專利名稱：雙組分低溫速干石墨乳及生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種雙組分低溫速干石墨乳，是制造計(jì)算器、電子琴、電話機(jī)、 遙控器和鍵盤等產(chǎn)品的印刷線路板不可缺少的化學(xué)材料。本發(fā)明還提出了生產(chǎn) 該石墨乳的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
石墨乳又稱導(dǎo)電碳漿、導(dǎo)電油墨，適用于以絲網(wǎng)印刷方式來整版印刷，連 接或跨接線路。由精選進(jìn)口名牌樹脂等材料組成，具有優(yōu)良的導(dǎo)電性、耐磨性，
性能穩(wěn)定，石墨乳現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)的各行各業(yè)。如導(dǎo)電碳膜印刷線 路板、導(dǎo)電按鍵印刷線路板、軟性PCB及薄膜開關(guān)等。這些導(dǎo)電元件是在硅橡 膠或線路板上印刷紫外光固化UV導(dǎo)電油墨，由于UV導(dǎo)電油墨對環(huán)境溫度的變 化特別敏感，溫度高，油墨變得粘度低，印刷的導(dǎo)電層變得細(xì)而滑；溫度低時(shí)， 油墨流動性差，印刷的導(dǎo)電層變得粗糙。油墨中的顆粒還會堵版，使絲網(wǎng)印無 法繼續(xù)下去；UV導(dǎo)電油墨需先用大功率紫外線燈進(jìn)行光固化才能粘貼在硅橡膠 上，干燥固化時(shí)間長，其輻照條件略有變化，易產(chǎn)生導(dǎo)電膜氣孔，所產(chǎn)生附著 力、耐磨性有明顯差別，造成固化碳膜易龜裂，脫落。
美國海珀里昂催化國際有限公司于2003年6月16日向中國知識產(chǎn)權(quán)局提 出了一種"基于導(dǎo)電微細(xì)碳纖維的油墨和涂料"(專利號03819456.2 )該發(fā)明 的導(dǎo)電油墨含有微細(xì)碳纖維、液體介質(zhì)、聚合粘合劑，由于釆用微細(xì)碳纖維， 主要注重解決油墨流動性，而油墨的粘力強(qiáng)度與普通的UV導(dǎo)電油墨沒有實(shí)質(zhì)性 改變。而且使用這種油墨或涂料印制操作，其干燥固化時(shí)間仍然很長。因此，期望能有一種在低溫下呈低粘度、并能在這樣低溫度下配制的速干 石墨乳。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種雙組分低溫速干石墨乳，在硅橡膠 或印刷線路板基材上以絲網(wǎng)印刷方式來整版印刷，連接或跨接線路或涂覆導(dǎo)電
膜；具有乳液流動性好，干燥固化時(shí)間短，導(dǎo)電膜電阻小、附著力強(qiáng)、耐磨性 好，不需用大功率紫外線燈光固化，能耗低的特點(diǎn)；同時(shí)本發(fā)明還要提供雙組 分低溫速干石墨乳的制造方法。 本發(fā)明所釆用的技術(shù)方案是
一種雙組分低溫速干石墨乳，分甲組份石墨乳和乙組份石墨乳兩種；使用 時(shí)分別按重量比l: l取甲、乙組份石墨乳拌勻涂敷；
(1) 甲組份石墨乳含微晶石墨粉；苯乙烯；乙烯一醋酸乙烯共聚物乳液； 二氧化鈦粉；
(2) 乙組份石墨乳含微晶石墨粉；過氧化苯甲酰；二丁酰；乙烯一醋酸 乙烯共聚物乳液。
本發(fā)明的制造方法步驟為
A、 制備微晶石墨粉先把石墨含量>93%的天然塊狀微晶石墨原礦烘干水 份，使微晶石墨原礦含水量小于2% ;烘干的微晶石墨原礦經(jīng)機(jī)械磨粉至150 200目，過篩即得微晶石墨粉；
B、 制備甲組份石墨乳取帶機(jī)械攪拌的反應(yīng)釜一臺，用氮?dú)獯祪舴磻?yīng)容器 后加入步驟A制得的20 30份重量的微晶石墨粉，然后再加入50 65份重量 的乙烯一醋酸乙烯共聚物乳液；在氮?dú)夥障聰嚢璺磻?yīng)釜中物料2小時(shí)；在攪拌 期間，由于機(jī)械攪拌漿對混合物作功，而使混合物溫度上升至40 50弋；攪拌 完成后，添加5 12份重量的二氧化鈦粉并保持溫度為50^，繼續(xù)攪拌5分鐘， 并調(diào)整溫度降至35弋；然后邊攪拌邊緩慢地加入5 10份重量的苯乙烯，繼續(xù)攪拌5分鐘，使混合物料溫度在35t保持2小時(shí)，冷卻至室溫，即得甲組份石 墨乳，獨(dú)立包裝備用；
C、制備乙組份石墨乳取帶機(jī)械攪拌的反應(yīng)釜一臺，用氮?dú)獯祪舴磻?yīng)容器 后，取步驟A制得的35 45份重量的微晶石墨粉和45 60份重量的乙烯一醋 酸乙烯共聚物乳液一起裝入反應(yīng)釜中，攪拌并在加熱至65 70SC，接著邊攪拌 邊添加2 7份重量的過氧化苯甲酰，添加完畢后，將溫度調(diào)節(jié)至40弋并保持1 小時(shí)；加入2 8份重量的二丁酰，再攪拌1小時(shí)，冷卻至室溫，即得乙組份石 墨乳，獨(dú)立包裝備用。
本發(fā)明的技術(shù)關(guān)鍵是解決了石墨乳低溫速干的技術(shù)難題，關(guān)鍵點(diǎn)是① 甲組份在制造工序中，加速劑的量按相對甲組份的重量百分比，乙組份在制造 工序中，干燥劑的量按相對乙組份的重量百分比；②配制攪拌溫度的控制；甲 組份添加苯乙烯的溫度要控制在35^;乙組份添加過氧化苯甲酰的溫度要控制 在65 70^,最高溫度為75t;過低過氧化苯甲?；钚缘停^高過氧化苯甲酰 易發(fā)生氧化，作為印刷或涂敷的機(jī)能往往降低。
本發(fā)明的機(jī)理是在微晶石墨粉與乙烯一醋酸乙烯共聚物乳液的主成分中， 加入加速劑苯乙烯和穩(wěn)定材料二氧化鈥粉；常溫狀態(tài)下，二氧化鈦粉在液相中 可與印刷或涂敷的印刷線路板基材表面形成強(qiáng)烈的物理化學(xué)吸附，增加石墨印 刷或涂覆膜的機(jī)械性能。二氧化鈥本身是良好的熱穩(wěn)定材料，可以減緩石墨印 刷或涂覆膜在高溫下的老化。為了能使石墨印刷或涂覆導(dǎo)電膜在常溫或低溫下 快速干燥固化，本發(fā)明添加有干燥劑過氧化苯甲酰；本發(fā)明還加入助劑二丁酰 以降低石墨乳液的粘度，增加其流動性，防止印刷工序堵板。本發(fā)明之所以設(shè) 計(jì)將加速劑和干燥劑兩成分分開配制在甲、乙兩種組份乳液中，主要是考慮使本發(fā)明適于制作各種導(dǎo)電碳膜印刷線路板，通過在硅橡膠基材上印刷或涂 覆膜導(dǎo)電性能好，實(shí)測得電阻為0.5 2Kll /cm2;,防氧化，不產(chǎn)生印刷或涂覆 膜的氣孔；本發(fā)明可在常溫或低溫快速固化，印刷或涂覆膜粘貼牢固，在干燥 和潮濕的情況下，不會出現(xiàn)翹曲，不回縮，并具有耐水，酸，堿，菌等功能。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其優(yōu)點(diǎn)在于
① 本發(fā)明適應(yīng)性強(qiáng)，干燥時(shí)間短，特別是在低溫中仍可速干，且干后耐磨。 其適應(yīng)溫度0T 80T,干燥時(shí)間為45秒 5分鐘，解決了印制石墨乳長期以 來希望解決的既具有低的粘度又能在很寬溫度范圍內(nèi)特別是低溫固化的技術(shù)難 題；
② 配制工藝簡單易行，使用時(shí)分別按重量比l: l取甲、乙組份石墨乳拌勻 印刷或涂敷，本發(fā)明粘度低，即拌勻的石墨乳的粘度為4~12帕*秒，它能使 最終的石墨乳混合物在低的應(yīng)用溫度下呈現(xiàn)較低的粘度；本發(fā)明不與基材發(fā)生 化學(xué)反應(yīng)，印刷或涂敷層后平滑緊密；其綜合技術(shù)性能達(dá)到了國外同類產(chǎn)品的 先進(jìn)水平；
③ 使用范圍廣泛，可適于制作各種導(dǎo)電碳膜印刷線路板，還可以對舊導(dǎo)電 橡膠按鍵修補(bǔ)；
④ 由于不需要用大功率紫外線燈進(jìn)行光固化，減少了用電量，生產(chǎn)成本更 為低廉。
具體實(shí)施例方式
以下是對本發(fā)明實(shí)施方案的解釋描述。 實(shí)施方案l
一種雙組分低溫速干石墨乳
甲組份石墨乳的配方是(按組份的重量百分比)微晶石墨粉30;苯乙烯 10;乙烯一醋酸乙烯共聚物乳艱50; 二氧化鈦粉10;乙組份石墨乳配方是(按組份的重量百分比)微晶石墨粉40;過氧化苯 甲軟6; 二丁酰4;乙烯一醋酸乙烯共聚物乳液50。 實(shí)施方案2
一種雙組分低溫速干石墨乳
甲組份石墨乳的配方是(按組份的重量百分比)微晶石墨粉25;苯乙烯 10;乙烯一醋酸乙烯共聚物乳液60; 二氧化鈦粉5;
乙組份石墨乳配方是(按組份的重量百分比)微晶石墨粉35;過氧化苯 甲酰7; 二丁酰3;乙烯一醋酸乙烯共聚物乳液55。
實(shí)施方案3
一種雙組分低溫速干石墨乳
甲組份石墨乳的配方是(按組份的重量百分比)微晶石墨粉30;苯乙烯 5;乙烯一醋酸乙烯共聚物乳液53; 二氧化鈦粉12;
乙組份石墨乳配方是(按組份的重量百分比)微晶石墨粉35;過氧化苯 甲軟3; 二丁酰2;乙烯一醋酸乙烯共聚物乳液60。
實(shí)施方案4
一種雙組分低溫速干石墨乳
甲組份石墨乳的配方是(按組份的重量百分比)微晶石墨粉20;苯乙烯 8;乙烯一醋酸乙烯共聚物乳液65; 二氧化鈥粉7;
乙組份石墨乳配方是(按組份的重量百分比)微晶石墨粉45;過氧化苯 甲酰2; 二丁酰8;乙烯一醋酸乙烯共聚物乳液45。
權(quán)利要求
1. 一種雙組分低溫速干石墨乳，分甲組份石墨乳和乙組份石墨乳兩種；使用時(shí)分別按重量比1∶1取甲、乙組份石墨乳拌勻涂敷；其特征在于(1)甲組份石墨乳含微晶石墨粉；苯乙烯；乙烯-醋酸乙烯共聚物乳液；二氧化鈦粉；(2)乙組份石墨乳含微晶石墨粉；過氧化苯甲酰；二丁酰；乙烯-醋酸乙烯共聚物乳液。
2、 一種雙組分低溫速干石墨乳的制造方法，其特征在于工藝步驟為A、 制備微晶石墨粉先把石墨含量>93%的天然塊狀微晶石墨原礦烘干水 份小于2%;烘干的微晶石墨原礦經(jīng)機(jī)械磨粉至150 200目，過篩即得微晶石 墨粉；B、 取帶機(jī)械攪拌的反應(yīng)釜一臺，用氮?dú)獯祪舴磻?yīng)容器后加入步驟A制得的 20 30份重量的微晶石墨粉，然后再加入50~65份重量的乙烯一醋酸乙烯共聚 物乳液；在氮?dú)夥障聰嚢璺磻?yīng)釜中物料2小時(shí)；在攪拌期間，由于機(jī)械攪拌漿 對混合物作功，而使混合物溫度上升至4Q 50^;攪拌完成后，添加5 12份 重量的二氧化鈦粉并保持溫度為50^C，繼續(xù)攪拌5分鐘，并調(diào)整溫度降至35弋； 然后邊攪拌邊緩慢地加入5 10份重量的苯乙烯，繼續(xù)攪拌5分鐘，使混合物 料溫度在35^保持2小時(shí)，冷卻至室溫，即得甲組份石墨乳，獨(dú)立包裝備用；C、 取帶機(jī)械攪拌的反應(yīng)釜一臺，用氮?dú)獯祪舴磻?yīng)容器后，取步驟A制得的 35 45份重量的微晶石墨粉和45 60份重量的乙烯一醋酸乙烯共聚物乳液一起 裝入反應(yīng)釜中，攪拌并在加熱至65 70^C，接著邊攪拌邊添加2 7份重量的過 氧化苯甲酰，添加完畢后，將溫度調(diào)節(jié)至40T并保持1小時(shí)；加入2 8份重量 的二丁酰，再攪拌1小時(shí)，冷卻至室溫，即得乙組份石墨乳，獨(dú)立包裝備用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種雙組分低溫速干石墨乳及生產(chǎn)工藝，屬于電子技術(shù)領(lǐng)域生產(chǎn)導(dǎo)電橡膠按鍵和印刷線路板的新型導(dǎo)電接觸材料。其配方分甲組份石墨乳和乙組份石墨乳兩種；甲組份石墨乳含微晶石墨粉；苯乙烯；乙烯—醋酸乙烯共聚物乳液；二氧化鈦粉；乙組份石墨乳含微晶石墨粉；過氧化苯甲酰；二丁酰；乙烯—醋酸乙烯共聚物乳液。使用時(shí)分別按重量比1∶1取甲、乙組份石墨乳拌勻涂敷；本發(fā)明通過在硅橡膠和印刷線路板基材上印刷或涂覆膜導(dǎo)電性能好，既可對硅橡膠作油墨絲網(wǎng)印刷，又可直接移印涂敷，具有乳液流動性好，干燥固化時(shí)間短，導(dǎo)電膜不產(chǎn)生氣孔，不需用大功率紫外線燈光固化，能耗低的特點(diǎn)。
文檔編號C09D11/10GK101280137SQ20081003140
公開日2008年10月8日 申請日期2008年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月23日
發(fā)明者劉純一, 巧 李, 李好珍, 李志柳 申請人:郴州市發(fā)源礦業(yè)有限公司