專利名稱：：用高溫微波法制備pdp用藍色熒光粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及無機稀土熒光粉的制備，提供了一種用高溫微波法快速制備具有粒徑細(xì)、結(jié)晶純度好的PDP用藍色BaMgAlK)On:E^+熒光粉的方法。
背景技術(shù)：
：目前市場上的平板顯示器主要有等離子體平板顯示(PDP)和液晶顯示(LCD)，PDP平板顯示技術(shù)是自發(fā)光顯示，相比LCD顯示具有以下特點顏色鮮艷、視角寬、響應(yīng)速度快。同時結(jié)合自身平板顯示的諸多優(yōu)點，使壁掛彩色電視成為現(xiàn)實，已引起世界各國的研究機構(gòu)和企業(yè)的廣泛關(guān)注。PDP平板顯示發(fā)光是通過PDP內(nèi)部的惰性氣體在電場的激發(fā)下，發(fā)射出真空紫外線，利用這個紫外線激發(fā)PDP內(nèi)部的熒光粉使其發(fā)光。這種發(fā)光的原理與熒光燈是相似的，但與熒光燈不同的是激勵熒光粉的紫外線波長。在熒光燈中，以汞蒸氣的254nm為激勵波長，而在PDP中，以惰性氣體氙的147nm為激勵波長。與彩色PDP技術(shù)迅猛發(fā)展相比，熒光粉的研究顯得相對滯后。目前PDP用的藍色熒光粉主要沿用燈用藍色熒光粉BaMgAl1()017:Eu2+，其合成方法是采用高溫固相法，分高溫灼燒和高溫還原兩步燒結(jié)，由于燒結(jié)時間長、受熱不均勻，燈用藍粉的粒度較大和結(jié)晶純度不高，而平板顯示器要求熒光粉顆粒細(xì)小才能實現(xiàn)高清晰的顯示，同時熒光粉結(jié)晶純度不好影響到顯示器的使用壽命。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的燒結(jié)時間長、受熱不均勻、熒光粉的粒度較大和結(jié)晶純度不高的問題，提供一種具有合成時間短、節(jié)能，制備熒光粉粒徑細(xì)、結(jié)晶純度好的制備PDP用藍色熒光粉的方法。本發(fā)明提供的制備PDP用藍色熒光粉的方法，采用高溫微波通過快速一次灼燒，成功合成了具有粒徑細(xì)、結(jié)晶純度好的PDP用藍色BaMgAhoOn:Ei^+熒光粉。本發(fā)明提供的制備PDP用藍色熒光粉的方法，制備步驟如下1.按藍色熒光粉BaMgAhoOn:Ei+組分的化學(xué)計量，分別稱取所需的熒光粉原料氧化鋁、氧化鎂、碳酸鋇和助熔劑，放入容器內(nèi)進行混料使其充分混勻。2.將混勻的原料裝入微波吸收能力強的莫來石匣缽內(nèi)，在含氫量10%的氮氫混合氣體的保護下，放入專業(yè)高溫微波反應(yīng)爐內(nèi)145(TC-1480。C燒結(jié)100-120分鐘。3.將燒結(jié)好的粉體冷卻、破碎、磨細(xì)、清洗、烘干得到最終產(chǎn)品。說明書第2/3頁本發(fā)明原料氧化鋁、氧化鎂、碳酸鋇的質(zhì)量比為12.5:1:4.1。本發(fā)明加入氧化銪的質(zhì)量百分含量為2%;助溶劑為硼酸，加入硼酸的質(zhì)量百分含量為0.15%。本發(fā)明的優(yōu)點是由于采用高溫微波技術(shù)一次燒結(jié)，燒結(jié)時間短，僅為100-120分鐘，比現(xiàn)有高溫固相法燒結(jié)時間縮短3小時；高溫微波受熱均勻，使熒光粉的粒徑細(xì)，粒度分布達到3.17-3.27wm，而現(xiàn)有高溫固相法熒光粉的粒度分布4.5um左右；本發(fā)明實施例中熒光粉的主峰在45化m，半峰寬51nm,表明本發(fā)明熒光粉具有較好的結(jié)晶純度。1.圖1是146(TC溫度下燒結(jié)得到藍色熒光粉的發(fā)光光譜。2.圖2是148(TC溫度下燒結(jié)得到藍色熒光粉的發(fā)光光譜。具體實施例方式實施例1將熒光純原料氧化鋁、氧化鎂、碳酸鋇，按質(zhì)量比12.5:1:4.1稱量，加入質(zhì)量百分含量2%的氧化銪和質(zhì)量百分含量0.15%的助溶劑硼酸，放入桶內(nèi)進行24小時混料使其充分混勻.將混勻的原料裝入微波吸收能力強的莫來石匣缽內(nèi)，在含氫量10%的氮氫混合氣體的保護下，放入專業(yè)高溫微波反應(yīng)爐內(nèi)，146(TC燒結(jié)。將燒結(jié)好的粉體冷卻、破碎、磨細(xì)、清洗、烘干得到最終產(chǎn)品。用激光粒度測試儀和發(fā)光光譜測試儀分別對熒光粉的粒度和光譜進行了測試。粒度分布見下表1，從測試的熒光粉的粒度分布看，合成熒光粉具有較細(xì)的粒徑，DV50=3.17um。發(fā)光光譜參見附圖1，從測試的熒光粉發(fā)光光譜來看，熒光粉的主峰在451nm,半峰寬51nm,都表明所得熒光粉具有較好的結(jié)晶純度。粒度分布表1，其中DV5(^3.17um顆粒分級(微米)頻率累積〈1.0021.11.00—2.0015.336.42.00—5.0029.065.45.00—10.0021.486.810.00—15.008.094.815.00—20.003.197.920.00—25.001.299.125.00—33.000.699.84<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula>實施例2用和實施例l相同的步驟，不同之處在于微波爐內(nèi)燒結(jié)的溫度，從146(TC上升到148(TC。粒度分布見下表2，從測試的熒光粉的粒度分布看，合成熒光粉具有較細(xì)的粒徑，DV5。=3.27nm，發(fā)光光譜參見附圖2，從測試的熒光粉發(fā)光光譜來看，熒光粉的主峰在451nm，半峰寬51ntn，都表明所得熒光粉具有較好的結(jié)晶純度，表明其產(chǎn)品與實施例1基本一致。粒度分布表.2其中Dv50=3.27微米<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權(quán)利要求1、一種用高溫微波法制備PDP用藍色熒光粉的方法，制備步驟如下1.按藍色熒光粉BaMgAl10O17:Eu2+組分的化學(xué)計量，分別稱取所需的熒光粉原料氧化鋁、氧化鎂、碳酸鋇、氧化銪和助熔劑，放入容器內(nèi)進行混料使其充分混勻；2.將混勻的原料裝入微波吸收能力強的莫來石匣缽內(nèi)，在含氫量10％的氮氫混合氣體的保護下，放入專業(yè)高溫微波反應(yīng)爐內(nèi)，在1460℃-1480℃溫度下，燒結(jié)100-120分鐘；3.將燒結(jié)好的粉體經(jīng)冷卻、破碎、磨細(xì)、清洗、烘干，得到產(chǎn)品藍色熒光粉BaMgAl10O17:Eu2+。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍色熒光粉的方法，其特征是原料氧化鋁、氧化鎂、碳酸鋇，質(zhì)量比為12.5:l:4.l。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍色熒光粉的方法，其特征是加入氧化銪的質(zhì)量百分含量為2%;助熔劑為硼酸，加入硼酸的質(zhì)量百分含量為O.15%。全文摘要一種用高溫微波法制備PDP用藍色熒光粉的方法，步驟如下將原料氧化鋁、氧化鎂、碳酸鋇、氧化銪和助熔劑，按藍色熒光粉BaMgAl₁₀O₁₇:Eu²⁺組分的化學(xué)計量比稱量，充分混勻；然后放入微波吸收能力強的莫來石匣缽內(nèi)，放進專業(yè)高溫微波反應(yīng)爐內(nèi)，在1460℃-1480℃溫度下，燒結(jié)100-120分鐘；將燒結(jié)好的粉體冷卻、破碎、磨細(xì)、清洗、烘干，得到最終產(chǎn)品即可得到粒徑細(xì)、結(jié)晶純度好的BaMgAl₁₀O₁₇:Eu²⁺藍色熒光粉。本發(fā)明的特點是采用高溫微波技術(shù)，通過快速、均勻加熱的一次燒結(jié)即可得到粒徑細(xì)、結(jié)晶純度好的藍色熒光粉。文檔編號C09K11/80GK101486905SQ20081012038公開日2009年7月22日申請日期2008年8月28日優(yōu)先權(quán)日2008年8月28日發(fā)明者唐寅軒,寧張,明江洲,朱飛劍,楊菊英申請人:杭州大明熒光材料有限公司