁流變 拋光液具有良好的流變性能。表1為使用上海安德儀器設備有限公司生產的NDJ—1型旋轉粘度計，測試本發(fā)明 的三個實施例的非水基磁流變拋光液粘度和長期穩(wěn)定性結果。磁流變拋光液的粘度用Pa，s表示，數(shù)值越大，則粘度越大。本表列出了不同體積分數(shù)的拋光粉與羰基鐵粉配制 成的非水基磁流變拋光液的粘度值，描述了靜置48小時后液體的狀態(tài)。 一般來說，粘度 越低，表明磁流變拋光液的流動性能越好，而其流動性能的好壞決定著磁流變拋光液在 光學加工中是否能夠進行長時間穩(wěn)定順暢的循環(huán)。本發(fā)明的三個實施例所配制的磁流變 液的粘度均在1.5Pa*s以下，說明其流動性能較好，能夠保證光學加工中的非水基磁流 變拋光液的長時穩(wěn)定循環(huán)。對靜置的磁流變拋光液觀察其變化狀態(tài)，以得到其沉降性能。 將三個實施例所配制的磁流變拋光液靜置48小時后，其僅有少許沉淀，不分層或者分層 不明顯，并且稍加攪拌即能分散均勻，表明該磁流變拋光液在進行長時間磁流變拋光循 環(huán)的過程中，不會因為沉降而改變磁流變拋光液的性能特征，從而保證其去除能力的恒 定。表1非水基磁流變拋光液粘度和長期穩(wěn)定性測試結果非水基磁流變拋光液實施例1實施例2實施例3羰基鐵粉 含量(體積比)20%30%40%觀察狀態(tài) (48小時后)有少量沉淀，分 層不明顯，攪拌 后分散均勻有少量沉淀，無 分層跡像，攪拌 后分散均勻有少量沉淀，無分 層跡像，攪拌后分 散均勻粘度 (pa s)0.20.51.權利要求
1. 一種低粘度穩(wěn)定的非水基磁流變拋光液，其特征在于它包括占磁流變拋光液總體積的40％～75％的基載液、15％～50％的羰基鐵粉、3％～8％的表面活性劑和3％～6％的拋光粉，所述基載液為二甲基硅油。
2、 根據(jù)權利要求1所述的低粘度穩(wěn)定的非水基磁流變拋光液，其特征在于所述表面 活性劑為硬脂酸、司班和吐溫三者的混合物，按表面活性劑的體積百分比計，硬脂酸為 50% 70%，司班為20% 30%，吐溫為10% 20%。
3、 根據(jù)權利要求1或2所述的低粘度穩(wěn)定的非水基磁流變拋光液，其特征在于所述 基載液為在25。C測試條件下粘度為5CS、 IOCS、 20CS或50CS的二甲基硅油，或為25°C 測試條件下粘度為5CS、 IOCS、 20CS、 50CS的二甲基硅油中的任意兩種或多種的混合 物。
4、 根據(jù)權利要求1或2所述的低粘度穩(wěn)定的非水基磁流變拋光液，其特征在于所述 羰基鐵粉的平均粒度為lum 10um，含F(xiàn)e純度大于97。/。，相對品質因素大于1.75，有 效磁導率大于3。
5、 根據(jù)權利要求1或2所述的低粘度穩(wěn)定的非水基磁流變拋光液，其特征在于所述 拋光粉為氧化鈰、氧化鋁或金剛石微粉中的一種。
6、 根據(jù)權利要求5所述的低粘度穩(wěn)定的非水基磁流變拋光液，其特征在于所述拋光 粉的平均粒徑分布在0.1 u m 5 u m之間。
7、 一種如權利要求1所述的低粘度穩(wěn)定的非水基磁流變拋光液的配制方法，其特征 在于配制步驟如下步驟l)，按照下述組分占磁流變拋光液總體積40% 75%的基載液二甲基硅油、 15% 50%的羰基鐵粉、3% 8%的表面活性劑和3% 6%的拋光粉，計算出磁流變拋光 液各組分的體積，并將基載液放入容器中，加溫到7(TC 10(TC;步驟2),把表面活性劑倒入步驟1中的容器中，攪拌使表面活性劑溶解于基載液中；步驟3)，將羰基鐵粉與步驟2)配制好的基載液和表面活性劑復合液混合，在轉速 20r/min 80r/min情況下攪拌10 30分鐘；步驟4)，將步驟3)配制的混合液倒入球磨罐，按照混合液與鋼球體積比為8 : l 12 : 1的比例放入球磨鋼球，鋼球直徑2 4mm，密封球磨罐，以150r/min 250r/min的 轉速球磨2 5小時；步驟5)，打開球磨罐，加入拋光粉，攪拌均勻，球磨機以50r/min 100r/min的轉速 球磨2 5小時，取出球磨罐，分離鋼球，得配制的磁流變拋光液，將磁流變拋光液倒入 容器，密封并滾動，得到非水基磁流變拋光液。
8、 根據(jù)權利要求7所述的低粘度穩(wěn)定的非水基磁流變拋光液的配制方法，其特征在 于所述表面活性劑為硬脂酸、司班和吐溫三者的混合物，按表面活性劑的體積百分比計， 硬脂酸為50% 70%，司班為20% 30%，吐溫為10% 20%。
9、 根據(jù)權利要求7或8所述的低粘度穩(wěn)定的非水基磁流變拋光液的配制方法，其特 征在于所述拋光粉為氧化鈰、氧化鋁或金剛石微粉中的一種。
10、 根據(jù)權利要求7或8所述的低粘度穩(wěn)定的非水基磁流變拋光液的配制方法，其 特征在于所述基載液為在25'C測試條件下粘度為5CS、 IOCS、 20CS或50CS的二甲基硅 油，或為25'C測試條件下粘度為5CS、 IOCS、 20CS、 50CS的二甲基硅油中的任意兩種 或多種的混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種低粘度穩(wěn)定的非水基磁流變拋光液及其配制方法，非水基磁流變拋光液包括占磁流變拋光液總體積的40％～75％的基載液、15％～50％的羰基鐵粉、3％～8％的表面活性劑和3％～6％的拋光粉，基載液為二甲基硅油。本發(fā)明的配制方法是通過加溫、攪拌使表面活性劑充分溶解于基載液中，接著混合磁性顆粒羰基鐵粉和基載液混合物，然后采用球磨機球磨裝置來分散該混合物，以此來提高磁流變拋光液的抗沉降性和穩(wěn)定性，最后使配制的磁流變拋光液時刻保持滾動，以此來保持磁流變拋光液特性穩(wěn)定。本發(fā)明所配制的拋光液零磁場粘度低，剪切屈服應力大，流變性能好，適合易潮解光學材料的加工。其配制工藝簡單、無毒、成本低。
文檔編號C09G1/02GK101260279SQ20081003113
公開日2008年9月10日 申請日期2008年4月24日 優(yōu)先權日2008年4月24日
發(fā)明者吳宇列, 尹自強, 彭小強, 戴一帆, 李圣怡, 王貴林, 陳浩鋒 申請人:中國人民解放軍國防科學技術大學