專利名稱：紅色長余輝發(fā)光粉體La<sub>2</sub>O<sub>2</sub>S:Sm的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無機(jī)粉末材料合成技術(shù)，特別是涉及一種紅色長余輝發(fā)光粉體 La202S:Sm的合成方法。
背景技術(shù)：
紅色長余輝熒光粉La202S:Sm作為一種新型的發(fā)光材料，具有良好的穩(wěn)定 性，可在夜間照明、夜路標(biāo)識、通道警示、工藝美術(shù)、室內(nèi)裝潢等諸多領(lǐng)域得 到廣泛的應(yīng)用，具有重要的經(jīng)濟(jì)效益和社會價(jià)值。
目前，對紅色長余輝熒光粉的研究主要集中在開發(fā)新種類、尋求新方法和 增強(qiáng)粉體的分散性等方面。發(fā)光粉末的合成通常采用傳統(tǒng)的高溫固相法。固相 法的缺點(diǎn)在于合成溫度高，時(shí)間長，對設(shè)備要求高；粒徑分布不均勻，難以獲 得球形顆粒，需粉碎減小粒徑，從而使發(fā)光體的形貌不完整，晶形遭到破壞， 導(dǎo)致發(fā)光性能下降。因此尋求新的合成途徑已成為紅色長余輝熒光材料研究的 熱門課題。
此外，粉體的分散性對其發(fā)光性能有重要影響。 一般而言，分散性好的粉 體，其發(fā)光強(qiáng)度也較好。因此改善粉體的分散性也是提高粉體整體性能的重要 方面。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種紅色長余輝發(fā)光粉體La202S:Sm的合成方法。 該方法以La203、 Na2C03、 S和Sm203為原料，采用微波爐為設(shè)備快速合成了 La202S:Sm粉體。并添加陰離子表面活性劑十二垸基硫酸鈉為表面改性劑，以此 增加粉體的分散性，提高其發(fā)光性能。 本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
以稀土氧化物L(fēng)a203、助熔劑Na2C03、硫化劑S為原料，三者摩爾比為1:1:2; 以Sm203作為摻入的激活劑，加入量為1^203摩爾數(shù)的2%~8%;并添加十二烷 基硫酸鈉作為表面改性劑，加入量為1^203摩爾數(shù)的5%~20%;按比例稱取上述 原料，在研缽中充分研混均勻，裝入小剛玉坩堝，壓實(shí)加蓋后放入大坩堝；因 原料本身不能很好地吸收微波，所以在雙坩堝的間隙填充碳粒作為微波吸收劑；
將坩堝置于微波爐中微波加熱20 40min，冷卻后取出即得紅色長余輝發(fā)光粉體 La202S:Sm。 本發(fā)明具有的有益效果是
1. 合成速度快。微波法與傳統(tǒng)加熱方法相比，被加熱物質(zhì)是內(nèi)部整體同時(shí)發(fā) 熱，升溫速度較快，從而顯著縮短加熱時(shí)間。所以，微波合成可以有效節(jié)省能 源。
2. 改進(jìn)了合成材料的結(jié)構(gòu)與性能。由于微波加熱速度快，避免了材料合成過 程中晶粒的異常長大，能夠在短時(shí)間內(nèi)合成純度高、粒徑細(xì)、粒度分布均勻的 La202S:Sm粉體材料。
3. 為解決粉體的團(tuán)聚和分散問題提供了一種簡單、實(shí)用的方法。 表面活性劑分子可吸附包裹在初始形成的晶粒表面， 一方面阻止了粒子之
間的相互結(jié)合團(tuán)聚，另一方面可減緩、控制粒子的生長，最終可得到顆粒較小、
分散性好的粉體，其發(fā)光性能也得到一定程度的增強(qiáng)。
圖1是實(shí)施例1合成的紅色長余輝發(fā)光粉體La202S:Sm的XRD譜圖。
圖2是未添加SDS的La202S:Sm粉體和實(shí)施例1、 2、 3合成的La202S:Sm
粉體的發(fā)射光譜圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明選用純度均為分析純的La203、 Na2C03、 S、和Sm203為合成 La202S:Sm發(fā)光粉體的原料。表面改性劑為十二垸基硫酸鈉((:1211251^048， SDS)。 合成方式為微波合成，微波爐型號為Panasonic NN-GD587S。
實(shí)施例1:
稱取1.629g(0.005mol)La2O3、0.530g(0.005mol)Na2CO3和0.320g(0.010mo1) S，三者摩爾量之比為1:1:2，加入摩爾數(shù)為1^203用量5% C0.087g)的Sm203 作為激活劑；并添加十二烷基硫酸鈉作為表面改性劑，加入量為La203摩爾數(shù)的 5% C0.072g)。將上述原料在研缽中充分研混均勻，裝入小剛玉坩堝，壓實(shí)加蓋 后放入大坩堝，在兩個(gè)坩堝的間隙中填充碳粒作為微波吸收劑；將坩堝置于微 波爐中，頻率為2.45GHz，調(diào)節(jié)功率為低檔，時(shí)間20min，冷卻后取出合成產(chǎn)物。
實(shí)施例2:
稱取3.258g( 0.01 Omol )La203 、 1.060g( 0.01 Omol )Na2C03和0.640g( 0.020mol) S，三者摩爾量之比為1:1:2，加入摩爾數(shù)為1^203用量2% (0.070g)的Sm203 作為激活劑；并添加十二垸基硫酸鈉作為表面改性劑，加入量為1^203摩爾數(shù)的 10% (0.288g)。將上述原料在研缽中充分研混均勻，裝入小剛玉坩堝，壓實(shí)加 蓋后放入大柑堝，在兩個(gè)柑堝的間隙中填充碳粒作為微波吸收劑；將坩堝置于
微波爐中，頻率為2.45GHz，調(diào)節(jié)功率為中檔，時(shí)間30min，冷卻后取出合成產(chǎn) 物。
實(shí)施例3:
稱取4.887g( 0.015mol )La203 、 1.590g( 0.015mol )Na2C03和0.960g( 0.030mol) S，三者摩爾量之比為1:1:2，加入摩爾數(shù)為1^203用量8% (0.419g)的Sm203 作為激活劑；并添加十二烷基硫酸鈉作為表面改性劑，加入量為La203摩爾數(shù)的 20% (0.865g)。將上述原料在研缽中充分研混均勻，裝入小剛玉坩堝，壓實(shí)加 蓋后放入大坩堝，在兩個(gè)坩堝的間隙中填充碳粒作為微波吸收劑；將坩堝置于 微波爐中，頻率為2.45GHz，調(diào)節(jié)功率為中高檔，時(shí)間40min，冷卻后取出合成 產(chǎn)物。
圖1是實(shí)施例1合成的紅色長余輝發(fā)光粉體La202S:Sm的XRD譜圖。晶體 結(jié)構(gòu)與基質(zhì)La202S相同，與PDF標(biāo)準(zhǔn)譜圖27-0263相吻合。
圖2是未添加SDS的La202S:Sm粉體和實(shí)施例1、 2、 3合成的La202S:Sm 粉體的發(fā)射光譜圖。由圖2可見，添加十二垸基硫酸鈉使粉體的發(fā)光強(qiáng)度增強(qiáng)， 當(dāng)加入量為10%時(shí)的效果最佳。
權(quán)利要求
1、一種紅色長余輝發(fā)光粉體La2O2S:Sm的合成方法，其特征在于以稀土氧化物L(fēng)a2O3、助熔劑Na2CO3、硫化劑S為原料，三者摩爾比為1:1:2；以Sm2O3作為摻入的激活劑，加入量為La2O3摩爾數(shù)的2％～8％；并添加十二烷基硫酸鈉作為表面改性劑，加入量為La2O3摩爾數(shù)的5％～20％；按比例稱取上述原料，在研缽中充分研混均勻，裝入小剛玉坩堝，壓實(shí)加蓋后放入大坩堝；因原料本身不能很好地吸收微波，所以在雙坩堝的間隙填充碳粒作為微波吸收劑；將坩堝置于微波爐中微波加熱20～40min，冷卻后取出即得紅色長余輝發(fā)光粉體La2O2S:Sm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種紅色長余輝發(fā)光粉體La<sub>2</sub>O<sub>2</sub>S:Sm的合成方法。按摩爾比1∶1∶2稱取La<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>和S；加入Sm<sub>2</sub>O<sub>3</sub>作為激活劑，加入量為La<sub>2</sub>O<sub>3</sub>摩爾數(shù)的2％～8％；并添加十二烷基硫酸鈉作為表面改性劑，加入量為La<sub>2</sub>O<sub>3</sub>摩爾數(shù)的5％～20％；在研缽中充分研混均勻，裝入小剛玉坩堝，壓實(shí)加蓋后放入大坩堝，兩個(gè)坩堝的間隙中填充碳粒；將坩堝置于微波爐中加熱20～40min，冷卻后取出即得樣品。微波法能夠快速合成純度高、結(jié)晶好、粒度均勻的La<sub>2</sub>O<sub>2</sub>S:Sm發(fā)光粉體，并且十二烷基硫酸鈉的加入能降低顆粒的團(tuán)聚和長大，可得到粒徑較小的發(fā)光粉體，有效提高了粉體的發(fā)光強(qiáng)度。
文檔編號C09K11/77GK101376808SQ200810120348
公開日2009年3月4日 申請日期2008年8月22日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月22日
發(fā)明者席珍強(qiáng), 杜平凡, 王龍成, 金達(dá)萊, 陳建軍, 高林輝 申請人:浙江理工大學(xué)